液相分析方法

3 月 20 日，安捷伦广州用户卓越中心实验室（COE LAB）举行了在线固相萃取-二维液相色谱测定维生素 A、D、E 解决方案大师班。本次液相大师班，共有18 位用户参与，分别来自于政府实验室、生产企业、第三方检测行业的 12 个单位，涉及食品、乳制品、保健品等领域的脂溶性维生素 A、D、E 的分析工作。现行维生素分析方法有哪些困难？无论是现行的国标方法《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素 A、D、E 的测定》，还是国际比较通用的行业和标准方法，乳品、食品等基质中的维生素 A、D、E 都要经过皂化、提取、洗涤和浓缩等一系列样品前处理后才能上机测定。尤其对于 VD，由于实际样品中 VD 含量低、基质干扰严重，还需要采用半制备正相色谱净化后再检测。实际操作时，由于正相净化方法易受流动相、色谱柱等条件影响，极易造成收集不完全，导致结果不准确，常常需要进行样品复测。总体而言，维生素 A、D、E 需要 3 次进样（VA、E 分析，VD 净化，VD 分析）才能得到结果，加之样品前处理极其繁琐，往往需要耗时 8 小时以上才能给出样品分析报告，分析效率非常低下。安捷伦方案的提升在哪里？为了解决国标方法前处理、分析流程复杂的问题，安捷伦液相色谱应用中心相继开发了中心切割二维液相色谱法和在线固相萃取-二维液相色谱法（online SPE-2DLC ），一次进样即可同时得到维生素 A、D、E 的分析结果。中心切割法使用在线方式净化 VD，使得前处理时间较国标方法节省 57%，总流程时间节省 59%。对于 online SPE-2DLC 方案，前处理更为简单，样品只需皂化完成后简单定容、过滤后即可上机测定。一个小时即可完成样品前处理，使得人工前处理时间节省 86%，总流程时间节省 83%。图 1. 用户参加在线固相萃取-二维液相色谱法理论学习图 2. 用户参加安捷伦维生素 A、D、E 解决方案理论学习图 3. 用户参加安捷伦自动化方案在食品分析中的应用理论学习图 4. 用户参加上机操作本次培训，用户通过半天的理论学习和半天的上机操作，切身体验了 online SPE-2DLC 方案的高效和简便，纷纷表示：这套方案既重复性好、准确性高，又彻底把他们从繁杂的前处理工作中解脱出来。同时，运行成本上，人力、耗材、仪器费用成本也大大降低。整个样品分析的效率提高了 4-6 倍。关于安捷伦液相大师班安捷伦液相大师班源于 2013 年，是为具有一定液相色谱使用经验的用户提供高阶培训的研讨会，通过理论与实践相结合的方式为用户提供液相色谱领域最新技术和解决方案的免费培训。至今已在全国举办了近百场，近千位用户通过大师班掌握了HPLC 到 UHPLC 方法转化，使用基于阀的方法开发系统加速方法开发，二维液相色谱解决复杂体系分析等技巧。加入安捷伦液相大师班错过了广州场不要紧，我们后期分别在上海（4 月 24 日）和北京（5 月 16 日）两个城市推出“维生素 A、D、E 快速分析”主题的液相大师班。请联系安捷伦当地销售报名，名额有限，先到先得。想成为液相大师，奈何事务缠身，不能抽身参加现场培训怎么办？也不要慌，我们专门为像你这样的“大忙人”预留了视频学习资料，访问 https://www.agilent.com/zh-cn/promotions/vitamin-ade，填写注册信息即可下载视频学习资料。扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

气相、液相分析仪器现场全程培训服务，我们致力于让实验工作更加高效、便捷、规范！2020年9月9日,经过标准的清理清洁、性能测试和配置清点， 1套LC和1套GCMS 打包发货准备中...打包的仪器有：1，GCMS气质联用 品牌：安捷伦， 型号：7890A-5975C+150位7693自动进样器2，HPLC液相色谱 品牌：安捷伦， 型号：1200+DAD+FLD配四元泵和自动进样器 9月15日，接到客户的收货通知，工程师即刻出发，当天就到达客户现场，实验室宽敞明亮。 我们和客户经过初步的沟通交流后，拆箱清点，并确认安装位置。 按照客户的要求，两台靓机归位，即刻点亮了全场。\ 安装就绪后，再确认一下仪器性能。 确认仪器正常后，开始基本的操作和使用培训。 精彩还在继续，除了常规的安装调试，我们的工程师也是应用高手，陪同客户一起逐一完成了即将开展项目的方法开发和培训。 大家是不是觉得咱工程师的工作就到此为止了？接下来是时候展示真正的技术了，仪器的维护保养以及故障处理边学边练，一组大师即将诞生的节奏。 相聚总是太匆匆，一眨眼四天时间已经过去了，工程师即将离开执行新的任务，几天的相处，大家已经由当初的陌生变成了很好的朋友，合影留个纪念吧 各位未来的大师们，继续消化熟悉这几天的内容吧，期待来谱标技术中心参加进阶培训的时候再相聚！

省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们，更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质，根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类，其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康，因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂，我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中，需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器，分别进行净化制备和分析，分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案，采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离，方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上，介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀）检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图（超快速在线二维方案）（点击查看大图） 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法，精密称取固体奶粉试样约10 g（精确到0.01 g）于150 mL平底烧瓶中，用约30 mL 45 ℃～50 ℃温水使其溶解，混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀，在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后，取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液（1:1, V:V），振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗，加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取，合并醚液，用约100 mL水洗涤醚液，重复3次，至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤，滤液收入250 mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL，立即氮气吹干，用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容，上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析，测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图（a：维生素A；b：维生素D2和D3；c：维生素E）（点击查看大图） 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间，下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行，结合在线固相萃取，可以实现皂化液直接上机分析，省时又省力。样品皂化过程同上，皂化后，取出立刻用冷水冷却到室温，用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5～10min（5000rpm）后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下：仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池），U3000 VWD3100 Detector（含11 μL流通池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4，测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图（在线固相萃取-二维方案）（点击查看大图）图5. Vd测定谱图（a为对照品，b为样品）图6. Va和Ve测定谱图（a为对照品，b为样品）（点击查看大图） 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案，方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE，无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率，减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

项目编号：HCZB2022-051项目名称：北京生命科学研究所生物分子液相分析系统等三种设备采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：280.0000000 万元（人民币）采购需求：名称、数量、简要技术需求如下：序号货物名称数量简要技术需求1▲生物分子液相分析系统1套… … 3.1精确的全自动微量柱塞泵，双泵四泵头，每个泵头都有独立除气阀。… … （详见磋商文件第五章）2▲自动进样器1套… … 1.5阀门转换时间：60ms。… … （详见磋商文件第五章）3▲DNA剪切超声波破碎仪2套… … 2.4发生超声的探头与主机分开装配，用户可轻松自主更换老化探头。… … （详见磋商文件第五章）注：1.标注“▲”的，允许提供进口产品；未标注允许采购进口产品的，如供应商所响应货物为进口产品，其响应文件按无效响应处理。2.本项目共1个包，供应商只可投完整包，不允许将一包中的内容拆开进行响应。合同履行期限：合同签订后6个月内完成供货。本项目( 不接受 )联合体投标。

