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  • 全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定(LC/MS)

    全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定(LC/MS)

    2016年5月17日至19日,第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。(新闻详情请移步:http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml) 那么接下来,小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告,希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)由于其同时具备疏油、疏水等特性,被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂,以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明,全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强,在自然环境中极难降解,并能够在生物体内高度积累,蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍,成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后,一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性,大量的调查研究发现,PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性,被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(GB/T 23243-2009)中的测定方法,使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱,对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示,CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下,对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留,保留时间2.00min,较参考保留时间(1.67min)略长,峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时,进样0.1 µg /mL浓度(100ppb)标准品后,进样空白溶剂,色谱柱及系统均无残留,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上,绘制标准曲线,全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

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  • 黄本立院士深度评析我国原子光谱分析——访厦门大学黄本立院士
    黄本立院士,1925年9月生于香港。60多年来,一直从事原子光谱分析研究,是国内外著名的原子光谱分析领域的学者,在其科研生涯中多项闪亮的“第一”一定程度上反映了我国原子光谱分析的发展历程:   1957年第一个创立一种可测定包括卤素在内的微量易挥发元素的新型双电弧光源,被国外学者誉为“最完善的”双电弧光源;   1960年在我国建立第一套原子吸收光谱装置并开展研究工作,发表了国内首批原子吸收论文;   1984年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的博士生导师;   1988-1989年在国内首次以该研究方向招收一批从国外回来的博士后研究人员,中国一大批光谱分析的骨干师从于他;   1991年其小组建立了流动注射电化学氢化物发生法;   1993年成为我国第一位以原子光谱分析为研究方向的院士;   2000年发表了不用一氧化碳的镍蒸气发生法;   ……   黄本立院士主持、参加过多项国家、中科院、省市等重大研究项目,如,1985年主持“光谱感光板测光自动化”课题、1993年主持“ICP进样方法及其过程的研究”、1995年主持“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法” ……   黄本立院士多次荣获国家、省级先进工作者、优秀专家等称号。 黄本立院士   2010年6月22日,仪器信息网编辑来到厦门大学采访了黄本立院士,请黄本立院士回顾与展望了我国原子光谱分析技术及仪器的发展。 原子光谱分析:如何挑战发展“瓶颈”?   近年来,生命科学、分子生物学等领域的研究发展快速,基因组学、蛋白质组学等成为研究热点,于是,在分析界就有不少人转到这些热点上去。