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液相色谱机器

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液相色谱机器相关的论坛

  • 谈一谈对液相色谱及其柱子的看法

    [align=center][b]谈一谈对液相色谱及其柱子的看法[/b][/align]2010年,我来到单位上班,彼时的单位有一台液相和一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],上班一个月以后,我被领导安排到省局技术中心去学习。学习液相色谱的感觉是什么呢?就是看两遍就八九不离十了,我曾经听别人说过,学习液相色谱对于一个外行来说,如果做的样品很单一,一天就差不多了。其实,液相色谱是一项好学难用的仪器。液相色谱的维护是需要相当的细致的。液相色谱涉及的领域很多,标准品、溶剂、色谱柱等诸多环节,每一个环节处理不好都有可能出问题。由于仪器复杂,所以保养不易,高压系统出故障的可能性也很大。液相色谱柱是液相色谱的核心,作为分离通道,非常重要!液相色谱柱的保养才是大学问,有的人使用色谱柱的时候不会保养或者不懂得保养,往往是使用几次以后就峰拖尾很厉害了。早些年我参加液相色谱的能力验证,那个时候能力验证允许的误差还是比较大的,所以色谱柱稍微有点问题,出现轻微的前伸或者拖尾的现象,能力验证还是可以通过的。随着形势的发展,能力验证的D值越来越小,要求越来越高。对色谱柱的要求也越来越高!所以我想借助本论坛,[b]向kromasil的专家提议,能否搞一个色谱柱保养的线上讲座,或者准备一些色谱柱保养的方法文件,以飨读者!色谱柱如果保养的好,是非常得心应手的!如果有系统性生物色谱柱保养手册是非常好的!各位做分析测试的老师也殊为不易,尤其是检测机构混岗很厉害,大家都是全能型选手,全能型选手的另一方面就是整体基础薄弱,很多只涉猎皮毛,这个就需要大家多学多问,我认为仪器信息网论坛的出现也是大家的福音,我们也希望kromasil论坛能够成为大家交流的通道。[/b]

  • 【讨论】高效液相色谱法及其在药物分析中的应用

    原创与否转帖 部分高效液相色谱法及其在药物分析中的应用 法,这种色谱法的柱效能低、分离周期长。高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,简称HPLC)是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种色谱方法。与经典的液相色谱法相比,高效液相色谱法具有下列主要优点:①应用了颗粒极细(一般为10µm以下)、规则均匀的固定相,传质阻抗小,柱效高,分离效率高;②采用高压输液泵输送流动相,流速快,一般试样的分析需数分钟,复杂试样分析在数十分钟内即可完成;③广泛使用了高灵敏检测器,大大提高了灵敏度。目前,已经发展了多种不同的固定相,有多种不同的分离模式,使高效液相色谱法的应用范围不断扩大。下面介绍高效液相色谱法的有关知识,新的方法和技术以及在药物分析中的应用。一、分类 高效液相色谱法按分离机理的不同可分为以下几类: (一)吸附色谱法(adsorption chromatography)以吸附剂为固定相的色谱方法称为吸附色谱法。使用最多的吸附色谱固定相是硅胶,流动相一般使用一种或多种有机溶剂的混合溶剂。在吸附色谱中,不同的组分因和固定相吸附力的不同而被分离。组分的极性越大、固定相的吸附力越强,则保留时间越长。流动相的极性越大,洗脱力越强,则组分的保留时间越短。 (二)液-液分配色谱法(liquid- liquid chromatography)液-液分配色谱的固定相和流动相是互不相溶的两种溶剂,分离时,组分溶入两相,不同的组分因分配系数(K)的不同而被分离。目前广泛使用的化学键合固定相是将固定液的官能团键合在载体上而制成的,使用化学键合固定相的色谱方法(简称键合相色谱法)可以用分配色谱的原理加以解释。键合相色谱法在HPLC中占有极其重要的地位,是应用最广的色谱法。按照固定相和流动相极性的不同,分配色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法两类。

