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[align=center][b]肌酸和肌酸酐的分析[/b][/align][b][/b]客户提供肌酸、肌酸酐样品,希望实验室帮忙实现二者的良好分离与保留。由于肌酸和肌酸酐极性较强,我们首先尝试在酸性条件下(0.05%磷酸),使用高表面极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3与CAPCELL PAK ADME S5两款色谱柱,分别对二者混合样品进行分析,结果如图1所示,肌酸的保留时间分别为2.30 和3.12 min,保留较弱。[align=center][img=,555,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021020_01_2222981_3.png!w555x372.jpg[/img][/align][align=center]图1 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(0.05%磷酸溶液)[/align]*注:峰上标数字为保留时间。[img=,419,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021020_02_2222981_3.png!w419x152.jpg[/img]为增强保留,尝试在中性条件下,以200 mmol/L高氯酸钠溶液为流动相对肌酸和肌酸酐进行分析,结果如图2所示。使用AQ S3色谱柱进行分析时,肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.36 min、5.23min。使用ADME S5色谱柱进行分析时,肌酸、肌酸酐的保留时间分别为3.48 min、6.29 min。ADME 色谱柱较AQ S3 色谱柱整体保留较强。[align=center][img=,550,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021022_01_2222981_3.png!w550x378.jpg[/img][/align][align=center]图2 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(200mmol/L高氯酸钠溶液)[/align]*注:峰上标数字为保留时间。[img=,420,149]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021022_02_2222981_3.png!w420x149.jpg[/img]进一步将200mmol/L高氯酸钠溶液的pH调至酸性(pH=2.74),以ADME S5色谱柱对肌酸、肌酸酐混合样品进行分析,结果如图3所示。肌酸、肌酸酐保留时间分别延长至4.45、5.07,二者间分离度为3.12,达到基线分离。[align=center][img=,552,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021023_01_2222981_3.png!w552x372.jpg[/img][/align][align=center]图3 肌酸、肌酸酐混合溶液分析色谱图(200 mmol/L高氯酸钠溶液、pH 2.74)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为分离度与保留时间。[img=,407,138]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711021023_02_2222981_3.png!w407x138.jpg[/img]
第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网
做实验要用到苯二甲酸酐,但是都买不到,都是只有邻苯二甲酸酐,问了几家试剂公司,有的说是一个东西,有的说不是,我在网上查苯二甲酸酐,出来的也都是邻苯二甲酸酐,到现在也没有确切的答案,但是国标方法上就写的苯二甲酸酐.