液相色谱精密

液相色谱算精密度时，是对同一样品瓶进行多次进样吗

[b][color=Blue]一般来讲，不管是哪种测定方法，测定的结果应该基本一致但在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及液相色谱分析同一样品时发现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及液相色谱均已进行了方法学考察，且均获得很好的结果（包括精密度、准确度、重复性等等）后，两种方法测定结果竟然能有10%的差异，是和道理？[/color][/b]

【含量测定】 照高效液相色谱法（附录24页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.025 mol/L磷酸溶液-乙腈(87:13)用三乙胺调节pH值至3.0为流动相,检测波长为277nm。理论板数按环丙沙星峰计算应不低于2000，环丙沙星峰与内标物质峰的分离度应符合要求，拖尾因子应不大于2.5。内标溶液的制备 取恩诺沙星对照品25 mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。测定法 取乳酸环丙沙星对照品约25 mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20µ l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，结果与0.7863相乘,即得。

液相色谱仪是一种高精密仪器，在日常使用中仪器的维护保养工作是需要注意的。下面就液相色谱仪的日常维护保养工作做一个简单的介绍。　　1、日常贮液瓶的维护　　保持流动相贮液瓶正常使用的关键就是清洁，使用LCMS级的溶剂和试剂。陈旧的流动相和用久了的试剂应定期废弃，为了预防生长微生物和组分的改变。需要定期清洗贮液瓶的内壁，流动相滤头定期清洗或更换。　　2、液相泵的日常维护　　泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可能引发漏液或剧烈压力波动；单向阀的正常工作至关重要，它若发生故障，将直接影响流速的稳定性。　　日常维护应注意以下几点：　　①使用LCMS级的溶剂和试剂；　　②确保系统压力在正常范围；　　③使用完缓冲液体系后用纯水冲洗干净，防止盐沉积，系统不运行时应存储在无缓冲液的溶液或有机溶剂中；　　④密封圈按照各个生产厂商的建议定期更换。

药典方法示例：[b]黄曲霉毒素测定法[/b]混合对照品溶液的制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg／ml、0.3μg／ml、1.0μg／ml、0.3μg／m1)0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。[b]硫酸依替米星[/b]第二法 照高效液相色谱法（通则 0512）测定测定法:取依替米星对照品适量，精密称定，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含依替米星1.0mg、0.5mg和0.25mg的溶液作为对照品溶液（1）、（2）、（3）。精密量取上述三种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值对相应的峰面积的对数值计算线性回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；[b]蜂蜜[/b]标准曲线的制备:分别精密称取果糖对照品1.0g，葡萄糖对照品0.8g，置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，摇匀，作为果糖、葡萄糖对照品储备液。另精密称取蔗糖对照品0.2g，麦芽糖对照品0.2g，置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈10ml，溶解，摇匀，作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。分别精密量取果糖、葡萄糖对照品储备液和蔗糖、麦芽糖对照品储备液，加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖混合对照品溶液。精密吸取混合对照品溶液各15μl，注入液相色谱仪，分别测定。以对照品浓度为横坐标，以峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。[b]制作方法总结如下：[/b]1.称一份对照品制备作为对照品储备液；2.稀释成系列梯度浓度，取相同的进样量上机检测或配制一份对照品溶液取不同的进样量。 有一个系统风险在里面，就是对照品如果称量不准确，整个标准曲线就不准确。一般外标法都要求配制两份标准溶液，标准曲线法也应该配制两份标准溶液，一份用于制作标准曲线，另一份标准溶液用于标准曲线的校验，以减少系统风险。最准确的方法应该是每一个标准浓度点都应从称量开始，但也是成本最高的方法。

各位大虾，液相色谱流量精密度里边有个 RSD,还有个叫0.02min SD的指标，不知道0.02min SD这个指标是啥意思？小弟刚接触液相，请知道的大虾指导一下，多谢呀。

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C11649%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海精密科学仪器有限公司） 的 液相色谱仪(LC210)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介： LC200液相色谱仪系全新设计的高性能高效液相色谱仪，该仪器由高压恒流泵、 进样分离系统、紫外检测器三部分组成。 技术参数： 1.色谱柱恒温箱：控温范围：室温上10℃-89℃（增量1℃） 2.温度稳定性误差：≤0．5℃ 3.高压恒流泵：流量设定范围：0．1ml/min-8．0ml/min 4.流量稳定性误差：≤2% 5.紫外检测器：波长范围：190nm-600nm 主要特点： 1.采用微机型双泵头并联互补式高压恒流泵，具有自检、过压保护等系统，泵体材料选用不锈钢或高分子材料。 2.紫外检测器采用光栅分光系统，特制微型流通池。能设置时变波长分析，采用五英寸彩色液晶屏作为终端显示装置，可实时观察测试结果及谱图，并作为各类操作数据参数调入的窗口。 3.仪器的进样器选用国际通用型品牌六通进样阀；连接导管选用不锈钢管或PEEK工程塑料导管；色谱柱采用国内外标准的C18柱。仪器设有柱恒温箱，能同时安装二根70mm-200mm长的柱管。分析系统采用的导 4.仪器的讯号输出，配置了数据处理机接口（1Au/V）及记录仪进口（100mv/Fs）。 【了解更多此仪器设备的信息】

