放液相色谱仪的屋子可以开空调吗?
高效液相色谱仪氢灯什么时候开
waters 2487的液相色谱仪,检测器开不起来是怎么回事waters 2487的液相色谱仪,检测器电源开关健打开,仪器没任何显示,但感觉里面的风扇还是有在转的,平时都是开关一按下去会有个嘟嘟声发出,然后仪器开始自检,现在没有嘟嘟声,只有风扇的声音,显示屏全是空白的,没有任何显示,想问下是怎么回事?还有上次,半个多月前我也用过的,那时候有过这种现象,不过我把仪器关了再重新打开,反复操作几次就好了,可是这次,关了再开,依旧还是开不起来,所以想问问大家,知不知道是 怎么回事?
经常有的液相色谱柱,柱效不高,峰形变宽,一般是柱头污染了,拆开处理会有所改善。但是,修复后的寿命如何呢?PS:此贴同时是“向TA提问”功能的测试贴。
液相色谱仪报废了,是自己把能卖的拆开卖了,还是原产商会整套设备回收再利用?你觉得如何处理比较合理?报废公告两则:一、关于拟报废液相色谱仪的公示按照报废仪器设备的有关规定,现将拟报废仪器设备予以公示。拟报废的仪器设备1套,仪器名称:液相色谱仪 仪器编号:9600234C 型号规格712MPLC 原价值319200.00元 购置日期1996.05 生产厂家:GILRON公司 为使该仪器能得到更充分的利用,同时也为了便于更广泛地接受广大师生的监督,特此公示将要报废的仪器设备,公示时间为7月3日至7月18日,如单位和实验室对有些仪器设备还有使用价值的,可向实验室处登记。对还有使用价值的仪器设备进行调剂的原则是:整机使用者优先于需要配件者(从整机上拆卸);本学院或本系有需要的优先于其他学院或系;向实验室处先登记者优先。二、高压液相色谱仪报废公示名称: 高压液相色谱仪原产地: 美国价格: 560968.20元启用时间: 1993报废原因: 仪器使用多年,设备已经极度老化,难以修复.如有单位需求, 愿意修理使用, 请与学校实验室管理与装备处联系。大家觉得有必要在液相色谱版或色谱采购版块设立专帖用于发布二手色谱配件的相关信息吗?
单位最近打算采购一批液相色谱仪,都说要物美价廉,当然第一时间考虑国货了。之前听说北京普源精电的液相还可以,在这里想请问下各位大神们,你们单位或者同行的朋友都用用开这个牌子的仪器么?其他的牌子还有哪些?你觉得使用起来怎样呢?真的要麻烦各位了,最近采购的事情都忙得我快喘不过气了。
液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广,液相能检测有机物的70%以上的物质,检测的项目很多。现在国家规定越来越严,尤其是在食品行业,药品行业,饲料行业,水质,土壤等,这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力,市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压,能采用梯度洗脱,能很好的分离化合物,具有多种检测器,能满足各种化合物的检测,有着种类繁多的色谱柱,能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能,逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用,叫形态分析。液相色谱与ICP联用,与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱,超高压、超高效液相色谱,手性液相色谱,亲和液相色谱,手性液相色谱,毛细管液相色谱等的发展,相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广,前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围,这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好,前景一片光明。
[b]高效液相色谱柱恒温箱的自制[/b]张国斌,孟祥军 高效液相色谱因具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高和应用范围广泛等特点,已成为化学、生化、医学、工业、环保、商检和法检等学科领域中的分离分析技术,是分析化学家和生物化学家手中用以解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可缺少的重要工具。高效液相色谱分析仪器主要由固定相、流动相、液相色谱柱和高压泵等组成。而高效液相色谱的分离过程是在液相色谱柱内进行的,人们常把液相色谱柱称为高效液相色谱的“心脏”。液相色谱柱的分离效率和分离能力,不仅取决于固定相、流动相和液相色谱柱的精心设计和配合,更取决于液相色谱柱的工作环境温度。