液相色谱换仪

液相色谱是世界各地实验室使用的流行纯化技术。如果系统设置和操作正确，它可以立即从混合物中分离出所需的化合物。学习如何使用和制备缓冲液和溶剂是能提高系统性能的重要技巧之一。准确制备和正确选择缓冲液对于在液相色谱中获得可重复的结果至关重要。 一、了解您的化合物 如果您正在寻找混合物中的特定化合物，您应该使用最能将您的分析物与其他分析物分开的缓冲液/溶剂组合。例如，了解极性和溶解度（极性或非极性）、电离、您正在寻找的紫外吸光度将有助于指导您使用特定的色谱柱和溶剂组。 二、纯度 使用较低等级且成本较低的试剂来制作缓冲液以节省一些钱是很诱人的，但从长远来看，它最终会变得更加昂贵。与含有稀少或不含杂质的 HPLC 级试剂相比，纯度较低的试剂会导致不需要的峰和嘈杂的基线。它们还会对您的系统造成严重破坏，造成阻塞，从而导致系统故障和更昂贵的维护费用。所有试剂和溶剂，包括您使用的水，都应该是高质量的 HPLC 级，以减少缓冲液中不需要的微粒。高级试剂的成本可能比低级试剂略高，但纯度的差异是值得的。HPLC 级试剂还有助于获得更一致的结果并保持系统平稳运行。 即使是使用高纯度实验级别的溶剂，也需要在进入色谱系统前进行过滤，采用恒谱生溶剂过滤器可以有效过滤化学污染等杂质进入系统，通用于流动相或输液泵，配套用于外径1/8英寸或1/16英寸的管子，放置于流动相溶剂瓶中，过滤杂质。过滤后，溶剂应储存在有盖的容器中，以防止被灰尘或其他不需要的材料污染。 四、避免气泡 在与您的系统一起使用之前对缓冲液进行脱气或真空过滤可以大限度地减少流动相中的空气和微粒。如果液相色谱系统中发生流动相脱气，主要会影响泵和检测器。为了解决这个问题，在将新制备的流动相泵入 HPLC 系统之前进行脱气，连同在线脱气器，应彻底脱气以去除所有溶解的气体。最有效的脱气形式是用氦气或其他低溶解度气体鼓泡。如果该方法可用，建议在整个分析过程中以非常低的水平持续对流动相进行脱气。 五、定期检查 细菌几乎可以在任何溶液中适应和生长，甚至是有机溶剂，具体取决于浓度。为防止细菌生长堵塞色谱柱筛板，每次制备新的缓冲液批次时更换缓冲液容器，检查缓冲液瓶/袋是否有细菌生长迹象。摇晃或搅拌时出现浑浊的溶液应丢弃。使用抑菌剂（例如 0.02% 叠氮化钠）处理会延长溶液的储存时间，尽管这些试剂可能会影响您的色谱图。 六、新鲜配置 恒谱生建议稀释缓冲液的有效期为一周。这种做法可确保缓冲液的 pH 值不受长期储存的影响，并且不会出现微生物生长。pH 值变化和微生物生长都会影响您的色谱运行并导致运行之间的不一致。虽然您可以添加稳定剂，例如焦亚硫酸钠，但这些试剂会影响光学和色谱结果。 液相色谱法可能是一项具有挑战性的技术。遵循上述关于如何准备和使用缓冲液进行纯化的提示，将有助于使每次运行的一致性和可重复性。

通过华谱科仪创始人、董事长王利春的介绍，你了解液相色谱产品生态链了吗？液相色谱产品生态链华谱科仪目前已建立了以客户为中心，由（超）高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链。华谱科仪首席运营官 于笑然华谱科仪首席运营官于笑然先生表示：液相色谱产品生态链中硬件、软件和耗材三部分是基础，再加上以客户为中心的应用支持和售后服务，这才是一条完整的产品生态链。作为生态链中非常重要的一环——仪器部分，华谱科仪有着丰富的产品线，包括色谱质谱，其中色谱部分又包括（超）高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。华谱科仪色谱质谱应用范围广泛，可用于制药、食品、环保、疾控、临床检测、检验检疫、石油化工和科学研究等领域。液相色谱仪华谱科仪根据客户的需求开发出不同型号的液相色谱仪，包括：S3000高效液相色谱仪、S6000高效液相色谱仪、S6000 Plus超高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。S3000高效液相色谱仪S3000高效液相色谱仪是一款基础型液相色谱仪，能够满足客户的日常应用需求，是超高性价比的方案。S6000高效液相色谱仪S6000高效液相色谱仪是S3000的升级款，性能参数进一步提升，能够提供更精密的数据和更稳定的输出，目前用户已覆盖大型制药企业、省级以上政府检测单位和重点高校科研机构等。S6000 Plus超高效液相色谱仪S6000 Plus超高效液相色谱仪在S6000高效液相色谱仪的基础上提高了耐压能力、更重要的是优化了内部的管路设计，使之成为小粒径色谱柱性能优势发挥的可靠平台，在提高检测效率的同时，也节省了有机溶剂的使用量和废液处理的压力，为用户提速增效。多维液相色谱仪多维液相色谱仪是在S6000高效液相色谱仪的基础上扩大了其在前处理方面的能力，使样品前处理更自动化，效率更高，避免实验人员过多接触有机溶剂。多功能液相色谱仪多功能液相色谱仪是在高效液相色谱仪的基础上增加了离子色谱的检测能力，用于离子型和非离子型化合物的检测，进一步拓宽了液相色谱仪的应用范围，适用于对液相色谱分析和离子色谱分析都有需求的用户。质谱仪今年4月，华谱科仪发布了HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统，HPMS-TQ是华谱科仪与全球知名质谱品牌SCIEX中国战略合作的结晶，同时也进一步完善了华谱科仪液相色谱产品生态链。HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统的性能稳定可靠、值得信赖，可用于处理各种应用，满足客户不断变化的需求。得益于优越的硬件设计，HPMS-TQ能够满足高灵敏度和高通量检测需求，能广泛应用于药物代谢监测、食品安全检测、环境监测及生命科学研究等领域。于笑然先生说：“在生命科学和食品安全领域，客户要的是实验结果、是一个整体的解决方案，虽然硬件是基础，但是软件、耗材、应用支持和售后服务，对客户都是缺一不可的，如制药领域涉及到软件的合规，食品安全领域涉及到方法开发、应用技术服务支持。华谱科仪不仅仅是一家只做硬件的公司，更是一位不断完善液相色谱产品生态链、满足客户不断变化需求的科技倡导者。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate Polar-RP，Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

p一、 流动相的要求br/ /pp 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下特点：/pp1 纯度 流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累，会影响色谱柱的使用寿命。/pp2 溶解度 样品的溶解度要适宜如果溶解度，如果溶解度欠佳样品会在柱头沉淀，不但影响纯化分离，还会缩短柱子的使用寿命。/pp3 粘度要低(应 2cp) 高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。/pp4 样品易于回收。应选用挥发性溶剂。/pp5 流动相 PH 采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在 对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液 分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。br/ /pp二、色谱泵的使用与维护br/ /pp 液相色谱泵的使用和维护注意事项 为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性，必须按照下列注意事项进行操作： /pp1 防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜(0.2µ m或0.45µ m)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。 /pp2 泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，最终产生漏液。 /pp3 输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。br/ /pp三、色谱柱的使用与维护br/ /pp 在日常分离分析工作中，色谱柱的正确使用和维护十分重要，色谱柱使用是否得当，直接影响色谱柱的寿命，在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。 /pp1 柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。/pp2 如果仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。 /pp3 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况 柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。 /pp4 应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。 /pp5 如使用柱温控制装置时，应注意在通人流动相后才能升温。/pp6 一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 /pp7 选择使用适宜的流动相，以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。 /pp8 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。 /pp9 经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50-75mL。 /pp10 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。 /pp11 色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗 另一种可能是大分子进人柱内，使柱头被污染 如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。 br/12 在完成分离分析工作之后，不应立即停机，需及时对色谱分析系统进行冲洗，一般0.5h以上，以除去色谱柱内的杂质。/ppbr//p

摘要：默克Ascentis Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点，配合高选择性的键合相，可以在实现18种多环芳烃的完全分离，并且背压低，峰形优异，食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 PAHs多环芳烃Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Polycyclic Aromatic Hydrocarbons由二个至七个不等的苯环所组成的线状、角状或团状的化学物质。多环芳烃是在煤炭、石油、汽油、垃圾、烟草以及木材燃烧过程中释放出来的化学污染物，还可由森林火灾和火山喷发中自然释放；此外，高温烹饪过程，如肉类等食物烧烤中也可能会生成多环芳烃。PAHs具有强致癌性、致畸性和致基因突变性等危害，已成为世界共同关注的有机污染物，目前已知的PAHs超过100种以上，而被各国监测并受管制的PAHs有18种。 检测方法美国环境署EPA Method 8310，Method 610，欧盟EU Method，中国GB5009.265-2016、GB/T 24893-2010、HJ 892-2017、HJ 647-2013，均采用高效液相色谱法测定PAHs。针对上述需求，默克生命科学官网新推出Fused-Core表面多孔颗粒技术的Ascentis Express 2.7μm PAH快速分析专用色谱柱，该色谱柱可以快速、高效、高选择性地分离多环芳烃类化合物，最短可在 Ø 5分钟内完成18种多环芳烃的分离，背压更低，分离度及柱效优于亚2μm全多孔颗粒PAH色谱柱峰表1. Naphthalene 萘2. Acenaphthylene苊烯3. 1-methylnaphthalene 1-甲基萘4. 2-methylnaphthalene 2-甲基萘5. Acenaphthene苊6. Fluorene芴7. Phenanthrene菲8. Anthracene蒽9. Fluoranthene荧蒽10. Pyrene芘11. Benzo[a]anthracene苯并[a]蒽12. Chrysene䓛13. Benzo[b]fluoranthene苯并(b)荧蒽14. Benzo[k]fluoranthene苯并(k)荧蒽15. Benzo[a]pyrene苯并(a)芘16. Dibenzo[a,h]anthracene二苯并(a,h)蒽17. Benzo[g,h,i]perylene苯并(g,h,i)苝18. Indeno[1,2,3-c,d]pyrene茚并[1,2,3-c,d]芘 色谱条件色谱柱：Ascentis Express PAH, ,4.6x50mm, 2.7μm全多孔PAH色谱柱, 4.6x50 mm，1.8μm流动相：A：水；B：乙腈梯度：流速：1.8 mL/min柱温：30 °C检测波长：280 nm进样体积：2 μL Ø 不同规格PAH色谱柱分离18种多环芳烃色谱条件色谱柱：Ascentis Express PAH, 3.0x100 mm, 2.7μm流动相：A：水；B：乙腈梯度： 流速：0.77 mL/min柱温：30℃检测波长：280 nm进样体积：2μL Ø UV和FLD同时分离18种PAHs色谱条件色谱柱：Ascentis Express PAH, 4.6x50mm，2.7μm流动相：A：水；B：乙腈梯度：流速：1.8 mL/min柱温：室温检测波长：280 nm；FLD Ex: 260nm/ Em:350/440/500nm进样体积：0.3μL Ø LCMS分析烤肉中多环芳烃色谱条件色谱柱：Ascentis Express PAH, 2.1x100mm，2.7μm流动相：A：0.1%甲酸水；B：0.1%甲酸乙腈梯度：流速：0.4 mL/min柱温：30℃进样体积：0.3μL质谱检测器：ESI voltage: 5.5 kVHeater Temp: 400℃Sheath gas: 35 (arbitrary units)Aux gas: 8 (arbitrary units)Tube lens voltage: 40V实验结果表明，烤肉样品中是可以检测到䓛和苯并(a)芘2种多环芳烃。 结论默克Ascentis Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点，配合高选择性的键合相，可以在实现18种多环芳烃的完全分离，并且背压低，峰形优异，是食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 订购信息Ascentis Express PAH, 2.7 μmhttps://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/substance/ascentisexpress90pah27umhplccolumn1234598765?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news 规格 长度x内径 (mm)货号50 X 2.1 53513-U100 X 2.1 53532-U150 X 2.1 53533-U50 X 3.0 53534-U100 X 3.0 53535-U150 X 3.053538-U50 X 4.6 53539-U100 X 4.6 53540-U150 X 4.6 53541-U250 X 4.6 53550-U

