当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

液相色谱空柱

仪器信息网液相色谱空柱专题为您提供2024年最新液相色谱空柱价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液相色谱空柱参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液相色谱空柱您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液相色谱空柱相关的耗材配件、试剂标物,还有液相色谱空柱相关的最新资讯、资料,以及液相色谱空柱相关的解决方案。

液相色谱空柱相关的资讯

  • 实用贴士 | 液相色谱柱的使用
    色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分,在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件,对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命,还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同,在测试中需保证方法一致性)。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: 流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果,同时又降低柱压,延长柱子的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。流动相配制好后,一定要进行脱气,除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书,注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶,可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶,请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂,作为置换溶剂,逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久,要及时换新,以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂,并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1mL/min,对于内径4.0mm柱,流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量)。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色,是样品分离的核心,正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果,提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵&修复精灵智能判断流动相中气泡的存在,主动排气,自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制,流速逐渐增加至柱温设定值,保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器,实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相,方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块,防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取,共流出峰切割,线性范围拓展
  • 【色谱学堂】使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析
    曲马多最初提取自罂粟,数千年前就用于娱乐和医药用途。罂粟中最活跃的物质是吗啡。19世纪早期,人类就从罂粟中提炼出纯净的吗啡。由于阿片类药物具有成瘾性,因此科学家们研发了合成靶标,用于在维持治疗效果的同时,减少使用者的依赖性。Ultram 等品牌销售的曲马多是一种用于治疗中度至中重度疼痛的阿片类止痛药。1963年,西德的一家制药公司格兰泰(Grünenthal GmbH)申请了曲马多的专利,并于1977年以“Tramal”的商品名推向市场。一些科学文献记载了多种用于曲马多分析的不同色谱柱化学试剂;从氰基色谱柱到C18 烷基相和C8烷基相,再到离子对试剂的添加。不过,由于当代的液相化学试剂的使用,可以无需添加离子对试剂。本文简要介绍了利用带极性内嵌酰胺官能团的表面多孔颗粒色谱柱对曲马多(图 1)进行的分析。图 1.曲马多的化学结构扫描下方二维码,立即下载《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》扫描上方二维码即可下载右侧资料《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》
  • 悟空液相可靠性的背后 ——一台液相色谱仪的测试之旅
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网讯/strong 2019年10月22日下午,北京中奥马哥孛罗酒店,悟空仪器首款液相色谱新品发布会在这里举行。悟空液相色谱仪K2025终于向人们揭开了它神秘的面纱。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "2018年,山东悟空仪器有限公司成立。作为济南海能仪器股份有限公司的四大品牌之一,悟空仪器主要发力液相“战场”。两年来,海能仪器投入千万资金,启用具有10年液相色谱研发经验的团队,目的就是想在精准、合规的基础上,打造一款可靠、友好的经典液相色谱产品。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "而本次发布的液相色谱新品K2025产品特性即为可靠、友好、精准、合规。为了让用户用上真正可靠的液相色谱仪,在北京航空大学可靠性实验室,K2025用时三个月,经历了各种模拟的复杂工作环境。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "比如在环境适应性测试中,K2025分别在海拔4850m的低气压环境、-40℃极寒环境、70℃极热环境、48小时5%浓盐酸腐蚀的环境贮存,最终的结果都是测样正常,试验通过。即使经历10倍重力加速度碰撞后,测样结果亦同样正常。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "再比如,在高度加速试验环节,K2025经历了环境温度5℃、0℃、-5℃的低温步进试验;环境温度25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃的高温步进试验;低温0℃、高温50℃的快速温变循环试验及组件综合试验。在这样的测试环境下,K2025同样经受住考验,通过验证。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "正如视频里所说,全方位可靠性试验只为仪器的可靠!/span/pp style="text-indent: 2em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=6380A1BCFEC7A8E69C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptspan style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/ppbr//p
  • 德国BISCHOFF液相色谱柱促销