因此,高效液相色谱柱恒温箱是高效液相色谱分析仪器的重要组成部分。现将制作方法介绍如下。1 高效液相色谱柱恒温箱制作材料的选择高效液相色谱柱恒温箱用加工铝合金门窗框的边角料,45mm×67mm的巨型铝合金方槽约55mm长的两段 电加热器件用绝缘效果好的35瓦内热式电烙铁芯4只 绝缘器件用市场上可买到的接线架即可 温度传感器采用小型热电偶 温度控制器及数字显示器,可采用北京、浙江、常州等地厂家产的智能温度控制仪 电源开关、电源线和电源插头、插座市场有售 4的螺丝钉和螺母80余枚。高效液相色谱柱恒温箱工作原理见图1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609092011_26346_1613333_3.jpg[/img]2 制作及调试方法(1)先将45mm×67mm的铝合金方槽截成55mm两段,再将铝合金方槽67mm的一侧用钢锯细心锯下,形成U型铝合金方槽,把两侧分别向上弯曲90度做成箱的横头,并把锯口磨平,两个U型分别做为高效液相色谱柱恒温箱的下底和上盖,制成一个67mm×80mm×450mm的高效液相色谱柱恒温箱。(2)在铝合金方槽下箱内安装电加热器件固定支架,将电加热器件固定于箱内 再在电加热器件上层加装隔离板和液相色谱柱的固定支架。(3)加工小型热电偶的固定孔,并将小型热电偶(温度传感器)固定于箱内。(4)加工电源插头、插座的固定孔,在高效液相色谱柱恒温箱的横头加工温度控制电源的固定孔,并将控制电源插座固定于色谱柱恒温箱的横头。(5)在铝合金方槽下箱内安装绝缘器件,将加热器件、温度控制电源、接地线等连接并紧固。(6)制作90 mm×105 mm×145 mm巨型温度控制器及数字显示器盒,在盒的前面开数字显示器孔和电源开关孔,在盒的后下方开电源插座孔,将以上元件固定并连接相关电路。(7)安装好后先用万用表检查无误后,即可接通电源进行调试。由于本高效液相色谱柱恒温箱使用的温度控制器是采用计算机芯片作主控单元,具有多重数字滤波、抗干扰自动恢复及自整定等功能,高效液相色谱柱恒温箱具有测控精度高、控温稳定性好、抗干扰能力强、操作简便等特点。高效液相色谱仪器的使用中,温度会引起液相色谱保留时间的变化,每改变1℃,保留时间约会改变1%~2%。本方法制作的恒温箱具有恒温控制准确、温度数字显示、操作简便、安全实用、耗电低(仅为150瓦)、价格便宜、性能可与正规厂家产品相比美等优点,使高效液相色谱仪器的科研实验准确率、成功率都得到很大提高。来源:沈阳医学院学报 第7卷 第2期 2005年6月
请教各位色谱届的大咖们,平常大家在做液相色谱实验时具体是怎么确定选择合适的分离色谱柱的,导师说要根据分析的化合物的结构确定色谱柱子的,可是在实践中还是一片茫然,因为液相色谱柱就反相色谱而言就有好多柱子,比如MGII,C18,有机酸柱等等,一旦做开实验,还是一个柱子一个柱子试,很苦逼,效率极其地下,被导师批,可是导师说的也很粗略,各位版友能否详细解释,跪谢啊?? ??
我们单位的液相色谱是LC5500系列的!有2年不用了~最近刚开项目,我用的流动相是(1+1)甲醇和水溶液。每次开机器时基线都不是很稳定,并且吸光度每次都不同。不知道是怎么回事!希望大家帮助我!!谢谢了![em34]
资生堂,化妆品生产企业中唯一的液相色谱从业者,液相色谱产品生产企业中唯一的化妆品从业者。这独特的双重身份使得资生堂先端科学事业推进部(Frontier Science)自2010年5月进入中国市场以来,一直热衷于推进中国化妆品检测能力,并进行了一系列的相关工作。2011年,中国食品药品检定研究院与资生堂集团技术交流会召开。2012年,资生堂与岛津合作启动HPLC化妆品分析系统研发工作。2013年,资生堂岛津HPLC化妆品分析系统开发完成,在北京、上海和广州召开新品发布会后,开展了试用和评估工作。2014年,资生堂岛津HPLC化妆品分析系统正式发售。2015年,新版化妆品安全技术规范征求意见稿发布,针对其中有关液相色谱分析的47个项目,资生堂FS技术中心已经完成了其中25项的实验工作,现将检测数据整理成册,希望能给您的工作带来帮助。具体的分析数据请下载附件查阅。
【液相色谱之家】奇葩的基线噪声让你想不通 来自微友:江阴-石化-板寸安捷伦LC泵没有压力,氘灯关闭后的现象,请分析基线噪音形成的原因http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603062218_586142_2960432_3.jpg群友讨论:A:你仪器没有开,点绿色的on就好了。 B:检测器还没有开,导致没有信号就是这样,你把检测器打开试试。 C:这个我开始用液相的时候就碰到过,很紧张,打电话给工程师,灯没有开就这样。 D:把参比波长关了,再开起来看看!
