如何安装或更换液相色谱仪的吸滤头?
新手,求助液相色谱手动进样阀转子密封垫更换方法。
液相色谱更换不同色谱纯流动相和柱子的方法一、准备流动相1.1 1:9 与该使用柱相同的色谱纯:水1.2 与该使用柱相同的色谱纯1.3 与该使用柱相匹配的流动相三者都要过滤、超声。二、换流动相2.1 将1.1流动相换到A面,将1.2流动相换到B面,如果是单泵,只需要将1.1流动相更换上就可以。2.2 两面分别排气,流速调至5ml/min,排气5min,将排气阀关闭。2.3 将原色谱柱卸下来,用死堵封好,如果是等度则开走流动相的一侧泵,如果是走梯度,则两侧泵全开,流速5ml/min,空走5min,用废液瓶接收管路中的废液,停泵。2.4 流速调至所需要色谱柱的流速,接上所需要的色谱柱,开泵,走流动相5-10min,停泵。2.5 将1.1流动相用1.3流动相替换下来,排气,走流动相直到基线稳定进样。
高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换一. HPLC紫外灯的维护对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为:1.缩短检测前的开灯时间尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。2.检测结束后的关灯在检测结束后应立即关灯,最好采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办?一般认为频繁的开关对灯显然也不利,立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。如果必须在中间停一段时间,则应视所停时间而定。二. HPLC紫外灯的更换 紫外灯何时更换说法不一。原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议最好使用1000小时后更换。每个灯质量都不一样,具体时间可视灯的能量而定,如有人定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立即更换。
[color=#444444]更换岛津液相色谱仪的色谱柱,但是不知道是不是要分进口和出口,色谱柱哪一边连接进样口,哪一边连接分析器的管线?请大神指教。我这样装有没有装反[/color][color=#444444][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031601089522_2600_1847709_3.jpg!w675x900.jpg[/img][/color]
高效液相色谱怎样更换柱子啊?为什么我左端拧到一定程度就拧不开了?谢谢啊
[em0808] 请问安捷仑液相色谱的过滤白头如何更换?请说的具体点,谢谢
氘灯发出几乎连续的光谱,它主要依靠等离子体放电(是指始终让氘灯处于一个稳定的氘元素(D2或者重氢)电弧状态下产生紫外波长范围(190-400 nm)直到可见光谱范围(400-800 nm)因此,氘灯是高精度吸收测量的理想光源,比如紫外线可见光谱分光计和高压液体色谱分析仪(HPLC)。 氘灯的技术性能指标通常包括氘灯能量、噪音、漂移这三个重要的指标,对于咱们这样的分析用户来说,在工作站上最直观的判断都集中在氘灯能量上了,下面结合等能量和氘灯寿命简单总结一下氘灯的一些特性和日常注意事项。氘灯的使用寿命是有一定时间的,就是指其在提供足够光强的状态下的所使用的小时数。氘灯为易耗件,氘灯的寿命通常以下述两种情况下任一种现象出现时所定义。它的辐射强度跌落到初始值的50%时;氘灯使用是一个很缓慢的减弱过程,可以用以下的指数函数来表示:It = Io x e-ct 式中:It 表示在t时刻的光强值;Io 表示初始光强;C表示一个常数; t表示时间。 