[align=center][size=21px]温度对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的影响[/size][/align][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]能进行很多微量和复杂样品分析，在分析界算是精密仪器。很多精密仪器都有一个共同点，那就是工作时受温度影响，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]也不列外，一般仪器都受温度影响较大，其中流动相、色谱泵、色谱柱、检测池、氘灯等受温度影响较大。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]工作温度[/size][size=16px]大多[/size][size=16px]都是1[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-35[/size][size=16px]℃，[/size][size=16px]当然每个厂家，每个型号的仪器也都不太一样，[/size][size=16px]2[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-30[/size][size=16px]℃一般仪器都能较好的工作，[/size][size=16px]但[/size][size=16px]有的[/size][size=16px]苛刻些，最佳工作温度可能是2[/size][size=16px]2[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-27[/size][size=16px]℃，或者2[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-25[/size][size=16px]℃等等，要求就更高一些，在这个最佳工作温度内使用，温度影响不大，超过这个温度影响相对就较大。[/size][size=16px] 流动相受温度影响。[/size][size=16px]流动相温度要和系统温度相匹配，不能过低也不能过高。温度过低，流动相中会溶解进较多空气，影响泵流速，如果色谱柱和检测器没有控温装置的，可能还[/size][size=16px]会影响色谱分离、影响基线噪声和基线漂移[/size][size=16px]等。温度过高也可能[/size][size=16px]会影响色谱分离、影响基线噪声和基线漂移[/size][size=16px]，甚至会损坏仪器。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵受温度影响。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵主要是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵泵头，泵头温度过高或过低，一是会影响流动相流速，二是会影响流动相温度，从而导致色谱问题。[/size][size=16px] 色谱柱受温度影响。色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中非常核心的部件，工作中对温度要求一般都很高，大多都是常温到4[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃，有的是3[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃到4[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃，有的分析要求温度稳定在一个温度，否则可能会对分离度，定性、定量检测，基线漂移等指标影响较大。[/size][size=16px] 检测池受温度影响。检测池是检测器的核心部件，它对温度也很敏感，受温度影响比较明显。直接影响就是定量不准确，基线不稳定[/size][size=16px]，有漂移，可能伴随有不规律波动等。[/size][size=16px] 氘灯受温度影响。氘灯温度不稳定，氘灯发出的光能量就不稳定，波长准确性和光路特性可能也会受影响。光能量不稳定，波长不准确，光路不正等情况对检测影响都很大，所以为了保证检测结果的准确、有效，氘灯温度或光路温度也得严格控温。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]是精密仪器，所做的分析都[/size][size=16px]有较[/size][size=16px]高[/size][size=16px]要求[/size][size=16px]，它的各个重要、核心部件对温度要求都较高，为了保证所做的分析结果的准确、有效，控温[/size][size=16px]必不所少（有些实验室实验室温度控制的较好，最后效果也较好）。[/size]

[font=&][size=24px][color=#666666] 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]属于精密仪器,在使用时精密仪器常常会出现相应的故障问题,这对它精密度的影响是相对较大的.如果发生类似的情况,首先需要对产生的故障问题进行充分的分析,然后提出有效的解决方案并进行反复测试,以便在之后的应用中更好地解决类似的问题,这样才能对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的使用提供保障.文章对高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]经常发生的故障进行了相应的分析和研究,并提出相对有效的处理方案与应对措施.[/color][/size][/font]

药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定，可调整适当参数 ---调整目的：满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数： ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素： 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定，以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度： ---影响因素： * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法，结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性（进样精密度）： * 外标法：对照品溶液（n：5） 峰面积RSD：2.0% * 内标法：相当于80%，100%，120%的对照品溶液，加入规定量内标 溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子（[font=Times New Roman