一、项目编号：HCZB2022-051（招标文件编号：HCZB2022-051）二、项目名称：北京生命科学研究所生物分子液相分析系统等三种设备采购项目三、中标（成交）信息供应商名称：北京纵坐标国际贸易有限公司供应商地址：北京市石景山区实兴东街11号二层45室中标（成交）金额：276.0000000（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 北京纵坐标国际贸易有限公司 生物分子液相分析系统；自动进样器；DNA剪切超声波破碎仪 Cytiva；Cytiva；Qsonica AKTA avant 25；ALIAS Bio；Q800R3 1；1；2 1,420,000.00 560,000.00 390,000.00

01 讲座主题《液相分离纯化技术在药物研发中的应用》“主要内容1. 液相分离技术的简介 2. 液相分离技术的特点 3. 典型案例的分享02 主讲人简介周春东上海皓元生物医药科技有限公司制备分离部SFC/正相部门负责人 ✦ ✦ ✦ ✦ ✦ 教育经历于2010年6月，毕业于西北农林科技大学的化学生物学专业，获得硕士学位于2003年6月，毕业于西北农林科技大学大学的生物技术专业，获得学士学位 工作经历拥有近13年关于药物分子分析和分离的专业经验，擅长手性药物分析方法开发和制备拆分以及药物API、中间体及工艺杂质分析方法开发及分离纯化。于2010年7月加入上海药明康德新药研发有限公司，主要从事公司外部项目相关的SFC和常规HPLC分离的方法开发、分离工作，已服务于多家国内外公司，如默克、诺华、GSK、强生、礼来、杨森制药、扬子江药业、南京药石、四川海思科制药、等等，另外还参与公司内部的FTE分离纯化工作；每年累计完成项目超过千个，并得到一致的好评。于2018年5月加入上海泓博智源医药股份有限公司，主要从事负责药化分析部门SFC分析分离平台实验室的0-1的建设及反相制备分离支持服务的整体水平完善和提升，实现了公司手性分析分离纯化wan全内部完成以及承接部分外部服务项目。于2019年12月加入济川（上海）医学科技有限公司即济川药业上海研究院，主要从事项目药物工艺杂质及制剂杂质分离纯化实验室的建设和运行等工作，共支持了研究院十多个药物研发项目，其中，部分已经获得生产许可；同时，参与药物研究阶段专li撰写，并获得已发表发明专li6个。与2022年3月加入上海皓元生物医药科技有限公司，主要负责SFC/正相制备分离平台的全面建设和运营管理，从7月正式启动到2022年底完成公司三百多个项目支持，以及多家商务项目的支持；现在实验室有多台分析分离液相仪器，几十种分析分离色谱柱，可以快速实现分析方法开发和制备分离方法开发及优化；支持项目可以是手性或非手性化合物；也可以提供GMP下的分离纯化项目需求。03 讲座时间2023年7月31日（周一）下午14:00

仪器信息网讯 2014年4月，安捷伦新任命Stefan Schuette为安捷伦副总裁兼液相分离部总经理。此前，原安捷伦液相分离部总经理Fred Strohmeier从2013年12月升任安捷伦高级副总裁兼生命科学与诊断集团总裁，接任离职的Lars Holmkvist。　　据社交网络Linkedin信息显示，Stefan Schuette 1997年加入安捷伦(原惠普)，先后担任全球光谱产品技术营销工程师、全球液相产品和解决方案经理、生命科学业务德国及奥地利销售和服务业务经理、全球液相产品市场营销高级总监、液相分离业务总经理等职。　　Stefan Schuette拥有物理学博士学位。(撰稿：杨娟)

10月1日，Ecotoxicology and Environmental Safety在线发表了中国科学院上海营养与健康研究所研究员武爱波研究组题为Mycotoxin deoxynivalenol affects myoblast differentiation via downregulating cytoskeleton and ECM-integrin-FAK-RAC-PAK signaling pathway的研究论文。以往有关脱氧雪腐镰刀菌烯醇（简称DON，俗称呕吐毒素）多集中在其免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、遗传毒性等方面，而关于其对生长发育方面的影响研究较少。该研究发现呕吐毒素DON能抑制肌肉细胞多核肌管的形成，影响细胞骨架蛋白的表达，抑制调控actin细胞骨架的ECM-integrin-FAK-RAC-PAK信号通路，进而可能影响肌肉的发育和功能。该研究为真菌毒素毒性研究新方面及揭示其分子机制提供了新见解和思路（图1）。图1.呕吐毒素DON影响肌肉细胞肌管形成 9月16日，Toxins在线发表了营养与健康所武爱波研究组题为Validation of LC-MS/MSCoupled with a Chiral Column for the Determination of 3 -or 15-AcetylDeoxynivalenol Mycotoxins from Fusarium graminearum in Wheat的研究论文。3-、15-ADON是DON毒素的主要衍生型，二者在常规检测中难以被准确区分，对DON毒素的化学型精准鉴定带来障碍。该研究基于新的液相分离柱技术，实现两种衍生型毒素的精准识别和准确分离，为开展产DON毒素相关的微生物菌株、小麦寄主等表型鉴定研究提供了新方法（图2）。图2.呕吐毒素DON主要衍生型的精准定量检测 上述研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、上海市等的支持。

禾工科学仪器三聚氰胺分析液相色谱仪自年后不断刷新销售周纪录，自春节过后一个多月来，又有近二十家奶制品企业购买禾工科学仪器STI系列液相色谱仪作为三聚氰胺分析仪；至今为止，禾工科学仪器售出的三聚氰胺分析液相色谱仪经技术监督部门验收通过率100%。获得了广大用户的好评。 禾工科学仪器感谢众多的液相色谱仪用户为我公司推介了较多客户，我们将努力做好每一位新老客户的售后服务，同时为更多的客户提供我们超高性价比的液相色谱分析系统。 在相关国家标准推出后，禾工科学仪器在第一时间推出三聚氰胺分析液相色谱系统，并在每一个月就销售出12套相关设备，获得了良好的销售业绩。此后在众多购买的用户的推介下，禾工科学仪器三聚氰胺分析系统不断创造销售纪录。并与大量的奶制品企业建立了良好的合作关系。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统简介： 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统是禾工科学仪器技术部在GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》、和GB/T22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》的国家标准推出后，结合禾工历史调试相关企业液相色谱仪经验，经过大量的实验后，与相关企业合作建立的三聚氰胺检测解决方案。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统适用于原料乳，乳制品以及含乳制品中的三聚氰胺含量的测定。适用的客户对象有：各质检所，奶粉制造企业，乳品饮料制造企业，含乳产品制造企业。及各种奶油、奶酪、巧克力食品生产企业等。 禾工科学仪器三聚氰胺分析系统包含下列仪器与设备： STI P501/STIP5000高压输液泵系统， 1台 STI UV501/STIUV5000高灵敏度紫外可见检测器，1台 美国原装 Reodyne7725i手动进样阀，1套 VERTEX STI C18 150×4.6mm 液相色谱柱，1支 平头微量进样针 25ul/50ul，2支 N2000色谱数据工作站软件，1套 液相色谱仪维护工具包，1套 STI系列液相色谱仪三聚氰胺分析专用检测包： 电子天平（100g/0.1mg, 进口原装产品） 氮吹仪 漩涡混合器 高速离心机（10000转以上，含角转子） 。。。。

