液相结束清洗

液相色谱柱调查没开始就结束了

[b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如果使用的流动相不涉及缓冲盐、有机酸或无机酸等添加物，可以直接用纯有机相进行冲洗，并将液相色谱柱内充满有机相并封存[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如果使用的流动相中含有缓冲盐、有机酸或无机酸等添加物（通常为反相色谱），则需用高比例的水相（如甲醇：水[/font]=90[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]）冲洗液相色谱柱[/font][font=Times New Roman]30min[/font][font=宋体]以上，然后用纯有机相冲洗液相色谱柱，并将液相色谱柱内充满有机相并封存。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进：[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font]

请教各位高手，以前用手动进样器，试验完后用流动相、5%甲醇、甲醇清洗就可以了。但是现在的自动进样器，试验结束后，我该怎么清洗自动进样器，还是不用管

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验结束后色谱柱清洗[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]如果使用的流动相不涉及缓冲盐、有机酸或无机酸等添加物，可以直接用纯有机相冲洗，并将色谱柱内充满有机相并封存。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]如果使用的流动相含有缓冲盐、有机酸或无机酸等添加物，需要用高比例的水相（如甲醇：水[/font]=90:10）冲洗色谱柱30min以上，然后用纯有机相冲洗色谱柱，并将色谱柱内充满有机相并封存。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]以上摘自《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]实战宝典》[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]有几个疑问需要咨询一下，恳请各位大神给予解答：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]我使用的[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱：[/font] C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]，[/font][/font][font=微软雅黑]1[/font][font=微软雅黑]50[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]型号：北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I[/font][font=微软雅黑]1、上面提到的“冲洗”是需要将色谱柱出口端卸下，断开检测器吗？[/font][font=微软雅黑]2、高比例水相冲洗过后，纯有机相冲洗色谱柱，这个纯有机相冲洗有没有时间要求？[/font]

液相色谱清洗液 液相色谱的清洗液，也就是液相泵柱塞清洗液，大家一般采用10%的有机试剂。有人选择10%的甲醇水溶液，说甲醇水溶液接近流动相，粘度也小，更适应系统。有人用10%的异丙醇水溶液，说10%的异丙醇溶液粘度大，清洗能力强，更适合清洗。也有少数人用10%的乙醇水溶液，说乙醇毒性小，便宜，粘度也小，清洗能力也还不错。当然也有人采用纯净水，说纯净水更便宜，更环保。 大家都知道，液相泵柱塞清洗，主要是清洗柱塞往复运动带出的缓冲液（当然有时也要清洗流动相中的酸、碱性溶液），理论上采用纯净水就可以，但纯净水时间长了会有细菌滋生，污染系统。一般大家都会在纯净水中加入一定量的有机试剂，有机试剂一般加5-20%。5%以上的有机溶液具有较强的杀菌功能，20%以下的有机溶液，缓冲液不至于析出。至于加甲醇还是乙醇还是异丙醇、丙酮那就得看实际需要和实际情况了，各有优缺点。 当然这个清洗液远不止这些。如果是正向色谱，流动相是极性较弱的试剂，那样清洗液也尽量选择极性较弱的试剂，比如正己烷、正丁烷等。有时使用树脂填料类的色谱柱，清洗液中最好不要加有机试剂，用纯净水或在纯净水中加一点酸或碱。这个也得看具体要求和具体情况了。 所以液相色谱柱塞清洗液的选择有一些说法。我们常用的是反相色谱，清洗液一般采用10%的甲醇水溶液，10%的乙醇水溶液，10%的异丙醇水溶液，纯净水等。其它色谱法或色谱柱如有特殊需要，那就得特殊处理。这个得看具体要求和实际情况，折优选择。

原子荧光检测用的载流和还原剂用的试剂瓶，检测结束都是怎么清洗的呢？？也需要用酸泡吗？

如何设置安捷伦1260[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]序列结束后自动降低流速？手动进样