方法名称： 香连丸—黄连素的测定—高效液相色谱法 应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定香连丸中黄连素的含量。本方法适用于中成药香连丸。 方法原理： 供试品于容量瓶中，加HCl－CH3OH超声提取，放冷，摇匀，滤过，滤液注入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长345nm处检测黄连素的吸收值，计算出其含量。 试剂： 1.甲醇（色谱纯）2.乙腈（色谱纯）3.盐酸 仪器设备： 1仪器1.1高效液相色谱仪1.2色谱柱μBONDAPAK-C18(3.9mm×250mm,10μm)1.3紫外吸收检测器2色谱条件2.1流动相：乙腈 磷酸盐缓冲液(PH5.2) 甲醇 ＋1.3％SDS = 5 6 1 12.2检测波长：345nm 试样制备： 1.称取供试品 精密称取香连丸（过3号筛）1.116g。2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品11.36mg置于50mL容量瓶中，加适量乙醇使溶解，并加乙醇至刻度，作为盐酸小檗碱对照品溶液。3. 标准溶液的制备分别精密吸取上述盐酸小檗碱对照品溶液1mL,2mL,3mL,4mL置10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。4.供试品溶液的制备 将供试品置50mL容量瓶中，加HCl-CH3OH(1:100)至刻度超声处理30min，放冷至室温，加HCl-CH3OH至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 操作步骤： 1.标准曲线绘制 将上述系列标准浓度的对照品溶液，各进样10μL，以峰面积积分值对浓度进行回归，绘制标准曲线。2.供试品溶液的测定分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长345nm处测定黄连素的峰面积积分值，用外标法计算出黄连素的含量。

[align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。

药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定，可调整适当参数 ---调整目的：满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数： ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素： 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定，以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度： ---影响因素： * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法，结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性（进样精密度）： * 外标法：对照品溶液（n：5） 峰面积RSD：2.0% * 内标法：相当于80%，100%，120%的对照品溶液，加入规定量内标 溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子（[font=Times New Roman

盐酸利多卡因注射剂药典标准：有关物质：精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸利多卡因2㎎的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液；另取2,6二甲基苯胺对照品，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.8微克的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20微升，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取上述三种溶液各20微升，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍，供试品溶液的色谱图中如有与2,6-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.04%），其它单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其它各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。问题：1、请问上面的使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20如何理解？我今天测的对照品溶液的主峰为0.0019，按百分之20，我把Y轴调到0.0095，但是在测供液时其主峰高为0.17，量程不够，请问怎么办？谢谢2、还有我在测供试液时由于上面说的我把量程调到了0.0095，主峰高大于量程色谱图在主峰超出量程前出现中断（在第2分钟时有一小段没有曲线），并且此图不能积分，请问这是为什么怎么解决？谢谢求高手指点！！！3、岛津LC-2010C怎样建立校正曲线？（具体操作）（在说明书里没有说明）谢谢！！！

新手，求助液相色谱手动进样阀转子密封垫更换方法。

求助安捷伦高效液相色谱检测二苄醚的色谱条件：色谱柱、流动相等等

[b]液相测定范围广：[/b]液相色谱仪可检测物质比较多，配备不同的检测器，结合衍生实验可以检测绝大多数化合物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可检测的物质只有易挥发物质，尤其是有机物测定有很好的效果。[b]精密度高：[/b]常做实验就可以知道，液相的精密度判定标准为RSD小于2%，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是10%。说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的实验误差很大，无法达到液相的相同标准。[b]安全：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]运行时需要升温，进样口和检测器一般都不低于200℃，柱温箱有时也会高达近200℃；配备FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还需要氢气源来维持检测器火焰燃烧，氢气源不论是钢瓶和是发生器都具有一定危险性；配备ECD的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，其ECD中具有放射源，使用及处理不当会造成放射源泄漏，产生放射污染等等。[b]分离效果好：[/b]由于流动介质的性质不同，液相色谱的峰型参数一般较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]更好，如对称性、拖尾因子、理论塔板数等等。可以提高分离效果。

我正在做液相色谱的研究，我做了标准曲线，实际样品测定的精密度试验及加标回收率试验，请问大家这些够了吗？还需要做些什么来表明我的实验是成功的？目的是什么？[em27]