氘灯的光强减少的3个因素: 1.此氘灯的内部金属部件以及涂料的蒸发(同时可能导致灯的能否点亮);2.此氘灯的灯丝涂料的材料与石英套发生反应(主要是阻碍穿透); 3.日晒光照会导致石英套吸收200—250nm波长的光。帖子汇总:更换氘灯原创:1、1260换灯记2、【原创】记一次难忘的岛津换灯!3、【分享】关于Agilent 1200LC换灯(图解)4、【第二届网络原创作品大赛】Agilent1100 FLD氙闪灯更换和VWD的氚灯5、【原创】液相色谱更换氘灯记6、【原创】第一次更换日立L-2400紫外检测器氘灯的经历7、闪烁聪明智慧,Waters 486氘灯计时器解析氘灯相关帖子:【讨论液相潜力】仪器篇之检测器灯检测器的灯何时关?WATERS荧光检测器里面的灯寿命有多长?【求助】关于灯测试的问题?液相不开灯,噪声为什么那么大?安捷伦1100DAD检测器灯点不亮。。已用5000+小时,是否已到寿命?紫外灯与氘灯,你知道多少?更换的新氘灯能量低?氘灯何时更换安捷伦DAD检测器新氘灯能量测试未通过说说你经历过的氘灯无法点亮原因
[color=#444444]请教各位,液相在更换色谱柱时,必须等流动相从出口流出才能接上peek头吗? 以前我都是这么做的,但是今天由于时间的原因,没能等到流动相流出来(我是用异丙醇冲柱子,流速0.1ml/min),就把peek头接上了,这样会进气泡吗?如果进了怎么能看出来(压力不稳?)还有就是一旦进了气泡有没有解决办法呢?[/color]
液相色谱进样针密封包如何更换
液相色谱进样针座密封如何更换
各位老师,做DON毒素,方法GB 5009.111里用到的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],现在想换超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]做,需要做仪器的方法验证吗?还是只要仪器检定合格就可以做样了?求助各位老师,非常感谢!
如何更换液相色谱进样小车?
对于超高效(超高压)液相色谱你们使用了吗?日常使用更换配件的频度是多长时间?一般介绍说使用成本高,高在哪里?使用的流动相与常规液相有何特殊要求?
液相色谱测样过程中,更换流动相比例,之前测样结果还有效吗
只要您在使用液相色谱仪,只要你是长期使用液相色谱仪,色谱柱的更换都是不可避免的~该如何选择色谱柱呢?使用过程中又有那些注意点呢?欢迎大家讨论~
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]1260 Ⅱ,仪器的DAD氘灯更换后用安捷伦的测试软件advisor,测试灯能量,结果很低,不止一台出现这种情况,仪器测试前是用水冲了至少半小时,氘灯也是新灯,图片供参考,基本氘灯更换后每个月测都这么低,不过不影响检测,换好的流通池倒是能过,不过换流通池成本太高了,还有其他办法没,大哥些支支招[img=,690,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206141752167654_3695_5585915_3.png!w690x536.jpg[/img]
安捷伦1260液相色谱在流动相从缓冲盐更换到乙腈中时,玻璃滤头应该怎么样处理?一开始测样时用的缓冲盐,然后测另外一个样时用的乙腈,那滤头应该怎样处理?用水洗?
液相色谱流动相问题?谢谢!如何将甲醇更换成乙腈最近要做液相色谱,柱子是用甲醇封的,但是我要用乙腈做为流动相,这换的过程中怎么操作,有哪位知道,请指教!
液相色谱保护柱压力过大,更换新的保护柱柱芯,1ml/min甲醇,压力达到10MPa,取下保护柱,在异丙醇中超声1h,还是没有效果,请教如何处理?