像原子光谱这样一些“传统”的技术似乎被冷落了,出现了“Atomic Spectroscopy:A dying horse?”、“原子吸收技术已经没什么可发展的了”、“原子荧光在国外很少人用”等诸如此类的论调。   生命科学离不开原子光谱分析   黄本立院士谈到,“其实,人体含有或摄取周期表上的大多数金属、非金属和气体元素,而这些元素对生命有何影响和如何实现这些影响却还远没有被完全了解,因而最近在生命科学‘omics’圈子里出现了‘金属组学’(metallomics)这个新成员。再如蛋白组学,大约30%的蛋白质含有金属,也要知道哪些蛋白质含有哪些金属、含有多少等。”   “而众所周知,原子光谱分析(广义的,包括光学光谱、X射线谱和质谱)则是检测几乎所有这些元素的最佳方法之一。因而我们今天还大谈原子光谱分析,并不是在这生命科学‘王国’的疆土里‘水土不服’、‘拉肚子’而说‘胡话’,而是原子光谱分析在这里大有用武之地。”   加强“联用技术”、“自身建设”   黄本立院士谈到如何突破原子光谱分析发展的“瓶颈”时说到,“由于进行原子光谱分析是要把样品气化、原子化、激发或离子化,然后令产生的辐射或离子进入仪器,才能进行检测;这样,除了能耐高温的简单分子如CN、NO、OH等之外,要获得较大分子的信息是很难的。这个问题对于只要测定元素成分和含量的分析如冶炼工业里的炉前分析、测定矿石中一些元素的含量等是算不了什么的,但是对大分子特别是生物分子的研究却是一个‘瓶颈’,甚至对元素的化合形态分析也是这样。”   “要克服这个‘瓶颈’,就要与其他分离方法如色谱、电泳等结合起来,这就是‘联用技术’。由于一般都把不同的方法用连字号(hyphen) 连接起来,所以它的英语名称就称为‘hyphenated technique’,例如HPLC-ICPAES、CE-AAS等。当然,原子光谱本身也要进行‘自身建设’。” 原子吸收:怎样突破技术“局限”?   黄本立院士介绍原子吸收发展历史时说到,“虽然原子吸收(AAS)的历史可以追溯到1814年Fraunhofer 研究太阳光谱中的多根暗线时,但是作为一种‘down to earth’的地球上使用的分析技术,它一般还是从20世纪50年代中Sir Alan Walsh发表的相关文章开始算。在这里必须指出,Wollaston在1802年就已经发现了太阳光谱中有几根暗带,他以为那是几种颜色的分界线。而Fraunhofer用的自制光谱仪比Wollaston所用的分辨率高很多,他发现了570多根暗线,并把它们用拉丁字母标示出来。而现代最先进的光谱仪可观察到数以千计的暗线。可见仪器对科学发展的重要性是怎么强调也不为过的。”   原子吸收:国产光谱仪器的“大佬”   “在AAS分析方面中国‘跟’得不算太慢,1966年我们科研小组在物理学报上发表了国内第一篇AAS研究论文,所用的仪器是自己在实验室里组装的。不久就出现了国内生产的火焰AAS仪器,包括国产空心阴极灯。从此在国内不少实验室中都可以看到国产AAS仪器的倩影。国产AAS仪器所占的国产光谱仪器市场份额,如果以台数算,很可能是‘大哥大’。”   “因为AAS仪器的价格相对便宜,并且完全能够满足一般行业的需求,适合中国国情,所以,中国用AAS仪器的人很多,并且国产原子吸收光谱仪器不但在国内有市场,还可以出口到第三世界国家。”   原子吸收“大有可为”   火焰原子吸收技术本身确有其局限性,例如,耐热(难熔)元素(refractory elements)形成氧化物或氢氧化物后,很难离解成原子,需要更高温度,一般要用国人不大愿意用的一氧化二氮–乙炔火焰,国内瑞利公司推出掺氧的空气-乙炔焰,这将是个突破性进展。所以,黄本立院士指出,原子吸收在突破其局限性方面仍“大有可为”:   1、“血铅仪”等专用仪器市场前景看好   原子吸收可针对环境、食品等样品中As、Cd、Pb等有害元素分析而设计成专用、现场、便携仪器。例如,2009年屡屡爆发的血铅超标事件,严重威胁着儿童的健康。政府非常重视环境重金属污染问题,对环保监测部门在硬件和软件方面提出更高的要求,相应的促进了对现场、快速检测仪器的需求,而原子吸收在这方面有独特的优势,所以原子吸收专用仪器的发展面临着巨大的市场机会。   2、“石墨炉”是目前原子吸收技术研究热点   “可以如此认为,我国火焰原子吸收光谱仪目前的技术水平已达到国外同类仪器的水平;但石墨炉原子吸收光谱仪的技术水平还与国际先进水平有一定差距。”   石墨炉原子吸收速度略慢、价格也相对较贵,但其检出限可与ICP/MS相媲美,而价格则相差一个数量级,所以,未来研究热点可能集中在降低石墨炉电源功率、研发新型石墨材料和新型石墨管以及背景扣除技术等方面。   3、“联用技术”是目前原子吸收应用热点   原子吸收光谱将所有的“东西”变成原子状态,这是其主要的特色,也是其局限性所在,需要与其它方法,如色谱、电泳、质谱等结合起来,即联用技术,原子吸收作为最后的检测技术。 我国ICP光谱:还有哪块“石头”没搬开?   虽然我国生产或正在研发ICP光谱仪的厂家很多,但可以说,我国ICP光谱仪技术水平与国外先进水平还有一定的差距,也存在产品质量不过关,对于造成此现象的原因,黄本立院士有何看法?对国产ICP光谱仪生产厂家又有何建议呢?   大型光栅,几乎都是进口的,使我国在这方面有所“欠缺”   光栅是光谱仪器的核心部件,光栅刻划集精密机械、光学技术等于一身。