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最近实验室做硝酸盐氮,用麝香草酚分光 光度法,空白都在0.3以上,很是郁闷。加0.2ml麝香草酚的时候,用胶头滴管可以么,4滴。?最后加氨水,每次固定9ml,可以吗?空白虽然高,但减去空白的标准曲线相关性还比较好,带入标样,标样浓度直接翻倍,流汗。然后用紫外做了下验证,曲线也挺好,标样还是偏高了50%。求老师。
【作者】 霍保方; 徐英宏; 杨君; 段旭; 【Author】 HUO Bao-fang, XU Ying-hong , YANG Jim, DUAN Xu( Second Affiliated Hospital, China Medical University, Shenyang 110004, China) 【机构】 中国医科大学附属第二医院药剂科; 中国医科大学附属第二医院药剂科 辽宁 沈阳 110004; 辽宁 沈阳 110004; 辽宁 沈阳 110004; 【摘要】 目的建立同时测定复方麝香草酚醑中麝香草酚和水杨酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。分析色谱柱Dia—monsil C18(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钾(0.02 moL·L-1用磷酸调节pH值至3.0)(45:10:45),流速为1.0 mL·min-1,检测波长231 nm。结果该方法不受处方中其他成分干扰,麝香草酚和水杨酸浓度均在0.1-0.3 mg·L-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(rthymol=0.999 9,rsalicylic acid=0.999 8),平均回收率:麝香草酚为99.5%、水杨酸为100.1%。RSD 分别为1.1%,1.3%(n=5)。结论该方法可用于复方麝香草酚醑中2种主要成分的含量测定。 【关键词】 高效液相色谱法; 复方麝香草酚醑; 麝香草酚; 水杨酸;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022124_388017_1838299_3.jpg
别名:百里香【来源】为唇形科植物麝香草的全草。5~6月采收。【原形态】灌木状常绿草本。茎坚硬直立,四棱形,高18~30厘米,多分枝。叶无柄,对生,线状披针形至卵状披针形,长9~12毫米,宽约4毫米,先端尖,叶缘稍反卷,全缘,基部广楔形,上面具短茸毛,并密生腺点。枝梢疏生轮伞花序;花萼表面有短柔毛及腺点,绿色,下唇2裂成针刺状,上唇3裂,裂片较下唇裂片为短;花冠粉红色,比花萼稍长,上唇直立,油腺明显,有樟脑香味;雄蕊2强,超出花冠,花药红色;雌蕊柱头2裂,红色。小坚果棕褐色。花期5~6月。【生境分布】原产地中海沿岸;我国有栽培。【化学成份】盛花期的全草含挥发油0.8~1.2%。挥发油中含百里香酚(即麝香草脑,为油中的主要成分)、香荆芥酚、对-聚伞花素、l-α-蒎烯、γ-松油烯、α-松油醇,l-脑、石竹烯、芳樟醇、乙酸芳樟醇酯、乙酸龙脑酯、2-甲基-6-亚甲基庚二烯-2,7-醇及其乙酸酯。另有谓不同之品种其挥发油的单萜成分不同,可分别为牻牛儿醇、芳樟醇、α-松油醇、香荆芥酚、百里香酚或侧柏醇-4及松油醇-4。全草尚含:皂甙、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、绿原酸、喹啉-4-羧酸,少量黄酮类化合物,如木犀草素-7-β-葡萄糖甙、木犀草素-7-二葡萄糖甙等。【药理作用】①抗菌作用挥发油,特别是麝香草脑有防腐、消毒作用,可用于口腔、咽喉之灭菌。麝香草脑作用性质与酚类似,而作用更强(酚系数为25),但遇有机物则效力大减,水中溶解度亦远较酚为差(1/100)。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用:开花季节茎、叶的乙醇或生理盐水的提取物效力较好。挥发油的蒸汽亦有良好功效。用纸层析可分别获得对革兰氏阳性及革兰氏阴性有效的物质(非鞣质或酚性化合物),在1:300000~500000浓度时即能抑菌。它还有抗真菌作用,1%麝香草脑的醇溶液或2%粉撒布可用于皮肤癣菌病。对放线菌病可以局部应用及口服,但青霉素的疗效较其优越。②驱虫作用麝香草脑对钩虫、鞭虫有麻痹作用,但因其毒性较大,已为其他更好的驱虫剂所取代。尚可用于治疗球虫病。③对呼吸道的作用叶有祛痰作用。其提取物能增进支气管粘膜的分泌,麝香草脑、香荆芥酚能促进纤毛(蛙气管)运动,并以原形自肺排出,故有杀菌作用,有人认为可用于治疗气管炎、百日咳。④其他作用提取物能显著抑制乙酰胆腻引起的豚鼠小肠收缩,而对抗5-羟色胺的作用却较弱,对缓动素之对抗则更差,对组织胺的作用仅有轻微影响。对离体大鼠子宫有兴奋作用,阿托品不能阻止此兴奋。对豚鼠肺灌流时,提取物有轻度松弛支气管的作用,对大鼠血压则无影响。有人称其有驱风作用,内服可治腹泻及鼓肠(减轻肠管发酵),或云可用于通经,并有镇静作用,在体外,它能抑制胆碱酣酶。对家兔静脉注射,可降低血磷,升高血糖。⑤体内过程与毒性麝香草脑在肠胃道可迅速而完全的被吸收;油、酒可促其吸收。半数在体内破坏,其余部分与硫酸根或葡萄糖醛酸相结合而由尿排出。涂于皮肤无刺激性,亦不吸收,但能刺激粘膜,故可引起呕吐,其毒性仅及酚的1/4。口服1克不致引起中毒症状,量大则可致眩晕、上腹剧痛、兴奋、恶心及呕吐、虚弱、流涎流汗、发绀、体温降低、脉细速、呼吸慢乃至昏迷。香荆芥酚与麝香草脑为异构体,作用亦相似,抗菌效力较强,刺激性亦较强;易吸收,可引起呕吐、腹泻,口服致死量在0.1~1克/公斤之间,由于肝脏变性,可于数日或数周内死亡。