液相色谱拆泵

[size=4][color=#DC143C]我们科室的液相色谱的泵压怎么也稳定不了，泵压波动很厉害。三少的检查步骤：（1）先检查流动相是否有气泡 － － 经检查没有气泡（2）检查液相高压泵内是否有气泡 － － 排气3分钟，确认没有气泡。（4）检查各个接头处是否有地方漏液 － － 经检查没有漏液处。（3）把色谱柱拆下，更换新色谱柱，看泵压变化情况 － － 泵压依然波动很大，排除色谱柱嫌疑。（4）把单向阀拆下超声，单向阀分为：入口单向阀和出口单向阀。A. 拆下后用5％－6％硝酸溶液超声15分钟。B. 取出后换用纯水（色谱级别）超生15分钟，C. 取出后换用甲醇超生15分钟。－ － 泵压稳定，更换另一比例的流动相后泵压又不 稳定了。到了 这里三少确实没有想到什么其他方法解决这个问题。不过已经确定是单向阀又问题！怎么解决?一直困扰三少。没有办法，科室打报告让厂家来维修。三少使用的是 伍丰LC100高效液相色谱仪，是杭州科晓销售给公司的。杭州科晓派了一位工程师来公司。在三少那公司停留不到4个小时，公司支付他的出差费为800元，仪器维修费200元，下面三少把我从工程师那里学到的解决方法写出，和大家分享。[IMG]http://www.cnfe.net/upload/trade/2646/200702/b_1198201910935616367.jpg[/IMG]上图为：伍丰LC100高效液相色谱仪问题的确出在单向阀上，只是超声方法不对。1。把单向阀拆下，拆的时候注意：入口单向阀和出口单向阀千万不要混淆。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811130024_118060_1623833_3.jpg[/img]图片地址：http://hiphotos.baidu.com/yyx520/pic/item/643763558b62acdfb745aef9.jpg2。把单向阀上的白色垫片（上图最上面的白色部分）取出，可以看到单向阀里面的配件，里面有一个红宝石，宝石球卡在宝石球基座里面，有液体通过宝石球时宝石球滚动，宝石球不滚动流动相无法通过单向阀。宝石球污染的话，它的滚动不规则，那么流动相流向高压泵的流量就不规则，泵压就会波动。 3。单向阀的超声：A. 将单向阀用5％－6％硝酸溶液超声15分钟。B. 取出后换用纯水（色谱级别）超生15分钟，C. 取出后换用甲醇超生15分钟。4。装好单向阀，检查有无漏液之处。5。装好后应该先用大针筒在流动相排出口的最末端抽液，目的是让整个色谱系统充满流动相，然后才可以运行色谱泵，不然刚装好泵能有空气，很伤泵。 注意事项：（1）单向阀的超声时宝石球一定要放在单向阀的不锈钢阀体里面（2）不熟悉者谨慎操作，特别是取出宝石球时（一个单向阀要几千块），第一次建议请专业人士。 （3）整个超声操作中试剂都要至少是色谱纯级别。操作时严禁用手接触宝石球.[/color][/color][/size][color=#FFF8DC]http://hi.baidu.com/yyx520/blog/item/a7a7a411d8c2e716b9127b32.html[/color]

[align=center][b]高效液相色谱仪故障分析-泵无法正常抽吸流动相[/b][/align]高效液相色谱系统硬件一般很稳定，一套安捷伦系统甚至在合理使用的情况下，使用10年依旧可以保证保留时间的稳定。而新手在使用高效液相色谱系统时，对部件不了解导致各个部件容易出现故障。其中液相色谱系统中，色谱泵无法正常抽吸流动相是困扰各位老师的常见故障之一。本文为大家介绍解决办法及措施，遇到类似问题再也不用麻烦工程师啦！[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241648112426_1300_3922638_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241648319487_9751_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]泵无法正常抽吸流动相，典型的表现为流动相试剂瓶中有小段空气，设置泵流速后，空气在管路中徘徊，无法抽吸流动相，这时大家应卸下管路与泵头连接的旋钮，将流动相管路中气泡排出。检查试剂瓶中没有出现负压现象的前提下，观察试剂瓶中的流动相是不是乙腈。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241648485262_7281_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 乙腈经常放置于棕色试剂瓶，其原因是在光照下乙腈分子直接容易产生黏连，而泵无法正常抽吸流动相，正是乙腈黏连将色谱泵堵塞，导致色谱泵无法正常抽吸流动相。此时不需要将泵头拆除，只需要将泵头前的单向阀拆下，超声10分钟即可。下图是色谱泵各部件的示意图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241649140208_3906_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241649223426_5553_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