  • 液相色谱问题

    安捷伦1100液相色谱开完机器后进入软件,还没有任何操作,就在柱子处有红色的提示“shutdown”是哪出了问题

  • 邻甲苯胺及其异构体的气质及液相色谱分离

    邻甲苯胺及其异构体的气质及液相色谱分离

    看见同行(看着这话题,绝对是同行,多交流)发着文章http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101012/2857370/,我这把手上的东西整整,算是补充吧。大家多多提意见吧!摘要 针对纺织品偶氮染料检验中常检出的禁用邻甲苯胺及其异构体,结合气相色谱-质谱和高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC/DAD),摸索了以气相色谱-质谱进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证和定量的芳香胺异构体检测方法,避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。本方法在2 μg/mL~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数可达到0.9999;回收率为51%~62%。关键词 纺织品;检测;禁用邻甲苯胺;异构体1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中24种有害芳香胺含量,按照现行国家标准中提供的气相色谱条件,会有多种异构体保留时间相同或非常接近,而且这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大都采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS、DB-5MS、DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的异构体不能很好的分离。有文献报道采用中等极性色谱柱DB - 17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),对芳香胺异构体有一定的分离能力,但没能实现禁用芳香胺的基线分离,造成定量上的偏差。高效液相色谱法(HPLC)可同时测定多种芳香胺,在分离异构体上是强有力的确证方法,准确定性和定量,分析方法易于推广。本方法采用气相色谱-质谱联用对异构体进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证并外标定量,对常检出的的禁用邻甲苯胺及其异构体检测进行了研究。本方法通过进一步摸索优化高效液相色谱条件,使邻甲苯胺及其异构体达到基线分离,有效避免了检测过程中的假阳性检出。2 实验材料与方法2.1 仪器和设备气相色谱/质谱联用仪:美国Agilent 公司7890A /5975 C,带自动进样器,四极杆质谱检测器;气相色谱柱:HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox,325 °C:30 m x 250 μ[size=

  • 请问哪里可以查到阿特拉津及其降解产物在液相色谱中的出峰时间

    [color=#444444]请问哪里可以查到阿特拉津及其降解产物在液相色谱中的出峰时间,下面是参数[/color][color=#444444]Agilent 1260 LC液相色谱仪,HC-C18色谱柱(4.6×150 mm,5 μm),VWD检测器(波长220 nm),温度25 ℃,自动进样仪,进样量10μL,水相为磷酸盐缓冲液(10 mmol∙ L-1),流动相为80:20的甲醇和水,流速1 mL∙ min-1。[/color]

  • 液相色谱压力

    用的是岛津LC20液相色谱,接的质谱检测器。做同一个物质的检测,一直比较稳定,后来有一段时间不用,再使用相同条件进行分析相同的东西,发现压力降低了,出峰时间也发生较大的变化。后来又放了一段时间,发现不接色谱柱,机器A,B泵都显示-0.4MPa,然后我自己调了零,之后测试,发现柱压降低了不少,出峰时间变化也比较大(跟上次变化后出峰时间基本一样)。请问一下:这是因为机器的问题么?应该怎么解决?谢谢

  • 液相色谱

    我用的是岛津c18色谱柱在安捷伦1260型液相色谱仪上测定大豆维生素E含量,假期前有堵塞,堵的是脂类物质,间隔这么久现在要再用机器测样,我需要怎么冲洗才能正常进样,求帮助

  • 液相色谱不出峰

    我们的液相色谱突然不出峰了,基线也很不稳,机器用了好几年了,是不是氘灯寿命到了?

  • 【资料】熊猫珍藏--高效液相色谱法及其专家系统(电子书)

    高效液相色谱法及其专家系统个人名称:卢佩章出版发行出版地:沈阳出版者名称:辽宁科学技术出版社出版日期:1992.12分类号:O658.1ISBNISBN:7-5381-1541-2定价:$37 载体形态数量及单位:645页(书籍大概有15M左右..)全文本书介绍了在高效液相色谱仪,色谱担体的研制过程中,以及发展高效液相色谱方法及其专家系统过程中所积累的经验等。[size=4][color=#00008B]这是我珍藏很久的一本的书籍,很值得收藏的一本液相必备的书籍,液相的板油们赶快下载吧,为了感谢大家对熊猫在本版的支持,现在上传电子版本和大家分享, 千万不要忘记下载了喔..要是好的话,记得回帖...[/color][/size][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112566]高效色谱法及其专家系统[/url]

  • 【求助】液相色谱操作相关问题,请教!!