上世纪50年代后期,长春光机所就已经在王大珩先生倡导和领导下开始光栅刻划的研究工作,当时中国是世界上少有的进行光栅刻划研究的几个国家之一。说到这里,黄本立院士谈到,“这是我国光谱技术发展史上具有里程碑纪念意义的技术,是令人兴奋的事。可惜的是,目前,如中阶梯光栅等大型光栅以及全息光栅,我们自己没有,几乎都是进口的,使我国在这方面有所‘欠缺’。”   谈到ICP光谱仪的关键技术,黄本立院士还提到,我国新一代激发光源和离子化源研究工作有待加强,例如,辉光放电、强电流短脉冲等光源都可以进一步研发。   软件做不好,仪器做的再好,它的“亮点”也显现不出来   黄本立院士还着重强调,“我国光谱仪器的软件跟不上国际先进水平,尤其不能满足高级研发用户的需求。我国熟悉仪器技术、分析方法、甚至使用过这个仪器的软件开发的人才非常少。另外,部分中国用户也存在不是很成熟的问题,提出的要求不‘精确’也影响了我国分析仪器的研制。可以说,软件做不好,仪器做的再好,它的亮点也显现不出来。分析仪器软件开发需要继续下大功夫。”   样机是“雕刻”出来的、不是“制造”出来的   “仪器制造商‘搭建’的样机质量好,但大批量生产的商品机性能不稳定。”黄本立院士将其生动的形容为,“样机是‘雕刻’出来的、不是‘制造’出来的,大批量生产则行不通。因为‘搭建’样机,无论是材料还是各种部件,厂商都会采用最好的。   “而批量生产时,中国的工业制造水平、机械加工能力与国际先进水平还有一定差距,导致制造出来的商品机性能不够稳定。并且,发射光谱仪器的分辨率、通光本领等性能与原子吸收仪器相比,要高出很多。而质谱仪的性能就更不用说了。” 原子荧光:其“中国现象”可否复制?   中国开始原子荧光光谱法(AFS)的研究最早可以追溯到上世纪七十年代末,经过近三十年的艰苦奋斗,AFS已成为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口的分析仪器。目前,在中国每年销售的原子荧光仪器总量大致在1500~2000台,其中,国产仪器所占市场份额超过90%。但也存在如何进一步发展等问题。我国原子荧光发展的经验及其对其它国产分析仪器的发展有何借鉴意义?   极具“中国特色”的原子荧光光谱仪   黄本立院士一直关注我国AFS的发展,据其介绍,在2006年国际分析科学大会(ICAS 2006,莫斯科)上,就曾做过题为“原子荧光的中国现象”的报告。在分析仪器市场当中,原子荧光光谱仪可以说是一款极具中国特色的分析仪器。   第一,国产AFS仪器具有完全的自主知识产权,与AFS技术相关的专利大部分为中国人所掌握;   第二,尤其在As、Hg、Se、Sb等元素的检测方面,AFS在仪器价格和使用成本上都大大优于ICP-MS等仪器,适合中国经济发展情况;   第三,中国有一批认真钻研、发展快速的AFS仪器生产企业,如,吉天、海光、瑞利等,他们不断进行技术创新,提高仪器的稳定性和可靠性;   第四,中国在AFS技术应用领域拓展方面做了大量有序的工作,已经建立了40多项相关的国家和行业标准,使得原子荧光在地质、冶金、食品、环境、电子产品等领域中得到了广泛应用。   而其他国家,例如美国环保总署只有一个与AFS相关的测汞标准,可以说,标准与分析仪器发展密切相关。例如,英国PSA公司也做AFS仪器,但其测定元素范围没有中国AFS仪器测定的多。   关于推进原子荧光国际化的两点建议   目前,我国AFS发展也存在着一个大问题,国内用的多,国外用的少,也就是说AFS仪器国际化发展还面临很多困难。对此,黄本立院士对我国AFS仪器厂商的国际化发展提出了两点建议:   1、发展原子荧光专用仪器   首先要想办法让国外的分析界同行接受AFS,AFS在某些元素检测方面具有操作简单、快速以及测定结果准确等特点,因此可专注发展原子荧光专用仪器。例如,可根据欧盟RoHS指令要求测定的几个元素,发展专门测定某一种元素(例如汞)的AFS仪器。食品、电子产品、玩具等产品都需要此类仪器,相信此类仪器一定可以销售的好。   2、不要抱着氢化物发生、氢火焰“不放”   黄本立院士认为,目前我国的AFS仪器差不多全是基于氢化物发生和氢火焰上的,能测定的元素也就只能局限在“氢化物元素”(hydride forming elements)范围内。这是一个很大的局限性。是否可以考虑其它的原子化器和进样方式?黄本立院士以其所做的研究为例说到,他们用ICP为原子化器,以强流短脉冲为普通空心阴极灯供电为光源,测量铕的离子荧光,其灵敏度竟超过以激光为光源的灵敏度;这里虽然需要ICP原子化器,成本会升高,但我们可以想办法进行简化,例如降低功率等。 仪器人的“呼声”: 如何推进我国科学仪器自主研发?   年龄对一位科学家来说,意味的不是衰老,而是经验的丰富和资历的深厚。黄本立院士虽然已是85岁的高龄了,但他一直关心着我国科学仪器自主研发、科学仪器研制后备人才培养等问题。   仪器研制需专门投入,政府导向加大国产仪器支持力度   目前,发展科学仪器已经是国家战略发展的一种需要,国家对科学仪器越来越重视。在科学仪器自主研发的战略目标和资金投入方面,迫切需要国家与有关部门给予政策引导与具体支持,应该在不同部门设立不同层次、不同数量的科学仪器研发专项经费,大力支持一些重点项目。   近来,我国中西部地区药检、疾控部门大宗科学仪器招标的新闻不断,由此,黄本立院士指出,“招标中仪器的性能参数、指标等是否有必要列的那么高?