    BISCHOFF CHROMATOGRAPHY是欧洲最大的液相色谱柱生产商,迄今为止已有30年的历史,产品遍及欧洲各大科研机构和高校。在欧共体发表的一半以上有关液相色谱分析的论文都采用了BISCHOFF色谱柱。 作为其中国区总代理,为回馈广大新老客户的支持与厚爱,我公司特对德国BISCHOFF液相色谱柱进行全面促销,凡在活动期间购买BISCHOFF色谱柱的顾客即可获赠原装瑞士军刀一把。活动期限:2010.5.5-2010.7.30 BISCHOFF液相色谱柱采用超纯球形多孔硅胶作为基质,以高效的键合与封端技术研制而成。产品规格非常齐全,种类丰富,既能满足您常规分析的要求,也能满足水系流动相、耐酸耐碱等特殊需求。针对复杂组分的分离,BISCHOFF还推出了POPLCTM固定相优化系统。详情请见: BISCHOFF色谱柱规格及种类BISCHOFF色谱柱应用 另有部分现货提供,信息如下: 货号 名称 规格(mm× mm) 粒径(µ m) 孔径(Å ) 1204 F 181 PS050 ProntoSIL C18 Eurobond 125 x 4.0 5 120 1546 F 181 PS050 ProntoSIL C18 Eurobond 150 x 4.6 5 120 2504 F 181 PS050 ProntoSIL C18 Eurobond 250 x 4.0 5 120 2546 F 181 PS050 ProntoSIL C18 Eurobond 250 x 4.6 5 120 1546 E 180 PK035 ProntoSIL KromaPlus C18 150 x 4.6 3.5 100 1546 E 180 PK050 ProntoSIL KromaPlus C18 150 x 4.6 5 100 1546 E 080 PK050 ProntoSIL KromaPlus C8 150 x 4.6 5 100 1546 F 190 PS050 ProntoSIL Amino 150 x 4.6 5 120 2546 F 190 PS050 ProntoSIL Amino 250 x 4.6 5 120 1546 F 185 PS050 ProntoSIL C18 H 150 x 4.6 5 120 2546 F 185 PS050 ProntoSIL C18 H 250 x 4.6 5 120 1546 F 180 PS030 ProntoSIL C18 SH 150 x 4.6 3 120 2504 F 184 PS030 ProntoSIL C18 AQ 250 x 4.0 3 120 2546 F 184 PS050 ProntoSIL C18 AQ 250 x 4.6 5 120 2546 F 183 PS050 ProntoSIL C8 AQ Plus 250 x 4.6 5 120 1546 F 18A PS030 ProntoSIL C18 ace EPS 150 x 4.6 3 120 2546 F 08A PS050 ProntoSIL C8 ace-EPS 250 x 4.6 5 120 备注:上海通微分析技术有限公司对此次活动拥有最终解释权
  • SGLC:浅谈液相色谱柱现代史
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛,相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "以往大家比较关注色谱柱的应用情况,为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容,仪器信息网特别策划了strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "i走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/i/span/strong/aspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong”/strong专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。以下为岛津(上海)实验器材有限公司市场部(SGLC)相关负责人分享的对液相色谱柱现代史的看法。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "“千锤万凿出深山,烈火焚烧若等闲”,于谦的《石灰吟》用来记述硅胶填料的生产、制作过程,也恰如其分。从最初的硅酸岩原材料处理成水玻璃,进而通过溶胶-凝胶等方法制备成多孔性硅胶微球,最后在硅胶表面进行化学修饰,键合特定的基团,这其中每一道工艺的优化都凝聚了色谱柱相关从业人员数十年来不懈的努力。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong填料基质:硅胶vs聚合物/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在过去的五十年中,高效液相色谱(HPLC)色谱柱的开发与HPLC仪器开发并行,有时甚至超过了仪器的进步。 随着色谱分离技术的发展,对固定相填料也有了更高的要求,现有HPLC填料大部分为硅胶基质,其次为聚合物基质。硅胶因原材料经济、高机械强度、高比表面积、化学修饰简单等优点而应用广泛,但同时也存在从原材料、制作过程中继承的缺点——金属残留、硅醇基残留以及Si-O键在碱性条件下(pH 8)断裂的问题。相较于硅胶填料,聚合物基质的优势在于无碱性吸附、无金属离子残留,pH值稳定性好,但也存在柱效低和溶胀的问题。80年代,色谱研究人员创造性的将硅胶和有机聚合物的优势结合,通过在硅胶表面包覆一层聚合物薄膜,使内部的硅胶基体不受影响,具有高机械强度和分析效率;同时表面的聚合物层保护颗粒在碱性条件下不会溶解(耐pH=10),阻隔硅胶中残留的金属及硅醇基与化合物的相互作用(图1)(比如岛津Shim-pack GIST 系列,ACE Super系列,大阪曹達Capcell pak MG-III系列等)。进入21世纪后,研究人员又开发了“杂化颗粒技术”,用烷基桥来取代连接在碱性条件下不稳定的Si-O键,使其pH耐受范围拓宽到1-12(图2,3)(比如岛津Shim-pack Scepter系列, 沃特世XBridge系列等)。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/25eb2763-8d26-4313-9301-26847e4aa249.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图1 聚合物包被硅胶/strong/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9f8cbcd6-2fcb-44eb-b47e-351c9e14e79e.jpg" title="2_副本.png" alt="2_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图2 有机杂化硅胶/strongbr//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/22c959b8-51ab-4d72-8956-e859ea991aaf.jpg" title="3_副本.png" alt="3_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图3 在不同的pH 流动相条件或者不同的流动相添加剂条件下, 岛津Shim-pack Scepter LC 色谱柱都表现出了优异的稳定性/strong/spanstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strongbr//span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之一:快速液相/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "快速液相体现在表面多孔硅胶的发展和小粒径短柱日益广泛的应用两个方面。