苏州环球色谱有限责任公司是美国通微技术股份有限公司设在苏州高新技术产业开发区的子公司，主要致力于色谱柱、色谱填料及耗材的研发、制造和销售。公司的主要产品包括毛细管液相色谱（Chplc）柱、毛细管电色谱（CEC）柱、微径液相色谱（micro-HPLC）柱、分析型液相色谱（HPLC）柱和制备型液相（prep-HPLC）柱。 针对分析型液相色谱柱（C18、C8、C4、CN、NH2、SCX、手性等多种系列），我公司现诚招国内各省级代理商。有意者请拨打0512-68312081 /68054587进行垂询！或发E-mail至info@globalchrom.com. 我们会尽快给您回复！

p　　span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手，对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定，统一了校准方法，有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。/span/pp　　气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段，利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中，主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量，通过在特定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟，已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。/pp　　气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性，但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究，将测量数据进行量值溯源，并对仪器检出限进行不确定度的评定，保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性，为各类标准和方法的制定提供技术保障。/pp　　1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点/pp　　气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收，且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成，具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。/pp　　2.校准用主要仪器与试剂/pp　　气相分子吸收光谱仪：GMA3202C，上海北裕分析仪器有限公司 /pp　　盐酸溶液：4.5mol/L，取81mL盐酸，注入200mL水中，摇匀 /pp　　柠檬酸溶液：0.3mol/L，称取64g柠檬酸，溶解于水，转移至1000mL容量瓶中定容，摇匀 /pp　　磷酸：10%水溶液 /pp　　过氧化氢：30% /pp　　实验所用试剂均为分析纯 /pp　　实验用水为高纯水 /pp　　校准物质：选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，各标准物质信息见表1。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="01.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg"/ /pp　　3.校准条件/pp　　3.1环境条件/pp　　环境温度：15～35℃ 环境相对湿度：≤85%。/pp　　室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。/pp　　3.2仪器安装及工作条件/pp　　仪器：气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线接插件紧密配合，接地良好。/pp　　工作条件：针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器，按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定，参考工作条件如表2所示。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="02.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg"//pp　　4.校准项目和校准方法/pp　　每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。/pp　　参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11]，根据仪器的基本性能及以往的校准经验，选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。/pp /pp /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="03.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg"//pp　　4.1检出限/pp　　将仪器各参数调至最佳工作状态，并把标准溶液配制成0，0.5，1，2，5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定，取3次测定的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样，并计算所得值的实验标准偏差。/pp　　检出限按式(1)计算：/pp　　cL=3s/b(1)/pp　　式中：b——工作曲线的斜率 /pp　　s——空白样测定值的标准偏差，mg/L /pp　　cL——测量检出限，mg/L。/pp　　4.2校准曲线绘制/pp　　4.2.1亚硝酸盐氮的测定/pp　　用微量移液器逐个移取0，12.5，25，50，125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中，加水至2.5mL，再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。/pp　　4.2.2硫化物的测定/pp　　用微量移液器逐个移取0，25，50，100，250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中，加水至5mL，加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，再加入5mL磷酸，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。/pp　　4.2.3氨氮的测定/pp　　用微量移液器逐个移取0，10，20，40，100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中，加水至2mL，再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度/pp　　x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx，并计算相关系数。/pp　　4.3定量重复性/pp　　将仪器参数调至最佳工作状态，选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点，重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD)，即为该物质的仪器定量重复性。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="04.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg"/ /pp　　5.不确定度评定/pp　　气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限，但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年，第23卷，第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求，利用国家相关标准物质，对仪器检出限并进行了不确定度评定，为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。/pp　　5.1实验数据/pp　　3种标准物质的实验数据列于表4、表5。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="05.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg"//pp　　5.2不确定度评定/pp　　仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。/pp　　5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s)/pp　　输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差，故测量平均值的不确定度：/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="06.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg"//pp /pp /pp　　5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b)/pp　　校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="07.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg"//pp /pp /pp　　式中2%为标准物质的定值不确定度。/pp　　/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="08.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg"/ /pp　　5.2.3合成标准不确定度的评定/pp　　由式(2)求得s的灵敏度系数：/pp　　c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L)/pp　　同样斜率b的灵敏度系数：/pp　　c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L)/pp　　根据式(2)求得检出限测量的不确定度：/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="09.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg"//pp　　5.2.4扩展不确定度的评定/pp　　取k=2，从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度：/pp　　U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L)/pp　　参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定，求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度，结果见表6。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="10.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg"//pp　　6结语/pp　　结合仪器的工作原理，提出了仪器的校准方法，并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定，为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年，首次使用前和维修后均应进行校准，以确保水质监测数据的准确、可靠。/pp　　参考文献/pp　　[1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京：科学出版社，1999./pp　　[2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析，2000(1):1–4./pp　　[3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器，2002(3):17–20./pp　　[4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工，2008，36(2):55–57./pp　　[5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学，1991，19(2):1364–1367./pp　　[6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测，1997(4):33./pp　　[7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002./pp　　[8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp　　[9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp　　[10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp　　[11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]./pp style="TEXT-ALIGN: right"　　施江焕，李蓓蓓/pp style="TEXT-ALIGN: right"　　(宁波市计量测试研究院，浙江宁波315103)/p

一、项目编号：ZX2022-12-15二、项目名称：仪器设备（快速液相分离系统）采购项目三、采购结果合同包1(仪器设备（快速液相分离系统）采购项目):供应商名称供应商地址中标（成交）金额陕西盛合佳成生物科技有限公司陕西省西安市高新区丈八街办科技六路4号香榭中新广场A座1-1-2423号1,993,600.00元四、主要标的信息合同包1(仪器设备（快速液相分离系统）采购项目):货物类（陕西盛合佳成生物科技有限公司）品目号品目名称采购标的品牌规格型号数量（单位）单价(元)总价(元)1化学药品和中药专用设备零部件实验需要快速液相分离系统（进口）：WatersARC HPLC1.00(个)598,600.00598,600.001化学药品和中药专用设备零部件实验需要快速液相分离系统（进口）：WatersARC HPLC2.00(个)697,500.001,395,000.00