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

摘要　本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography，UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素，分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱，用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，外标法定量，分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好，线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%，68.0%-78.5%，73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71，0.36，0.47，0.88&mu g/L，与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好，操作简单，分析时间短，可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。　　相关文献：固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf

仪器信息网讯 2010年4月20日，“2010岛津新产品发布会”在北京新世纪日航酒店中华一厅举行。本次新产品发布会主要推介了新型的超高效液相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A，同时发布会上还针对去年9月发布的气相色谱仪GC-2010 Plus产品进行了详细的推介。来自各高校、科研院所的用户代表百余人参加了此次新品发布会，仪器信息网作为专业媒体应邀参会，会议期间仪器信息网编辑并对岛津制作所丸山秀三部长和岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生进行了专访。“2010岛津新产品发布会”在京举行　　 2010岛津新产品发布会现场　　岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持了新产品发布会。　　 岛津北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持会议　　岛津国际贸易（上海）有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生为新产品发布会致欢迎辞：“‘为了人类和地球的健康’是岛津的经营理念，本次推出的新产品Nexera UHPLC LC-30A以及GC-2010 Plus等，正是基于食品、药品安全对分析仪器的日益苛刻的要求下研制完成的。本次2010新产品发布会我们也邀请到了岛津总部液相色谱产品研发总负责人丸山秀三先生和全球应用中心负责人端 裕树博士为我们做专题报告。衷心希望这次新产品发布会能够使得各位专家更深刻地了解岛津的分析仪器，同时也期望岛津分析仪器的应用技术能够带给各位专家更多的帮助。”　　 岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生致辞　　岛津制作所丸山秀三部长首先由HPLC的起步谈起，介绍了岛津公司超快速LC发展历程以及目前超快速液相色谱面临的挑战。如何实现高通量样品处理模式？如何在高压力条件下实现卓越性能？这一系列问题导出了岛津面向未来的系统的研发理念，即不以牺牲性能为代价，研制出下一代UHPLC。Nexera UHPLC LC-30A（左）和GC-2010 Plus产品展示 丸山部长在报告中具体讲解了Nexera UHPLC LC-30A在性能最优化、通量最大化和扩展性最大化三大方面如何提高有效实验室效率。　　 　　通量最大化：　　1、 超高速/超高分离度分析　　承受最大压力高达130MPa。　　2、 超快速进样　　通过重叠进行，使进样时间最短，每次进样仅需10秒。　　3、 样品容量最大化　　Nexera换架器，可处理多达4600种样品；多路系统（MPX）。　　性能最优化：　　1、 微量分析时，交叉污染最小化　　以最小的接触面积通过进样针；可以使用多种溶剂（最多4种）彻底清洗样品流路和进样针表面。　　2、 以最小的体积，精确并准确地进样　　使用高分辨率计量泵直接进样；计量泵独立于流路之外。　　3、 在超快速条件下，保证良好的梯度重现性　　高分辨率梯度控制；MiRC混合器的有效混合机制。　　4、 适用于UHPLC的均衡色谱柱加热　　IHB控制的柱间温度分布最小化；通过微体积预热器，有效预热。　　扩展性最大化　　1、 可升级的UHPLC组件设计　　通过组合常用的HPLC组件，可以自由地配置系统。　　2、 使用自动进样器，对样品进行自动前处理　　可以进行柱前衍生、内标物添加以及样品稀释。　　3、 高温分析　　柱温最高达150℃；高温促使新技术的应用，比如绿色色谱法（Green LC）。　　4、 高速LCMS分析　　与超快速LCMS、LCMS-2020相结合。　　 日本岛津制作所质量分析事业部 丸山秀三部长　　岛津全球应用技术开发中心端裕树博士作了题为《基于Nexera UHPLC的最新应用和解决方案》报告。报告主要介绍了以下几个方面的内容：利用UHPLC进行分析条件最佳化并移植为常规LC条件的方法开发系统；利用UHPLC柱切换系统进行的微量成分自动前处理快速分析案例；基于高灵敏度荧光检测器的快速分析案例。　　 岛津全球应用技术开发中心 端裕树博士　　岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生主要介绍了岛津GC-2010 Plus特点以及应用，此外还对岛津流路控制技术AFT进行了讲解。梁志莹先生介绍说半个多世纪的发展过程中，岛津共研发生产了35个型号的实验室用气相色谱仪。根据用户的日益提升的需求，岛津公司去年9月份推出了GC-2010 Plus新产品。该产品拥有超高灵敏度检测器、卓越的重现性、快速柱温箱冷却速度、载气节省功能以及流量控制技术AFT等特点。GC-2010 Plus采用全兼容耗材设计，极大降低了广大岛津用户的使用和维护成本；GC-2010 Plus配合AFT流路控制技术的使用，可以满足各种复杂应用需求。　　 岛津公司分析仪器事业部 梁志莹先生　　岛津技迩公司市场部经理徐弘先生首先介绍了岛津技迩公司的概况：岛津制作所和GL Sciences公司合资创办成立的公司，主要销售消耗品、前处理设备以及相关装置。其次，报告主要介绍了岛津技迩公司2010年新产品：WONDASEP固相小柱、ASPE799全自动固相萃取装置以及色谱柱（Inertsil ODS-4和中药分析用色谱柱C18）。　　 岛津技迩公司市场部经理 徐弘先生　　据悉，岛津公司于4月21日至4月29日期间还将在上海、大连、广州、南昌等几大城市巡回举办新品发布会。　　 岛津液相色谱研发负责人丸山秀三部长谈液相色谱产品研发理念　　新产品发布会期间，仪器信息网（以下简称Instrument)编辑对岛津制作所丸山秀三部长进行了访问，陪同接受访问的还有岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生。采访现场　　Instrument：丸山先生您作为岛津公司资深液相色谱研发专家，请您谈一下贵公司液相色谱产品研发理念。　　丸山先生：我在岛津公司主要从事液相色谱仪开发工作，我们研发工作主要从用户的需求进行综合考虑，比如价格、性能等方面是考虑最多的因素。我们今天发布的Nexera UHPLC LC-30A就是为了解决用户一些新的需求而研发的一款产品。同时，我们也积极开发一些能够满足中国地区用户不同需求的产品。　　Instrument：目前，一些公司已经推出了介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间的产品，请问贵公司液相色谱产品是否也有这样的发展趋势？　　丸山先生：我们这次推出的Nexera UHPLC LC-30A不仅局限于高端产品定位，它同时可以实现介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间产品的功能，其性能更加卓越，应用面也更广。　　你所提到的那些产品主要是为了更加便捷地进行常规液相色谱与超高效液相色谱之间的自由切换，但是这些产品还是在低压梯度条件下进行的。而我们这次开发的新产品更适合高压梯度洗脱，一般高压梯度通常采用两元高压梯度比较多，但是我们的产品采用三元高压梯度应对不同的需求。在不久将来我们也将会开发出低压梯度的超快速液相色谱产品，以便能够拓展更广阔的应用领域。　　Instrument：与贵公司以前推出的快速液相色谱产品（UFLC）相比，Nexera UHPLC LC-30A最大的亮点是什么？与其他厂商同类产品相比，优势何在？　　丸山先生：UFLC可以理解为超快速液相，而不是超高压液相。UFLC是基于普通常规液相的基础上能够达到快速分离的目的而开发的产品，但是其压力只能达到66MPa。我们开发UFLC产品时认为如果单纯考虑超高压力指标，就会牺牲一些性能指标，而当时66 MPa的压力就已经可以满足相当一部分用户的需求。但是为了应对当前用户对更高压力的需求，所以我们为了进一步扩大UFLC的应用范围，开发出这款Nexera UHPLC LC-30A产品，可以在不牺牲性能指标的条件下达到较高压力130 MPa，这就是其亮点所在。　　关于这款超高效液相色谱仪的优势，有两点：第一，保证较大流速的条件下，也能将压力维持在可控范围内，比如5mL/min流速下这款产品依然能保证在压力控制范围内。第二，本款产品的自动进样器其交叉污染极小，对于质谱分析检测有一定的优势，比如著名质谱公司AB、Thermo Scientific的质谱仪前端都倾向配备岛津的液相色谱仪；此外，其进样速度快，每次进样仅需10秒，确保高速运转的模式，以满足高通量工作的需求。　　Instrument：请您预测一下未来液相色谱仪发展的趋势。　　丸山先生：从应用角度长远展望，未来小型化液相色谱将成为一大发展趋势，比如家庭用小型便携液相色谱仪；近期内预测，在医院、检验机构等单位用于疾病诊断的小型便携液相色谱仪将有更大需求，这类型液相色谱仪并不是普通意义上的液相，而是基于某种目的开发的专用型小型快速液相，其只是利用液相色谱的原理进行一些疾病诊断，比如糖尿病的检测诊断。从技术角度来讲，未来液相色谱发展的趋势将是如何提高检测灵敏度以及如何使液相色谱作为质谱前端仪器，以便更易于操作使用，从而进一步拓展应用领域，　　Instrument：请问贵公司GC-2010 Plus自从去年9月份上市以来其市场销售情况如何？用户反馈如何？　　梁志莹先生：GC-2010 Plus是面向全球市场推出的一款新品，其是在用户比较熟悉的GC-2010产品基础上开发的升级产品。GC-2010 Plus在硬件上进行了很大改进，其灵敏度大幅度提高，能够更好地满足日常痕量分析以及各行各业不同的分析需求。例如已经实施的“水法”以及将要实施的“新版药典”等对高灵敏度分析的日趋苛刻的限量要求。　　GC-2010 Plus从去年10月开始接受订货开始，三个月内我们共接受中国市场订单就达200多台，十分畅销。此外，用户对GC-2010 Plus更加人性化的设计反馈良好，尤其对灵敏度和扩展性非常满意。比如多进样口，多检测器等搭配使用，满足了各种各样的复杂样品的分析需求。 目前色谱类仪器竞争非常激烈，岛津每隔几年才推出一款新品，也正是为了在一段时间内更好地考察用户的需求以及市场对产品的要求。由市场需求决定推出何种性能指标，此种性能指标又提出要求在硬件上做何种改进，从而良性循环以达到技术的革新。　　附录：　　丸山秀三先生　　1981年毕业于日本大阪大学，于同年加入岛津公司。其在液相色谱领域拥有三十年的工作经验。自1982年起，在岛津分析仪器事业部从事产品研发工作，参与研发了LC-6A、LC-9A、LC-10A、LC-10A vp等一系列液相色谱仪和HIC-6A、PIC-1000离子色谱仪。自1998年起，担任液相色谱产品部研发负责人，主持开发了LC-2010液相色谱仪等新产品，并与各行业用户开展了广泛的合作研究工作。自2004年起，担任岛津液相色谱产品部总经理。　　端 裕树博士　　2009年毕业于中科院生态环境中心，获博士学位，1981到1986在日本大阪大学学习，获得硕士学位。1986年加入岛津公司，曾分别在岛津HPLC研发中心，新加坡、京都、北京的岛津客户分析应用技术支持中心工作。目前担任岛津全球分析应用技术支持中心(上海)总经理、首席科学家。其在开发新的色谱应用系统、提高分析工作效率以及寻找新的色谱分析方法方面开展了广泛的工作，涉及食品安全、环境、医药和生命科学(基因组学和蛋白质组学)等各个领域，并取得了显著的成绩。

