有人做过液相色谱测硝基苯缺氧降解产物吗?液相色谱能同时测出硝基苯、苯胺、亚硝基苯吗?条件是什么?谢谢
苯胺和对硝基苯酚分别用过氧化氢降解后液相色谱条件是什么?紫外波长和甲醇,水的比例分别是多少合适,谢谢!!
[color=#444444]请问哪里可以查到阿特拉津及其降解产物在液相色谱中的出峰时间,下面是参数[/color][color=#444444]Agilent 1260 LC液相色谱仪,HC-C18色谱柱(4.6×150 mm,5 μm),VWD检测器(波长220 nm),温度25 ℃,自动进样仪,进样量10μL,水相为磷酸盐缓冲液(10 mmol∙ L-1),流动相为80:20的甲醇和水,流速1 mL∙ min-1。[/color]
现在强制降解实验中,因为遭遇比较苛刻的条件,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图中,积分方法如何合理的设施忽略限?1:一般样品检测我们设置0.03%,所以强制降解实验也是设置0.03%2:根据ICH要求,设置忽略限为0.05%3:设置忽略限为0.10%,没有降解出来很大的杂质没有必要研究欢迎各位老师讨论
现在想做两种农药在土壤中的降解实验,看了几篇中文文献决定实验过程为:分别称取供试土壤10.0g于100ML三角瓶中,分别滴加一定浓度的农药标准溶液,然后加入一定量的蒸馏水,使得土壤含水量接近田间持水量,然后用棉花塞住瓶口,于25℃的恒温培养箱中避光培养,培养期间定期称重,并加入蒸馏水以保持土壤含水量,分别培养0、1、 3、 5、 7、 14、 21、 (30)天,每个处理设三个重复。用超声提取和固相萃取高效液相法分别测定土壤中农药残留量。 我的问题是:定期取样后用提取剂提取农药时,还需要先把土风干吗?因为前面培养时加入了一点水,如果不再次风干的话,对实验结果影响很大吗?可不可以待上述培养完后直接加入提取剂进行提取呢?请各位大侠再次相助啊,谢谢!另外,做这种农药降解实验,取10g土壤会不会很少呢?我看文献上大都是20g
现在做的是固体制剂的强制降解实验,强制降解试验时由于制剂在溶剂中不好溶解,现在强酸强碱或氧化降解试验不知道是做药物完全溶解的溶液还是制剂粉末还是整块的制剂,
土壤降解实验前处理1.向待测降解土壤的三角瓶内加入50ml甲醇(色谱级),振荡 提取60分钟,然后用4000转离心机离心15分钟,将上清液过滤至 100ml的容量瓶内。2.将离心管内的沉淀土挖出放入原三角瓶内,3.向待测降解土壤的三角瓶内加入20ml甲醇(色谱级),振荡提取15分钟,然后用4000转离心机离心15分钟,将上清液过滤至100ml的容量瓶内。4.将离心管内的沉淀土挖出放入原三角瓶内,5.向待测降解土壤的三角瓶内加入20ml甲醇(色谱级),振荡提取15分钟,然后用4000转离心机离心15分钟,将上清液过滤至100ml的容量瓶内。6. 最后将过滤液体定溶至100ml。[em62]
强制降解实验中1mol/L氢氧化钠1ml,水浴90度加热1h,发现原原料药中杂质也降解了产生新的杂质,这样能行吗
脱氧熊果苷在水溶液中热降解的高效液相色谱法测定 虽然人类的黑色素是皮肤抗紫外线伤害最重要的保障,然而黑色素堆积造成黝黑的皮肤造成了人类美容方面的困扰。黑色素水平的升高也是皮肤疾病,包括黄褐斑,晒斑,和炎症后色素沉着的一大特性。因此,人类越来越渴求一种用于皮肤美容美白兼具治疗作用的产品。酪氨酸是黑色素合成的前体,酪氨酸酶是人皮肤黑素细胞负责酪氨酸转化为黑色素的关键限速酶,通过竞争性抑制剂来降低酪氨酸酶的活性可以降低黑色素在人体黑素细胞内的合成。 经研究许多化合物包括氢醌,熊果苷和脱氧熊果苷能够结合酪氨酸酶的活性位点从而抑制黑色素合成。氢醌是最常规的皮肤增白剂,但其长期应用副作用也较多,包括刺激性皮炎,黑素细胞的破坏,接触性皮炎、褐黄病。熊果苷是熊果植物中一种糖基化的天然的对苯二酚,并且相比氢醌它更安全和较少的细胞毒性,但其在体内研究发现抑制黑色素产生的效率低下,脱氧熊果苷最新被报道是一种新型的皮肤美白剂,具更大的抑制酪氨酸酶活性,并且比对苯二酚和熊果苷更安全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302146_530363_2165260_3.jpg 熊果苷吸收到皮肤时在会原位产生氢醌,因此,在较高温度下它有潜在不稳定和由于氧化而易于改变其在制剂中颜色。由于脱氧熊果苷是熊果苷的衍生物,故在一些条件下也存在化合物稳定性的问题,这种稳定性问题会导致其在化妆品及医药产品中应用的问题。所以改善其稳定性是其未来应用的一个需要解决的问题。本实验中我们应用高效液相色谱法来分析其在水溶液中的稳定性。并研究了几个影响其降解的温度。