请教大家一个问题!我用液相色谱法测定着色剂时,设定的波长大于400nm,只开了紫外光没有开可见光灯,对测定的结果有什么影响?需要重新测量一次吗?
[align=center]【色谱体验】很无语的一次Waters高效液相色谱故障的排查[/align] 仪器正常的时候干什么都很顺心,要是突然哪天仪器也罢工了,那也是很郁闷的。这么,前两天还转得很好的高效液相色谱也不听使唤了。今天早上刚好要测试样品,Waters高效液相色谱开机一直嘀嘀嘀的报警声响个不停,碰巧那天熟悉Waters高效液相的同事请假了,留下的是一批刚工作不久的大学生,他们只会简单的仪器操作使用,比如开机,配流动相,手动进样,数据处理,至于仪器出故障,就束手无策了。而我也已经有差不多10年没有接触过高效液相色谱了,说实在的,心里也是没底呀,但是也没有办法,硬着头皮也得上呀。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071930_01_1657564_3.jpg[/img]先是去百度、仪器论坛等网络平台去查询一番,你还别说,真找打了一些有关Waters高效液相色谱的一些维护和故障排除知识,于是就对照一一来尝试一下。首先是流动相,重新配制一瓶新的:取来一瓶色谱纯乙腈用超纯水按照4:6比例配制500mL,然后用真空抽滤脱气,[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071938_01_1657564_3.jpg[/img]装入试剂瓶,仪器软件打开走基线,问题依旧,基线很高(信号值3000多),报警声持续在响个不停。流动相这块的问题应该可以排除了。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071931_01_1657564_3.jpg[/img]接下来进行进样阀和高压恒流泵的检查,高压泵在前几天测试完成冲洗了近2个小时,应该不会堵塞,把进样阀头拆下来用甲醇超声清洗10分钟,然后装回去再试。仪器基线还是很高,走了近2个小时就是不下来。难道是是色谱柱不行了?打电话问同事,说是刚换了没多久,这下总算放心了。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071931_02_1657564_3.jpg[/img]不会是工作站出问题了吧?果断调高流动相流速,看信号是否有明显变化,流速从0.2mL/min调到0.8mL/min,信号基本上没有变化,看来问题就出在这里了。关闭仪器,退出工作站,彻底关机,断电。等到下午上班的时候,开电脑,开仪器,打开工作站,走基线,报警声消失了,30分钟后,信号从3000多下降到100多,基本上是很平稳了。接下来进标做工作曲线,样品测试一切正常,问题解决了。说来也怪,上午接通电源,开机,开仪器,工作站运行也是重新开的,上午怎么折腾都不行,下午重启一下就行了。看来精密仪器的日常维护很重要呀,稍有怠慢就给你撂摊子。小结一下:对于高效液相色谱,主要从流动性及样品制备,高压泵及时清洗管路和泵,色谱柱及工作站的维护这四个方面入手进行日常维护和保养。流动相要脱气并定期更换,样品要过0.22微米的有机系滤膜过滤;高压泵升高流速时梯度升高,比如每次升0.2mL/min,仪器使用完了要及时冲洗管路和高压泵,冲洗色谱柱至少1个小时,不时检查工作站是否有不正常现象;通过这些日常维护,仪器使用的问题会大大减少。
国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌(以waters仪器为主)液相色谱仪的各项性能进行比较,明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理:与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关;与仪器关键部件的技术指标直接相关;与仪器测定结果重复性,即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理:测定结果直接反应仪器的稳定性;属于常用或者经典方法,单标、混标体系均有所涉及;等度和梯度方法均有所涉及(反映梯度误差指标);与检测器的基本波段(低、中、高波段)均相关的项目(反映全波段检测稳定性)。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关,现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对,就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲,按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法,对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况,明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲,还需要配合标准样品的测试,对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价,作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合,才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容,选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性,现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法,我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品,依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂,被不法商家非法添加入调味品中,是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌,是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值,鉴于其实际测定中响应值低,我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围(下限)等指标优劣。