20世纪60年代在高效液相发展的初期,便已出现了薄壳型硅胶固定相,使液相色谱实现了高效和快速分离。但受低的样品负载量限制,未能推广使用。直到2007年,一种新研制的2.7um(1.7um熔融硅核和 0.5um的多孔层薄壳)表面多孔粒子的出现,总体积约75%为多孔结构,解决了早期薄壳粒子负载样品容量低的问题。而柱性能的突破来自2013年,亚2um 表面多孔硅胶粒子的使用,实现了更高的柱效(比如岛津Shim-pack Velox系列,安捷伦Poroshell系列,沃特世Cortecs系列等)。QA-QC部门、LCMS和LCMSMS分析对高通量的需求,以及组合化学领域对提高灵敏度的需求,都在驱使向小粒径短柱和表面多孔硅胶柱的转变。但受现有仪器技术的限制,短期内不会出现小于1um填料的应用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之二:丰富的固定相选择/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "以C18为代表的高效反相液相色谱柱一直被描述为药物发现、方法开发的心脏,常规HPLC方法的开发几乎总是从C18作为出发点。C18固定相主要利用疏水性保留和分离化合物,因此当遇到在C18柱上保留弱的化合物(如:极性化合物)和疏水作用力相似的物质(如:同分异构体)的分离问题时,实在是力有未逮。近年来色谱柱研究人员开发了键合相迵异的色谱填料以增强色谱柱的选择性,从而满足实际样品分离过程的需要。如针对极性化合物及其杂质的分析项目而开发的五氟苯基(PFPP)色谱柱,由于含有五个氟,因此具有较强的氢键作用力和阳离子交换作用力,对芳香族化合物和含硝基、卤素的化合物,具有强大的分离能力,保留能力甚至可以达到接近HILIC模式的强度(如岛津Shim-pack Scepter PFPP系列, 岛津Shim-pack Velox PFPP系列)。另一类无法用反相C18柱解决的分离难题就是异构体的分离。二苯基柱就是针对这一类难题而开发的色谱柱(如岛津Shim-pack Biphenyl系列,图4),键合的两个联苯具有十字交叉结构,立体选择性很强,因此对位置异构体的识别度较高,适合用来做诸如基因毒性杂质的分析项目。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f87756b8-cff9-48c6-82c0-0c08211a1ce0.jpg" title="4_副本.png" alt="4_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图4 二苯基柱分离维生素D3及其3种同分异构体,展现了优于普通C18固定相的空间选择性/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之三:特定解决方案色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着生物制药行业的持续增长,新兴的生物仿制药在生物制药领域也越来越受欢迎。然而,生物仿制药可在制造过程中经历各种翻译后修饰,影响产品的生物活性和稳定性。准确表征和监测生产过程中如蛋白质聚集、电荷异构等关键质量属性(CQAs),是确保药物研发稳定性和过程一致性的重要环节。专为解决此类问题而此设计的液相色谱柱也应运而生(图5,6)。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f1b2e341-23b5-4c58-a329-2221fc9f5313.jpg" title="5_副本.png" alt="5_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图5 盐梯度方法,用岛津Shim-pack Bio IEX分离贝伐单抗生物仿制药的电荷异质/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c13665cd-a00d-4a96-8015-944434c12eb8.jpg" title="6_副本.png" alt="6_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图6 岛津Shim-pack Bio Diol 分离贝伐单抗生物仿制药的单体和二聚体/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "从60年代第一台商品化的高压液相色谱仪器的面世,液相色谱已经历了50多年的发展历程,在这过程中,针对小分子的分离问题,衍生了全多孔颗粒和表面多孔颗粒的技术。近年来,更多的兴趣转向了大分子的分离项目,可用于表征复杂系统的色谱技术具有广阔的应用前景。在不久的将来,可以预见,表面多孔的反相色谱柱将成为市场上的主导产品,同时,具有不同选择性的苯基柱的发展趋势也日渐明晰。/span /p
  • 安捷伦科技推出创新的液相色谱柱和生物色谱柱
    安捷伦科技推出创新的液相色谱柱和生物色谱柱全新的多糖分析色谱柱和Poroshell HPH 色谱柱将面向极具挑战性的生物治疗药物研究和高 pH 应用 2014 年 6 月 17 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日宣布推出用于小分子超高效液相色谱分析和生物大分子分析的新型色谱柱产品系列。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱是 AdvanceBio 色谱柱系列的最新产品,其经过专门的设计可提供快速、高分离度的糖链分离。Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 固定相是 Poroshell 120 系列的新成员,它们非常适用于高 pH 应用。这些针对特定应用的液相色谱柱有助于提高实验室通量,为重要应用提供快速、高重现性和高分离度的结果。 安捷伦化学部的总经理 Anne Jones 说道:“多糖分析是生物治疗药物、生物仿制药和改良型生物相似药开发中较为复杂的工作流程之一。准确度和速度极其重要,因此,若想将新型生物治疗药物抢先上市,找到一条准确获取结果的捷径至关重要”。 “使用高 pH 方法进行药物开发的小分子药物分析实验室同样面临着特有的挑战,它们必须优化 pH 稳定性,尽可能地开发出最高效的分离方法,”她补充说道。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱 AdvanceBio 多糖分析色谱柱可让实验室在 10 分钟之内完成高分离度的糖链分离分析。其采用两种 UHPLC 配置:2.7 μm 的表面多孔填料和 1.8 μm 的表面多孔填料,前者适用于高分离度和低背压(在 600 bar 压力下保持稳定)条件下的分析,后者适用于要求最高分离度的分析,可在 1200 bar 压力下保持稳定。 Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 色谱柱 安捷伦的 Poroshell 120 色谱柱备受分析实验室的青睐。新的 Poroshell HPH-C18 和 HPH-C8 固定相由经过化学改性处理的 Poroshell 120 填料制成,其制造过程采用了专利工艺以提高 pH 稳定性。这些色谱柱是目前市场上唯一的具有有机改性的硅胶载体,并可实现高 pH 分析的表面多孔色谱柱。 安捷伦最先推出的表面多孔填料技术可提供类似于亚 2 μm 填料的分析分离度,同时显著降低背压,在任何高效液相色谱仪或超高效液相色谱仪上都能实现快速液相色谱分析。使用新的 HPH 固定相,色谱工作者可以在不影响色谱柱寿命的情况下选择适用于低、中、高 pH 条件下的不同固定相来开发筛选方法。 “这两款产品完全由安捷伦独自研发,以满足端对端生产的精密度和高标准的质量控制要求,从而获得市场领先的液相色谱柱所需具备的高重现性,”Jones 说道。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)
