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如图所示的标准副本。测定环氧乙烷和甲基环氧乙烷用的是什么柱子[img=,450,800]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708022209_01_3227746_3.jpg[/img]
最近在做化妆品安全技术规范的方法开发,测环氧乙烷和甲基环氧乙烷,顶空GCFID,DB-1301,按照标准上的条件,找不到目标峰。储备液是兄弟实验室给的,溶剂为甲醇
环氧乙烷的峰型奇怪诚恳请教各位:我用的色谱条件是:HP-FFAP(30*0.25*0.25),柱温60℃,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟;进样口200;FID200;氮气流速25cm/min,分流5:1, 10:1, 50:1都做过。样品就是对照品的水溶液。环氧乙烷的峰类似于方波:上升很陡,顶部波浪一样,下降也很陡。开始以为是超载,降低浓度,结果峰型还是一样。如果用水溶液直接进样,峰型很漂亮。是什么原因,请朋友们指教,谢谢啊!另:ChP2010中明胶空心胶囊环氧乙烷测定采用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱,5%甲基聚硅氧烷是什么固定相?是不是描述有误啊?我觉得应该是5%苯基甲基聚硅氧烷,不知道对不对?打算结贴了:谢谢各位朋友的支持!问题已经搞清楚了:我用的是PE TurboMatrix HS40的顶空,不同于Agilent的阀进样,是采用压力-时间进样,由于环氧乙烷的沸点太低,正常的进样时间下,有严重的峰展宽,造成了峰型的变异,缩短进样时间后,峰型恢复正常。本打算再发个帖子,把实验过程和图片让各位朋友分享一下,同时也挣点积分,但做起来比较麻烦,就暂时算了。再次感谢各位的帮助!!