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哪位大侠有甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸检测方法,发一份来参考一下,谢谢,我的邮箱252543630@qq.com
甲基丙烯酸羟乙酯(CAS: 868-77-9)质谱中,m/z 87的离子结构是什么?不是直接掉的,也不是麦氏重排。丰度高达40%,NIST谱库和标样的都如此。想了半天,只有失(烯丙基+H2)似乎说得通。
空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 1 原理空气中甲基丙烯酸甲酯经聚乙二醇6000柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 注射器,100m1,1ml。2.2 微量注射器,50微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。1ng甲基丙烯酸甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。聚乙二醇6000∶101白色担体=10∶100柱温:100℃汽化室温度:120℃检测室温度120℃载气(氮气):45ml/min3 试剂3.1 甲基丙烯酸甲酯,色谱纯。3.2 聚乙二醇6000,色谱固定液。3.3 101白色担体,60~80目。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201511_52392_1625938_3.jpg[/img]4 采样用100ml注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上橡皮帽并垂直放置,4h内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器取一定量的甲基丙烯酸甲酯(于20℃时1微升丙烯酸甲酯质量0.936mg)注入100ml注射器中配成一定浓度的标准气体,取一定量的甲基丙烯酸甲酯标准气用空气稀释成0.015、0.030、0.060、0.15微克/ml的甲基丙烯酸甲酯标准气体,分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以甲基丙烯酸甲酯的含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:取1ml空气样品(记录温度及压力)进样,用保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中:X——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的甲基丙烯酸甲酯含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,ml。7 说明7.1 本法的检测限为1ng,当甲基丙烯酸甲酯含量在0.02微克/ml时,其变异系数为1.6%。7.2 苯对测定有干扰。