液相色谱换仪

在液相色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调解流动相的pH值，缓冲盐的恰当选择能够改善分离效果和峰形。在日常实验中，经常用到的缓冲盐有哪些？如何正确选择和使用缓冲盐？液相色谱在使用缓冲盐时有哪些注意事项？欢迎讨论。

在做液相色谱测定天然提取物测定时用甲醇水系统不能将其峰分开，需要加缓冲溶剂，反相高效液相通常加什么缓冲剂，怎么配制？

各位大虾：请教：缓冲盐对高效液相色谱的影响，对泵，柱子等，走完缓冲盐后怎么冲洗柱子和流路？

[color=#444444]环己胺一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，但是环己胺的水溶液不能进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，可以进液相色谱吗？会出峰吗？如果萃取环己胺水溶液该怎么萃取？谢谢[/color]

[table=100%][tr][td]我做氨甲环酸的液相色谱分析，用药典的方法，最开始做都没什么问题，出峰也正常，后来因为有几个数据不清楚，想重新做一下，同样的方法，仪器，就不出峰了，请教一下大家是什么原因，谢谢。[/td][/tr][/table]

[color=#444444]想配制用于高效液相色谱的缓冲液，有磷酸氢二钠和磷酸二氢钠，不知道配多大浓度，不知道怎么配，最好浓度小点，谢谢[/color]

液相色谱酸性流动相能否直接用碱性流动相置换，对柱子有无影响？请专家给与指导。谢谢！

那位老师指导一下，岛津LC-20A液相色谱测16种多环芳烃前几种保留时间不变，后面几种保留时间不定向偏移，请问下是什么原因导致时间偏移呢？时间偏移多少算正常？

[color=#444444]各位大侠好，我用高效液相色谱分析苯醚甲环唑时出现双峰，紫外检测器，反向柱，怎么解释呀，谢谢”[/color]

[color=#444444]液相色谱，因为进样样品PH的不同导致了出峰面积不同，老师说让我配置磷酸盐缓冲液，虽然在百度上找到了不同PH的磷酸盐配置方法，但是缓冲液的缓冲能力不就配置好的PH的正负1，PH为7的缓冲液对PH为5的溶液是不是就没有缓冲能力了？，那我样品是挺酸的，那怎样才能调节到中性啊？我直接配置PH为7的缓冲液行不行？跪求！！！[/color]

[color=#444444]环己胺一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，但是环己胺的水溶液不能进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，可以进液相色谱吗？会出峰吗？如果萃取环己胺水溶液该怎么萃取？谢谢[/color]

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font

各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情，关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上，离子色谱属于液相色谱的一个分支，主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器，液相和离子色谱合并在一起的，共用一个输液泵，液相部分主要走反相流动相，离子色谱做阴离子分析，问题就在这里： 我看过戴安900的离子色谱资料，说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入，那么，我共用色谱泵的话，即使结果充分的冲洗、置换，还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统，这样话，是不是不可以？ 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗？有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的？谢谢！

液相色谱测定多环芳烃哪几个物质比较稳定？Agilent 1260Ⅱ 液相色谱，紫外荧光检测器！

我想用液相色谱做环己烷里面的环己酮和环己醇含量的定量分析，可是我对液相色谱知道的确实太少了，请大家提供我一些建议，用什么色谱柱，流动相以及检测方法，先谢了其实用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以很容易的实现，可是我们老板非要我用液相色谱来测，说可以用示差折光法检测。理由是我们实验室自己有液相色谱（waters2695）

[color=#444444]有没有对比过氯化钠和磷酸盐缓冲液对液相色谱柱的影响啊。。。二者均用在提取步骤中[/color]

岛津2010C HT高效液相色谱仪想换主机，要做IQ、OQ、PQ验证，有做的吗，提供下模板谢谢

求助各位，31658.12环丙氨嗪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法怎么调流动相让他的峰型好看一点，出峰时间慢一点，也参考了别的标准，调了半天了。