p style="text-indent: 2em "使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例) 。/pp　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong　span style="color: rgb(12, 12, 12) "首先，为何会堵?/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。/pp style="text-align: center "　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "纯水中的细菌污染/span/strong/pp　　首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。/pp　　解决办法：/pp　　(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。/pp　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。/pp　　水有保证，可以不过滤?/pp　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。/pp　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相的细菌污染/span/strong/pp　　流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好实验效果。/pp　　但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。/pp　　所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "不适当操作/span/strong/pp　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。/pp　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。/pp　　(3)在使用用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。/pp　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。/pp　　查堵的方法/pp　　在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。/pp　　注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "“漏” 分两种：漏液和漏气。/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏液/span/strong，液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种：/pp　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "接触硬件不当/span/strong/pp　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 /pp　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "使用仪器不当/span/strong/pp　　只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。/pp style="text-align: center "　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏气/span/strong，漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "过滤头/strong/pp　　做油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "透明流路管/strong/pp　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。/pp　　对于这种情况，要突出“预防为主”如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。/pp　　如果流路管中真漏气了怎么办?/pp　　我的建议是用外力使管路中充满液体。/pp　　具体如下：/pp　　1、找到流路管进入输送泵的接头。/pp　　2、拧下来。/pp　　3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。/pp　　4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。/pp　　5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。/pp　　6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。/pp　　7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "输送泵和柱子/span/strong/pp　　这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "4 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测器/span/strong/pp　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，则肯定能冲走气泡。/pp　　根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法，特整理下表，便于大家收藏记忆。/pp　　液相色谱的漏液及处理方法：/pp　　1、接头处漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title="4.png" alt="4.png" style="text-align: center "//pp　　2、泵漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title="5.png" alt="5.png" style="text-align: center "//pp　　3、进样阀漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title="6.png" alt="6.png" style="text-align: center "//pp　　4、色谱柱漏液br//pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title="7.png" alt="7.png" style="text-align: center "//pp　　5、检测器漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title="8.png" alt="8.png" style="text-align: center "//p

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

液相色谱是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。它通过样品在溶液中的分配和分离来实现对混合物的分析和纯化。 　　该设备的基本原理是利用样品在流动相(溶液)中与固定相(固体填料)之间的相互作用，通过这种相互作用的差异来实现样品的分离。常见的固定相包括吸附剂、离子交换剂和凝胶等。而流动相通常是液体，可以是有机溶剂、水或缓冲液。 　　在液相色谱中，样品被注入到色谱柱中，通过控制流动相的流动速度，样品成分根据其在流动相和固定相之间的相互作用力大小而逐渐分离。这是因为不同物质的性质不同，其与固定相的相互作用力也不同。如果样品组成复杂，那么它们将在柱上以不同的速率通过，从而实现样品的分离。 　　液相色谱有许多不同的变体，如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和超高效液相色谱(UHPLC)等。这些变体的区别在于流动相的压力、柱填料、分离机制和检测方法等。不同的液相色谱方法具有不同的分离能力、分辨率和灵敏度，可以适用于不同的分析需求。 　　液相色谱在许多领域中发挥着重要作用。在化学分析中，它可以用于分析有机化合物、药物、食品添加剂和环境污染物等。 　　在生物化学中，它可以用于蛋白质和核酸的分离和纯化。在环境科学中，它可以用于监测水体和空气中的污染物。此外，该设备还可以应用于药物研发、质量控制和法医科学等领域。 　　总之，液相色谱作为一种分离和分析技术，具有广泛的应用领域和重要的意义。它通过样品在溶液中的分配和分离，实现对混合物的分析和纯化。无论是在科学研究、工业生产还是环境监测中，液相色谱都发挥着重要的作用，为我们的生活带来了诸多的便利和进步

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

p style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为如今最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "根据仪器信息网调查显示，2018年度中国液相色谱市场销售总额不到50亿人民币，其中，进口产品市场占有率超高95%，而安捷伦、岛津、沃特世和赛默飞市场占有率居前四，占据了绝大部分市场。液相色谱主要以高效液相色谱为主，占90%以上；超高效液相色谱市场占有率不足10%。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "通过调研发现，我国液相色谱用户主要集中在制药、食品、环境、石油化工、农林等领域。企业研发、质控是目前对液相色谱需求最大的领域，而质检、海关、疾控、环监等政府检测机构对液相色谱需求量也很大。近几年，第三方检测的发展迅速，在该领域液相色谱的保有量也迅速扩大。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "为了更系统地了解近年来我国液相色谱的技术进展、应用发展趋势及市场情况等，仪器信息网特别组织了本次“中国液相色谱仪市场调研”。通过对业内专家、液相色谱相关主流厂商技术负责人当面或电话咨询，对广大液相色谱仪用户进行线上问卷调研、线下询问交流，对液相色谱仪海关进出口数据、政府采购网招中标信息、液相色谱仪相关标准以及仪器信息网相关专场信息进行统计分析等多种形式展开调研，收集相应的信息进行统计分析。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "相色谱种类众多，a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=182" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(192, 80, 77) "span style="color: rgb(192, 80, 77) "strong《中国液相色谱仪市场调研报告(2019)》/strong/span/a以传统意义上的分析型液相色谱仪为主要的调研对象，包括常规分析型高效液相色谱仪（HPLC）和超高效液相色谱仪（UHPLC）。span style="text-align: justify text-indent: 2em "介绍了液相色谱技术的基本情况，同时详细分析了我国液相色谱仪用户地区分布、专业类别、单位性质等，另外还分析了2018年我国液相色谱仪市场的总体情况以及各主要厂商的动态。本报告还对液相色谱仪在各领域的应用情况进行了初步阐述。另外，针对目前液相色谱用户对产品的质量、售后等的评价进行了分析报告。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "本次“中国液相色谱仪市场调研”得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持，共有超过500位来自各行各业的液相色谱用户参与了在线调研。在此，谨对报告所有参与者表示衷心的感谢！/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告链接：a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=182" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(192, 80, 77) "span style="color: rgb(192, 80, 77) "stronghttps://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=182/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong如对本报告感兴趣，可通过以下邮箱zhaoy@instrument.com.cn 联系我司相关人员，咨询报告相关细节!/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong附报告目录：/strong/pp style="text-indent: 2em "目录... I/pp style="text-indent: 2em "图表目录... III/pp style="text-indent: 2em "第一章 液相色谱技术概况... 1/pp style="text-indent: 2em "1.1液相色谱定义及分类... 1/pp style="text-indent: 2em "1.2 高效液相色谱仪组成... 2/pp style="text-indent: 2em "第二章 主流液相色谱厂商及产品分析... 4/pp style="text-indent: 2em "2-1国内外主流液相色谱厂商及产品介绍... 4/pp style="text-indent: 2em "2.2 2018-2019年液相色谱新品... 7/pp style="text-indent: 2em "第三章 液相色谱市场需求分析... 16/pp style="text-indent: 2em "3.1液相色谱用户情况分析... 16/pp style="text-indent: 2em "3.2 液相色谱应用领域分析... 23/pp style="text-indent: 2em "3.3 液相色谱相关应用标准分析... 37/pp style="text-indent: 2em "第四章 液相色谱市场规模及竞争情况分析... 41/pp style="text-indent: 2em "4.1 2018年中国液相色谱市场情况分析... 41/pp style="text-indent: 2em "4.2 2018年主流液相色谱品牌销量分析... 46/pp style="text-indent: 2em "4.3 2018年液相色谱政府采购招中标情况分析... 47/pp style="text-indent: 2em "第五章用户对液相色谱的评价分析... 50/pp style="text-indent: 2em "5.1 用户采购液相色谱的关注因素... 50/pp style="text-indent: 2em "5.2 液相色谱用户二次购买率分析... 50/pp style="text-indent: 2em "5.3液相色谱故障率分析... 52/pp style="text-indent: 2em "5.4 液相色谱用户满意度分析... 52/pp style="text-indent: 2em "第六章 总结... 58/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strongbr//strongbr//ppbr//p