[align=center][size=21px]气泡对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的影响[/size][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]算是比较高端的仪器，检测准确度高、检出限低、精密度好等多种优势和优点，但劣势或缺点也有不少，比如检测时间长（[/size][size=16px]相当于光谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][size=16px]）等仪器，对色谱条件和环境条件要求较高，弄不好基线就漂移，弄不好就产生了气泡，影响检测结果。其中流动相中气泡是比较恶心的事，很多情况下都会产生气泡，对于低端配置，[/size][size=16px]脱又脱[/size][size=16px]不完，[/size][size=16px]控又控[/size][size=16px]不住，真是闹心。[/size][size=16px] 流动相中[/size][size=16px]的[/size][size=16px]气泡[/size][size=16px]对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]整个流程很多环节都会产生影响。[/size][size=16px] 气泡影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流速。流动相中气泡较多，流动相的粘度就会越大，[/size][size=16px]影响单向阀[/size][size=16px]正常[/size][size=16px]工作，[/size][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵吸液或上液就会较困难[/size][size=16px]（单向阀处的气泡如果排不出去，单向阀就会失去单向功能，相当于二通）[/size][size=16px]，最后就会导致，泵流速偏低[/size][size=16px]及不稳定[/size][size=16px]或根本没有流速[/size][size=16px]，从而色谱分析也就无法进行[/size][size=16px]。[/size][size=16px] 气泡对色谱分离的影响（气泡[/size][size=16px]影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流速[/size][size=16px]从而[/size][size=16px]影响色谱分离[/size][size=16px]）。[/size][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流速[/size][size=16px]影响色谱分离定性分析，流速越大，定性分析时间（保留时间、出峰时间）就会越短，反之就会越长。流速不稳定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]峰峰[/size][size=16px]型可能[/size][size=16px]会变成，比如会出现峰型对称性差、劈叉、拖尾、峰宽变宽[/size][size=16px]、分离度变成[/size][size=16px]，尤其是对低浓度样品分析影响会更大等情况，从而影响最终的分析结果。[/size][size=16px] 气泡对[/size][size=16px]检测器的影响。气泡首先影响定性分析时间，影响色谱峰型，影响分离度，气泡会导致色谱基线漂移，会影响基线噪声，如果流速相对较稳定时，气泡会导致色谱基线成波浪状上下波动，基线噪声会比正常时大得多，会严重影响仪器检出限。气泡可能会导致检测精密度、准确度严重变成，最严重时样品可能不出峰，流速太小或没有，或非常不稳定时水平分析可能会无法进行，实验失败。[/size][size=16px] 气泡虽小，但把它放到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，它产生的负面影响还是很大的，会对实验造成严重影响。[/size][size=16px]操作需[/size][size=16px]谨慎，气泡要严防[/size][size=16px]，[/size][size=16px]实验[/size][size=16px]方可会成功[/size][size=16px]。[/size]

有没有液相色谱做甜蜜素的方法

[font=&][size=18px] 高效液相色谱这个听起来就让人既敬畏又向往的设备，在我初次接触时却是一个十足的挑战。本文将分享我从安装调试到日常维护的心得体会，以及如何通过调整流动相组成、优化柱温等细节，显著提升分离效果和分析速度。我将讲述几个关键案例，展示如何利用这些技巧解决实际问题，让这台精密仪器真正成为科研加速器。[/size][/font]

【作者】 郭宏； 高金波； 邱树勇；【Author】 Guo Hong, Gao Jinbo, Qiu Shuyong (Jiamusi University, Jiamusi 154002)【机构】 佳木斯大学佳木斯!154002；【摘要】 目的：建立高效液相色谱法测定恶丙嗪片含量的方法．方法：色谱柱： ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８（２００ × ４．６ｍｍ， ５μｍ），流动相：甲醇水（８０： ２０），检测波长：２８５ｎｍ．结果：恶丙嗪线性范围５～４５μｇ／ｍｌ，回归方程为Ｃ＝０． ０６２４Ａ＋４５． ２２９ｒ＝０．９９９９，回收率为９９．８６％，日内精密度为ＲＳＤ＝０．９２％，日间精密度为ＲＳＤ＝１．６４％结论：方法准确、快速、简便．

液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。1.高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。2.常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。2.1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。2.1.1压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。（1）首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；（2）打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，液相色谱仪则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI（6.7Bar）以下，过滤白头正常，在检查；（3）把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。