同时,苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系,国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm,在检测过程中须转换波长,测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限;分离条件为梯度洗脱,可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系,色谱测定条件为检测波长210nm,测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm,位于检测器优势波段的相对低波长处,流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃,可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分,为复杂难分离体系,检测波长为254nm,测定时为梯度洗脱,测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系,测定时检测波长为272nm,位于检测器优势波段的相对高波长处,可进行等度分离,测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇[font=Tim
跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版,感兴趣的版友可以下载附件查阅,也欢迎补充。全书的目录如下:作 者: 于世林出 版 社: 化学工业出版社 本社特价书所属丛书: 色谱技术丛书 册 数: 条 形 码: 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N : 7502569065 出版时间: 2005-6-1开 本: 小16开 页 数: 333定 价: 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系(LSER)来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对(反)离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表
液质联用仪有国家标准,但没有液相色谱仪的检测标准,我能参考液质的前处理和液相色谱仪的条件,用液相色谱仪检测吗?
问题: 请教一个问题,赛默飞的双三元液相色谱是超高效液相色谱吗?回复: 就是普通的液相 ,有两个泵,可以当两台仪器用,可以分离维生素,和实现苯并芘的在线分析。
液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装: 1、液相色谱柱的结构: a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。 b、柱填料: 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 μm之间。 2,色谱柱的安装: a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。
[color=#00008B][size=4][font=楷体_GB2312]做液相色谱的时候大量的样品走过后 会发现很多峰会飘移,这样就很难用批处理的方法做出准确的判断,不知道大家都是怎么做的 有没有好的方法去除飘移[/font][/size][/color]
如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的系统压力过低的一般操作是:1、拧开排液阀,设置流速2ml/min后开泵,观察有无液流,若有再观察液流是否有倒吸现象2、上述若无液流,多数为主动阀的问题,可以尝试拆下主动阀阀芯超声波清洗,或出口球阀超声清洗,若仍有问题,可考虑更换阀芯。注意不要讲整个主动阀放入超声波清洗,会损坏主动阀。3、若上述问题没出现,再仔细检查有无漏液,包括色谱柱,泵,进样阀等。
[color=#156200][size=3]超高效液相色谱是大家谈论的热点,你认为是厂家故意炒作还是真的有其发展的空间和生存的价值?超高效液相色谱会取代高效液相色谱么?他们的关系如何?超高效液相色谱的发展前景如何?你使用过超高效液相色谱么?使用的情况如何?欢迎大家一起来PK~[/size][/color]============================================================2010中国科学仪器发展年会的下午让我们一起与业内专家和知名厂商一起解读此问题。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505251138_547349_2328678_3.jpg目前2D-LC在很多领域开始广泛使用,可以解决好多棘手的问题,现在想打听一下迪马科技液相色谱柱在二维液相色谱仪上有使用的老师们吗?急切想知道,欢迎大家讨论!
请问一下,正向高效液相色谱和反向高效液相色谱的区别如何看?