在了解了华谱科仪液相色谱产品生态链和色谱质谱产品线后，今天华谱科仪消耗品研发总监魏杰先生带大家了解华谱科仪液相色谱产品生态链中的耗材部分。液相色谱产品生态链华谱科仪消耗品研发总监 魏杰魏杰先生介绍到，在液相色谱产品生态链中，硬件、软件提供了实现分离功能的平台，而“分离材料是色谱分离的心脏”，基于不同类型、不同性质的分离材料，华谱科仪开发了完善的消耗品产品体系，包括液相色谱柱、固相萃取柱、QuEChERS产品等。这些消耗品产品与仪器、软件、应用、售后结合在一起，以产品生态链的形式，大大提高了华谱科仪解决各行业内应用问题的能力。一、液相色谱柱华谱科仪针对不同用户的需求，开发了Alphasil系列液相色谱柱、StarCore系列核-壳型液相色谱柱。Alphasil系列液相色谱柱Alphasil系列液相色谱柱为全多孔结构色谱柱，产品覆盖了反相、亲水、正相等各种分离模式。按照产品定位的不同，又分为Alphasil VC系列、Alphasil XD系列和Alphasil S系列。• Alphasil VC系列包括C18、C18AQ（极性包埋）、硅胶、氨基、二醇基键合相，主要应对常规的分离检测需求；• Alphasil XD系列为特色产品系列，包括C18AQ（极性共聚）、C18CH（表面正电荷修饰）、酰胺、苯基键合相，主要应对分离困难的应用场景；• Alphasil S系列为定制产品系列，当前已推出两性离子、五氟苯基两种键合相，分别应对强极性化合物的分离、维生素E异构体的分离，未来还将根据用户需求开发更多的产品。StarCore系列液相色谱柱StarCore系列液相色谱柱为核-壳型色谱柱，目前已开发出C18、C18AQ、C8、酰胺键合相，得益于核-壳型硅胶更低的传质阻力，核-壳型色谱柱在降低柱背压的同时还可显著提高柱效，结合华谱科仪推出的超高效液相色谱仪，为复杂样品的分离分析提供更好的选择。二、样品前处理产品样品前处理产品对于中药、食品、环境、生命科学等领域的分离分析，样品前处理发挥着重要作用。华谱科仪针对各行业样品基质对前处理的要求，推出了SelectPrep系列样品前处理产品，基质类型涵盖硅胶、聚合物，产品形态涉及固相萃取、QuEChERS等，目前已在各行业中取得了广泛的应用。同时，结合各行业用户日常工作中遇到的前处理方法开发困难的问题，华谱科仪通过建立样品前处理SOP的方式，解决用户的痛点问题。例如，针对2020版《中国药典》中药农残检测的问题，华谱科仪基于自身前处理产品和方法开发能力建立了300余个中药材品种的样品前处理方法，并整理成SOP，为用户的日常检测工作提供方便。魏杰先生说：“经过多年的发展，华谱科仪建立了分离材料研发能力，并积累了丰富的开发经验，完整掌握了色谱消耗品的底层核心技术。基于这些核心技术，结合用户需求，未来华谱科仪将不断开发新型分离材料、拓展产品形态、简化用户工作流程。通过与仪器硬件、软件建立基础产品生态，结合应用支持和售后服务，华谱科仪建立了完整的液相色谱产品生态链，华谱人将不断创新，让国产液相得到国人的认可并走向世界。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

基本信息 关键内容： 气相色谱仪,液相色谱仪 开标时间： 2021-12-01 10:00 采购金额： 120.20万元 采购单位： 安徽大学 采购联系人： 刘欢 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 安徽省招标集团股份有限公司 代理联系人： 余亚林 代理联系方式： 立即查看 详细信息 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 安徽省-合肥市 状态：公告 更新时间： 2021-11-24 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 发布时间：2021-11-24 13:55 项目概况 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标项目的潜在投标人应在优质采云采购平台（http://www.youzhicai.com/）获取招标文件，并于2021年12月01日10点00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 招标编号：ZF2021-05-0682 任务书编号：FSKY2021-00147 项目名称：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目 预算金额：120.2万元 最高限价：120.2万元 采购需求：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目，包括气相色谱仪2套、高效液相色谱仪1套、气体固定床催化装置1套、旋转圆盘圆环电极装置1套。一个包，包括所有货物的供货、包装运输（包括卸车及就位至招标人指定的安装地点）、安装、调试、验收、技术服务、培训、售后服务等内容。 合同履行期限：合同签订之日起，90个工作日内完成交货、安装及调试；气相色谱仪和高效液相色谱仪的质量保证期不少于2年，气体固定床催化装置和旋转圆盘圆环电极装置的质量保证期不少于1年，质量保证期均自项目验收合格之日起计算。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目不属面向中小企业预留项目，不适用； 3.本项目的特定资格要求： 至投标截止时间，投标人不得存在下列有效情形之一： （1）被人民法院列入失信被执行人名单的； （2）被税务机关列入重大税收违法案件当事人名单的； （3）被列入政府采购严重违法失信名单的； （4）被市场监督管理部门（或工商行政管理部门）列入严重违法失信企业名单的。 注：“有效”是指“情形”规定的程度、起止期间处于有效状态。 三、获取招标文件 时间：2021年11月10日至2021年11月17日17时30分（北京时间） 地点：“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/） 方式：免费在线下载 售价：0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 时间：2021年12月01日10点00分（北京时间） 地点：安徽省招标集团股份有限公司2楼第4开标室（合肥市包河大道236号招标集团大厦）通过“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/）在线开标 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目相关信息同时在“安徽省政府采购网、优质采云采购平台”媒介上发布。各媒介发布的公告内容如有不一致，则以安徽省政府采购网为准。 2.本项目落实的节能环保、中小企业扶持等相关政府采购政策详见招标文件。 3.政府采购电子化交易要求： （1）潜在投标人/供应商须登录“优质采云采购平台”（网址：，以下称“优质采平台”）参与本项目招标采购活动。首次登录须办理注册手续，请务必选择注册为“投标人角色”类型。注册流程见优质采平台“用户注册”栏目，咨询电话：400-0099-555。因未及时办理注册手续影响参加招标采购活动的，责任自负。 （2）已注册的潜在投标人/供应商可登录优质采平台获取招标采购文件（含其他资料）。本项目对招标采购文件的澄清、答疑、变更及相关补充文件通过安徽省政府采购网、优质采云采购平台发布，招标人/代理机构不再另行书面通知，潜在投标人/供应商应及时关注、查阅。因未及时查看导致不利后果的，责任自负。 （3）已注册的潜在投标人/供应商若注册信息发生变更（如：与初始注册信息不一致），应及时网上提交变更申请。因未及时变更导致不利后果的，责任自负。 （4）本项目采用全流程电子化招标采购方式，潜在投标人/供应商须办理CA数字证书（以下简称CA），CA用于电子投标/响应文件的签章及上传（上传投标/响应文件需使用CA进行加密）；CA办理按《关于优质采平台数字证书办理的须知》（http://www.youzhicai.com/nd/a_8f80a7ec-911f-4c4d-a123-f8849880f045.html）办理；咨询热线：400-0099-555。 （5）电子投标/响应文件必须使用“优质采投标文件制作工具”制作生成并上传。下载地址：http://toolcdn.youzhicai.com/tools/BidderTools.zip，使用说明书及视频教程下载地址: http://file.youzhicai.com/files/BidderHelp.rar。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：安徽大学 地 址：安徽省合肥市经开区九龙路111号 联系方式：刘欢0551-63861283 2.采购代理机构信息 名 称：安徽省招标集团股份有限公司 地 址：合肥市包河大道236号 联系方式：余亚林、张腾飞0551-62220252、62220259、62220254 应急客服电话：0551-62220153（接听时间：8:30-12:00,13:30-17:30，节假日除外。潜在投标人应优先拨打项目联系人联系电话，无人接听时再拨打该“应急客服电话”） 3.项目联系方式 项目联系人：余亚林 电 话：0551-62220254 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：气相色谱仪,液相色谱仪 开标时间：2021-12-01 10:00 预算金额：120.20万元 采购单位：安徽大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：安徽省招标集团股份有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 安徽省-合肥市 状态：公告 更新时间： 2021-11-24 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 发布时间：2021-11-24 13:55 项目概况 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标项目的潜在投标人应在优质采云采购平台（http://www.youzhicai.com/）获取招标文件，并于2021年12月01日10点00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 招标编号：ZF2021-05-0682 任务书编号：FSKY2021-00147 项目名称：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目 预算金额：120.2万元 最高限价：120.2万元 采购需求：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目，包括气相色谱仪2套、高效液相色谱仪1套、气体固定床催化装置1套、旋转圆盘圆环电极装置1套。一个包，包括所有货物的供货、包装运输（包括卸车及就位至招标人指定的安装地点）、安装、调试、验收、技术服务、培训、售后服务等内容。 合同履行期限：合同签订之日起，90个工作日内完成交货、安装及调试；气相色谱仪和高效液相色谱仪的质量保证期不少于2年，气体固定床催化装置和旋转圆盘圆环电极装置的质量保证期不少于1年，质量保证期均自项目验收合格之日起计算。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目不属面向中小企业预留项目，不适用； 3.本项目的特定资格要求： 至投标截止时间，投标人不得存在下列有效情形之一： （1）被人民法院列入失信被执行人名单的； （2）被税务机关列入重大税收违法案件当事人名单的； （3）被列入政府采购严重违法失信名单的； （4）被市场监督管理部门（或工商行政管理部门）列入严重违法失信企业名单的。 注：“有效”是指“情形”规定的程度、起止期间处于有效状态。 三、获取招标文件 时间：2021年11月10日至2021年11月17日17时30分（北京时间） 地点：“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/） 方式：免费在线下载 售价：0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 时间：2021年12月01日10点00分（北京时间） 地点：安徽省招标集团股份有限公司2楼第4开标室（合肥市包河大道236号招标集团大厦）通过“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/）在线开标 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目相关信息同时在“安徽省政府采购网、优质采云采购平台”媒介上发布。各媒介发布的公告内容如有不一致，则以安徽省政府采购网为准。 2.本项目落实的节能环保、中小企业扶持等相关政府采购政策详见招标文件。 3.政府采购电子化交易要求： （1）潜在投标人/供应商须登录“优质采云采购平台”（网址：，以下称“优质采平台”）参与本项目招标采购活动。首次登录须办理注册手续，请务必选择注册为“投标人角色”类型。注册流程见优质采平台“用户注册”栏目，咨询电话：400-0099-555。因未及时办理注册手续影响参加招标采购活动的，责任自负。 （2）已注册的潜在投标人/供应商可登录优质采平台获取招标采购文件（含其他资料）。本项目对招标采购文件的澄清、答疑、变更及相关补充文件通过安徽省政府采购网、优质采云采购平台发布，招标人/代理机构不再另行书面通知，潜在投标人/供应商应及时关注、查阅。因未及时查看导致不利后果的，责任自负。 （3）已注册的潜在投标人/供应商若注册信息发生变更（如：与初始注册信息不一致），应及时网上提交变更申请。因未及时变更导致不利后果的，责任自负。 （4）本项目采用全流程电子化招标采购方式，潜在投标人/供应商须办理CA数字证书（以下简称CA），CA用于电子投标/响应文件的签章及上传（上传投标/响应文件需使用CA进行加密）；CA办理按《关于优质采平台数字证书办理的须知》（http://www.youzhicai.com/nd/a_8f80a7ec-911f-4c4d-a123-f8849880f045.html）办理；咨询热线：400-0099-555。 （5）电子投标/响应文件必须使用“优质采投标文件制作工具”制作生成并上传。下载地址：http://toolcdn.youzhicai.com/tools/BidderTools.zip，使用说明书及视频教程下载地址: http://file.youzhicai.com/files/BidderHelp.rar。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：安徽大学 地 址：安徽省合肥市经开区九龙路111号 联系方式：刘欢0551-63861283 2.采购代理机构信息 名 称：安徽省招标集团股份有限公司 地 址：合肥市包河大道236号 联系方式：余亚林、张腾飞0551-62220252、62220259、62220254 应急客服电话：0551-62220153（接听时间：8:30-12:00,13:30-17:30，节假日除外。潜在投标人应优先拨打项目联系人联系电话，无人接听时再拨打该“应急客服电话”） 3.项目联系方式 项目联系人：余亚林 电 话：0551-62220254