材料与仪器:脱氧熊果苷、氢醌、色谱级甲醇、分析级丙二醇、去离子水;紫外可见分光光度计、安捷伦1100、菲罗门C18反相色谱柱、紫外检测波长280nm、流动相甲醇 - 水(60:40(V / V)、进样量20ul、流速1ml/min。结果与讨论:本实验的目的是探讨脱氧熊果苷在溶液中的热稳定性,所以我们首先确定了其溶解度及水溶液的紫外吸收图谱,其后建立了HPLC方法定量脱氧熊果苷,对熊果苷的热降解动力学进行了分析。脱氧熊果苷水溶液的制备--因为去除了葡萄糖侧链的羟基基团,脱氧熊果苷在室温下难溶于水,故采用丙二醇助溶,可将脱氧熊果苷的溶解度在丙二醇及丁二醇的助溶下达到13%(W / W)。美国食品和药物管理局(FDA)已经确定丙二醇是一种安全的成分可应用在化妆品、食品及药品中;世界卫生组织(WHO)也确定了它是安全可使用的。像水一样应用普遍的丙二醇常作为溶剂或湿润剂应用于化妆品中还有助溶的作用。虽然乙醇也可以起到助溶的作用,但考虑到其对皮肤的刺激性,我们采用了丙二醇作为脱氧熊果苷在水中的助溶剂。脱氧熊果苷的紫外吸收图谱:为确立脱氧熊果苷的紫外吸收情况,采用紫外可见风光光度计收集脱氧熊果苷水溶液的紫外吸收图谱,采用0.05 和 0.1 mM的脱氧熊果苷去离子水溶液(含10%的丙二醇),于石英池中200-400nm下进行测定。结果如下图:显示一个最小的248nm和两个232和283 nm的最大值。吸光度水平随浓度的增加而增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530364_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530365_2165260_3.jpg标准曲线浓度范围各为12-144mg/升,R2大于0.995。(其中下面为脱氧熊果酸,上面为氢琨)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302148_530366_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/imag
标液放冰箱存放,存放一段时间后会发生降解,那么降解多少就不能用了?比如说标液打开稀释后,进气相,记录峰面积,过一个月后,再时样,记录峰面积,这两个峰面积相差百分之几,就可以理解为降解了。
如题,自己正在做降解实验,只测降解前和降解后样品的TOC,但是降解前TOC测了多次都是0,降解后TOC反而有数值,于是我又直接单独配了这个药的浓度梯度溶液,类似于标曲那种,拿去测TOC,竟然都是0,TOC仪采用的是过硫酸盐氧化法,如果是仪器检测限的问题,那降解后的TOC不为0就很奇怪。我现在怀疑是不是我的溶液配制有问题,我是纯品直接用水配制,药品是一种全氟化合物,目前对它溶解度说法不一,我在文献上看到的溶解度还挺高,但这药的MSDS上面又说溶解度只有33毫克升。各位大佬帮忙分析一下,可能是溶液配制的问题吗?基于上述,我担心是配制的问题,于是我分别做了两组,一组用甲醇配制母液,另一组加氢氧化钠促进溶解,但是裂开的是现在没有依据判断我这种情况下加入助溶剂的量是多少,这两组在2ppm浓度下我去测TOC,除去甲醇和氢氧化钠对照组的TOC数值之后,这两组确实TOC不为0了,但是和我理论计算的TOC还是存在一定差异,我现在不知道下一步该怎么办了,求各位大佬帮我看看。
有前辈做过17种氨基酸的强制降解实验吗,氨基酸需要做强制降解实验吗
摘要:本文简要介绍了强制降解试验的定义、目的与常规的考察项目及试验条件,为规范这方面的研究提供参考。 关键词:强制降解试验 目的 考察项目 试验条件 强制降解试验是指将原料药或制剂置于比较剧烈的试验条件下,考察其稳定性的一系列试验。一般而言,该试验的目的主要有以下两方面:一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性,了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。例如,通过高温降解试验,可以了解所考察的药品在高温条件下是否稳定;如果不稳定,大致在何种条件下不稳定,该药品又是通过何种降解途径得到何种降解产物。其二,这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。 对于创新药,由于对其各方面的性质均不够了解,因此,通过设计比较完整的强制降解试验,可以比较全面地了解其稳定特性,从而为制剂处方、工艺的设计,以及产品储存条件的确定等提供有益的参考。所以对于创新药而言,通过强制降解试验来了解药物的稳定特性就显得尤为重要。对于仿制药而言,如果已有充分的文献资料对该药物的稳定特性及其降解途径与降解产物进行比较全面的阐述,则没有必要再通过强制降解试验来重复了解这些背景知识。