液相色谱部分常见问题1 压力波动原因: 1.系统有气泡; 2.泵前流路系统堵塞; 3.主动阀阀芯,入口单向阀或者出口单向阀污染或故障 4.主动阀故障 5.泵头密封圈磨损 解决方法: 1.通过液相的排空阀将气泡排出系统;安装在线脱气机或者在流动相中通入氦气实现在线脱气; 2.清洗溶剂瓶中溶剂滤头(如果为玻璃滤头,用30%稀硝酸浸泡);分别用60度热水异丙醇冲洗从溶剂瓶到泵头管线(包括脱气机和比例阀) 3.超声清洗主动阀阀芯(入口单向阀)及出口单向阀阀(注意超声清洗时注意阀会散开);或者更换单向阀; 4.更换主动阀 5.更换泵头密封圈
今年扩项HJ734-2014,标准里标准溶液的溶剂是甲醇,要求是农残级或者等效级。实验室里有一瓶色谱纯甲醇量比较少了于是申请买农残级或色谱纯甲醇。过了几天收到甲醇了,打开一看上面写着高效液相色谱纯淋洗液,觉得这个不太合适,于是再申请买了农残级甲醇。开始实验之前先考察下三种甲醇哪种更合适。 先看看三种甲醇的外观:第一种农残级甲醇4L,COA上注明:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]含量99.99% ,水分(KF)0.002%, ECD残留1ng/L FID残留0.1 ng/ml [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009220937068053_8172_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 第二种 高效液相色谱淋洗液甲醇 500ml 注明:含量≥99.9%,水分≤0.05%以及一些吸光度[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009220937561889_5876_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 第三种 色谱纯甲醇4L 注明纯度≥99.9%([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]),水分≤0.02%以及一些吸光度[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009220938310217_925_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 上面的说明只是参考,一切以实验数据说话! [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS:赛默飞 Trace1300-ISQ,带自动进样器,色谱柱:VF-624ms(60m*0.25mm*1.4μm)进样口250℃,柱温:50℃保持5.5min以10℃/min升温至230℃分流比 20,进样1μl。 MS条件:接口260℃,离子源280℃,0min-5.5min灯丝开scan 15-35 扫描小分子包括水,5.5min-7min灯丝关闭 避开溶剂甲醇,7min后灯丝开scan33-270 扫描挥发性有机物 甲醇TIC图:4.37 是空气峰,5.27是水峰。前后段扫描范围不同所以基线位置不同。[img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221003501961_2022_2103464_3.png!w690x425.jpg[/img] 三种甲醇水分比较:从上到下依次是农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯由此可见水分是农残级最小[img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221006246172_1352_2103464_3.png!w690x357.jpg[/img] 三种甲醇TIC图后段比较:从上到下依次是农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯由此可见杂峰也是农残级最小[img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221008398951_9551_2103464_3.png!w690x184.jpg[/img] 结论:通过比较农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇发现农残级甲醇水分及杂峰都最小,所以农残级甲醇是最合适做HJ734-2014溶剂的。高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇更加注重液相紫外吸收所以更加适合液相色谱。
首先说一下,我不是搞分析的,有些基础概念可能不清楚,请大家见谅!最近实验室想分析一个水样,推测里面主要含有苯磺酸钠、羧酸钠、及无机盐(NaCL),问别人说可以先做一下液相色谱,看看是不是能分得开,下来再作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],分析一下!但是,我咨询一些分析测试中心,我一点也不懂,还以为给人家就可以做了!他们都要求我提供分离条件??我晕所以在这,请教下各位,那位做过类似的,给推荐下液相色谱条件,比如色谱柱、流动相等!!!先谢了!
[b][size=3][font=宋体]岛津LC-20A单泵高效液相色谱仪purge管路时忘了打开排气阀,压力报警,显示16.9MPa,而最大压力设置为27MPa.没法消除16.9MPa压力,一开泵就报警,怎么办?求助各位大虾了。[/font][/size][/b]
液相色谱柱使用及保养 (转贴) 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装: 1、液相色谱柱的结构: a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。 b、柱填料: 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 μm之间。 2,色谱柱的安装: a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。二、液相色谱柱的使用: 色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理: a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制: 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择: 因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。 当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 注意: a.由于甲醇廉价,对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相,没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧),去离子水及双蒸水中含有酚类杂质,有可能影响分析结果。 c.含水流动相最奸在实验前配制,尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠,防止细菌生长。 d.流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤,除去微粒杂质。 e.使用HPLC级溶剂配制流动相,使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命,提高柱性能。 4、柱性能测试: 启动液相色谱仪:a、流动相流速设定为1ml/min。 b、UV检测器波长设定为254nm。 使用出厂测试时使用的流动相组成及测试样品。 记录并计算测试结果。*参考(标准JB5226-91)液相色谱仪测试用标准色谱柱
国内液相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不少,不知那位大能人客观分析指点下国内液相色谱仪如何?好让咱们对国内液相市场有客观的了解和认识,也方便液相色谱仪定型选购