东方国际招标有限责任公司受中国科学院武汉物理与数学研究所的委托，就中国科学院武汉物理与数学研究所科研仪器设备采购项目(第一批)项目(项目编号：OITC-G16033181)组织采购，评标工作已经结束，中标结果如下：　　一、项目信息　　项目编号：OITC-G16033181　　项目名称：中国科学院武汉物理与数学研究所科研仪器设备采购项目(第一批)　　项目联系人：于峰　　联系方式：010-68729912　　二、采购单位信息　　采购单位名称：中国科学院武汉物理与数学研究所　　采购单位地址：武汉市武昌小洪山西30号　　采购单位联系方式：027-87198711　　三、项目用途、简要技术要求及合同履行日期：　　项目用途：科研　　简要技术要求：详见招标文件　　合同履行期：按招标文件要求　　四、采购代理机构信息　　采购代理机构全称：东方国际招标有限责任公司　　采购代理机构地址：北京市海淀区阜成路67号 银都大厦15层 (请乘大厅中间的电梯)　　采购代理机构联系方式：010-68729912　　五、中标信息　　招标公告日期：2016年06月23日　　中标日期：2016年07月25日　　总中标金额：461.3806 万元(人民币)　　中标供应商名称、联系地址及中标金额：　　评审专家名单：　　莫少波、宋武林、王运、肖玫、饶小平(1包)、刘青(2包)、雷皓(3包)、赵伟静(4包)、朱勤俊(5包)、龚洲(6包)、冯宁东(7包)　　中标标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求：　　1动物行为智能识别测试系统 1 美元68170 保修期1年　　2神经回路结构与功能分析系统 1 人民币1107400 +美元71337 保修期1年　　4膜蛋白分离纯化系统 1 美元40500 保修期1年　　5多肽分离分析仪 1 美元40500 保修期1年　　6复杂生物样品的液相分离与富集系统 1 美元155000 保修期1年　　7原位高分辨晶相分析系统 1 欧元132990 保修期1年　　六、其它补充事宜　　中标公告期限：1个工作日

项目编号：ZX2022-12-15项目名称：仪器设备（快速液相分离系统）采购项目采购方式：公开招标预算金额：2,000,000.00元采购需求：合同包1(仪器设备（快速液相分离系统）采购项目):合同包预算金额：2,000,000.00元合同包最高限价：2,000,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学药品和中药专用设备零部件实验需要1(个)详见采购文件600,000.00600,000.001-2化学药品和中药专用设备零部件实验需要2(个)详见采购文件1,400,000.001,400,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限：根据合同约定采购需求.docx

2014年12月19日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案。 生物制药被誉为21世纪的金苹果，其利用现代生物技术（组织提取、发酵和细胞培养等等）为人类健康带来诸多良药。通过淋巴细胞杂交瘤技术或基因工程技术制备单克隆抗体药物，已经成为生物制药领域的一个重要方面。单克隆抗体药物专一性强，疗效显著，尤其是在癌症的治疗过程中发挥重要的作用，成为今年来研究的热点药物之一。但在单克隆抗体药物的每个生产过程中，必须采用合适的方法进行产品的纯化和质量控制，测定其效价、聚集体和电荷亚型变体等。其中，聚集体和电荷亚型变体会在药品的生产、存储和运输过程中产生，这些副产物会产生与主产品不同的药效，有时会引起严重的副作用。因此必须对这些副产物进行严格的质量控制，从而更好地保证患者的用药安全。赛默飞推出的方案基于Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统，一维使用MabPac Protain A亲和色谱柱对单抗溶液进行分离，通过阀切换将收集到loop环（或者富集柱）中的单抗样品转移到二维，利用SEC色谱柱将样品中的聚体和单抗进行分离，从而实现全自动在线二维液相分离单抗药物的目的。该方案可以实现单抗药物的全自动滴度分析和聚体分离，节约时间，提高工作效率，同样该方法也适用于全自动滴度分析和电荷异构单抗分离。更为重要的是该方法可以整合不同分离原理的液相色谱方法，为生物制药和蛋白分析建立一个方法开发平台，从而让 Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱更好地为生物制药行业服务。下载应用文章请登陆：www.thermo.com.cn/Resources/201410/2095520813.pdf ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019

第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。

10月26日-29日，岛津公司GCMS用户培训班在岛津公司合作实验室之一的西安交通大学医学院药物研究所举办。在研究所会议厅内坐满了来自天津，邢台以及陕西各大院校的学生。 培训开始之前岛津公司北京分析中心胡家祥经理发表热情洋溢的讲话，欢迎用户不辞辛苦来学习，希望用户一如既往支持岛津公司。在接下来的4天的培训中，由分析中心陈志凌先生担当讲解。通过培训，用户一致认为此次培训收获很大，尤其是在校学生对岛津公司产品有了深刻的认识，对于质谱知识表现出了强烈的学习愿望。岛津公司北京分析中心胡家祥经理在GCMS用户培训班上致辞 11月9日-12日，在北京分析中心培训教室举办了液相医药系统高级应用班。此次次应用班邀请了部分医药行业用户参加培训，聘请了北京大学专家陈世忠老师担任讲师。培训涵盖了液相分离原理、中药的液相方法开发实例、液相使用技巧、软件高级应用、液相仪器的维护、方法摸索试验、液相维修实践等全部内容。整整4天培训下来，用户感觉非常满意，更有用户希望定期前来学习。