此时,强制降解试验的目的主要就是为了验证降解产物分析方法的专属性。并且,由于国内在进行有关物质研究时,一般不对各有关物质进行定性研究,也无相应的杂质对照品,所以在对有关物质的分析方法进行验证时,很难用杂质对照品对方法的专属性、检测限等进行验证。故作为对有关物质分析方法验证的一种补充,国内在制定相关指导原则时,要求对原料药及制剂进行必要的强制降解试验,以考察分析方法的可靠性。 经查阅国内外相关的指导原则,均未对强制降解试验的具体项目与试验条件作明确的规定。国内的部分研发单位在进行该项研究时,由于未充分理解该项试验的目的,所做的研究根本达不到强制降解试验的要求。基于以上现实情况,本人在查阅相关资料的基础上,综合提出了强制降解试验的常规项目与部分试验条件,供大家参考。 根据强制降解试验的目的,该项试验一般应考察药品在酸、碱、高温、强光、氧化等因素影响下的稳定性。对固体状态的原料药而言,一般还需分别考察该原料药在固体和溶液状态下的稳定性。另外,为全面了解该药品的稳定特性及其降解途径,还可根据情况进行以上因素综合存在时的强制降解试验,例如,可以考察样品溶液分别在中性、酸性或碱性条件下对高温或强光的稳定性等。 在设计各项目的具体试验条件时,应结合该药的剂型、工艺条件等进行综合考虑,只要达到了强制降解试验的目的,所选的试验条件就是合理的。由于各药品的化学结构、剂型、工艺条件等各有不同,很难提出一个统一的试验条件,下面所介绍的各降解试验的条件仅供大家在研究中参考: 1.酸降解试验 一般选择0.1N的盐酸,在室温或加热条件下进行考察。酸液的浓度、考察的温度与时间均可根据具体品种,在前期预试验的基础上灵活确定。
最近做了三个样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析,有些问题不明白,十分希望可以得到有经验的前辈指导!一、背景:做单独液相的时候,使用的是uplc,完全出峰时间为22 min;在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的时候,使用的hplc,测样时间为20 min。二、样品内容:三个样品分别是未降解的药物A(一号样,TIC如附件图1)、降解反应不同时间10min的药物A及其产物(二、三号样,TIC如图2、3)三、问题: (1)TIC图中一个峰是否可能含有多种物质?如果是,那么该怎么判断质谱图中的小分子峰是来自于样品中原有的降解产物,还是来自于单一物质被仪器打碎后的碎片呢?(★★★这个问题最希望可以得到前辈们解答) (2)同一个样,做液相时会出现很多个峰(如图1),但是在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的时候,最多只有2个峰(如图3)。以下原因是否均可能导致峰数量不同?(a)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]使用的色谱柱分离度效果不佳,导致TIC图中一个峰含有多种物质(b)hplc出峰时间慢,后续还有峰没有出完 (3)按照原来推测,一二三号样品都应该出现原物质峰且RT相同,但是实际测试结果是不同样品原物质峰RT相差较大,可能的原因有哪些?四、具体测试条件:单独液相的柱子型号是Waters Acquity BEH C-18,1.7 μm,2.1×100 mm,流动相是10%的乙腈+90% 0.1%磷酸溶液,波长是225nm;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的柱子型号是 安捷伦 SB-C18,1.8 μm,2.1×50 mm,流动相是10%的乙腈+90% 0.2%甲酸溶液,采用正离子扫描,波长是225nm,测样时间为20 min。
微生物降解有机污染物 在上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测定污染物浓度之前 是否需要什么处理? 微生物分泌物是否影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测定结果
“一般的C18柱PH值范围都在2-8,流动相的PH值小于2时,会导致键合相的水解;当PH值大于7时硅胶易溶解;经常使用缓冲液固定相要降解。一旦发生上述情况,色谱柱人口处会塌陷。。。”引用如上,问题:一般的C18柱经常使用缓冲液柱子固定相真的会降解吗?为什么会降解呢?我问过工程师,他说使用缓冲液固定相不会降解的啊。。。,若真的会降解,柱子使用了三个月的的缓冲液,会塌陷了吗?如出现主峰严重分裂成双峰,是柱污染还是塌陷了呢,还是别的什么原因,此时对柱子再生还有用还能改善吗?