国产仪器是否能满足需求?这种政府导向也是对国产仪器支持的一方面。”   奖励或提升体系、评价方法或机制,应按不同的学科设置不同的标准   “以分析化学为研究方向,发文章的顶级期刊的影响因子也不超过10,而其中进行分析仪器研发,因其所做的是实用性研究工作,更不易发表文章。这影响了中国进行分析化学、尤其是仪器研发人才的发展。”   “科研院校里奖励或提升体系、评价方法或机制,应该按照不同的学科设置不同的标准。”   科学仪器后备人才培养迫在眉睫:用仪器的人多,做仪器的人少,培养周期长   “在厦门大学召开的第27届化学会学术年会上,所做的与分析仪器研发有关的报告,都是一些熟悉的面孔,已经很久没有‘新人’出现了。” 黄本立院士谈到。   科学仪器研发所需的人才,既要求扎实的基础知识,又要求有跨学科的、较广泛的专业知识,必须专门培养。但这些年由于对科学仪器事业发展重视不够,有些高校把已经办了十几年的分析仪器专业撤销,或并入别的专业,我国已经多年没有系统的培养科学仪器研制人才了。   要发展我国独立自主的科学仪器事业,就需要合理规划学科布局,加强专业适用人才的培养。所培养的人才必须留得住。只有在全国形成振兴科学仪器事业的良好氛围,才能真正形成培养、留住人才和吸引国外人才的优势。 采访现场   黄本立院士兴致勃勃的与采访编辑畅谈了2个多小时,对于原子光谱仪器,如AAS、ICP、AFS,我国国产仪器技术与国际先进水平的差距以及未来研究热点、国产仪器厂商发展等进行了深刻评析,使编辑获益良多。  后记   60多年来,黄本立院士一如既往,一直奉献于原子光谱分析的研究,在原子发射、原子吸收、原子荧光和激光光谱分析的理论、方法、应用和仪器装置等方面为我国的原子光谱事业的开创、发展以及多层次人才的培养做出了重大的成绩和贡献。  85岁高龄的黄本立院士,仍然思维敏捷、精神矍铄,交谈过程中,爽朗的笑声一直不断,其温和、执着、严谨的态度,给编者留下了深刻印象。   对于毕生钟爱的原子光谱分析事业,黄本立院士最为关心的是我国原子光谱仪器的自主研发和未来发展前景,“不能总是‘小来小去’,要做大型的原子光谱,如ICP、ICP/MS等。但也不能全面铺开、大范围的撒钱,要有重点的支持几个项目。”   编辑:刘丰秋   附录:黄本立院士简介   黄本立,1925年9月生于香港,1945—1949年就学于广州岭南大学物理系。1950年在长春东北科学研究所(后为中国科学院长春应用化学研究所)参加工作,1984年获批为博士研究生导师,是我国以原子光谱为研究方向的第一位博士生导师。1986年调厦门大学任化学系教授至今,1993年当选为中国科学院院士。历任中科院长春分院及长春应用化学研究所学术委员会委员,东北大学、五邑大学名誉教授,吉林大学、浙江大学等兼职教授;中国化学会25届理事长,分析化学学科委员会主任;中国光谱学会副理事长,《光谱学与光谱分析》主编;《分析化学》、《化学进展》、《分析科学学报》等11种国内期刊顾问或编委,Spectrochimica Acta Part B等6种国际期刊顾问或编委;国家自然科学基金委分析与环境化学学科评审组成员,何梁何利基金科学奖学科(专业)组评审委员,中国人民政治协商会议福建省委员会常务委员。   60年来一直从事原子光谱分析研究,1957年提出的新型双电弧光源多次为国内外专著及论文所引用和一些实验室所采用,上世纪60年代初在我国首次建立原子吸收光谱装置并发表了国内首批原子吸收论文;所主持的“光谱感光板测光自动化”课题1985年获中科院重大科技成果二等奖,1975年起从事感耦等离子体(ICP)光谱分析研究,参加过多项获奖工作(中科院重大科技成果二等奖2次,国家科委及中科院科技进步二等奖一次,三等奖2次,吉林省重大科技成果二等奖一次),所研制的新型雾化-氢化物发生装置获中国专利。所主持的“ICP进样方法及其过程的研究”1993年获中科院长春分院自然科学奖三等奖,“流动注射在原子光谱分析中应用的技术、新方法”研究1995年获国家教委科技进步三等奖。1991年获厦门大学第七届“南强奖”个人一等奖。主持研究的强电流微秒脉冲供电(HCMP)空心阴极灯激发原子/离子荧光分析,改善了包括一些稀土元素在内的多种元素的检出限;HCMP技术获专利,并获福建省2001年科技进步一等奖。黄先生在国内外刊物上发表学术论文逾二百篇,主持或参与编著科技专著有“An Atlas of High Resolution Spectra of Rare Earth Elements for ICP-AES” (RSC, 2000) 等近十部。应邀作过国际会议大会报告9篇,特邀报告20篇。曾以学习会、培训班等方式为我国培养了大批光谱分析骨干和教学科研人才;培养研究生22名,指导博士后9名。1998年获“全国优秀教师”称号,2002年获“福建省优秀专家”称号,2003年获“福建省先进工作者”称号。2005年被授予“全国先进工作者”称号。
  • 超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂
