液相漏液导致

大家好！我现用一台岛津LC-10AT 的液相，设定流速为1ml/min, 测得的实际流速只有约0.63ml/min，单向阀，吸滤头，管路过滤头都已清洗过，也没有出现漏液，请问还会有哪些因素导致流速不对？请各位高手指教，先感谢了

做样的时候发现保留时间比之前前移了0.03分钟左右。排查发现色谱柱前的在线过滤器没拧紧漏液，拧紧后就正常了。请教一下，为什么漏液会导致保留时间提前？

LC-10AD液相色谱，昨天发现泵头两个不锈钢的缝隙里有流动相渗出，除了密封圈和柱塞杆的原因外还有别的可能的原因吗？会跟清洗柱塞杆的方法有关系吗？我那天用注射器清洗时先是不经过泵的，后来又把控制阀打竖经过了色谱柱。这个会是导致漏液的原因吗？还有就是不经过柱子时泵屏幕上显示的压力是 -2kgf/cm2但主控制屏幕上显示是2，两边不一致，请高手多多指点！很急。

哪些原因导致液相色谱的出峰时间延长？

请问，都有什么原因能导致液相色谱峰面积变小，谢谢

[color=#444444]在液相色谱进样时，某一针的主峰和溶剂峰都偏小，根据分析者反映是由于进样小瓶中液体太满导致进样针不能正常吸取溶液，[/color][color=#444444]本人觉得进样针在抽取时，针内为真空，进样时针插入到液面以下，液体是有重力的，应该可以正常吸取溶液的，不会导致[/color][color=#444444]吸取溶液过小吧？[/color]

安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，昨天跑了六针系统适应性十针样品，前面时针出峰时间都在规定范围内，后面几针出峰时间就早于规定范围了，导致积分不完全。整体的出峰时间是在不断前移的，今天早上排查问题，更换掉了流动相，重新配置了标准品和样品，延长了平衡时间，出峰时间依旧在前移并且比之前出峰时间更早想问一下，还有什么原因会导致出峰时间提前，可能是柱子的问题吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]空白溶液总是出正负峰是什么原因导致的

我们实验室去年刚采购1台液相，最近出现了漏液问题，哎。。。。。。。。。

我们刚买的液相，戴安的U3000，流动相用的是A：50mM的磷酸二氢钠 B：50mM的磷酸二氢钠+2M的高氯酸纳，是高浓度盐，泵连接紫外检测器的接头老是漏液，按照工程师的要求拧紧后再转1/4圈，现在还是漏液，漏的不多但是肯定会有影响，请问大侠们有什么方法解决吗？还有，使用高浓度盐做流动相平时需要注意哪些问题呢？

[color=#333333]安捷伦液相柱子左端螺丝帽漏液，换了其他柱子尝试仍然漏液，应该不是柱子的问题。另外多次更换了[/color][color=#333333]peek[/color][color=#333333]管和螺丝帽仍然不行，求大神指导，急啊[/color]

安捷伦液相色谱自动进样器，在每次吸样品的时候针座漏液，进样后就不漏了，哪位大侠帮帮忙看看是怎么回事？我这是1260的液相，刚买半年，打电话工程师说转子密封不好了，我想不能这么快就坏了吧？

液相色谱仪在冲完10%甲醇换磷酸盐缓冲液色谱柱压力升高，色谱仪开始漏液，漏液处为泵的接口处，问漏液是啥原因，如何处理？

考察了一下不同液相色谱仪器之间的测量误差，用戴安U3000 检测淫羊藿苷含量在10.7%，之后用同一对照品和样品，同一色谱柱，waters e2695检测结果在9.9%，差异在7%左右，不知道是什么原因导致的这7%的误差，求教各位帮忙分析一下原因！

安捷伦液相色谱泵阀门开到最大时漏液关小阀门不漏液是什么原因？

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]10-ad报错，说出现漏液，排除柱温箱内外的漏液，现在可以确定自动进样器没有漏液，柱温箱也没有漏液，怎么查是哪里漏液？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403210847254705_7372_5343755_3.png[/img]

现在很多公司LC都设计了感应漏液的装置，但是有人在使用过程中反映有的时候没漏液也会报警。[color=#DC143C][B]液相感应漏液的原理是什么？采购的时候是否需要这个功能呢？[/B][/color]

液相柱温箱漏液，发生这种情况有哪些可能 分别怎么处理？谢谢各位大佬慷慨解囊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112121947134179_9415_5489299_3.jpeg[/img]

液相的泵漏液是什麽原因？

液相出现漏液有一段时间，只是开始没发现，发现后拧紧螺丝还是漏，不晓得是什么原因，该位置为purge阀上流向进样阀的管路端口，请大家指点！

液相色谱泵处总是漏液，如何处理？（安捷伦产品）

使用液相时，进样后，从进样阀后一管道漏液，大概一滴的量，请问是什么原因？谢谢

液相色谱仪是属于易学难用的仪器，特别讲究“正确使用”和经验。液相工作者接触最多的是流动相，也就是流动相，是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱仪最常见的故障一是堵，二是漏。 下面就这两点分别展开讨论。（注：流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例）。“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。 “堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。 首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。这里有两种方式推荐：（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。（2） 成箱购买市售品牌纯净水，如500ml 一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。流动相的过滤其实也没那么必要？这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后有一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点：（1）流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。（2）流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。（3）流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。（4）在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6 年时间没有做过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。“堵”的原因之二：使用流动相时的细菌污染。指的是：流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50％的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速），一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说，我建议用10％的甲醇水代替纯水溶液（以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5％就基本可以抑菌，在10％及以上就可以完全杀菌了），这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。 "堵”的原因之三：不适当操作常见问题的有以下几种：（1）在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。（2）样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。（3）在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成了死堵，压力快速升高超过警戒值。（4）在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。“堵”的原因讲了不少，现介绍查堵的方法在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。下面再谈一下“漏”的问题。“漏”则分两种：漏液和漏气。一． 漏液液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种：（1） 接触硬件不当。在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松；另一种不当就是致命的错误：滑丝，这是往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。（2） 使用仪器不当如果是输送泵漏液，最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。析出的原因有两个，一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10％的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液（不论甲醇含量有多少）作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。二． 漏气漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。（1） 过滤头抽液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气（需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率），如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。（2） 透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因（我们做液相一定要有“微渗”的概念）。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆

请问做液相的高手，现在碰到一个问题，求助大家献计献策：请问怎么理解“缓冲容量不够会导致保留时间漂移”