请告知降解实验时应该选定的温度和时间,微生物降解酶应该加多少合适?
请问哪位做过实验室中模拟土壤中药物降解的试验?或相关类似的试验亦可,如何模拟?该怎样设计更合理?急!急!!急!!!
进行DDT降解试验,DDT及其降解产物DDD,DDE都出现两个峰。奇怪???
[b][size=4]我现在想研究某种农药莠去津在土壤中的降解动态,并计算出其降解速率常数和半衰期,看了几篇中文文献,感觉讲的不太具体,实际还是不知道怎么做,另外一直有个问题就是:在看的文献中,很多都提到降解实验时要加入一定量的蒸馏水使的土壤含水量接近田间持水量,我实在不知道这个田间持水量如何计算,我的土壤样品取回来以后就风干过筛储存了,怎么知道他们的田间持水量呢?有哪位高手曾做过相关降解实验啊?请求指导啊,很急,先谢谢了!!![/size][/b]
农药降解的动力学和热力学试验怎么做呢?我从来没做过?谁有比较详细的教程给我推荐下好么?
如题,三类化药中间体,需要做降解实验吗?如果需要,降解到什么程度?有官方的指导原则吗?如果有,请指出。谢谢。
[color=#444444]我是在液体的状态下用酶降解的分子量为10的高分子聚,想测一下液体里面的降解产物,我应该怎么准备样品,还有选择合适的仪器,麻烦各位了,谢谢[/color]
[color=#444444]我做液相色谱的分离度实验。药典要求将样品酸化2小时后,加碱回调ph,这样能得到主峰的水解产物并且RRT=0.9。但是最后得出的结果并没有这个峰。并且,其他杂质反而变大了,主峰也没有降解的迹象。希望老师能帮忙解答我的难题。[/color]
在做某产品的有关物质方法验证的专属性的强降解试验中,使用了1M酸、1M碱、5%H2O2、回流来进行酸碱氧化高温破坏试验,产品使用了粉末和溶液两种形式,结果是主成份未能降解。现在怎么办呢?在方法验证中就这么说明可以吗?还要寻找降解的手段吗?
问题: 想问一下大神们,有没遇过赭曲霉毒素A的标准降解的很快的情况,用乙腈配的。 岛津30A, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]也有方法~50ppb的工作液,回复1:赭曲霉就是很容易降解,我们最近也在做这个 发现第一天打开第二天就会降解回复2: 你这么确定赭曲霉素真的是降解了?有没有考虑是因为仪器有污染之类的问题导致的灵敏度下降。。有未开启的标准品再配一个,一起上仪器对比吧。。回复3: 我也是用乙腈配 19ng放一晚在液相也没问题啊问题: 我拿刚买的标准昨天配了个50ppb的工作液,然后冷冻避光保存,今天用工作液配了一条曲线跟母液拿出来配了一条曲线,同时上机,结果响应差一半
各位大佬,问一下,内标降解,结果是不是偏高?在实验中如何判断内标降解,我听一个工程师说,看内标峰的面积,但由于系统波动,峰面积也会变化挺多的吧?还有一位工程师说,看质控,但如果内标和质控同时降解,那么质控显示正常值,也无法判断。最后,再问一下,我们做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url](频率较高,每天都做)平时用的都是些挥发性有毒气体,怎么做一些有用的保护性措施?戴那种灰色口罩有用吗?