求八醚的液相色谱分析方法，急，谢谢

高效液相色谱的使用和维护 随着现代化社会的不断进步和需求，科学技术的不断发展和提升，各种高尖端产品及技术如春雨后竹笋般蓬勃发展。高效液相色谱产品及高效液相色谱技术就是为了适应和满足这种社会需要悄然而生，并逐渐成长发展直至壮大起来。 作为先进、精密的仪器，高效液相色谱仪是用于尖端的科学研究，用于复杂的化学分析，用于关于民生问题的监测、检测等。仪器的正常运行，准确的结果数据是每个操作者所期待并向往的。那么仪器的正确使用和正确维护就显得尤为重要。 下面就一一介绍下高效液相色谱使用和维护中的几个重要环节吧。实验前的准备工作1. 过滤流动相。为了保证流动相洁净，流动相使用前都必须微膜过滤。2. 流动相脱气。为了避免流动相中气泡对仪器（气泡可能会对仪器及相关设备的正常使用及寿命产生一定影响）及分析结果的影响。3. 运行液相泵前尽量先清洗泵柱塞部件。清洗液一般采用10%甲醇溶液，也有采用10%异丙醇溶液（5%甲醇或异丙醇等有机相溶液能避免微生物污染，但浓度不能太高，高于20%缓冲液可能会导致盐结晶析出，碰到酸碱类物质可能会有比较强烈的反应；另外异丙醇粘度较大，清洗能力较强；也有采用纯水清洗的，这样如果仪器每天使用还行，如果长期不用，为了防止微生物繁殖，纯水还得用含有有机相的清洗液置换出去）冲洗，这是为了保护泵柱塞和密封圈等部件在泵运行时不被结晶盐等磨损而导致泵头漏液。4. 每天运行仪器前先排气。一般的液相色谱仪都有排气功能，没有的可以不接色谱柱开机运行几分钟排气。5. 泵运行时尽量不采用大流量模式（主要是换流动相或排气泡等，流量尽量设为3.0ml/min以内，这样更有利于保护泵柱塞杆和密封圈等部件的寿命）。6. 分析前先对色谱系统（整个流路）进行冲洗及平衡，尤其是色谱柱。先用纯甲醇冲洗30分钟，再换10%甲醇水溶液冲洗30分钟，最后换含缓冲盐或酸碱类物质的流动相平衡30分钟。色谱柱如果长期没用，每一步冲洗、平衡量尽量为色谱柱柱容量20倍以上）。如果流动相中不含缓冲盐或酸碱类物质，纯甲醇冲洗完可直接换为流动相。使用色谱柱前知道或怀疑色谱柱中残留有或酸碱盐类物质，在用纯甲醇冲洗前增加一步10%甲醇水溶液冲洗。7. 如果色谱柱需要控温（升温），要先运行泵后再设柱温箱温度。8. 待仪器运行稳定后（基线基本走平后，这个是经验值），方可进样。样品前处理1.样品浓度不要太大，杂质不要太多，否则色谱柱处理起来压力很大。2.进样前样品一定得先经微膜（一般采用0.22um或0.45um微膜）过滤。实验过程中注意事项1.为了避免进样器残留影响，进样前先对进样器进行清洗（这个不是必须的，但最好是每进一针样品或标准品前都清洗进样器和进样针，当然同一样品也可以不洗，不同样品尽量洗），清洗顺序为纯水、甲醇、流动相。2.每进一针样品后要对系统进行一次冲洗、平衡后再进下一针样品（等度要求不高，梯度要求相对高，主要是冲洗色谱柱中残留的强保留物质）。[s

液相色谱最大的故障是漏液问题 液相色谱现在在分析实验室应用的很多，对样品分析分析做出了巨大的贡献。当然由于这种仪器的固有特性（高压或超高压），在实验过程中也可能会出现很多故障问题，给实验带来很多麻烦，给操作者带来很多烦恼。 液相色谱在使用中可能会出现很多问题，其中最常见的故障那肯定是漏液问题了。由于系统长期处于高压状态，那很多部件漏液就在所难免了。再就是液相泵是在线输液，在高压状态下动态工作也是漏液的有一大因素。另外液相可能会用到酸碱盐溶液，这些溶液可能会对系统造成污染或堵塞等，这就使得系统的压力更高，造成漏液。 液相色谱溶液漏的地方有泵头处（密封圈或柱塞杆损伤所致），单向阀处，阻尼器处，混合器处，进样阀处，放空阀处，色谱柱处，检测池处，接头处等等。 漏液是液相常见的问题，不够是进口仪器还是国产仪器，只要是液相仪器就都可能会漏液，只是漏液的程度和频率问题。这个问题我们只能是竭力控制或减少缺很难彻底解决，尤其是寿命较长的老仪器，那就更难避免了。 其实漏液、漏气问题在其它分析类产品中也可能会出现，只是可能没有液相这么严重。 液相色谱漏液问题解决办法一般都是换件，比如密封圈、密封垫、柱塞杆，刃环、滤片、接头等。另外清洗、疏通管路、液路也是常见的解决办法。

[color=#444444]各位大侠好，我用高效液相色谱分析苯醚甲环唑时出现双峰，紫外检测器，反向柱，怎么解释呀，谢谢”[/color]

[align=left]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。[/align][align=left]一、 橡胶原材料的检测[/align][align=left]高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。[/align][align=left]二、 硫化橡胶中配合剂的检测[/align][align=left]高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。[/align][align=left]现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。[/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align]