液相色谱故障排除之谱图的各种问题:液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、 峰拖尾 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 a、填充色谱柱 3、干扰峰 a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 a、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应 a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 B、 峰前延 可能的原因 在大峰前,有小峰流出 柱死体积 样品溶剂不适当 过滤片部分堵塞 柱过载 1、柱温低 a、升高柱温 2、样品溶剂选择不恰当 a、使用流动相作为样品溶剂 3、样品过载 a、降低样品含量 4、色谱柱损坏 a、见A1、A2 C、 峰分叉 1、 保护柱或分析柱污染【柱中有死体积】 a、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在, 可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。 2、样品溶剂不溶于流动相 a、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。 [font='Times New
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]目前使用广泛,但在使用中难免会出现故障。以下是一些普通常见的故障及其解决方法:[list=1][*]压力不稳定或过高:可能是进样口或柱子堵塞或者压力计或泵有故障。解决方法:清洗进样口或柱子、更换堵塞的柱子、检查和更换压力计或泵。[*]色谱峰峰形不对称或出现尾峰:可能是柱子老化或者进样量过多。解决方法:更换柱子、减少进样量、调整柱温或流速。[*]信号弱或无信号:可能是进样口或柱子堵塞、检测器或电缆有故障。解决方法:清洗进样口或柱子、更换堵塞的柱子、检查和更换检测器或电缆。[*]峰形畸变或缺失:可能是进样口或柱子有气泡或者柱子不够湿润。解决方法:排除气泡、增加柱子湿润时间、减小进样量。[*]峰宽过宽:可能是柱子老化或者流速过高。解决方法:更换柱子、降低流速。[*]柱子压力过高:可能是柱子老化或者流速过高。解决方法:更换柱子、降低流速。[*]柱子温度不稳定:可能是柱子温度控制器或传感器故障。解决方法:检查和更换温度控制器或传感器。[/list]以上只是对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]出现问题初步的分析,具体情况还需要具体落实到实际中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的维护和维修需要谨慎和耐心,尤其是对于柱子和进样口这些易受污染的部件,需要经常清洗和更换。同时,在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]时,应注意其操作规范,以防止人为操作导致的故障。
液相色谱柱出现问题往往是柱头筛板或者柱头填料被污染,严重的污染是冲洗不好的。 可以将柱头拆开,将柱头的一部分填料挖去(一般可以明显的看到柱头填料颜色较深,根据污染严重程度决定挖多少填料)。再找一根之前报废的同样型号柱子,出口端填料挖出一部分填到要修复的色谱柱柱头,换上新的筛板,运气好的话还可能修复好再用一段时间。
单位一台双泵高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]近一段时间基线异常,有规律的出现波动,管路,金属过滤头,单向阀均已清洗,更换别的仪器的流通池,这种现象仍然出现,哪位大神指点一下!急!?? ?? ??
(1)液相色谱柱色谱柱使用前注意事项:液相色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意液相色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。(2)流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm 的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。另外,装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的pH值适用范围是2.0-8.0。当必须要在pH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时,每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗,并完全置换掉原来所使用的流动相。(3)样品:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(spe)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时,所有的溶剂和样品应严格脱水。