前言 药物代谢(drug metabolism)是研究药物在生物体内的吸收、分布、生物转化和排泄等过程的特点和规律的一门科学,即药物分子被机体吸收后,在机体作用下发生的化学结构转化。也是药物研发产业链中的重要环节,贯穿药物研究过程的始终。本实验涉及黄酮类成分在大鼠体内代谢的研究,大鼠灌胃给予药物,累积24h尿液,尿液经处理,运用各种色谱手段,分离得到目标代谢产物。在此过程中有一关键的因素时刻威胁着我们,即代谢产物的降解,因此要设法保证代谢产物的稳定,如低温保存样品,调节尿液的酸碱性,等等。 本实验利用Ultimate XB-C18对两个重要的代谢产物在尿液中的稳定性进行简单的考察。1.Chemical and reagents 甲醇(色谱纯,天津大茂),水(哇哈哈纯净水,杭州),三氟乙酸(TFA, Dikma, USA),其它试剂均为分析纯。2.animals Wista大鼠(220-250g,SPF级,由本校动物实验中心提供)3.HPLC analysis of two important metabolites Waters 高效液相色谱系统,由Waters Model 600 controller液相色谱,Millennium 32 工作站,Model Delta 600 泵,以及Waters 996 DAD检测器组成。 色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm) 流动相:A通道:甲醇,B通道:水(0.05%TFA)=(20:80, v/v) 流 速:1mL/min 柱 温:35℃ 检测波长:190-400nm扫描 进样量:20μL3.Sample preparation 代谢产物M1和M2之前已制备分离得到,各取1mg,混合溶于2mL水中(M1和M2水溶性很强,也可溶于甲醇),取20μL进样分析;剩余部分置于250mL锥形瓶中,加入新鲜收集的大鼠尿液10mL,室温放置24h,之后该混合溶液,过ODS亲水柱,先用水洗脱,弃去,再用甲醇洗脱,收集甲醇洗脱溶液,45℃浓缩并定容至2mL。取20μL进样分析。4.Results and discussionhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107010000_302457_2160661_3.jpg图1. M1与M2纯品混合色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106302310_302433_2160661_3.jpg图2. M1与M2纯品混合色谱图(局部放大图10-20min)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106302310_302434_2160661_3.jpg图3. M1与M2在尿液中放置24h后色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106302310_302435_2160661_3.jpg图4. M1与M2在尿液中放置24h后色谱图(局部放大图20-30min)5.conclusion 1. M1与M2在尿液中放置24h后发生了降解,在保留时间为25分钟左右,出现2个降解产物,其紫外吸收与M1和M2分别对应相似,M1紫外吸收(~271nm, ~310nm), M2紫外吸收(~273nm, ~343nm)。 2. 降解产物可能为M1与M2水解产物,因为M1与M2为极性较大的代谢产物,推测可能为葡萄糖醛酸或硫酸结合产物,其降解过程可能为水解脱掉葡萄糖醛酸基或硫酸基。 3. 这样的结果提示我们,在研究黄酮类成分的代谢过程中要注意样品的保存,在收集到尿液后要快速处理,或者在收集的过程中就进行预防,所采用的方法文献报道有加入乙醇或加酸调pH至5左右,可以防止该类代谢产物的降解。Acknowledgement感谢月旭公司提供Ultimate XB-C18柱。
近年来,国内酸性染料的生产、出口逐年增加,已成为国际上最大的酸性染料出口国。酸性染料是水溶性染料,且又是典型的小批量、多品种的一类染料,生产废水量大,废水成分复杂,色度污染严重。研究这类污染物的生物降解性能,可为开发更有效的染料废水生物处理技术提供参考和实践指导。1 试验部分1.1 试验材料酸性偶氮染料的品种和产量均居酸性染料之首。本试验选用的14种染料全为偶氮型,其中单偶氮类、双偶氮类各6种。主要由安徽凤阳染料化工有限公司提供;三、四偶氮类各1种,由杭州恒升化工有限公司提供。1.2 降解原理微生物在好氧条件下分解有机物的反应:http://www.e-dyer.com/userfiles/image/aa5%2826%29.jpg除H20外,反应中的任何一种物质或微生物的变化,都可用来分析有机物的生物降解性能。1.3 试验方法和分析方法(1)好氧呼吸法。微生物在进行代谢过程时,通过呼吸作用,将复杂的有机物转化为CO2、H20和其他简单物质。呼吸消耗的氧气与被生物降解的有机物浓度成正比。用测定微生物呼吸的方法来测定有机物的生物降解就是基于这一原理。在污染物生物治理工程中,常用BOD5/CODcr。(2)测定基质去除的方法。采用半连续活性污泥法试验。测定各种染料在生物降解反应前后的浓度变化。分析方法采用分光光度法(WFJ7200型分光光度计,由尤尼柯(上海)仪器有限公司制造)。(3)分析微生物细胞增殖的方法。微生物在分解有机物的同时.还以有机物为营养和能源进行生物合成,所以。通过分析微生物细胞增殖的情况也能间接反映有机物的降解。本试验采用了细胞湿重和浊度法分别进行研究。测细胞湿重是取一定容积的培养物,经离心、弃上清液、称重。浊度法是取一定量的培养物,直接测定其浊度(用SZD一1 型散射光台式浊度仪测定,该仪器由上海市自来水公司制造)。
求助一下,我是做催化降解的,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测中间产物,想知道取样测试的时间或者有关测试的