    p style="text-align: center "  strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)/strong/pp style="text-align: right "strong——液相色谱柱及其填料种类/strong/pp  高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析,特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善,分离方法不断更新,仪器性能不断改进,应用领域不断扩展,液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言,主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今,色谱柱技术的不断改进创新,填料种类的日益丰富,分离模式和分离方法的逐步完善,为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心,开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相),提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类,以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。/pp  span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1 液相色谱柱及其填料种类/strong/span/pp  改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题,通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过,由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限,为适应日益增加的分离要求,开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今,为适应分离工作数量和难度的需求,越来越多的色谱固定相被开发出来,并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解,下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.1 按色谱填料种类不同分类/strong/span/pp  按基质材料化学组成的不同,液相色谱填料主要分为两大类:有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流,其中应用最多的材料是硅胶,其具有机械强度高,比表面积大及表面易于修饰等特点,是开发最早,研究最为深入,应用最为广泛的液相色谱填料,其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基,在非极性流动相中与样品分子发生作用,也可以作为化学键合相的反应位点。因此,硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。/pp  最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶,无定形硅胶易于制备,价格低廉,但涡流扩散大,渗透性差,柱效不高,重现性较差。20世纪70年代,科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶,该填料平均粒径约7微米,具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效,而且球形填料易于填装,重现性好。到1995年,在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代,前者因为价格便宜,主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中,球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。/pp  硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶:A 型硅胶金属含量较高,导致硅胶纯度较低,且酸性较强,从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料,称之为高纯硅胶,可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内),避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,也降低了硅醇基的活性,有利于避免碱性化合物拖尾。另外,为了提高硅胶基质的稳定性,在硅胶表面进行有机改性,如聚合物包覆,或引入有机杂化基团,可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替,从而提高pH 耐受性,也能降低碱性化合物的拖尾。/pp  有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类,前者是以天然多糖化合物为原料,用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶,如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶,主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料,用化学聚合方法制备的交联高聚物微球,如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等,有机聚合物填料排除了硅醇基的影响,具有较强的色谱容量,不容易产生不可逆的非特异性吸附,有较好的化学稳定。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.2 按键合相种类不同分类/strong/span/pp  中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下:/pp  反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。/pp  正相色谱柱:用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等,在使用正相体系时,一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相,此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱,这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)。/pp  离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。/pp  手性拆分色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。/pp  在中国药典分类所述的各类色谱柱中,反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.3 按色谱柱填料粒径大小分类/strong/span/pp  根据色谱填料粒径的大小,色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm,填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响,5微米粒径,4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时,可在获得较快分析速度的同时,节省溶剂,故又称溶剂节省柱。