    超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆,随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成,在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高,属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低,其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快,已在各种作物地使用,有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发,带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性,微量即可产生良好除草效果,但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种,如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失,土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ,使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱,可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi)。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离,提高了灵敏度,减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱,改进了离子源的设计,改善了离子化效率,提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术,大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题,并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟,而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的,因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量,也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统: ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A: 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B: 乙腈(含0.1%甲酸) 流速: 0.5mL/min 柱温: 35 ˚ C 进样体积: 5 µ L 分析总周期: 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统: Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压: 1.0Kv 源温度: 150 ˚ C 雾化气温度: 450 ˚ C 雾化气流速: 800L/h 锥孔气流速: 50L/h 碰撞气流速: 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1:ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析,与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比,缩短了将近7倍,大大增加了实验室样品的通量,同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时,仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰,另外两种由于极性相似度非常高,没有基线分离,但是通过质谱MRM通道可以完全分开,因此本方法在寻求快速分析的同时,兼顾了色谱分离的要求,降低基质影响的效果。 图1:16种磺酰脲除草剂TIC图 图2,图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线,本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1,5,10,50,200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看,仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度,同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍,可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。
  • 农业部进一步加强高风险农药管控 氯磺隆等7种农药列入禁限用范围
    12月9日,农业部发布第2032号公告,决定对氯磺隆等7种农药采取进一步禁限用管理措施,这是农业部为保障农业生产安全、农产品质量安全和生态环境安全出台的又一有力举措。   公告显示,自2013年12月31日起撤销氯磺隆所有产品和甲磺隆、胺苯磺隆单剂的登记 自2015年12月31日起禁止在国内销售和使用。自2015年7月1日起撤销甲磺隆和胺苯磺隆的原药及复配制剂登记 自2017年7月1日起禁止在国内销售和使用。保留甲磺隆的出口境外使用登记,企业可在2015年7月1日前,申请将现有登记变更为出口境外使用登记。自公告发布之日起,停止受理福美胂和福美甲胂的农药登记申请,停止批准新增登记 自2013年12月31日起,撤销农药登记证,自2015年12月31日起,禁止在国内销售和使用。自该公告发布之日起,停止受理毒死蜱和三唑磷在蔬菜上的登记申请,停止批准新增登记 自2014年12月31日起,撤销在蔬菜上的登记,自2016年12月31日起,禁止在蔬菜上使用。   据了解,此公告生效后,我国禁用的农药品种将达到38种,限用的农药品种将达到21种。

对新戊酰氧基苯磺酰氯相关的仪器

  • 过氧乙酰基硝酸脂PAN:是光化学烟雾产生危害的重要二次污染物。PAN没有天然源,只有人为源,其前体物是大气中氮氧化物和乙醛。在光的参与下,乙醛与OH自由基通过O2生成过氧乙酰基,再与NO2反应而得,因此,大气中测得 PAN即可作为发生光化学烟雾的依据。  PAN不仅是造成光化学烟雾中刺激眼的主要有害物,还是植物的毒剂,造成皮肤癌 的可能致变剂。由于它在雨水中解离成硝酸根和有机物,而参与降水的酸化。
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  • 中文名称:1-(4-甲氧基苯酰基)-2-吡咯烷酮 L-(4-甲氧基苯甲酰基)-2-吡咯烷酮 1-(4-甲氧基苯甲酰基)-2-吡咯烷酮英文名称: AniracetamCAS:72432-10-1分子式:C12H13NO3分子量:219.23700含量:99%外观:白色粉末包装:25kg/桶用途:益智
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  • 过氧化苯甲酰检测仪 400-860-5168转4379
    检测项目:  项目分类  食品添加剂二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、硝酸盐、苯甲-酸钠、山梨酸钾、糖精钠、甜蜜素、木耳硫-酸镁等  有毒有害物质甲醛、吊白块、硼砂、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、三聚氰胺、苏-丹红、工业碱、尿素、明矾等  食用油脂过氧化值、酸价等  果蔬农药残留(酶抑制率法)  病害肉组胺、挥发性盐基氮  重金属含量铅、镉、铬、汞、砷、锡、镍、铝等  瘦肉精激素盐酸克伦特罗、沙丁-胺醇、莱克多巴胺、己烯-雌酚等  抗生素残留四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴-奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜-霉素,氟苯-尼考,金刚烷胺、替米-考星、庆大-霉素、林可-霉素、链-霉素、恩诺-沙星、环丙-沙星、头孢啦啶、青-霉素、阿莫-西林等  水产品安全类孔雀石绿、氯-霉素、呋喃-妥因、呋喃-西林、呋喃它酮、呋喃-唑酮等  蛋类药物残留氯-霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃-西林,呋喃它酮,呋喃-妥因,呋喃-唑酮,氟苯-尼考,阿莫-西林、头孢-氨苄、红-霉素、链-霉素等  真菌毒素残留食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉-毒素A、T2毒素、伏马毒素等  水酒饮品分析酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质,  蜂蜜成分果糖和葡萄糖、蔗糖、淀-粉酶、酸度等  调味品成分食醋的总酸、酱油的总酸、芝麻油纯度、谷氨-酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰-化钾、食盐中碘等  食用色素类红色色素(胭脂红、苋菜红、苋菜红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄)、蓝色色素(亮蓝)等  动物疫病类禽-流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等  过氧化苯甲酰检测仪技术指标:  ★1)过氧化苯甲酰检测仪采用手提式一体化系统检测技术,将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,支持检测200种食品安全检测项目,同时预留升级检测方法。  2)仪器检测模块标准化、智能化,可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3)仪器采用全新安卓智能系统,主控芯片采用 ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,10.1寸高清液晶触摸竖屏,更加高效的UI交互界面,运转快捷 仪器配备无线通信模块: 4G(APN)通讯模块、Wifi模块,蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45接口能以多种方式实现数据保存和数据传输功能。  