液相色谱部分常见问题1 压力波动原因: 1.系统有气泡; 2.泵前流路系统堵塞; 3.主动阀阀芯,入口单向阀或者出口单向阀污染或故障 4.主动阀故障 5.泵头密封圈磨损 解决方法: 1.通过液相的排空阀将气泡排出系统;安装在线脱气机或者在流动相中通入氦气实现在线脱气; 2.清洗溶剂瓶中溶剂滤头(如果为玻璃滤头,用30%稀硝酸浸泡);分别用60度热水异丙醇冲洗从溶剂瓶到泵头管线(包括脱气机和比例阀) 3.超声清洗主动阀阀芯(入口单向阀)及出口单向阀阀(注意超声清洗时注意阀会散开);或者更换单向阀; 4.更换主动阀 5.更换泵头密封圈
[align=center] [b]勿以事小而不为:记液相色谱管路的更换和清洗[/b][/align][align=left] 世界那么大,我想去看看!连着周末,休息了几天,临时将液相色谱的测试工作全盘托付给了“邻家小妹”,“邻家小妹”也算是执证上岗,在这半年里也断断续续地操作着液相色谱,能够独立从事一些简单项目的分析工作,交给她还是比较放心的。[/align][align=left] 假期结束,继续工作。欠了几天的债,终究是要还的。早早的配制好流动相,准备大干一场,上机时却发现管路B中有黑乎乎的东西,顺着该管路往下看,发现放置该管路的流动相储液瓶中还剩有一部分残留的流动相,流动相已经变得非常混浊,而且还漂有一些白色絮状物。掐指一算,感觉要有大事发生,连忙招呼来“邻家小妹”询问情况。原来“邻家小妹”在周五的时候做了防腐剂的项目,用到了乙酸铵缓冲溶液,临下班前匆匆忙忙的清洗完色谱柱后就没有切换流动相进行管路的清洗,管路B对应的流动相正是乙酸铵缓冲溶液。缓冲盐的环境加上适宜的气候条件,助长了微生物的生长与繁殖,短短几天,管路和储液瓶中就出现了如此多的絮状物,见图1-2。[/align][align=center][img=,657,836]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151445593541_6342_1669358_3.jpg!w657x836.jpg[/img][/align][align=left] 得想办法清理掉这些絮状物,否则在日后的使用过程中,这些絮状物会被流动相带入仪器内部,污染仪器及色谱柱,甚至造成仪器故障。由于过滤头一直放置于被污染的缓冲盐流动相中,因此首先将过滤头拆卸下来,用水冲洗后再依次用热水、10%的硝酸、热水和甲醇超声清洗,见图3。[/align][align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151444058879_3405_1669358_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=left] 过滤头的清洗比较容易操作,让人头疼的是如何清洗管路中的絮状物。由于絮状物几乎布满了整条管路,通过切割的方式已经行不通了;管路较长,内径又小,也找不到合适的器具伸进去进行清洗。无奈之下,还是选择尝试冲洗,而冲洗就需要有驱动力,让液体能够在管路中流动。利用液相色谱的泵压进行驱动肯定是不行的,会将絮状物带入仪器中,只能借助于外力了。 为了防止将絮状物冲洗到仪器中,首先需要断开管路与仪器的连接。顺藤摸瓜,找到管路与仪器最近的连接点——在线脱气机。脱气机在仪器内部,不拆外壳不方便操作,于是开始拆机,令人欣慰的是此次拆机只需拆掉脱气机一侧的外壳就行。脱气机与比例阀之间用不锈钢管路连接,虽然看不到污染的情况,但是一并也给拆下来进行清洗。简单的拆机过程见图4。 1、拔掉柱温箱与主机之间的连接线(建议拔线之前,切断主机电源); 2、卸掉色谱柱,移除相应的管路; 3、柱温箱往上提,卸掉柱温箱(柱温箱是依靠螺丝挂在主机上的); 4、拆卸外壳上的两颗螺丝,便可移去脱气机一侧的外壳(含有黑色垫片的三颗螺丝可以不用拆,该螺丝用于悬挂柱温箱); 5、松掉相应管路,拆卸管路与脱气机入口、脱气机出口和比例阀端的接头。[/align][align=center][img=,663,669]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151447479308_4610_1669358_3.jpg!w663x669.jpg[/img][/align][align=left] 拆机结束后,将管路的一端放置于500mL锥形瓶中,从另一端注入液体进行冲洗。由于管路内径较小,洗瓶、洗耳球等都无法进行操作,最后选择采用30mL带针的注射器进行注射清洗,这种简单的清洗方式对较短的不锈钢管路还行,但是对较长的管路而言却是行不通的,冲洗了许久,只有少量的絮状物被冲洗出来。迫于无奈,还是决定先更换管路,再寻找更好的清洗方法。