液相谱柱冲柱

我们做农药检测， 一般用完液相之后用纯甲醇冲洗色谱柱，但色谱柱柱压一直也冲不下去（回不到开机柱压），样品和流动相都过滤，流动相不含盐类！请教大家这是什么原因？注：仪器全新仅使用半年

液相色谱柱压高，怎么冲洗效果好

C18的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱堵了可以用50度甲醇水冲么？会不会对柱子有什么影响？

各位大侠; 因为我刚接触到液相色谱，很多方面都不懂，现请教一下：做样前后柱子的冲洗程序在哪儿设定？我们买的是岛津LC-20A，谢谢了哈！

液相色谱柱到底应不应该反冲？反冲会影响柱效吗？市场上所有的色谱柱两端填料粒度都一致吗？欢迎讨论

[color=#444444]有没有对比过氯化钠和磷酸盐缓冲液对液相色谱柱的影响啊。。。二者均用在提取步骤中[/color]

[color=#444444]Waters 的SunFire TM C18 5μm，4.6 × 250mm的高效液相色谱柱不小心用水冲洗了40min后，又静置了15h，现在液相柱没有压力，液相柱是不是用水冲垮了？那现在该怎么解决？液相柱是不是就废掉了？请求哪位高人指点一下！用乙腈还是用甲醇冲洗？急急急！！[/color]

谁可以上给一份有关液相色谱柱的填充物与物质分离关系的东东，谢谢啦！

C18柱有吸收峰冲不出 我的迪马的C18液相色谱柱子，用纯甲醇冲基线是平的，但是用90的水到纯甲醇走梯度，在35分问题补充：我的迪马的C18液相色谱柱子，用纯甲醇冲基线是平的，但是用90的水到纯甲醇走梯度，在35分钟以后会出来很多峰，基线还会漂！我试过走我要测样品的流动相，会对我的样品有很大干扰！我想请教一下，有什么方法，可以把那些峰冲走？我已用90的水到纯甲醇走梯度冲了好久了，没有一点改观！

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度＞20μm时，干法填充制备柱较为合适；颗粒＜20μm时，湿法填充较为理想。 填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters专利；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。 　　必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。　　无论是自己装填的还是购买的色谱柱，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。　　一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。

[color=#DC143C][B][size=1][size=4]大家好，我是研一的，刚开始实验，做液相，结果出现问题了，我的流动相是盐，结果管路堵了，然后用水反向冲，又用10%甲醇正向冲，有点通了，检测器池子也也不漏了，但是又用纯甲醇冲（0.5ml/min）,柱压还是很高120kgf，怎么办呀，急求[/size][/size][/B][/color]

写在前面的话：如果你有问题，请你提出来；如果你知道这些问题的答案，请你作答；如果你对别人的作答感到满意， 请你表扬。 色谱采购版面的兴旺红火，需要你的支持，需要你的那一份热情。 付出就有回报！ 给你的回报中，有积分、有知己，有意气相投、有惺惺相惜........ 你还犹豫什么？来吧，我们欢迎你！疑问：现在还有没有不能反冲的液相色谱柱？

问题: 求教[嘿哈][嘿哈][嘿哈]液相色谱柱干了，进起泡了用低流速冲可以吗回复: 冲啊 不然还能怎么办，把柱方向从横向调到竖立的，底部往上低流速冲问题: 碳十八柱的话用什么溶剂冲比较好呀回复: 纯甲醇

现在仪器一直在做样本，所以色谱柱没有足够的时间冲洗，导致有些柱效下降很快，希望能单独购买一个简单液相泵冲洗色谱柱！

液相色谱一个样做完以后换另一个样，改变流动相，需要用第二个样的流动相冲洗多久呢，做液相老是出现同样方法同样东西，却不出峰，是哪里有问题呢，

液相每次跑完一针都要用100%甲醇充一会儿吗，能不能晚上做完实验后一块冲柱子？大家都是怎么操作的？

因用磷酸盐缓冲液，液相色谱柱堵了怎么办？

液相色谱正常情况下，色谱柱上到液相后用纯甲醇冲柱时压力很低，只有1是怎么回事

我有两根C18的液相色谱柱堵了，一个冲10%甲醇的时候压力特别高，冲甲醇、乙腈的时候压力还行，一个在色谱柱再生的时候冲10%甲醇、纯甲醇、乙腈压力都还好，就是冲异丙醇的时候压力特别高0.1ml/min压力油2800-3000Psi，像这种柱子针对某一种溶剂冲洗时压力特别高是什么原因？

在液相色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调解流动相的pH值，缓冲盐的恰当选择能够改善分离效果和峰形。在日常实验中，经常用到的缓冲盐有哪些？如何正确选择和使用缓冲盐？液相色谱在使用缓冲盐时有哪些注意事项？欢迎讨论。

液相色谱柱甲醇冲洗后压力突然升高，如何解决？

液相色谱仪用甲醇充柱子，结果甲醇用光了，仪器不工作了，怎么弄。脱气也没有用

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱压突然升高，冲洗一夜还是不行，咋回事

液相新的色谱柱，第一天进的生物样品，第三天标准品柱压最高260bar，甲醇与水不同比例怎么也冲不下来

我之前用的是安捷伦换新单位用的Whatse2695想问一下高效液相2695怎么在机器上手动冲柱有点忘记了哪位大神告诉下我操作步骤呗。

[color=#444444]液相色谱整体柱评价过程中，将有机-无机混合整体柱的渗透性 与 填充柱 渗透性进行对比。 [/color][color=#444444]渗透性是运用达西公式K = FηL/(πr2ΔP)计算出的， 公式中已将整体柱的 柱长，柱内径， 流动相粘度计算在内了，求助各位， 能将 这根整体柱计算出的渗透性值 与 文献上记载的 填充柱（柱内径，柱长，流动相 都不一样） 渗透性数据进行对比吗？[/color]

1.液相色谱柱的使用说明：(1)液相色谱柱色谱柱使用前注意事项：液相色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意液相色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。(2)流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm 的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的pH值适用范围是2.0-8.0。当必须要在pH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。(3)样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（spe）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。2.色谱柱的保存(1)反相液相色谱柱色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。(2)长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。3.色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：(1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；(2)色谱柱头的填料被样品污染；(3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；(4)流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决办法如下：(1)如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。(2)如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。(3)如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。(4)如果因pH值使用不当，很难恢复。【来源：实验与分析】

对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，没有必要用水进行冲洗，只要用流动相彻底地平衡色谱柱即可。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡。使用10至20个色谱柱体积进行冲洗将有助于过渡到流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。

(1)液相色谱柱色谱柱使用前注意事项：液相色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意液相色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。(2)流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm 的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的pH值适用范围是2.0-8.0。当必须要在pH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。(3)样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（spe）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。