问什么是液相系统的梯度滞留体积？它对分析有什么影响？答：梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟，因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统，就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样，你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积，然后是进样器的连接管路。通常，这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中，梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵，可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常，连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子，而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品，这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点，但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了，只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头，这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时，我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析！由于梯度到达柱子需要时间，因此梯度一开始就延迟了，开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显，那么色谱图中前期的峰就会明显不同，而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的，如果换仪器后保留时间不一样，那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断，但是还是不叫复杂… .问我同意，那确实有点复杂，但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗？答：如果在低压系统中混合体积较大，那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度，但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统，现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度，即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上，梯度还是按通常的运行，但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟，但是小的可以忽略了。当梯度运行完后，柱子会重新开始平衡，也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度，我们只要知道设计的程序，泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外，如果在不同的仪器上运行同样的梯度，延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然，以上都是假设梯度发生器稳定工作，可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢？怎么确定系统的梯度确实是想要的呢？答：有个标准测试非常有用，参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子，在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮，然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样，你就必须要了解这点。对系统了解的越多，在梯度分析中浪费的时间就会越小。

生态链的建立需要各要素各司其职、环环相扣、相互作用。液相色谱产品也同样有着自己的生态链，仪器、耗材、软件、应用和售后缺一不可，也只有各元素紧密联系才能为客户提供完整的解决方案。液相色谱产品生态链华谱科仪（北京）科技有限公司（以下简称“华谱科仪”）目前已建立了以客户为中心，由（超）高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链，华谱科仪也是国内为数不多能够提供完整液相色谱产品生态链的厂家。华谱科仪公司创始人、董事长 王利春华谱科仪公司创始人、董事长王利春表示，具有产品生态链的企业不是用一条或几条产品线单打独斗，而是用一个生态链的闭环系统为客户提供一站式服务，这样的生态链能够像竹林一样延绵生长、生生不息。王利春董事长介绍到：“仪器的运行需要耗材支持，只有有了耗材产品才能建立应用体系，在这个基础上，才能建售后服务体系，几个要素之间环环相扣，才能形成液相色谱产品生态链。”目前，华谱科仪建立了丰富的HPLC（高效液相色谱仪）、UHPLC（超高效液相色谱仪）产品矩阵，检测器种类齐全，今年2月与国际质谱品牌SCIEX达成战略合作，并推出HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统。公司针对制药、生命科学分析等不同场景分别开发的系列化色谱柱产品，在分离度、稳定性等性能上表现出色。基于网络版架构的合规软件，功能齐全，已取得软件著作权、双软认证等相关资质。公司兼具标准SOP方案开发和定制化技术服务能力，为用户提供高质量、低成本的应用服务。实验室搬家和仪器安装、维修、认证，色谱理论标准培训班和色谱理论定制班等为实验室提供整套的技术服务解决方案。华谱科仪发展历程王利春董事长说：“‘华谱’寓意中华色谱，公司的愿景是致力于将华谱打造成为色谱领域知名的民族品牌，具备和国际知名的色谱公司同台竞争的能力。”相信在国家对国产仪器的大力支持下，在华谱人的不懈努力下，华谱科仪液相产品生态链能让更多的用户受益，让大家感受到国产液相色谱的力量。华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二)/strong/pp style="text-align: right "strong　　——液相色谱填料技术进展/strong/pp　　2　液相色谱填料技术进展/pp　　近年来，液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.1　基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术/span/strong/pp　　范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中，填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2)，因此，提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径，不仅使柱效更高，而且即使在较高的线速度下，理论塔板高度也不会增大，使色谱柱的分离性能得以保持，并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗，更加绿色环保。2000年前，人们专注于键合相类型的开发。2003 年，在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米，SB-C18柱)快速分析色谱柱，该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍，开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时，耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出，使得采用小粒径色谱柱，通过提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和灵敏度，从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今，以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用，例如，使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱，其时间可以控制在10 min 以内，见图3。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title="图2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图2　理论塔板高度与色谱柱粒径的关系/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title="图3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图3　中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱/span/strong/pp　　中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注，适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定，若需使用小粒径(约2μm)填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要，色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.2　表面多孔型填料技术/span/strong/pp　　表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles，SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles)，商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18，该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核，外面包裹一层0.25μm的多孔层，平均孔径为300 ，主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径，同时可以减小涡流扩散，缩短传质路径和减弱传质阻力，即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前，一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核，外部为0.5 μm 厚度的全多孔层，它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效，而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半，见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右，故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行，使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型，发展非常迅速，2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底则发展到了16家，键合相的类型超过了12 种，填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm，而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。/pp　　由于柱压与填料粒径的平方成反比，如图4 所示，在完成同一组化合物的快速分离时，相同柱尺寸条件下，2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当，而压力仅为亚2 微米填料的一半，这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议，包括2015 年12 月北京色谱年会上，讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计，在Pittcon 2014 上，关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title="图4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图4　亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.3　整体化色谱柱填料技术/span/strong/pp　　整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱，又称为棒状柱，是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比，整体柱具有更好的多孔性和渗透性，可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式，用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析，这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱，以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时，分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料，柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm)，又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米)，如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多，如Chromolithsup® /sup整体柱，该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力，因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在，流动相流过整体化柱床时的压力非常低，这有利于提高流速来获得快速分析的结果，即使在9 mL· minsup-1 /sup的流速条件下，最高压力也不会超过20 MPa。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title="图5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图5　整体化色谱柱Chromolithsup® /sup的表面电镜放大图/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.4　不同选择性的色谱固定相/span/strong/pp　　由于反相色谱分离基于多种作用力的结果，不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术，其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同，对化合物的分离能力不同，故而表现出不一样的选择性。比如，在碳链中嵌入极性的酰胺基团，不仅能够使键合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力，使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同，使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如，苯基柱可以提供π-π 作用，用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl，PFP)柱(则除了提供π-π 作用外，还可以提供偶极作用、静电作用等，提高了苯环上位置异构体的分辨能力。/pp　　一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性，一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护，比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护，使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中，而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中，洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下，使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。/pp　　在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面，除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术，还使用硅胶- 有机杂化颗粒，或者在硅胶表面进行聚合物包覆，提高硅胶在碱性条下的稳定性，同时降低硅　　醇基在碱性条件下的解离，避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势，具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.5　多种分离模式的应用/span/strong/pp　　目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱，不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高，其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用，如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical　fluid chromatography，SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多维色谱技术等。/pp　　HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法，它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中，流动相中水的比例越小，则洗脱能力越弱 反之，洗脱能力越强。化合物的极性越小，则保留越弱 反之，则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容，并能提高质谱的灵敏度，避免使用离子对试剂，避免进行衍生化，是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相，而采用高比例的有机相为流动相。/pp　　SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术，该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点，非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC，常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱，某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。/pp　　LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时，分子排阻色谱(size exclusion chromatography，SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography，IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下，存在2 种分离机制的临界点，被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption　point，CAP)。在这一点，聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离，与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关，聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前，这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析，对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要，比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。/pp　　另外，当样品组分非常复杂时，使用一种分离模式进行分离变得非常困难，多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中，第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上，一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。/pp　　若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离，这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography)，一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography)，一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。/pp　　常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统，通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如，将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析，可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性，降低色谱峰重叠，使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时，使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。/pp　　因此，广大色谱工作者面临的问题是：如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求，如何利用现有设备发挥更快的分析效率，如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/ppspan style="font-family: 黑体, SimHei "　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分，详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/ppbr//p

引言距上一次土壤普查已经过去40多年，为了摸清现在的土壤质量家底，国务院于2022年初印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。普查内容包括：土壤性状、类型、立地条件、利用情况、数据库和样品库构建、质量状况分析、成果汇交汇总等。其中土壤理化性状检测是非常重要的一环，包括金属元素、（半）挥发性有机物、有机农药等的检测。日立作为一家历史悠久的分析检测仪器设计和生产制造商，针对土壤普查可提供多种仪器设备和专业的解决方案，包括：原子吸收分光光度计、X射线荧光光谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计。此次介绍的是针对多环芳烃分析之日立高效液相色谱仪Primaide Chromaster的优势及应用案例。土壤检测【解决方案：多环芳烃】液相色谱仪用于检测土壤中的多环芳烃。不断改善，积极响应客户的每一个要求，只为打造液相色谱的新标准：性能卓越，操作简单，结实耐用。 高效液相色谱仪Primaide Chromaster【Primaide Chromaster高效液相色谱仪用于土壤分析的特点】 泵性能优异：即使对16种多环芳烃同时测定，采用梯度洗脱，也可得到优异的分离度和重现性自动进样器残留低：避免上一针样品的残留，影响下一针的结果，让检测更真实可靠柱温箱预热功能：减小色谱柱进出口的温差，峰形更对称，重现性更优异检测器灵敏度高：即使待测物质含量极低，也能“火眼金睛”检测到丰富的配件，灵活的配置，满足不同检测需求【可对应检测标准】【方案示例】参照标准：HJ784 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》测定方法：高效液相色谱法型号：Primaide Chromaster 16种多环芳烃标准品的色谱图（上）和等高线图（下）【联系方式】日立科学仪器（北京）有限公司电话：400 898 1021邮件：contact@hitachi-hightech.com查看相关产品介绍：高效液相色谱仪・氨基酸分析仪 (HPLC/AAA) : 日立高新技术在中国 (hitachi-hightech.com)END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分分别展开讨论（流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例） 。首先，为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。1纯水中的细菌污染首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。解决办法：（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。（2）成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。水有保证，可以不过滤？（1）流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。（2）流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。2流动相的细菌污染流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另外计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速），一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液（以前做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了），这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。3不适当操作（1）在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。（2）样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间造成阻塞不畅。（3）在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。（4）在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。查堵的方法在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可根据变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。“漏” 分两种：漏液和漏气。一.漏液液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种：1接触硬件不当在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松；另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。2使用仪器不当如果是输送泵漏液，最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。析出的原因有两个：一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，就是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液（不论甲醇含量有多少）作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。二.漏气漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。1过滤头做样时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气（需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率），如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。2透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因（我们做液相一定要有“微渗”的概论）。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。对于这种情况，要突出“预防为主”。如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果流路管中真漏气了怎么办？我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下：1、找到流路管进入输送泵的接头。2、拧下来。3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。5、快速把接头拧回输送泵上（这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象）。6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。3输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。4检测器应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反应，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡。