请教一下各位 如何清洗液相管路？

转自小木虫，作者：PAborall原文：（内部资料）Cleaning the LC System for Best Nanoelectrospray Sensitivity This is the cleaning procedure I used for my Nanoflow Proteomics Solution system to achieve the best sensitivity. The flush times are approximate and were dictated by my schedule more than any absolute requirement. Note: I cleaned my system for direct mode analysis and only the column/nanospray needle/MS were not included. I cleaned all 4 channels simultaneously. Even though only 2 channels are needed, but this would be optional. How long the system stays clean will probably depend on the samples run, but my system has maintained a low background for almost 2 months. Flushing was usually done at 4 uL/min to ensure sufficient backpressure and to aid in cleaning. When changing solvents, all channels were purged at 2500 uL/min for 2 minutes/channel Procedure: 1. Be sure to remove columns and MS from system.2. Flush B channel with hot water (about 60 deg) for 20 minutes to remove any acetonitrile polymer (optional: more important for older systems) 3. Flush with water at RT for 10 minutes. 4. Flush with !°cleaning solvent!± which consists of 2:25%:50% cyclohexane/acetontirile/isopropanol for 30-60 minutes. Note: this solvent mixture is used only for rinsing / steam cleaning and should not remain in the LC system for an extended period of time. It has been reported that cyclohexane may be harmful to the LC pump seals. Therefore, make sure to remove the solvent mixture from the system after the cleaning procedure is finished. 5. Flush all channels copiously with water on all channels for 30 minutes. 6. Flush with 20% nitric acid at a low flow ( 1 uL/min) for several hours. 7. Flush copiously with water (several hours). Note: Use a beaker for the water and be sure to change the water and the beaker several times in the first hour as there will be lots of nitric acid in the spargers. 8. Flush with 200 mM ammonium formate until the pH is close to neutral and then flush again with water. 9. Restore the normal solvents and stabilize the system. 译文：为使钠喷雾具备高灵敏度而进行的液相系统清洗下面是我为获得最高的灵敏度而对钠流蛋白质组学溶液系统的清洗步骤。 清洗的频率取决于已定的计划，而不是到了非清洗不可得的时候在洗注意：A 清洗的系统是单纯流路系统，需将色谱柱、钠升电喷雾、质谱隔离B 同时清洗4个通道，即使仅有2个通道在使用，这是可以随意选择的C 清洗的时间取决于所跑的样品，但我的系统已约2个月保持在低背压D 冲洗时，流速一般设在4ul/min以保证足够的背压和帮助清洗。当更换溶剂时，所有通道都要用2500ul/min保持2分钟以清除原溶剂步骤1、确保色谱柱/MS从系统中移走2、用热水(60度) 冲洗B通道20min ,以清除任何乙腈聚合物（建议：较老的系统很重要）3、用水冲洗RT10分钟4、用清洗溶剂（（环己烷；乙腈；异丙醇）-25:25:50）冲洗30—60分钟 注意：此种清洗溶剂仅用于清水/蒸汽清洗，不应长时间滞留在液相系统里。据报道，环己烷对液相泵的密封系统有损害。因此，清洗完成后确保将清洗溶剂完全清除5、用水充分地冲洗所有通道30分钟6、用20%的硝酸低流速（＜1ul/min ）地冲洗数小时7、充分用水冲洗数小时注意：在第一个小时里， 用一大烧杯装水，并确保更换几次烧杯和水，因为有大量的硝酸在装置中8、用200 mM甲酸铵清洗，直至pH接近中性，然后再用水冲洗9、换用正常的溶剂，平衡系统