4)创新检测模式:  ★检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值。1-12通道间误-差0.1%。(专-利号:ZL202022821055.2)  ★仪器具有自动识别比色皿检测功能,即:将样品比色皿放入仪器后,点击样品检测,仪器自动识别比色皿进行通道检测。  5)进口高精光源:  高精度进口四波长冷光源,通道配置 410、520、590、630nm 波长光源,一个光源芯片驱动一个光源,误差极小,每台设备单独精确校准光源,精确比对,同时参照四种不同波段光源Q方位覆盖市面上99%的农残食品项目检测。  6)胶体金模块检测方式:  ★采用COMS实时成像技术,单金标实时读卡,通过不同颜色的灰度变化,一秒精准得出结果。  7)智能操作分析系统:  ★便捷操作系统:设备检测时可在同一检测界面自动对应相关检测通道一次性选择1-12个样品名称,无须退出界面,节省操作时间。(需提供对应证明)  ★数据集成系统:设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。(需提供对应证明文件)  ★项目预设系统:支持添加单个及多个相同或不相同的任务预设,一键快速调取,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。无缝链接平台和APP实时查看下发任务。(需提供对应证明文件)  ★数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。集成OSS输出存储服务、区分设备定向管理应用,进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。(需提供对应食品理化分析系统计算机软件著作权)。  ★自定义打印系统:内置全新打印系统,新创自定义打印方式,可按需灵活设置开启或关闭:产品合格证(国家农业部标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。(需提供对应证明)  ★系统远程更新功能:可定向分客户分仪器更新系统,按照不同客户后期实际需求添加项目,无需机器返厂,即可远程实时升级全新系统,节省时间成本及避免运输造成设备损坏。  8)仪器主机采用一体化防水、抗压、防撞击、防腐蚀箱体设计,同时配备交直流供电,可连接车载电源,可标配大容量充电锂电池,满足现场野外检测需求。  9)安全证书,放心保障:仪器具有中国计量科学研究院校准证书,权-威认证。
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对新戊酰氧基苯磺酰氯相关的耗材

  • 磺酰脲类分子印迹固相萃取柱
    农药残留类磺酰脲类分子印迹固相萃取柱该产品可同时净化、富集基质中的 29 种磺酰脲类农药,其中 27 种回收率在 70% ~ 106% 之间, 缩短了前处理时间,提高了效率。 检测项目:胺苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、烟嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆、氟磺隆、氯嘧磺隆、 噻吩磺隆、氟胺磺隆、单嘧磺隆、甲嘧磺隆、氟嘧磺隆、氯吡嘧磺隆、甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐、 醚苯磺隆、乙氧磺隆、磺酰磺隆、甲酰胺磺隆、氟吡磺隆、环丙嘧磺隆、醚磺隆、酰嘧磺隆、氟唑磺隆、 噻苯隆、嘧苯胺磺隆、砜嘧磺隆。 适用样品:油菜籽、糙米、大米、小麦、大豆、花生仁、玉米、棉籽、黄瓜、葡萄、甜瓜、稻谷、 马铃薯等。
  • 1、 酰氯、磺酰化合物、异氰酸盐和其他亲电试剂的清除剂
    1、 酰氯、磺酰化合物、异氰酸盐和其他亲电试剂的清除剂 在合成2,9-二取代鸟嘌呤过程中可有效的去除酰氯,并能提高收率。 氨基化物合成过程中除去盐酸,反应一旦完成加入该清除剂,只需过滤就能得到很纯的目标产物,操作非常简单。 详情请电联北京绿百草:010-51659766. www.greenherbs.com.cN
  • 线绕滤芯,线绕滤芯厂家
    线绕滤芯 线绕滤芯具有良好过滤性能的纺织纤维纱线精密缠绕在多孔骨架上精制而成的。其纱线材料有丙纶纤维、晴纶纤维、脱脂棉纤维等。缠绕时通过控制纱线的缠绕松紧度和稀密度,可以制成不同精度的过滤芯。线绕滤芯能有效除去液体中悬浮物,微粒等。流量大,压力损失小。滤渣负荷高,使用寿命长。可以承受较高的过滤压力。根据被过滤液体的性质,滤芯有多种不同的材质可供选择,使滤芯与滤液有良好的相容性。应用行业:用于自来水、纯水、化学液、电镀液、饮料等的过滤。线绕滤芯特点:1、本滤芯是PP纱精密缠绕在多孔骨架上2、控制滤层缠绕密度及滤孔形状而制成的不同过滤精度的棉芯3、该产品具有很高的过滤压力,能有效除去液体中的悬浮物微粒等。规 格:长度:10"、20"、30"、40"。 精度范围:0.5-100μ

对新戊酰氧基苯磺酰氯相关的试剂

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