    液相色谱泵什么情况下会进空气?我的机器型号是液相色谱岛津LC-20A,最近操作的时候老是出现泵里面有空气的情况?看了看流动相没有跑空。请问各位老师,会是什么样的操作会导致这样的情况呢?每次都有purge的,昨天晚上用10%甲醇洗了半小时后,然后想用B相洗一下(45%乙腈:45%甲醇:10%水),从C泵切换到B泵后机器就有问题了,难道这样操作不对????现在很郁闷哦,不知到哪步操作错了,老是频繁的出现这种问题,修也修不好,都是老师帮忙修好的。周末了,老师也不在。

  • 【资料】液相色谱技术基本知识及其在生命科学中应用

    液相功能是很强大的,核酸,蛋白质,氨基酸,药物分子等等都是可以检测的。刚才在资料中心上传了。在本版内再传一次,便于版内版油使用。适合于刚接触液相的同志们。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109806]液相色谱技术基本知识及其在生命科学中应用[/url]

  • 【知识解读】你了解二维液相色谱吗?

    2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。1. 你了解过二维液相色谱吗?2. 你知道二维液相色谱和普通液相色谱的差异吗?3. 你心目中的二维液相色谱是怎么一回事?

  • 【原创大赛】国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告

    【原创大赛】国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告

    国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌(以waters仪器为主)液相色谱仪的各项性能进行比较,明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理:与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关;与仪器关键部件的技术指标直接相关;与仪器测定结果重复性,即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理:测定结果直接反应仪器的稳定性;属于常用或者经典方法,单标、混标体系均有所涉及;等度和梯度方法均有所涉及(反映梯度误差指标);与检测器的基本波段(低、中、高波段)均相关的项目(反映全波段检测稳定性)。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关,现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对,就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲,按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法,对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况,明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲,还需要配合标准样品的测试,对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价,作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合,才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容,选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性,现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法,我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品,依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂,被不法商家非法添加入调味品中,是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌,是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值,鉴于其实际测定中响应值低,我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围(下限)等指标优劣。同时,苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系,国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm,在检测过程中须转换波长,测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限;分离条件为梯度洗脱,可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系,色谱测定条件为检测波长210nm,测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm,位于检测器优势波段的相对低波长处,流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃,可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分,为复杂难分离体系,检测波长为254nm,测定时为梯度洗脱,测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系,测定时检测波长为272nm,位于检测器优势波段的相对高波长处,可进行等度分离,测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇[font=Tim

  • 液相色谱机器所用电压不稳

    我们用了一个稳压器,稳压器上连接一台电脑,一个打印机,自动进样器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵,检测器,色谱柱恒温箱;色谱机器在工作的时候,如果没有大功率机器工作的情况下,稳压器会规律性的大约10分钟电压会蹦一下,电压立马下降,如果在出峰前后时间出现的话,会影响峰面积的积分;有没有什么好的方法让电压稳定下来?现在都已经用了稳压器了,不知道怎样才会使电压更稳定一些?

  • 【分享】液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用zt

    转自丁香园,作者:cooks 有离子阱和四级杆质谱工作原理的介绍。内容:一、质谱原理简介1.四级杆质谱2.离子阱质谱二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术进展1.色谱进展2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]接口3.质谱性能的改进三、在中药研究中的应用四、展望[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21685]液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用[/url]

  • 液相色谱能否连续进样?

    我用的是Aglient 1100液相色谱,带柱后衍生,用自动进样器进样.请问,编好序列以后让机器连续自动进样好不好? 进完一次样后要冲多长时间?

  • 【分享】高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

    高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用的脱气方法有以下几种: 1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少; 2. 加热回流法 此法的脱气效果较好; 3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。 4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。 5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。 其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。 其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

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