高效液相色谱分析柱　USP分类号pH范围(室温下)温度限制粒径孔径比表面积含碳量XBridge HPLC色谱柱对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率：ACQUITY UPLC BEH 系列, 1.7&mu mBEH300 C18（肽分离技术，参见&ldquo 肽分离技 术&rdquo 章节）　 L11-12Low pH = 80℃ High pH = 60℃3.5, 5, 10µ m300Å 90m2 /g12%选择性特点：对pH和温度耐受稳定，大孔径，C18，专用于肽分析与纯化，按肽谱方法特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到OBD制备柱。产品详细见于肽分离专用色谱柱分。键合相：基于亚乙基桥杂化颗粒（BEH）基质的三键键合C18，全封端BEH300 C4（蛋白质分离技术，参见&ldquo 蛋 白质分离技术&rdquo 章节）　 L261-10Low pH = 80℃ High pH = 50℃3.5µ m300Å 90m2/g8%选择性特点：对pH和温度耐受稳定，大孔径，C4，专用于蛋白反相分析，按蛋白混标特别质控。产品详细见于蛋白质分离专用色谱柱部分。键合相：基于亚乙基桥杂化颗粒（BEH）基质的专利的单键键合C4BEH C18（寡核苷酸分离技术 ，参见&ldquo 寡核苷酸分离技术&rdquo 章节）　 L11-12Low pH = 80℃ High pH = 60℃2.5µ m130Å 185m2/g18%选择性特点：对pH和温度耐受稳定，小孔径，C18，专用于合成DNA和RNA的分析与纯化。按合成DNA阶梯混标特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到HPLC柱。产品详细见于寡核苷酸分离专用色谱柱部分。键合相：基于亚乙基桥杂化颗粒（BEH）基质的三键键合C18，全封端SunFire HPLC色谱柱C18 L12-8Low pH = 50℃ High pH = 40℃2.5, 3.5, 5,10µ m100Å 340m2 /g16%选择性特点：通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量，特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。特别适用于纯化制备与杂质表征。键合相：二键键合C18，全封端，基于高纯硅胶基质C8 L72-8Low pH = 40℃ High pH = 40℃2.5, 3.5, 5,10µ m100Å 340m2 /g12%选择性特点：通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量，特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。疏水性稍弱，因此相对于C18柱对大多数分析物的保留性弱。键合相：二键键合C8，全封端，基于高纯硅胶基质Atlantis HPLC色谱柱T3 L12-8Low pH = 45℃ High pH = 45℃3, 5, 10µ m100Å 330m2/g14%选择性特点：保留极性化合物，与100%水相流动相完全兼容，在低pH条件下具有卓越的稳定性。特别设计用于增强对极性分析物的保留。键合相：基于高纯硅胶基质的T3（C18）键合相与封端技术HILIC L31-5Low pH = 45℃ High pH = 45℃3, 5µ m100Å 330m2/g无键合选择性特点：对高极性、碱性、水溶性分析物的保留极佳。特别设计并经质控测试用于在高有机相比例条件下的HILIC分离键合相：未经键合的高纯硅胶颗粒dC18 L13-7Low pH = 45℃ High pH = 45℃3, 5,10µ m100Å 330m2/g12%选择性特点：保留极性化合物，与100%水相流动相完全兼容键合相：基于高纯硅胶基质的二键键合C18，全封端HSS HPLC色谱柱对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率：ACQUITY UPLC HSS 系列, 1.7&mu mHSS C18 L11-8Low pH = 45℃ High pH =45℃ 3.5, 5µ m 100Å 230m2/g15%选择性特点：高性能C18固定相，增加了保留能力，峰形卓越，在低pH条件下抗酸性水解。设计满足用户需要硅胶基质C18选择性的UPLC分离时。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。键合相：高覆盖的三键键合C18，全封端，基于高强度硅胶（High Strength Silica，HSS）HPLC硅胶颗粒。HSS C18 SB L12-8Low pH = 45℃ High pH = 45℃3.5, 5µ m100Å 230m2/g8%选择性特点：独特的、未经封端的C18固定相，为方法开发科学家特别设计。为低pH条件下对碱性分析物提供独特的选择性（Selectivity for Base，SB）。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。键合相：中等覆盖的三键键合C18，无封端，基于高强度硅胶（High Strength Silica，HSS）HPLC硅胶颗粒。HSS T3L12-8Low pH = 45℃ High pH = 45℃3.5, 5µ m100Å 230m2/g11%选择性特点：能兼容于全水相的HPLC色谱柱，设计用于极性分析物的保留。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。键合相：基于高强度硅胶（High Strength Silica，HSS）HPLC硅胶颗粒的T3（C18）键合相与封端技术*SunFire与Atlantis HPLC柱不提供亚二微米粒径规格所有系列均有制备柱产品可供无忧放大，详见&ldquo 制备色谱产品&rdquo 章节。

p　　近日，工信部批准发布《电力机车用屏蔽电泵》等154项行业标准(见附件1)，涉及机械、化工、石化、冶金、轻工等8个行业。整理本次发布的标准发现，此次涉及仪器分析方法标准较少，共计4项，其中3项为高效液相色谱法、另外一项为电感耦合等离子体原子发射光谱法。4项获批标准部分信息如下：/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="14%"p style="text-align:center "标准编号/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "标准名称/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center "标准主要内容/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "实施日期/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5219-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "牙膏中薁磺酸钠含量的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了牙膏中薁磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。 br/ 本标准适用于牙膏中添加薁磺酸钠的含量的测定。 br/ 本标准薁磺酸钠检出浓度为0.15mg/L,定量浓度为0.5mg/L；当取样量为0.5g时，本方法的检出限为30mg/kg，定量限为100mg/kg。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5220-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。 br/ 本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。 br/ 本标准精氨酸的方法检出浓度为0.5mg/L，定量浓度为2mg/L；若取样品0.2g，检出限为250mg/kg，定量限为1000mg/kg。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5221-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "牙膏中胡椒碱含量的测定方法 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。 br/ 本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。 br/ 本标准胡椒碱检出限为74ng/mL。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "SJ/T 11698-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "无铅焊锡化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定方法。 br/ 本标准适用于无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/tr/tbody/tablep　　除154项行业标准之外，工信部同时批准了7项有色金属行业标准样品。具体见附件2。/pp　　附件1：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/15d22e94-e0ed-4170-9ea8-50f7d4106f3a.doc"154项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc/a/pp　　附件2：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/84642644-5e5e-4737-95bf-5d1483affbaf.doc"7项有色金属行业标准样品目录及成分含量表.doc/a/ppbr//p

CAPCELL CORE系列 核-壳型液相色谱快速分析柱适用于常规HPLC和超高效液相色谱的快速分析柱，传承了资生堂独有的高分子包被技术，并融合了全新几何设计的核-壳型填料。 快来申请试用CAPCELL CORE系列液相色谱柱吧（数量有限、欲试从速）！如果您对试用结果满意，购买色谱柱时不仅有机会以超低折扣价购买所试用的色谱柱，还有机会获得价值1000元人民币的礼品。资生堂液相色谱柱会员*不仅能够正常累计积分，更有1000积分赠送。如果您对试用结果不满意，只需将色谱柱退还给我们，我们分文不取。试用申请的提交时限2013-2-1至2013-4-30；试用报告的提交时限2013-2-1至2013-5-31。 *资生堂液相色谱柱会员权益请看下方介绍 【活动细则】 1、您只需点击下面的链接，在留言栏中填写您所要分析的化合物名称，希望试用的色谱柱种类和规格，并留下您详细的联系方式，我们的营业人员会第一时间和您联系进行确认。 色谱柱试用申请留言板 2、我们研究所的分析工程师会根据您的要求，推荐给您最适合的色谱柱进行试用。 3、如果您对试用情况满意，只要您在帖子中回复试用报告（包括详细的样品、谱图和分析方法等），就能以6折的超低价格购买所试用的色谱柱；如果您对我们的服务或试用柱有任何不满，也请告诉我们，我们将竭尽全力完善我们的工作。 4、在购买色谱柱的用户中，我们研究所的分析工程师将会根据大家提交的试用报告进行评比，评比结果的前三名将获得价值1000元人民币的礼品，对您的热心和努力进行奖励；其余购买色谱柱的用户都将获得价值200元人民币的礼品，对您的积极参与表示感谢。如果您已经是资生堂液相色谱柱会员，此次购买不仅能够正常积分，更可获赠1000积分。 5、如果您不方便提供试用报告，也请留下联系方式，我们的营业人员会就是否能够试用与您联系，进行协商，争取给您一个满意的答复。 【CAPCELL CORE简要介绍】 自2012年6月，CAPCELL CORE C18面世以来，其特有的快速、高柱效、高分离能力和低柱压受到了广大用户的好评。 现在，CAPCELL CORE系列柱又推出了三款全新的色谱柱，它们分别是： CAPCELL CORE AQ，目前市面上唯一能在100%水相条件下安定使用的极性化合物快速分析核-壳柱； CAPCELL CORE PC，高比例有机相条件下对极性化合物具有良好保持能力的反反相快速分析核-壳柱； CAPCELL CORE PFP，通过五氟苯基特殊的鉴别能力，特别适合于芳香族化合物的临、间、对结构和顺反异构的快速分析。 更多色谱柱相关信息和应用数据请浏览我们的主页 http://hplc.shiseidochina.com 【您是否需要CAPCELL CORE】 如果您仍在使用常规的HPLC或者LC/MS/MS进行分析，但是也希望更加的节省分析时间，增加分离效果和提高柱效。那么，您不妨试试CAPCELL CORE。 如果您已经在超高压液相色谱，但是却对现有的超高压色谱柱不太满意，希望有更低的使用压力和更长的使用寿命。那么，您不妨试试CAPCELL CORE。 如果您对能在超高压条件下使用的色谱柱有特殊要求，比如能使用100%水相，能进行反反相分析，能对芳香族化合物的临、间、对结构和顺反异构的进行快速分析。那么，您不妨试试CAPCELL CORE。 【资生堂液相色谱柱会员制简介】会员的权益： 1、会员可享受独有的积分系统(积分数=购买额)，积分可兑换相应的礼品。（特价柱及促销柱的相应购买额无法兑换积分） 2、会员可定期接收到资生堂液相色谱产品的最新资料和数据。 3、贵宾会员在每年的生日和特定节日都将收到资生堂提供的特别礼物。 4、会员在提交依赖分析时拥有比一般客户更靠前的处理顺序。 5、会员在试用色谱柱时拥有15日的试用周期。更多会员制相关信息，您可在色谱柱试用申请留言板中询问，也可点击下面的链接进行查询。 资生堂液相色谱柱会员手册