p style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容，仪器信息网特别策划了a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题，并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称：通微公司)产品相关负责人，就液相色谱技术的发展和优势，以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程，以及当前公司主推的产品和技术?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微：/strong/span通微公司成立于2002年，专注于液相色谱领域的技术研发和积累，研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性，并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助，目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep® -3030，该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式，搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统，符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title="通微easy3030.jpg" alt="通微easy3030.jpg" width="600" height="454" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　EasySep® -3030高效液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　此外，通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈，通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案，即TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统，兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理，采用液相色谱固定相，以压力流和电渗流双重驱动流动相，样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离，此外，电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽，可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title="通微triSep3000.jpg" alt="通微triSep3000.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一，根据用户需求，可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用，无需分流，显著提高分离效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：对于目前的液相色谱技术，贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微：/strong/span目前液相色谱的应用范围广布多个行业，但用户的基础和专业水平相差较大，制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡，未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案，让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透，将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然，对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：从整个行业的角度，您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微： /strong/span纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视，我们认为将来的strong微流液相色谱/strong技术，可以在与常规技术相同的分离效果的基础上，实现更低的溶剂消耗量。另外，未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求，这些也是目前高效液相色谱的瓶颈，因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家，开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：您认为哪个应用领域还有拓展的空间?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微：/strong/span制药领域是液相色谱的主要领域，也是目前需求最大的市场，随着中药和生物药的发展，该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域，目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应，并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包，便于用户使用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　此外，通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来，已经推出了5代产品，并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出，便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可，尤其在中药领域获得了广泛的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title="Um 5800.jpg" alt="Um 5800.jpg" width="600" height="401" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　UM 5800蒸发光散射检测器/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　上海通微：/strong/span近期，生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题，主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势，可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量，发挥色谱优势，并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统，配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑，可以为多肽客户提供全方位服务。另外，通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱，相信会给生物药领域客户不一样的体验。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网：与其他领域相比，制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?　　/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海通微：/span/strong制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力，所适应的法规要求比较高也比较全面，监管力度也大，因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高，也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大，但国产设备占有率很低，作为一个关系民生的民族工业，急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本，让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器，来整体提高药品质量，降低药品成本，为老百姓解决大问题。另一方面，可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。/pp style="text-align: justify "br//p

经过多年的市场实践，依利特液相色谱仪产品系统已经得到了众多的用户肯定，在原有的P200Ⅱ型、P230型高效液相色谱仪的基础上，依利特将于今年内推出最新型液相色谱仪，P1200型实用型高效液相色谱仪，和P233豪华型高效液相色谱仪，届时国产液相色谱仪质量将更为出色，新型液相色谱仪仍将保持强有力的价格优势，同时产品外观设计、性能指标均将达到国际一流水平。 至此，依利特液相色谱仪系统将拥有如下全系列产品： 1、P200Ⅱ型中控分析型液相色谱仪（等度、梯度）； 2、P230型通用分析型液相色谱仪（等度、梯度）； 3、P230P型半制备型液相色谱仪（等度、梯度）； 4、P270型制备型液相色谱仪（等度、梯度）； 5、P280型大流量制备型液相色谱仪（等度、梯度）； 6、P1200型实用型液相色谱仪（等度、梯度）； 7、P233型豪华型液相色谱仪（等度、梯度）； 8、LU230型四元低压梯度系统； 同时，我们还备有各种通用型检测器，如：紫外检测器、示差折光检测器，二极管阵列检测器，蒸发光散射检测器，荧光检测器等。 加上自动进样器，在线脱气机等辅助设备，目前依利特系列液相色谱仪已非常齐备。

OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们，更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆？一经上市，随即售罄！ 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引， 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘！ OLED全称为有机电致发光二极管，具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点，是一种全新的平面显示技术，OLED材料是OLED显示技术的核心，是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展（视频来源：眉山天府新区公众号） OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表，常用金属离子包括铝、铱和铂等元素，常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类（PPV）材料、聚咔唑类材料以及聚芴类（PF）材料等。此外，OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料，也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析，最重要的检测手段之一便是高效液相色谱（HPLC）。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说： OLED材料对纯度要求非常高，现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019，用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度，由于OLED材料本身含量达到99.9%以上，杂质含量很低，想要准确测定纯度，对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点，大大提高了峰容量，节约了分析时间，提高了分析效率，借助Chromeleon 7.3色谱数据系统，在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品，系统耐压范围从700bar到1500bar，拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性，可实现前所未有的检测可靠性和耐用性，能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息，提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音，赛默飞可以提供不同规格的混合器，用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器，以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析（赛默飞液相家族）飞飞独jia的电雾式检测器（CAD）是一种新型的质量型通用检测器，灵敏度高，重现性好，用于检测非挥发性和半挥发性的有机物，且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高，除了常规的紫外检测器外，可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分，进一步提高产品质量。另外，CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器（CAD）稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能，因此需要对材料进行分子量测定，通常通过凝胶渗透色谱（GPC）表征材料的相对分子量及其分布，以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性，同类色谱软件或对该功能收费，或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能，无需额外付费购买，与常规数据处理过程类似，使用原有功能即可实现，且拓展灵活，极大地节约了软件成本，提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年，赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统，更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe，全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列，继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力，使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能，将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制（SST/IRC）自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作；自动标识未检出的峰，可在色谱图上即对全部杂质一目了然；趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统，为您提速增效，期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

四川大学欲采购两台超快速液相色谱仪，其中，超快速液相色谱仪A，预算单价499900元，需要搭配蒸发光散射检测器一套，主要用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等；超快速液相色谱仪B，预算单价499900元，需要搭配双波长紫外检测器和全波长荧光检测器各一套，主要用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。详细信息如下所示：超快速液相色谱仪A（一）主要用途用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等。（二）配置要求1 四元梯度泵（包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机） 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 蒸发光散射检测器 1套5 色谱软件许可 1套6 其它配置：色谱柱1支，样品瓶1盒，溶剂瓶6个。7 验证IQ/OQ/PQ，1套（三）技术参数1 工作环境：1.1 环境温度：摄氏10-40度.1.2 环境湿度：20-80%.1.3 电压：100-240V2 性能指标2.1 四元梯度泵系统2.1.1 工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。2.1.2 泵压力传感器反馈回路：≥2路/泵，提供设备硬件构造图予以证明。2.1.3 混合方式：低压混合，四元梯度2.1.4 流动相溶剂数：4路2.1.5 最大操作压力：9500 psi2.1.6 柱塞清洗：标配自动柱塞清洗装置，可编程2.1.7 梯度模式：11种或以上梯度曲线，由色谱软件实现准确控制，提供软件实际操作界面截图予以证明2.1.8 流速范围：0.001-5.000ml/min，以0.001ml为增量2.1.9 流速精度：0.05% RSD2.1.10 流速准确度：±1.0%2.1.11 梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化2.1.12 梯度精度：± 0.15%RSD或±0.02min SD，不随反压变化2.1.13 延迟体积：750μl，不随反压变化2.2 样品管理系统2.2.1 样品瓶位：≥96位2.2.2 进样次数：每个样品1 - 99次进样2.2.3 进样精度：0.2%RSD2.2.4 进样线性度：0.9992.2.5 *样品交叉污染：0.0025%2.2.6 洗针方式：针内外每次进样后通过专用流路自动清洗2.2.7 进样体积：0.1- 30ul，增量为0.1ul2.3 蒸发光散射检测器2.3.1 雾化器：前面板预装配，卡口式设计2.3.2 漂移管温度：5-100℃，0.1℃增量2.3.3 *雾化器三种温度控制模式：加热、常温、冷却2.3.4 雾化器气体种类：氮气、空气2.3.5 雾化器压力：20~60 psi2.3.6 雾化器气流量：300~3000 ml/min2.3.7 兼容液体流量：3.000 mL/min，100%水2.3.8 信号范围：0.1~2000光散射单位2.3.9 光源：卤钨灯，寿命2000小时2.3.10 采样频率：80 Hz2.4 色谱软件2.4.1 最新Windows 10操作系统下编写和测试。2.4.2 原厂源代码级全中文版，其中包括在线帮助采用简体中文。2.4.3 操作向导模式和在线帮助功能：只需按照指南要求进行操作即可执行相应的功能。2.4.4 具有数据安全性：符合cGMP/GLP和21 CFR Part 11法规的要求，具有电子记录，电子签名之功能。具有分配用户使用权限之功能。2.4.5 *≥16种校正拟合定量计算方式，适应不同分析及不同检测器应用。2.4.6 ≥10种数据检索模式，适应大量数据管理和检索。2.4.7 报告格式的编辑和排版：结果可以有单个报告和综合报告。2.4.8 原始数据和结果可通过多种方式输出到其它软件中（如Excel）。超快速液相色谱仪B（一）主要用途用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。（二）配置要求1 四元梯度泵（包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机） 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 双波长紫外检测器 1套5 全波长荧光检测器 1套6 色谱软件许可 1套7 其它配置：色谱柱1支，样品瓶1盒，溶剂瓶6个。8 验证IQ/OQ/PQ，1套（三）技术参数3工作环境：3.1环境温度：摄氏10-40度.3.2环境湿度：20-80%.3.3电压：100-240V4性能指标4.1 四元梯度泵系统4.1.1工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。4.1.2泵压力传感器反馈回路：≥2路/泵，提供设备硬件构造图予以证明。4.1.3混合方式：低压混合，四元梯度4.1.4流动相溶剂数：4路4.1.5最大操作压力：9500 psi4.1.6柱塞清洗：标配自动柱塞清洗装置，可编程4.1.7梯度模式：11种或以上梯度曲线，由色谱软件实现准确控制，提供软件实际操作界面截图予以证明4.1.8流速范围：0.001-5.000ml/min，以0.001ml为增量4.1.9流速精度：0.05% RSD4.1.10流速准确度：±1.0%4.1.11梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化4.1.12梯度精度：± 0.15%RSD或±0.02min SD，不随反压变化4.1.13延迟体积：750μl，不随反压变化4.2 样品管理系统4.2.1样品瓶位：≥96位4.2.2进样次数：每个样品1 - 99次进样4.2.3进样精度：0.2%RSD4.2.4进样线性度：0.9994.2.5*样品交叉污染：0.0025%4.2.6洗针方式：针内外每次进样后通过专用流路自动清洗4.2.7进样体积：0.1- 30ul，增量为0.1ul4.3 双波长紫外检测器4.3.1*波长范围：190~700 nm4.3.2带宽：≤5 nm4.3.3波长准确度：±1 nm (使用专利型铒过滤器)4.3.4波长重现性：±0.1 nm4.3.5测量范围：0.0001~4.0000 AU4.3.6检测通道：2个4.3.7基线噪音 单通道： 5.0×10-6 AU4.3.8漂移: ≤ 1.0x10-4AU/hr4.3.9线性范围：≤ 5% (2.5 AU)，对羟基苯甲酸丙酯，257 nm4.3.10内置灯优化软件：减少可见光波长噪音，补偿等损耗能量4.3.11采样频率：≤80 Hz4.3.12*流通池：专利型梯形狭缝池，消除示差折光效应4.3.13池长：10 mm（分析池）；池体积：16.3 μL（分析池）4.3.14*固定狭缝：保持良好线性和光谱分辨率，简化操作4.4 荧光检测器4.4.1激发波长：200~890 nm4.4.2发射波长：210~900 nm4.4.3发射波长与激发波长设置差值：10 nm4.4.4带宽：20 nm4.4.5数据采集模式：最多4个2D通道或1个3D通道4.4.6波长准确度：±3 nm (使用专利型2铒过滤器)4.4.7波长重现性：±0.25 nm4.4.8*灵敏度 ：S/N 1000 (水测量信号的拉曼光谱）4.4.9测量范围：0.001~100,000.000 发射单位(默认)4.4.10*流通池： 13ul，长轴向设计4.4.11光源：氙灯,150W，质保：寿命2000小时或1年(以先到者为准)4.4.12采样频率：单(波长)模式最高20 Hz；3D模式为1 Hz4.4.13流通池耐压：145 psi (10 bar)4.5 色谱软件4.5.1最新Windows 10操作系统下编写和测试。4.5.2原厂源代码级全中文版，其中包括在线帮助采用简体中文。4.5.3操作向导模式和在线帮助功能：只需按照指南要求进行操作即可执行相应的功能。4.5.4具有数据安全性：符合cGMP/GLP和21 CFR Part 11法规的要求，具有电子记录，电子签名之功能。具有分配用户使用权限之功能。4.5.5*≥16种校正拟合定量计算方式，适应不同分析及不同检测器应用。4.5.6≥10种数据检索模式，适应大量数据管理和检索。4.5.7报告格式的编辑和排版：结果可以有单个报告和综合报告。4.5.8原始数据和结果可通过多种方式输出到其它软件中（如Excel）。

