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[em0706] 请教熟手:我是新手,想学习凝胶色谱,请指点。1目前单位分析的对象是一系列丙烯酸共聚物(分子量6000左右),制作样品的方案是:第一步:0.1克左右,用丁酮溶解,电热板烘干(不明白这一步的意义);第二步,用流动相(四氢呋喃)按100倍稀释,然后进样60UL.请说明,谢谢。1如果测试笨乙烯试样应该怎样配置样品。谢谢。(窄分布标样是苯乙烯)
请教各位高手,能用红外光谱仪测定乙丙丁三元共聚PP中的丁烯含量吗?据说先得有标准物,建立标准曲线才可以进行可靠的测量,但标准物也不好搞俺有个想法,即是目前化验室有现成的PE中丁烯含量测定方法,是否可以将已知丁烯含量的PE与均聚PP共混,然后测共混物中的丁烯与乙烯含量,然后建立标准曲线?
[align=left][font='times new roman'][size=20px]苯乙烯[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]马来酸酐共聚物[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]作用及合成[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]苯乙烯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]共聚物([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SMA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]是一种[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]两亲性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]交替共聚物,用途广泛,多用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]化工材料领域作为辅助材料修饰在某种材料表面[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]或与其它材料共混[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]以改变其物理化学性质[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。例如,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]聚氯乙烯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]超滤膜与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]共混后可以[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]调整膜的微观结构[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],并[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]显著[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]提高了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]膜的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]孔隙率[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],并且[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]复合膜表面存在完整的酸酐基团,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]增强了膜的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]渗透性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2009[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]年,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SMA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]首次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]被报道用于提取膜蛋白,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以与细胞膜结合,将其溶解为“纳米圆盘”,也被称为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]脂质粒([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SMALP[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磷脂双[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分子层相互作用围绕在圆盘外侧,膜蛋白则被包裹在“纳米圆盘”中央,如图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]所示。[/size][/font][align=center] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012158447807_3006_5389809_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman'] SMALP[/font][font='times new roman']示意图[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]膜蛋白提取常用的洗涤剂在分离膜蛋白的同时往往会破坏膜蛋白周围的脂质环境,从而影响蛋白质的活性,而[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以插入膜蛋白质周围的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]磷脂双[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分子层中,与磷脂发生相互作用包裹住膜蛋白质(图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])。因此,其溶解膜蛋白质的同时不破坏其周围的脂质结构,使得膜蛋白质处于一个接近生理环境的状态下,从而使膜蛋白质最大程度地保持活性。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012158453285_8933_5389809_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman'] SMA[/font][font='times new roman']增溶膜蛋白质[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][49][/size][/sup][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]近年来,为满足不同的需求,研究人员开发了一系列[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]衍生物。最简单的便是通过水解反应将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中的马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基团水解为马来酸结构。目前最常见的修饰方式是采用不同的开环试剂对聚合物中的马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基团进行开环修饰,该反应主要包含酰化和酯化反应,目前文献报道的开环试剂主是带有[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]NH[/size][/font][font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=16px]或[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]OH[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基团[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。此外,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基团[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]换做马来酰亚胺[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基团或者[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将共聚物中的苯乙烯换做其[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]它[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯烃单体[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]也可用于制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SMA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]衍生物,如[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]二异丁烯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]共聚物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和乙烯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]共聚物。最近的研究也报道了先对苯乙烯和马来酸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]两种单体进行改性再聚合的修饰方式。几种典型的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]衍生物如图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]所示。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012158457165_9035_5389809_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'] SMA[/font][font='times new roman']及其衍生物示意图[/font][/align][align=center][font='times new roman']Fig.[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'] Schematic diagram of SMA and its derivatives[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的合成方法有很多种,近年来被报道使用最多的是可控自由基聚合反应,其中以可逆加成[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]断裂链转移聚合([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]R[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AFT[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])最为常见(图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])。可控自由基聚合反应生成的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以控制聚合物链的长度,分子设计能力强。但由于可控自由基聚合对反应条件要求较高且引发剂价格昂贵,因此并未得到广泛推广。传统自由基聚合反应流程简单,试剂廉价易得,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]通常以过氧化物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]过氧化二苯甲酰[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]过氧化二异丙苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和偶氮[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]类化[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]合物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]偶氮二异丁腈[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]偶氮二异庚[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]腈[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]引[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]发剂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]进行反应[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]是目前制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]较为常见的方法(图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-11[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012158459230_7118_5389809_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman'] RATF[/font][font='times new roman']法合成[/font][font='times new roman']S[/font][font='times new roman']MA[/font][font='times new roman']然后水解成聚(苯乙烯[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']共马来酸)[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][71][/size][/sup][/font][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']自由基聚合法合成[/font][font='times new roman']SMA[/font][font='times new roman']并对其进行氨解改性[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][75][/size][/sup][/font][/align]