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。仪器配置 项目仪器名称数量1P1201高压恒流泵1台2UV1201紫外可见波长检测器1台3Rheodyne7725i高压进样阀1只4EC2006色谱数据处理工作站1套 5ZWII色谱柱恒温箱1套6Elite MSP分析柱1支7三聚氰胺试剂包1套其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部

从广东省质量技术监督局官网获悉，6月15日，茂名市质计所首次以主持身份制定的国家标准《液相色谱-质谱联用分析方法通则》在全国化学标准化技术委员会上顺利通过审查。　　近年来，茂名市质计以国家危险化学品质量监督检验中心为依托，在主持制定标准、抢占竞争话语权方面取得突破性进步。由市质计所组织筹建的广东省合成树脂和橡胶标准化技术委员会于2013年在茂名正式成立，实现了落户茂名的省级标准化技术委员会(TC)的零的突破。　　通过大力推动技术标准工作，茂名市质计所检测检验能力快速拓展，涉及国内产品标准795个、检验方法标准近800个、国际检验方法标准83个，可覆盖茂名乃至华南地区生产的绝大部分危险化学品的检验检测，大大提升了在石油化工领域的技术话语权。同时，市质计所成功取得了12 类400多个产品的全国工业产品生产许可证发证检验资质，并首次获得承担国家级抽检任务的资格。(柯雅冰)

石膏三相是建筑石膏生产和应用企业必须检验的质量指标之一，在建筑石膏三相分析步骤中，分析可溶性无水石膏（AⅢ）和半水石膏含量时都有一个静置反应时间，分析可溶性无水石膏（AⅢ）需要静置10min，分析半水石膏需要静置2h。而目前行业内常见的三相分析方法有两种，烘箱法和水分测定仪法，此两种方法在分析石膏三相时，都需要手持辅助倒计时工具，来控制静置时间。 很多的石膏行业化验员反映，由于日常试验比较忙碌，需要分析的样品量大，往往都忽略了静置时间，不好控制，从而导致整个试验失败。计时器 石膏行业很多企业也在用烘箱法和水分测定仪法来分析石膏三相，为了解决倒计时问题，很多人想到了用计时器，但是在实际使用过程中不是很方便，很多客户反馈由于平时比较忙碌，很多时候都忘记了去看计时器，等到记起来时大多错过了时间，终还是导致试验失败。（计时器）手机倒计时 由于计时器不方便很多企业想到了利用shou机的倒计时功能，以此来控制试验静置时间，然而很多客户反馈，实际上由于平时手机电话、微信比较多，手机使用频繁，往往都忘记了去看倒计时界面，错过了时间，终导致整个试验失败。（手机倒计时功能）冠亚牌CS-002石膏相组分析仪 由于很多客户向我司反馈，在实际使用过程中遇到了静置时间不好控制，经常导致试验失败，希望我司能够在设备上解决此问题。因此冠亚专门组织了专业的技术团队，经过不懈的努力，在设备上实现了静置倒计时功能，并免费给客户升级换代，给石膏行业化验员带来了福音。1、附着水和可溶性无水石膏（AⅢ）含量分析步骤中10min倒计时功能 附着水和可溶性无水石膏（AⅢ）含量测定步骤中，加入5mL95%含量酒精后，点击10min倒计时开始按钮，仪器开始10min静置倒计时，倒计时结束后，仪器提示声响起，此时合上加热装置，点击开始测试，仪器即自动分析附着水和可溶性无水石膏（AⅢ）含量。（设备自带10min倒计时功能）2、半水石膏含量分析步骤中2h倒计时功能 半水石膏含量测定步骤中，加入5mL蒸馏水后，点击2h倒计时开始按钮，仪器开始2h静置倒计时，倒计时结束后，仪器提示声响起，此时合上加热装置，点击开始测试，仪器即自动分析半水石膏含量。（设备自带2h倒计时功能） 经过升级换代之后的冠亚牌石膏相组分析仪一经投入市场，受到了很多专家教授和企业用户的一致好评，很多客户都打电话向我司表示感谢，感谢冠亚解决了困扰他们多年的静置时间不好控制的问题，感谢冠亚为行业做出的贡献！ 冠亚公司始终秉持着为客户解决问题的理念，不断地完善设备，使用户得到更好的体验，急人之所急，为行业的发展贡献自己的一份力量！冠亚公司介绍 深圳冠亚公司是一家专业从事高精度水分测定仪、微波水分仪、水分活度仪、石膏相组分析仪、密度计与热失重试验机研制、开发、制造以及销售的guojia级高新技术集团公司。集团公司从1998年开始投入并致力于高端精密设备的研发、生产，目前申请的专利多达50项，已授权30多项技术专利，公司多次参与不同行业**标准和行业检定规程起草。 冠亚公司生产的产品，已被广泛引用于各个行业水分监控及院校科研等领域，如医药、塑胶、化工、食品、肉类、电池、红枣、鱼糜、食用菌、木材、煤炭、石膏、高分子材料、碳纤维、面条、面粉、饼干、月饼、化肥、肥料、粮食、饲料、种子、菜籽、烟草、茶叶以及纺织、农林、造纸、橡胶、纺织、粉体、化工等各种样品的水分、水活度、密度检测。（高新证书）（部分知识产权）