仪器信息网讯 一直以来，色谱仪器都是分析实验室中的主力军，在食品、环境、制药、石油化工、生命科学等领域发挥着重要作用。2020年新冠疫情的爆发，严重影响了全球色谱市场。全球主流色谱厂商，包括赛默飞、安捷伦、岛津、沃特世、珀金埃尔默等，在2020年，特别是上半年，其分析仪器的部门收入均遭受了重大损失。随着全球疫情发展，这种影响可能在未来一段时间仍将持续。疫情的爆发也对国内色谱市场产生了巨大影响。根据仪器信息网调研显示，目前我国各类色谱仪年销售额超过百亿，是最活跃的分析仪器市场之一。年初全国封锁，第一季度大量相关厂商备受影响，但随着国内疫情管控措施取得明显成功，同时受政策、法规等热点影响，多家色谱企业在国内市场实现正增长。虽然2020年色谱市场充满了不确定性，但是众多色谱厂商也在苦练内功，在技术上持续创新，并推出了大量新产品。通过仪器信息网新品栏目统计，仅在2020年度“科学仪器优秀新品评选”活动中，就有20多台各类色谱新品审批通过。接下来，仪器信息网就将分门别类为大家详细介绍一下2020上市的色谱新品。（以下新产品的盘点,仅限于于申报2020年度“科学仪器优秀新品评选”，以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品，鉴于篇幅的原因不能面面俱到，如有遗漏，欢迎大家留言补充。）液相色谱(将按照上市时间逐一介绍)2020年，中国市场共有十数款液相色谱上市。包括赛默飞、沃特世、岛津、天美、上海科哲、大连依利特、珀金埃尔默均推出了各自新品。赛默飞：Vanquish Core液相色谱点击查看产品：赛默飞 Vanquish Core液相色谱2020年3月，疫情期间，赛默飞召开了科学仪器圈里第一个线上发布会，推出了其全新的Vanquish Core液相色谱新品。作为Vanquish产品线最新一员，区别于其他同系列产品，Vanquish Core定位于日常分析，标配6通道二元泵，最高耐压700 bar。同时Vanquish Core在智能化方面做了较大提升，提供了一系列新功能，包括系统健康检测、诊断向导、溶剂监测、自定义取样功能、触摸屏内置视频和连续可调节的梯度延迟体积功能等，都是创新体现。岛津：Nexera GPC 系统点击查看产品：岛津 Nexera GPC 系统在2020年3月份，岛津推出了Nexera GPC系统。Nexera GPC硬件可实现仪器快速稳定并达到良好的分析结果重现性，同时软件内包含了分析工作流程自动化功能和重叠进样功能，并提供易于使用的分析屏幕视图。此外，基于最新数字技术的Analytical Intelligence功能可预防出现潜在问题，确保仪器始终保持稳态运行，提供高度可靠的分析结果，而无需考虑分析人员的技术水平、知识水平或经验水平如何。天美：赛里安LC6000液相色谱仪点击查看产品：天美赛里安LC6000液相色谱仪2020年4月，天美旗下品牌赛里安全新液相色谱仪LC6000正式发布。新款仪器具有以下特点，新型的低压梯度系统，兼顾了四元低压和二元高压的优势，采用“泵前合流、泵后混合”的混合方式，提高了混合精度，耐压可达60Mpa，同时采用高速反馈、实时控制的流速控制机制，有效的降低了压力脉冲。配置灵活，操作简便一体化。LC6000可以灵活配置各种类型的检测器(紫外检测器(UV)、二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器(FL)、蒸发光检测器(ELSD)、示差折光检测器(RI)）等。智能化，网络化的仪器管理。赛里安具有自主知识产权的Compass CDS色谱数据系统功能强大，操作简单，完全符合FDA 21CFR Part11及相关数据完整性的合规要求。沃特世：ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统及Arc HPLC系统点击查看产品：沃特世Arc HPLC系统2020年6月，沃特世推出全新高效液相色谱系统Arc HPLC系统。系统专为常规检测而打造，主要用于质量控制实验室的小分子药物批次放行检测。该系统最大的有点在于无需重新开发方法即可提升性能，可以运行既有的HPLC方法，且不受限于开发方法时使用的液相色谱品牌，同时又能精确重现这些方法的色谱保留时间。其具备分析物残留低和进样精密度高的优势，在5.0 mL/min流速下可耐受高达9,500 psi的背压。搭配合规软件Empower使用，可协助数据审查、省去繁琐的合规文档编制工作，有效提高实验室数据的整体质量，为保障合规性提供支持。上海科哲：Anters-1200系列液相色谱点击查看产品：Anters-1200系列液相色谱2020年9月，上海科哲发布了其液相色谱新品，共推出4个型号的液相色谱，分别是配有蒸发光检测器的Anters-1200E型、配有荧光检测器的Anters-1200F型、配有示差折光检测器的Anters-1200R型以及配有紫外检测器的Anters-1200V型液相色谱仪。其中荧光液相色谱系统是上海科哲今年的重点。该荧光液相色谱系统为围绕荧光检测器为核心的专用HPLC系统，能够避免其他样品的干扰。此外这款色谱使用高精度柱塞泵，流量精度可达0.1%。具有双光栅单色仪荧光检测器，激发与发射波长均可自行设定。珀金埃尔默：LC300 液相色谱系统点击查看产品：LC300 液相色谱系统2020年11月，珀金埃尔默推出了其新款液相色谱仪LC300，迈入液相色谱领域的竞争之中。LC300采用四个独立的线性马达驱动和控制色谱泵柱塞杆，精确控制流量，无需阻尼器即可消除压力波动。即使在微升/分钟的超低流速下，系统输液依然平稳。采用了专利的（Intermediate Loop Decompression） IDLTM阀进样技术，有效地降低了UHPLC进样时分析流路中的超高压和样品定量环中常压的压差影响，提高了1微升以下的进样量的准确性和重现性。柱温箱集成到自动进样器、采用液芯光导流通池技术的检测器，将系统的死体积压缩到10uL以下，充分释放UHPLC微径柱的优异性能。依利特：EClassical 3200液相色谱仪 点击查看产品：EClassical 3200系统2020年11月，依利特推出了其Classical 3200系列高效液相色谱仪。在外形设计方面，运用了金属通明材质及呼吸灯的设计，将科技和时尚元素完美结合。左右对称的立柱内部束线的设计，使得流路呈环式布局，兼具收纳功能。此外，黑色表面材料耐常规HPLC使用溶剂腐蚀。该仪器不但有长效的高精密和自动的超精准，其高压二元还可以达到双高压二元、甚至双四元高压的效果，使复杂的工作简单化；并能用于超高效液相色谱和作为质谱前段应用。在仪器应用方面，EClassical 3200系统的自主全新检测池、独特风道系统和微步驱动器控制静止角度的特有技术，同时实现高精度、高灵敏、低噪声、低漂移的性能，使实验室分析工作达到事半功倍的效果。此外，该产品色谱工作软件还具有审计追踪、GLP、数据存档和备份、电子签名、权限设置、网络化管理等多种功能。液相色谱仪是有机物检测的利器，特别是在制药领域，液相色谱可谓是重要的生产工具。2020年，由于政府在抗击疫情方面的投入以及2020年中国药典的颁布，使得液相色谱仪在药品领域销量大增。今后一段时间，中国医药市场投入的增长势必使得液相色谱市场持续增长。