[align=center][b]安捷伦液相色谱泵purge时进空气的正确处理方法[/b][/align]这两天正值开学季，可爱的师弟师妹都来到实验室帮我们老生做实验，犯错是在所难免的，在交待给师妹purge新流动相的任务时，师妹竟然忘记关掉purge阀，导致管路、泵头全进入了空气，这可能是学校、医院类单位的通病，由于学生流动性大，新生在接触仪器时容易对仪器产生误解进而导致仪器报错甚至损坏。所以希望通过仪器信息网的原创大赛可以分享更多的知识给师弟师妹，这样也可以大大提高我们的工作效率。而当管路、泵头几乎都被空气填满时，我从师妹的手机里看到“色谱交流群”中很多前辈的指导并不是那么有道理，“拿个注射器从泵头前的管路吸液”、“把泵头拆了看看里面是否有气泡堵塞”、“把入口主动阀拆下来超声一下就好了”……然而想要正确快速的解决问题，并且不要对其他部件造成损坏的前提下，我们应当首先了解液相色谱泵的构造及工作原理，这样操作和应用都会变得简单起来。二元泵主要由泵驱动器、混合器、出口阀、泵头A、泵头B、冲洗阀、入口主动阀、泄漏传感器、溶剂选择阀、混合腔、阻尼器、风扇、HPM板、电源等。具体结构及构造见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800135251_9814_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]流动相在色谱泵中的流路，可以概括为，来自溶剂瓶的流动相由泵头中活塞产生的压力吸入入口阀，入口阀是一个单向阀，依靠泵头内两个柱塞杆将一定体积的流动相吸进混合腔，与另外一个泵头吸取的流动相混合，接着进入螺线圈，螺线圈依然是起到缓冲作用。流动相混合好后进入阻尼器，阻尼器是提供运动的阻力，耗减运动能量的装置。利用阻尼来吸能减震、减振消能。下面是进入混合器，下面就是通过冲洗阀，最终从色谱泵流出。见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800288321_8271_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这时了解了色谱泵的构造，我们回到主题，色谱泵purge时进空气的正确处理方法？而泵头是由入口主动阀、出口阀、柱塞杆、密封圈、齿轮、带编码器的电机等组成，入口主动阀只允许液体单向通过，所以有前辈说将入口主动阀取下超声并不会改善泵头进空气的问题。而提到超声入口主动阀，只是在流动相为乙腈时，乙腈放在光下会发生黏连而堵塞入口主动阀，此时可以选择超声处理。将泵头拆掉清理空气，非专业还是减少拆卸泵头，那样会对柱塞杆产生磨损导致定量不准确。正确的方法应该是先将流动相瓶灌足流动相，后用注射器在入口主动阀上的流路拆下后吸液，将色谱泵泵头以前部件的空气排出，这里需要多排空气一段时间，因为系统内容易残留空气，尤其是脱气机。后将管路接上入口主动阀，将出口主动阀上面的管路卸下，加几滴流动相，保证泵头中有液体，开启色谱泵冲洗，那么此时流动相便会进入泵头将所有空气排出。本期色谱泵故障排查分享就到此结束了，感谢仪器信息网的原创大赛为我们提供这样好的平台，感谢！