拆掉被污染的管路,并从实验室配件盒中找到了一段类似的管路(戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]装机剩下的管路),对比了一下内径,基本一致,但是没有密封圈和接头,于是将原先的密封圈小心翼翼的拆卸下来重新安装在新的管路中,见图5。[/align][align=center][img=,674,562]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151449469474_1836_1669358_3.jpg!w674x562.jpg[/img][/align][align=left] 新的管路先用水、甲醇进行冲洗,然后按照原先的布局装入仪器中,并接好过滤头,不接色谱柱,进行开机冲洗,一方面是检查接头是否有漏液;另一方面对在线脱气机进行冲洗。冲洗完仪器,利用标准溶液对仪器性能进行测试,防止脱气机内的絮状物被冲进仪器,对泵、比例阀、在线过滤器等产生危害,从而影响仪器性能。经测试,仪器压力、色谱图、重现性等都没有异常,接头处也没有发现漏液,于是重新固定管路,安装仪器外壳和柱温箱,并对新的管路进行标识,见图6。[/align][align=center][img=,484,579]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151450562097_2521_1669358_3.jpg!w484x579.jpg[/img][/align][align=left] 到此为止,仪器已经可以正常使用,接下来就要想办法清洗被污染的管路。论坛中也有版友询问过此类污染物的清洗问题,但是未见有反馈,此次污染刚好做一个尝试。首先尝试用沸水清洗:将管路盘好放入1000mL烧杯中,管路和烧杯中注入超纯水,电炉上加热煮沸并保持一段时间,待冷却后再用装有热水的注射器进行冲洗,然而效果一般,清洗并不完全;然后尝试超声清洗:将管路盘好放入1000mL烧杯中,同样,管路和烧杯中注入预先加热的温水,在温水浴中进行超声清洗,超声清洗30min后可以明显看到管路中黑色物质在移动,看来是有效果了,用注射器冲洗后,许多絮状物被冲出了管外,但是还是有一些顽固污渍粘附在管壁上;最后,进行分段清洗,将有污渍的部分进入水中,边超声边清洗,经过多次清洗,已无肉眼可见污染物,(由于单人操作,清洗过程未能上图),清洗后的管路见图7。[/align][align=center][img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151451573588_1882_1669358_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/align][align=left] 由于仪器中使用了新的管路,该管路暂时也用不上,于是用空针筒将水吹至近干,然后用甲醇进行冲洗,再将甲醇吹至近干,放在50度烘箱中烘干后保存,防止在保存过程中残留的水会再次长菌。图8为此次管路更换和清洗过程中使用到得“作案工具”[/align][align=center][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151453184159_4930_1669358_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align][align=left]总结: 1、若想仪器用的好,维护保养很重要。仪器使用过程中,千万不要忽略或者省去一些看似不重要的步骤,例如流动相过滤、水相的更换、进样之前样品过滤膜等,等仪器出现故障之后,维修的成本和浪费的时间远大于平时的维护保养; 2、切割管路时建议不要用剪刀进行切割,实验室可以配置专业的切割工具; 3、含有缓冲盐的流动相一定要勤更换,用完之后一定要及时清洗管路,本次案例就是一个很好的教训。 4、此次管路的清洗过程还算顺利,如果有版友遇到类似问题,可以参考本文进行清洗。[/align]
高效液相色谱仪 注射器旁边的洗瓶里装的是什么溶液 是干什么的 多久更换一次
液相色谱仪是一种高精密仪器,在日常使用中仪器的维护保养工作是需要注意的。下面就液相色谱仪的日常维护保养工作做一个简单的介绍。 1、日常贮液瓶的维护 保持流动相贮液瓶正常使用的关键就是清洁,使用LCMS级的溶剂和试剂。陈旧的流动相和用久了的试剂应定期废弃,为了预防生长微生物和组分的改变。需要定期清洗贮液瓶的内壁,流动相滤头定期清洗或更换。 2、液相泵的日常维护 泵的密封圈是最易磨损的部件,密封圈的损坏可能引发漏液或剧烈压力波动;单向阀的正常工作至关重要,它若发生故障,将直接影响流速的稳定性。 日常维护应注意以下几点: ①使用LCMS级的溶剂和试剂; ②确保系统压力在正常范围; ③使用完缓冲液体系后用纯水冲洗干净,防止盐沉积,系统不运行时应存储在无缓冲液的溶液或有机溶剂中; ④密封圈按照各个生产厂商的建议定期更换。
液相色谱的单向阀芯如何拆卸我的是天津兰博的HPLC,请问高手如何将单向阀芯拆下更换??急