液相色谱管路如何清洗

求助：液相针座堵了，怎么清洗啊

液相小瓶如何清洗，有没简单的方法，我在版内没搜到，谢谢

各位老师好！请问一下waters液相，wash，seal wash ，purge分别用来清洗哪个部位的？感谢！

请问做高效液相时，用来进样的小瓶怎样清洗效果好啊？能否重复利用？

问个不专业的问题:液相进样瓶怎样清洗，各位大虾有什么好的方法吗？

丙酮进入液相色谱仪应该如何快速清洗？还有它对苯基柱有影响吗？

漫漫长假结束，你的液相色谱仪还能正常运行吗？当你看到你的液相色谱仪后，做的第一件事是什么呢？写下来，和大家一起分享吧！

钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂的色谱柱如何清洗和维护?液相色谱流动相是超纯水

有一段时间液质联用时发现谱图出现一个很大的杂峰，不接柱子单独扫描在这段是没有的，接上柱子就出现了，初步判定是柱子污染了，于是请教工程师，有液相色谱柱清洗方法，总结如下：分为下面步骤：1．50%乙腈水，流速0.2ml/min，25ml2．100%乙腈，流速0.2ml/min，25ml3．25%异丙醇：75%乙腈 0.2ml/min ，25ml4．100%异丙醇 ，0.2ml/min，25ml（带异丙醇冲洗时，流速需要降低，防止压力过高。必要时，流速可以再降低，但需要保证冲洗体积）。 建议用普通液相仪器进行冲洗，按以上步骤正冲，不接检测器，可以先冲洗1和2两步，冲洗后，用纯甲醇替换出乙腈，再上质谱测试一下。如果明显有改善，就不需要进行3和4步骤。如果还是有很多杂质峰干扰检测，可以重新把色谱柱安装到常规液相上，不接检测器，按照流程冲洗一遍。冲洗完毕后，用25mL乙腈（先低流速0.1ml/min，因为异丙醇粘度大，在色谱柱中容易使柱压升高。看压力平稳后，也就是异丙醇被逐渐替换除去，再增加流速到0.2ml/min，这是一个过程，需要注意压力不要骤然升高。）替换出异丙醇溶液，再接上检测器。用甲醇水过渡，平衡您的流动相后进标样测试峰型。试过之后，色谱柱有改善。

我公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相小瓶都是一次使用，我想建一个清洁sop，大家帮帮忙，这个清洗程序应该怎样定。这些小瓶使用时用得也是常用溶剂，如甲醇、乙腈等

[size=3] 液相色谱所谓的柱后清洗和在线清洗功能是一回事吗，为什么要叫做柱后清洗，它们分别是怎么实现的，里面的结构是什么，平时如何操作。Agilent1200使用的10%异丙醇水溶液冲洗泵头是不是就是这种清洗形式，其他的厂家的液相如何呢。[/size]

请问高效液相柱(C18柱)是否最好每天都要清洗一下?请问怎么清洗?用什么溶液清洗?请问若是柱子抽干了怎么办?