[font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff] 现沃特世液相色谱仪及质谱仪，赛默飞世尔液相色谱仪上配置的脱气机泵为同一型号，大约使用几年后会出现脱气机故障、无法达到真空度要求报警。此故障需要更换脱气机泵（货号6040.1981），单价1万多元，费用较高。[/back][/color][/font][font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff] 针对此故障，发现泵电机一般正常，内部轴承磨损导致摩擦力加大，最终导致泵转速达不到，真空度低。更换内部轴承即可解决问题。方法如下（戴安液相色谱仪）：[/back][/color][/font][font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff]1、 液相色谱仪关机、断电，对流路进行处理，拆下液相色谱仪泵单元的上面板、左右侧面板。[/back][/color][/font][color=#111f2c][back=#c9e7ff]2、 将真空脱气机泵的1根电源线、1根数据线拆下，拆下连接泵与脱气包的管子，拆除泵底部的4个固定螺丝，即可拿下脱气机泵。[/back][/color][color=#111f2c][back=#c9e7ff][img=,287,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141807487813_4351_3057693_3.png!w287x385.jpg[/img][img=,262,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141807579766_7317_3057693_3.png!w262x352.jpg[/img][/back][/color][color=#111f2c][back=#c9e7ff][font=&][/font][font=&]3、 将脱气机泵板子与泵电机的连接线取下，拆除泵电机与底部固定架的3个螺丝。[/font][font=&]4、 对电机部件进行拆解：拆下上部6个固定螺丝。[/font][font=&] [/font][font=&]取下上盖，[/font][font=&]取下中间2个滚轮2侧的4个卡扣。[/font][font=&] [/font][font=&] 左右活动滚轮，此时可以取下滚轮一侧的轴承，此轴承已磨损，进行更换，轴承编号：635-2zsh。[/font][font=&] [/font][font=&] 对电机一侧的螺丝进行拆解，松下电机外侧的盖子。[/font][font=&] [/font][font=&]电机外侧内部轴承已磨损，不能活动，进行更换，轴承编号：625-2zsh。[/font][/back][/color][color=#111f2c][back=#c9e7ff][img=,245,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141810399238_8912_3057693_3.png!w245x329.jpg[/img][img=,301,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141810500206_3458_3057693_3.png!w301x404.jpg[/img][img=,370,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141811000394_5617_3057693_3.png!w370x276.jpg[/img][img=,558,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141811142711_212_3057693_3.png!w558x750.jpg[/img][img=,558,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141811282283_4231_3057693_3.png!w558x750.jpg[/img][font=&]5、 按照相反顺序安装电机组件、脱气机泵、进行试机。[/font][font=&]6、 一般为此2个轴承问题造成，较少时电机内侧的轴承也存在磨损，需要对4步中的2个滚轮一旁的内六角螺丝松动，拆下电机轴，进行更换。[/font][font=&]维修后，脱气机故障报警消失，真空度显示OK。[/font][font=&][/font][/back][/color]

[align=center][b]高效液相色谱仪故障分析-泵无法正常抽吸流动相[/b][/align]高效液相色谱系统硬件一般很稳定，一套安捷伦系统甚至在合理使用的情况下，使用10年依旧可以保证保留时间的稳定。而新手在使用高效液相色谱系统时，对部件不了解导致各个部件容易出现故障。其中液相色谱系统中，色谱泵无法正常抽吸流动相是困扰各位老师的常见故障之一。本文为大家介绍解决办法及措施，遇到类似问题再也不用麻烦工程师啦！[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251938215540_9623_3922638_3.jpg!w690x920.jpg[/img]泵无法正常抽吸流动相，典型的表现为流动相试剂瓶中有小段空气，设置泵流速后，空气在管路中徘徊，无法抽吸流动相，这时大家应卸下管路与泵头连接的旋钮，将流动相管路中气泡排出。检查试剂瓶中没有出现负压现象的前提下，观察试剂瓶中的流动相是不是乙腈。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251938435710_7747_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 乙腈经常放置于棕色试剂瓶，其原因是在光照下乙腈分子直接容易产生黏连，而泵无法正常抽吸流动相，正是乙腈黏连将色谱泵堵塞，导致色谱泵无法正常抽吸流动相。此时不需要将泵头拆除，只需要将泵头前的单向阀拆下，超声10分钟即可。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251938547040_6003_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]下图是色谱泵各部件的示意图。Agilent1260色谱系统的色谱泵主要由密封金垫、冲洗阀、出口单向阀、入口单向阀等组成，还包含了混合器、阻尼器、压力传感器和缓冲毛细管等。系统耐压高达600 bar，使用不锈钢加固的单向阀、冲洗阀和主动阀，标准配置延迟体积为600-800微升。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251939086455_9815_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251939132295_6922_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

液相色谱泵马达在未发现有明显的工作异常时，你觉得有必要进行定期维护吗，如除尘、上油、更换传送皮带等？你见过液相色谱泵的马达吗？岛津10AT泵照片，上油上在什么位置？左侧照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161857_345972_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161858_345973_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161900_345974_1638724_3.jpg