背景介绍多数情况下，为进行全面的矿产资源评价，了解铁矿石在下游加工作业中的行为或预测矿石品质对下游工艺的影响并优化处理工艺，需要获取大量关于矿石的原始信息。这些信息包括矿相组成、孔隙度、连生关系、粒度分布、解离度、组织结构、矿石颗粒结构分类和计算出的矿物密度和矿物成分等等。现在，所有这些重要信息都可以在OIA全自动铁矿相分析系统的帮助下准确获得。该系统实现在光学显微镜上自动采集图像，并可自动识别不同铁矿石、烧结矿、球团矿和冶金焦炭中的各矿相和孔隙。图像的获取和矿物颗粒的综合表征全部自动化完成，包括结构分类、解离分析、矿物连生关系和计算后的矿物成分、密度、尺寸等。本系统允许用户建立属于自己的特定结构分类方案，宽泛的放大倍数适用于铁矿粉至块矿，所有计算结果均以图、表的形式导出到Excle或Word文档，加之友好的用户界面，使之成为研究铁矿石、烧结和球团矿不可或缺的强力助手 。 图1 OIA全自动铁矿相分析系统工作原理OIA系统的工作原理有两个：基于反射色的多门槛值识别；基于矿物组织结构的识别。应用范围原生铁矿石、铁精粉、烧结矿、球团矿及冶金焦炭等炼铁原材料。应用案例1-铁矿石OIA在铁矿石信息表征中的应用主要包括获取样品矿物种类（磁铁矿、赤铁矿、水赤铁矿、褐铁矿、石英、孔隙等）及其含量（表1）、颗粒尺寸（表2）、连生关系（表3）及解离度（图3）等[1]。同时，可以提供包含丰富信息的彩色矿物分析图像（图2）。7图2 铁矿石光学图像(a)与矿物分析图像(b)表1 铁矿石样品中的矿物组成与含量表2 铁矿石样品中的矿物颗粒尺寸表3 铁矿石样品中各矿物间的连生关系图3 样品中按矿相计算的解离关系应用案例2-烧结矿OIA在烧结矿信息表征中的应用主要在于识别样品中的不同的赤铁矿相--原生赤铁矿（未反应相）和次生赤铁矿（烧结熔体中分异相）和不同类型的SFCA相（复合铁酸钙）[2]，并提供包含丰富信息的彩色图像（图4），包括大面积拼图（图5）与微观分析图像（图6）。 图4 烧结矿光学图像(a)与矿相分析图像(b)图5 烧结矿样品的大面积光学图像拼图(a)与矿相分析图(b)备注：该图像由525帧200×的图像拼接而成，覆盖区域面积12mm×13mm，样品由鞍钢集团钢铁研究院提供图6 上述烧结矿样品的微观分析图像应用案例3-球团矿OIA在球团矿中的应用主要在于表征样品中的Fe3O4相、Fe2O3相和孔隙的分布特征。这里以加热到800℃的磁铁矿球团为例简作说明（图7），详细信息可参阅相关资料[3]。图7 球团矿样品的微观信息表征备注：该球团矿直径为12.7mm。图a为21×21帧2×2Mosaix图像拼接而成的光学图像；图b为系统分析后的矿相图像（粉色-Fe3O4相、蓝色-Fe2O3相、黄色-孔隙）；图c-图e为各相的空间分布特征应用案例4-冶金焦炭OIA在冶金焦炭中的应用主要在于表征样品中的IMDC相（惰性组分）、RMDC相（活性组分）及两者边界和孔隙的分布特征（图8）。详细应用信息可参阅相关资料[4]。图8 焦炭样品的微观信息表征（品红色-IMDC、浅蓝色-RMDC、黄色-孔隙）OIA与MLA分析方法对比—铁矿石图9 MLA（图a、b）与OIA（图c、d）分析方法在原生铁矿石信息表征中的对比（粉色-磁铁矿、蓝色-赤铁矿、绿色-褐铁矿、黄色-孔隙、黑色-未识别）由于天然主要铁矿物（磁铁矿与假象赤铁矿，赤铁矿与水赤铁矿等）的含铁量往往相差不大，因此在扫描电镜下其灰度相近（图9a），MLA等电镜矿物分析软件易产生较大的识别误差（图9b）；但各铁矿物相在光学显微镜下的特征更加明显（反射色各异，图9c），因此，搭载于光镜上的OIA全自动铁矿相分析系统对铁矿物的识别更加精确，同时，对孔隙特别是微孔隙的捕捉更加灵敏（图9d）。OIA与MLA分析方法对比—烧结矿图10 MLA（图a、b）与OIA（图c、d）分析方法在烧结矿信息表征中的对比MLA在烧结矿的应用中产生的问题与铁矿石分析中遇到的问题相同，样品中不同矿相在电镜下的灰度差异不足以使软件清晰的分割划分，所得分析结果与真实分布情况出入很大（图10a，b）；而OIA在烧结矿中的表征，无论是矿相的识别，还是细节的捕捉，都远远优于MLA。OIA关键技术优势• 自动化分析，效率性大幅提升(比人工计点法快高效准确)手动计数往往低估了作为包体存在的小相；由于玻璃的反射率与环氧树脂的反射率非常接近，使得人眼无法对两者做出可靠的区分，因此也容易低估玻璃相；手动计数往往低估了孔隙率，因为忽略了微孔隙的存在。• 准确性(比扫描电镜分析方法更精确)• 信息丰富性(包含丰富的矿物信息）• 形貌表征(包括不同矿相和孔隙的组织结构和空间分布特征)OIA潜在应用OIA全自动铁矿相分析系统为广大矿业公司，钢铁企业及第三方检测机构实现以下战略目标提供配套定性及定量表征手段：☆ 定量分析铁矿石矿相，用以评估铁矿资源，预测铁矿特征对下游工艺的影响，优化矿石处理工艺流程，从而优化资源利用，增加资源量，降低矿物加工成本。☆ 定量分析烧结矿和球团矿矿相，研究烧结球团矿微观结构与性能的关系，从而优化配矿和烧结焙烧工艺，改善烧结矿品质，降低配矿成本。☆ 定量分析焦炭微观结构，预测焦炭性能及其对炼铁、冶金工艺的影响，从而实现节能减排。参考文献[1] Donskoi, E. ,Poliakov, A. ,Manuel, J. R. and Raynlyn, T. D. Advances in optical image analysis and textural classification of iron ore fines, XXV International Mineral Processing Congress-IMPC2010, Brisbane, Australia. 2010, pp. 2823-2826.[2] Donskoi, E. ,Poliakov, A. ,Manuel, J. R. Automated Optical Image Analysis of Natural and Sintered Iron Ore: mineralogy, processing and environmental issues, Ed. L. Lu, Elsevier, 2015, pp: 101-159[3] Poliakov, A. ,Donskoi, E. , Hapugoda, S. Lu, L. Optical image analysis of iron ore pellets and lumps using CSIRO software Mineral4/Recognition4. IRON ORE CONFERENCE/PERTH, AUSTRALIA, 2017, 7: 24-26[4] Donskoi, E. ,Poliakov, A. , Mahoney, M. R., Scholes O. Novel optical image analysis coke characterization and its application to study of the relationship betweem coke structure, coke strength and parent coal composition. Fuel, Elsevier, 2017(208), pp: 281-295