相关新闻：中国疾控中心2500万国产仪器大标揭晓 　　2013年3月25日，中国疾病预防控制中心在中国政府采购网再发布两个仪器采购项目的中标公告，一为“中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目中国食品药品检定研究院进口设备采购项目”，二为“中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目国家药典委员会进口设备采购项目”，特别指出的是这两个项目均允许采购进口设备。除废包仪器外，本次中标金额为1806万元人民币，其中包括55套液相色谱仪。详情如下所示：中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目中国食品药品检定研究院进口设备采购项目(包2、4、5、8)中标结果公告　　一、项目名称：中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目中国食品药品检定研究院进口设备采购项目　　招标编号：0773-1341GNJK13058　　二、采购人：中国疾病预防控制中心　　采购人地址：北京市昌平区昌百路155号　　三、招标代理机构名称：中金招标有限责任公司　　招标代理机构地址：北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦15层　　电话：010-68405001　　传真：010-68405006　　四、招标公告发布日期：2013年2月5日　　开标时间：2013年3月14日上午9:30　　开标地点：中金招标有限责任公司1516室(北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦南楼15层)　　定标日期：2013年3月25日　　五、评审情况如下招标编号包号品目号采购设备明细数量（套）中标人中标人地址中标金额0773-1341GNJK13058/02包2品目2-1气相色谱仪(A)1中国科学器材公司北京市东城区灯市口大街75号US$158,000.00品目2-2气相色谱仪(B)10773-1341GNJK13058/04包4品目4-1红外光谱仪1赛默飞世尔科技（中国）有限公司上海市外高桥保税区芬菊路308号6号楼1EUS$97,800.000773-1341GNJK13058/05包5品目5-1高效液相色谱仪(A)1中国医药保健品股份有限公司北京市东城区光明中街18号US$210,000.00品目5-2高效液相色谱仪(B)1品目5-3高效液相色谱仪(C)10773-1341GNJK13058/08包8品目8-1高效液相色谱仪(F)50建发（北京）有限公司北京市东城区广渠门内大街43号12层43-（12）1201室US$1,750,000.00　　交货地点: 用户指定地点。　　交货时间: 合同签订后60天内。　　评标方法：综合评分法　　评标委员会成员名单：顾利民、朱衍勇、齐立文、王波、赵晓光、尹利辉、李晓东　　六、本项目联系人：胡冰　　联系电话：010-68405030　　传真：010-68405006　　感谢各供应商对于本项目的积极参与!　　特此公告。　　中金招标有限责任公司　　2013年3月25日中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目中国食品药品检定研究院进口设备采购项目(包1、3、6、7)废标结果公告　　一、项目名称：中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目中国食品药品检定研究院进口设备采购项目　　招标编号：0773-1341GNJK13058　　二、采购人：中国疾病预防控制中心　　采购人地址：北京市昌平区昌百路155号　　三、招标代理机构名称：中金招标有限责任公司　　招标代理机构地址：北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦15层　　电话：010-68405001　　传真：010-68405006　　四、招标公告发布日期：2013年2月5日　　开标时间：2013年3月14日上午9:30　　开标地点：中金招标有限责任公司1516室(北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦南楼15层)　　定标日期：2013年3月25日　　五、评审情况如下招标编号包号品目号采购设备明细数量（套）评审结果0773-1341GNJK13058/01包1品目1-1液相色谱-质谱联用仪1有效投标人不足三家，该包废标0773-1341GNJK13058/03包3品目3-1全自动溶出度仪1有效投标人不足三家，该包废标0773-1341GNJK13058/06包6品目6-1便携式拉曼光谱仪1有效投标人不足三家，该包废标品目6-2高效液相色谱仪(D)10773-1341GNJK13058/07包7品目7-1紫外可见分光光度计1有效投标人不足三家，该包废标品目7-2高效液相色谱仪(E)1　　评标方法：综合评分法　　评标委员会成员名单：顾利民、朱衍勇、齐立文、王波、赵晓光、尹利辉、李晓东　　六、本项目联系人：胡冰　　联系电话：010-68405030　　传真：010-68405006　　感谢各供应商对于本项目的积极参与!　　特此公告。　　中金招标有限责任公司　　2013年3月25日中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目国家药典委员会进口设备采购项目(包1)中标结果公告　　一、项目名称：中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目国家药典委员会进口设备采购项目　　招标编号：0773-1341GNJK13029　　二、采购人：中国疾病预防控制中心　　采购人地址：北京市昌平区昌百路155号　　三、招标代理机构名称：中金招标有限责任公司　　招标代理机构地址：北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦15层　　电话：010-68405001　　传真：010-68405006　　四、招标公告发布日期：2013年2月5日　　开标时间：2013年3月14日上午9:30　　开标地点：中金招标有限责任公司1516室(北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦南楼15层)　　定标日期：2013年3月25日　　五、评审情况如下招标编号包号品目号设备名称数量评审结果评审结果评审结果0773-1341GNJK13029/01包1品目1-1超高效液相色谱仪（A）1套中国科学器材公司北京市东城区灯市口大街75号US$692,500.00品目1-2超高效液相色谱仪（B）1套品目1-3气相色谱质谱联用仪1套品目1-4液相色谱-质谱联用仪1套　　地点: 用户指定地点。　　交货时间: 合同签订后60天内。　　评标方法：综合评分法　　评标委员会成员名单：顾利民、朱衍勇、齐立文、王波、赵晓光、李慧义、李杰　　六、本项目联系人：胡冰　　联系电话：010-68405030　　传真：010-68405006　　感谢各供应商对于本项目的积极参与!　　特此公告。　　中金招标有限责任公司　　2013年3月25日中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目国家药典委员会进口设备采购项目(包2)废标结果公告　　一、项目名称：中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目国家药典委员会进口设备采购项目　　招标编号：0773-1341GNJK13029　　二、采购人：中国疾病预防控制中心　　采购人地址：北京市昌平区昌百路155号　　三、招标代理机构名称：中金招标有限责任公司　　招标代理机构地址：北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦15层　　电话：010-68405001　　传真：010-68405006　　四、招标公告发布日期：2013年2月5日　　开标时间：2013年3月14日上午9:30　　开标地点：中金招标有限责任公司1516室(北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦南楼15层)　　定标日期：2013年3月25日　　五、评审情况如下招标编号包号品目号设备名称数量评审结果0773-1341GNJK13029/02包2品目2-1离子色谱仪1套有效投标人不足三家，该包废标品目2-2热效应分析系统1套　　评标方法：综合评分法　　评标委员会成员名单：顾利民、朱衍勇、齐立文、王波、赵晓光、李慧义、李杰　　六、本项目联系人：胡冰　　联系电话：010-68405030　　传真：010-68405006　　感谢各供应商对于本项目的积极参与!　　特此公告。　　中金招标有限责任公司　　2013年3月25日

国产精品液相色谱仪促销开始了！即日起至2009年10月31日，购买STI 5000液相色谱仪，即可获赠价值6100元的大礼！礼品包括：价值2600元的样品前处理设备一套（超声波、溶剂过滤器、真空泵、过滤膜、样品过滤器）同时我们将额外赠送您，时尚上网本、PH620酸度计、VERTEX C18 液相色谱柱中的一样。STI 5000高效液相色谱仪简介：VERTEX STI5000系列液相色谱系统是一款性价比非常高的液相色谱仪器，这款仪器的定位就是：可靠、实用、经济。从仪器的技术方面来看，其电子技术、零部件的加工工艺、内部机械结构、外形设计、工作站软件的功能，技术指标及其质量的稳定可靠性都已达到国内一流水平，有些性能指标甚至优于国外知名产品。STI5000系列液相色谱仪能根据用户需要扩展各种检测器，紫外、示差、荧光、蒸发光散射检测器等，可配置手动及自动进样系统。广泛地应用于化工原料分析，饲料企业、农药企业，大型生产企业中的生产过程控制等领域。产品链接：http://www.hg17.com/productview_2207.html促销详情：http://www.hg17.com/ad3/

北京时间2012年4月19日，安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品，分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统，以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下：　　安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统，　　将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统，这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。　　新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar，还具有最为强大的智能化泵输液技术，例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率，以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵，1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道：“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度，将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合，包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”　　这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器，从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性，也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案，将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述，这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。　　安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的　　1290 Infinity 二维液相色谱解决方案　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。　　其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。　　通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说：“迄今为止，二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在，二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能，比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度，以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能，它也不能成为安捷伦产品。”　　Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置，可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维，而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。　　安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议，将共同推广GC Image的LCxLC版软件，用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作，致力于数据转换及分析的简化，为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道：“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作，很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合，可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”　　安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统，全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。　　该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统，以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟，使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜，并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。　　“我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统，并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”　　安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活，并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势，制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。　　系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需，确保获得最大的回收率和样品纯度，而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。　　安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商，为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合，涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于：　　 安装快速直观，基于灵活的模块化结构　　 以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率　　 仪器利用率最大化，可满足各种样品数量和浓度的需求　　安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统，这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力，倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求，该系统将是最佳选择。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道：“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件，从而获得可与之媲美的性能和质量，由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件，因而产品价格得以大幅降低。”　　配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统，耐压能力达 600 bar，可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术，包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率，完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持，此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。　　配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员，其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量，但对模块化系统的灵活性不做要求，那么这套系统无疑是您的最佳选择。　　除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外，“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件，可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境，实现多用户间的仪器资源共享。　　安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品，化工，制药行业， 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用，同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。　　安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似，用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件，如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括：　　 所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块　　 所有安捷伦 1200 系列模块　　 所有安捷伦 1100 系列模块　　 安捷伦 PL-GPC 50 系统　　 某些非安捷伦仪器　　“我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道：“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线，不仅能为用户提供更高质量的结果，更快速、简便的数据调用方式，而且支持不同形式的数据与报告输出。”　　无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析，GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联，只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。

仪器信息网讯 2013年10月23日，在BCEIA 2013展会上，大连依利特分析仪器有限公司展出了其在2013年推出的iChrom 5100 高效液相色谱仪。据悉，iChrom 5100高效液相色谱仪刚刚获得了本届BCEIA金奖。大连依利特iChrom 5100 高效液相色谱仪　　据了解，iChrom 5100 高效液相色谱仪定位在中高端市场。该款仪器采用无操作按键及控制面板模式，可以实现由电脑、pad及手机直接控制系统的开关以功能及操作；自主设计的全新自动进样器，采用托盘与进样针同时相对运动的工作模式，优化了管路连接、缩短了进样周期；检测器单色仪采用电机直接驱动光栅的方式，取代传统机械式正弦机构，实现精准的自动波长定位和良好波长准确性、重复性；采用高品质的进口光栅、氘灯、钨灯，保障检测器高灵敏度、宽线性范围、长寿命的需求；输液泵采用全新一体式凸轮设计，新增凸轮定位及脉动阻尼功能，实现低流量的稳定输出。　　值得指出的是，该仪器采用全新的一体化控制设计，能够便捷实现系统的电源管理，可通过上位机设定设备的休眠、唤醒；多级故障提示系统，既能通过指示灯及蜂鸣提示，又能通过应用软件弹出错误代码，还能通过自诊断系统在无操作状态下按设定要求处理，保证人机安全；全方位的漏液报警提示系统，使用户能够发现系统中各单元模块出现的漏液问题，及时处理。大连依利特在BCEIA 2013上的展台　　据依利特工作人员介绍，该款仪器已有用户使用，并受到用户广泛好评。