液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广，液相能检测有机物的70%以上的物质，检测的项目很多。现在国家规定越来越严，尤其是在食品行业，药品行业，饲料行业，水质，土壤等，这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力，市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压，能采用梯度洗脱，能很好的分离化合物，具有多种检测器，能满足各种化合物的检测，有着种类繁多的色谱柱，能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能，逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用，叫形态分析。液相色谱与ICP联用，与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱，超高压、超高效液相色谱，手性液相色谱，亲和液相色谱，手性液相色谱，毛细管液相色谱等的发展，相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广，前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围，这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好，前景一片光明。

[em0903][color=#DC143C]高效液相色谱中保护柱的柱芯一般多长时间换一次对柱子比较好[/color]

液相色谱输液泵在运行中压力一直有波动 液相色谱输液泵在运行中压力一直有波动，流动相过滤脱气过的，也换色谱柱试过，单向阀也清洗过，但并没什么改善，各位大侠 说说这是哪些因素造成的呢？如何处理？

液相色谱一个样做完以后换另一个样，改变流动相，需要用第二个样的流动相冲洗多久呢，做液相老是出现同样方法同样东西，却不出峰，是哪里有问题呢，

[color=#444444]对样品进行HPLC分析，除主峰（95%）外，还有两个杂质峰（2%、3%左右），流动相中有四丁基溴化铵做缓冲盐，想做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，确定主峰和杂质的结构，以便进一步进行工艺优化。[/color][color=#444444]但是，联系测试单位说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的流动相不能有缓冲盐，否则在质谱测试过程中缓冲盐会结晶析出，污染质谱，但我们尝试过不加缓冲盐进行液相色谱分析，三种组分完全分不开，现在不知道怎么解决，恳请大家不吝指教[/color]

目前，在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似，介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一，将手柄板至进样位置，将注射器插入针管到底，此时注射器针头与定量环的末端直接相连，样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环，准备进样；第二，迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样；第三，拔出注射器；第四，等到贮备注射下一个样品，将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积，漏出放空管的样品损失会高达20%，使得进样精度大幅度下降，所以进样体积应小于定量体积的50%（部分进样）或大于200%（完全进样）。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号，外径0.7mm，长5.1cm（2英寸）平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤：手柄切换到进样位置后，要保持在此位置一段时间，使得流体充分冲洗定量环，这样可以保证高精度，而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。

1.液相色谱柱的使用说明：(1)液相色谱柱色谱柱使用前注意事项：液相色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意液相色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。(2)流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm 的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的pH值适用范围是2.0-8.0。当必须要在pH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。(3)样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（spe）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。2.色谱柱的保存(1)反相液相色谱柱色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。(2)长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。3.色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：(1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；(2)色谱柱头的填料被样品污染；(3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；(4)流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决办法如下：(1)如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。(2)如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。(3)如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。(4)如果因pH值使用不当，很难恢复。【来源：实验与分析】

液相色谱用2ml样品环代替色谱柱进样分析，这句话里样品环长什么样子？需要买型号品牌材质什么的吗？

在换液相色谱柱子的之前跟之后应注意哪些问题，请高手指点一下，谢谢！

[em0810] 我是初学者,请问[B][size=4]液相色谱仪的日常维护有那些[/size][/B]?谢谢!!! 例如:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的日常维护,换进样垫的频率,换玻璃衬管的频率... ^_^ 谢谢

[color=#444444]大家好，我最近做盐酸四环素的标准曲线，标品溶于甲醇中，用液相色谱分析，流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸水溶液，配比有待优化。我参考相关文献对配比调试了多次，但是10mg/L浓度的盐酸四环素甲醇溶液的响应值最高峰高才11.5！很多配比下都是4或者5的响应值。按道理响应值应该是几十几百才对！根本问题出在哪？急！！！！[/color]