抗体是免疫系统中一类重要的蛋白质，它们通过特异性方式来结合抗原。这一特性使之在诊断、治疗、基础研究等方面具有巨大的价值。抗体由四条多肽链构成，两条重链和两条轻链，通过二硫键连接而成。它们通常被糖基化，其中羧基端区域高度保守，而氨基端区域在氨基酸序列上可变，从而产生抗体的特异性和多样性。 在一系列的酶切和化学处理下，抗体分子被裂解为各种片段，通过HPLC分离，结合电泳和质谱等手段，抗体的结构可被了解和鉴定。近日，赛分科技的科学家通过体积排阻色谱、离子交换色谱和反相色谱等多种技术实现抗体异构体、各种抗体碎片的高效分离，可对抗体结构进行可靠的鉴定和验证。此外，为抗体药物的质量控制也提供了有效的监控手段。一、结构研究体积排阻色谱法（Zenix&trade SEC） 抗体片段重链和轻链的分离抗体片段Fc和Fab的分离离子交换色谱法（Antibodix&trade WCX） 抗体片段Fc和Fab的离子交换色谱法分离反相色谱法（Bio-C8） Column: Bio-C8 4.6 x 100 (3 &mu m, 300 Å , 4.6 x 100 mm) Mobile Phase A: 0.11% TFA in water Mobile Phase B: 0.09% TFA in ACN Flow: 0.5 mL/min Temperature: 75 oC Detection: UV 280 nm抗体片段重链和轻链的反相色谱法分离二、抗体异构体分析 Column: Antibodix&trade WCX NP5 4.6 x 250 mm Mobile phases: A: 20 mM sodium acetate, pH 5.15, B: A + 1 M LiCl Flow rate: 0.8 mL/min Detection: UV 280 nm.单克隆抗体的稳定性分析 更多信息请参考：http://www.sepax-tech.com.cn/training/Antibody Solution Kit.pdf关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站：www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作，将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中，并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异，实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集，显著提高了蛋白质甲基化的分析能力；利用此新方法，系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化，揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰，与较多疾病的发生发展相关。研究表明，精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离，以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而，受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足，这类研究仅聚焦于少数几个蛋白，尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。　　本研究发现，不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时，由于位阻不同，反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法：先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基，随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基，从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法，该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力，特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化，发现包括G3BP1，FUS，hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化；系列实验验证发现，精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力，且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法，并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。　　叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究，发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法，克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰，实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析（Angew. Chem. Int. Edit.）；利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点，发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法，实现了谱图拓展，显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度，并可发现未知的糖链及糖链修饰（Nat. Commun.）。　　相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。

p　　strong仪器信息网讯/strong 2018年8月8日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、长三角科学仪器产业技术创新战略联盟主办的“第五届中国分析仪器学术年会”(ACAIC 2018)在苏州召开。主办方于当晚颁发2018年“朱良漪分析仪器创新奖”， 上海安杰环保科技股份有限公司董事长郝俊荣获“青年创新奖”。仪器信息网编辑于次日采访了郝俊，请他聊聊气相分子吸收光谱及安杰环保的未来发展。/pp　　“朱良漪分析仪器青年创新奖”评审组认为：郝俊作为“基于气相分子吸收光谱法的水质分析仪器”的总负责人，该仪器创新了水质中无机分析检测方法，填补了无机物气相检测的空白，降低了相关试剂的使用量及废液排放量，产生了显著的社会效益和经济效益。/pp　　在郝俊的带领下，安杰环保从最初的3万营业额，增长到现在的近2000万，用户覆盖环境监测站、第三方检测机构、水质监测中心及石油石化领域的大型企业等。郝俊表示：“站在公司的角度，还是希望把气相分子吸收光谱做好，包括纵向的便携、应急、在线设备，以及横向的与气相分子吸收光谱相关的前处理设备，提供研发、生产、销售、服务、工程等全套解决方案。”/pp　　更多信息，点击视频查看：/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=5D1886C02DC0695D9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=2BE2CA2D6C183770&playertype=1" type="text/javascript"/scriptpbr//p

p　　2017年5月23日，中国分析测试协会在北京组织有关专家对上海安杰环保科技股份有限公司的“气相分子吸收光谱仪”进行了技术鉴定。出席本次鉴定会的专家有：中国环境监测总站齐文启研究员、北京大学刘虎威教授、国家环境分析测试中心董亮研究员、北京市理化分析测试中心张经华研究员、中国分析测试协会张渝英研究员和汪正范研究员。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="图1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/fd4d8a7d-1b75-4192-9568-fae02f306559.jpg"//pp　　鉴定会上，专家们听取了安杰科技工程师刘丰奎先生所作的“气相分子吸收光谱仪AJ-3000 plus”研制报告，审查了测试报告、查新报告、用户报告和相关技术文件及成果证明资料，并且现场观看了仪器装置和实验演示后，专家一致认为：“AJ-3000 plus 气相分子吸收光谱仪”仅用一个内置的单紫外光源即可实现氨氮、硝酸盐氮、凯氏氮、总氮、硫化物的测定，检测结果准确可靠。该仪器为安杰科技自主研发，拥有全部的知识产权，共计取得发明专利2项(实审)，实用新型专利11项，软件著作权1项，软件产品登记1项，软件分析测试报告1份。专家组一致认为：国际尚无此类仪器，该仪器技术上达到国内领先水平，具有显著的市场应用前景。/pp　　该方法和仪器的发明人臧平安先生带领团队从2001年开始研制气相分子吸收光谱仪，经过15年的潜心研究，攻克了各项技术难关，针对气相分子吸收光谱法的工作原理，研发出了最新一代AJ-3000 plus 全自动智能化气相分子吸收光谱仪。该仪器填补了无机物气相检测的空白，为水环境监测提供了新方法和新仪器，与传统国标检测方法相比节约了大量的人力、物力成本，其推广应用产生了较显著的经济效益和社会效益。/pp　　安杰科技的每一次创新，都是一种超越，每一个新产品的推出，都凝聚了众多人的力量。未来，安杰科技会以气相分子吸收光谱为核心，拓展便携式、在线式仪器等各类产品线。公司将在光谱领域广泛开展应用，为客户提供全面的环保监测解决方案。同时秉承“源于传承，勇于创新，精于技术，重于服务”的信念，为国产仪器制造和环保监测行业做出自己的贡献。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="图2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/2bf47319-736b-4623-9ff1-1640196dee1b.jpg"//p

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现：　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。　　1、液相色谱-ICP-MS联用　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。　　2、离子色谱-ICP-MS联用　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。　　3、气相色谱-ICP-MS　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。　　4、毛细管电泳-ICP-MS　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。　　5、液相色谱-AFS　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。　　食品中元素形态分析的标准：　　1、砷的形态分析标准　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法：　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法　　2、汞的形态分析标准　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法：　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。　　3、溴酸盐的形态分析标准　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法：　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。　　4、铬的形态分析标准　　六价铬的检测方法有一个行业标准：　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考