原文来自：JANUARY 2003 LC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] NORTH AMERICA VOLUME 21 NUMBER 1 19,20,22,24,26http://www.chromatographyonline.com/反相高效液相色谱柱的清洗和再生（二）http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071105/1045750/反相高效液相色谱柱的清洗和再生（三）http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071105/1045752/[size=4]本文原是2年前让我的研究生左莹暑假特意翻译的，只是后来忘了。一个月前，在整理电脑资料中发现了这篇文献翻译，我重新校对，修整了一些错误，但仍可能会有些翻译不对的地方，或者语句不畅，请大家指正。[/size][color=#00008B]][color=#00FFFF][size=4]反相高效液相色谱柱的清洗和再生[/size][/color][/color] 这个月的“关注色谱柱”着眼于将一根污染的柱子回到或接近初始状态的实用方法。Ron Majors 会讨论硅胶基质或其它类型的反相柱子的清洗步骤。 反相液相色谱是迄今为止高效液相色谱法（HPLC）中使用最广泛的技术[1]。它的广泛使用是因为它能应用于大部分的非极性化合物、许多可电离的及离子化合物的分析。大部分用于反相色谱的固定相是亲水性的，因此分析物是通过其与固定相之间的亲水作用的程度来进行分离的，含有亲水组成的基团也有相似的保留行为。 表一列举了最常见的键合硅胶的固定相（1）。一些比较次等的固定相比如说一些混合固定相（例如：苯基－乙基），末端封尾和不封尾类型的，一些极性固定相同样属于硅胶键合。其它一些各种各样的填料同样也被用于反相液相色谱，包括聚合物，涂布有硅和铝的聚合物，涂有氧化锆的无机－有机杂化物和石墨化的碳。各种不同的固定相都有其自身的优点和缺点。表1 HPLC固定相中的使用比例*固定相 使用比例C1839C826CN**14.5苯基12C43.7亲水作用1.8C21.2C10.8其它0.8聚合物0.5* 来源于文献1** 包括正相色谱，因为正相与反相使用无法确定比例。 反相色谱柱由于可使用多种流动相和添加剂而得到了广泛的使用。其中使用添加剂的一些技术可改变或修饰填料表面。有时，这些添加试剂本身就会污染填料表面或键合相。 由于使用了亲水性的键合固定相，硅胶表层有了其他的化学特征。残余的硅羟基存在于所有的硅胶键合相的表层。图一描述了可能存在的不同类型的硅羟基（2）。由于是弱酸的特性，这些硅羟基会同某些分析物和基体化合物相互作用，尤其是同一些碱性化合物。因为硅羟基的Pka值大约是在4.5左右。电离可能发生在中间的pH值，因此存在其同阳离子产生静电作用的可能性。比较老的A型硅胶可能含有高浓度的金属离子（通常为100ppm，或更高），这些金属离子会在硅胶表面提供更强的酸性，同样还会和金属螯合化合物（3）相互作用。残留的硅羟基会在末端不封尾的键合硅胶和短链键合的固定相上（例如C2和C4固定相）造成较多的麻烦。 色谱柱的使用者必须清楚色谱柱固定相的表面特征和可能存在的分析物—固定相表面的相互作用，所以在使用和发展反相色谱方法时必须考虑可能存在的基体相互作用。比如一些非常疏水的材料如玉米油、特别芳香类材料和蜡可以附着在反相填料表层并改变填料层的特征。含有蛋白质的生物液体会吸附在填料表层，尽管分析者尽了最大的努力来保护高效液相色谱柱以防止外来物质对其的伤害，最终是，某些分析物-基体化合物还是会对固定相产生不利的影响。 当一根色谱柱被污染之后，它的色谱性征可能已经不同于未被污染的色谱柱了。被污染的色谱柱可能会表现出反压力的问题。对于一根被污染的色谱柱则必须通过清洗和再生将它恢复到原来的操作条件。“关注色谱柱”这部分将会讨论一些实用的方法来将色谱柱恢复或接近到初始状态。由于键合的硅胶柱是最常用的，所以我要着重讨论他们。在最后，我将会论述一些其他类型的反相色谱柱的清洗程序。 反相色谱柱中污染物是怎样的形成？ 通常，样品基体里总是含有一些对分析者来说不感兴趣的化合物。盐类、脂质、含脂肪的化合物、腐殖酸、疏水性的蛋白质和其他的一些生物化合物就是在使用中能够接触到高效液相色谱柱的可能物质。这些物质可能会比所需分析的物质更强或更弱的保留能力。那些保留能力比较弱的化合物如盐类，将以死体积被洗脱出来。这些不希望发生的干扰可以通过检测器观察到，它表现为一些色谱峰、斑点、基线干扰，甚至是一些倒峰。如果样品基体组成在色谱柱中有强的保留性，且流动相组成本身就不强到足以使其洗脱出来，这些被吸附的、或是被吸收的化合物将会累积，通常是在经过多次进样之后堵塞在色谱柱的柱头。这种特征是在等度条件下观察得到的。中等保留能力的样品混合物可以被缓慢的洗脱出来，其表现为宽峰、基线干扰或基线漂移。 有时，这些吸附的样品组成达到了比较高的浓度，它们便表现为一种新的固定相。被分析物可与这些杂质作用并表现为新的分离机理。它可能会引起保留时间的变化和峰的拖尾。如果色谱柱受到了比较严重的污染，色谱柱的反压力会达到一个无法承受的高度，这将会使泵超压工作，在堵塞的位置引起柱的塌陷并产生中空。表2分析柱的柱体积柱的尺寸（mm*mm）死体积（mL）250 * 4.62.5150 * 4.6 1.5150 * 3.00.64150 * 2.10.2850 * 4.60.5030 * 4.60.3015 * 4.60.15反相高效液相色谱柱的清洗和再生（二）http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071105/1045750/反相高效液相色谱柱的清洗和再生（三）http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071105/1045752/

使用安捷伦高效液相色谱仪,进不同样品时进样针用什么溶液清洗 是用流动相洗还是甲醇洗呢？用甲醇的话是百分之多少的甲醇？我要测的是有机酸 做标准曲线时 进不同浓度的标准酸品之间进样针是否清洗 用什么清洗？

请问你们的液相，对自动进样器的清洗是怎么进行的啊，我的点了清洗之后怎么就清洗个大约5秒钟吧，时间也太短了吧[em0812] [em0812] [em0812]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内，尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内，由于蒸发或泄漏，甚至只是由于溶液的静置，就可能析出盐的微细晶体，这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此，必须泵入纯水将泵充分清洗后，再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂（对于反相键合硅胶固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。

请问大家液相砂心过滤头怎么清洗啊，我看到液相保养上面说砂心过滤头要经常的清洗，可是我们的一次也没洗过，请问怎么清洗比较合理啊？

在使用液相时，你的柱塞杆清洗功能经常开吗？