/pp  亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料,色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm,长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小,在液相系统中会产生极高的反压,压力通常大于40 MPa,故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。/pp  大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化,即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质,如聚合物、蛋白、单抗等分析时,一般相对分子质量都大于2000,采用的色谱填料孔径应大于300 。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.4 按色谱柱填料结构类型分类/strong/span/pp  在色谱分离过程中,溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小,孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。/pp  无孔型的填料表面无孔,消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应,可提高柱效,但由于其比表面积非常小,载样量也很小,故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米),填充于较长的色谱管柱中,用于大分子物质分析。/pp  全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶,多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留,具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column),其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。/pp  表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的,溶质成分在通过固定相时,只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配,其扩散路径缩短,传质效率提高,只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中,在较短时间完成扩散,更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比,其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title="图1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1 全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图/strong/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分,详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/pp  br//ppbr//p
  • 顺“势”应“时”而生——悟空首款液相色谱新品发布
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网讯/strong 2019年10月22日,悟空仪器首款液相色谱新品发布会在北京隆重举办。本次发布会上,悟空液相色谱仪K2025首次亮相在大众视野。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/34c28ead-ff4a-4802-8a31-da7cb537f212.jpg" title="刘.jpg" alt="刘.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "主持人:海能总裁、悟空仪器总经理 刘文玉/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "发布会伊始,海能仪器总经理张振方首先介绍了海能发展历程:2014年挂牌新三板,2015年收购新仪,2016年收购G.A.S,2017年购买HPCE,2018年成立悟空仪器。至今,海能已有海能仪器、新仪、G.A.S和悟空四大品牌。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/13a0ede5-675c-491a-a55c-f1e2cce34cdc.jpg" title="张振方.jpg" alt="张振方.jpg"//pp style="text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "海能仪器总经理 张振方/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "国家的崛起首先是经济的崛起,而经济发展的背后则是技术的支撑。当前正在进行的中美贸易战实际上是技术大战,因此,科学仪器技术被卡脖子已可以预见,并非危言耸听。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "反观中国液相色谱仪市场,目前国内该市场进口仪器占比仍然较高。据海关数据统计,2018年我国进口的液相色谱仪销售额折合人民币约为40亿人民币,而国产液相色谱销售额折合人民币约3亿人民币,总销售额不到国内液相市场的10%。由此可见,国产品牌液相色谱仪市场还有很大的发展空间。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉,国内的液相色谱市场需求量每年正以两位数增长,国内客户对国产品牌仪器的认可也日益增加。“只要产品稳定性好、故障率低、应用支持售后服务到位、性价比高,不论进口国产,都大有可为。”海能总裁、悟空仪器总经理刘文玉说。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "因此,无论是从国家发展的“大势”还是国内对科学仪器发展的“大势”,无论是从客户需求的“时机”还是从国内品牌液相色谱发展的“时机”,做液相都应该是一个顺理成章的选择,由此悟空液相色谱仪顺势而生。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/dc11fba1-2801-4d32-9347-74cee0987dfb.jpg" title="罗.jpg" alt="罗.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "悟空仪器研发总监 罗阁/span/strong/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun " 据悟空仪器研发总监罗阁介绍,新品K2025选用自主研发的色谱工作站Wookinglab,该工作站设置了类似微信底部菜单的导航区,可帮助用户轻松找到积分处理、谱图校准、报告、审计追踪等信息,令仪器更易上手操作。同时,Wookinglab还将微信的朋友圈功能引入工作站,通过动画、文字、不同色彩的展示,令用户对仪器状态一目了然。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "Wookinglab拥有数据库加密存储功能,同时具有备份还原功能,充分保证了数据的完整性、真实性和安全性。K2025还支持多级权限管理并具备完善的审计追踪功能,充分的满足法规要求。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉,K2025在北京航空航天大学可靠性实验室用时三个月,经历了各种模拟的复杂工作环境,包括高海拔下系统内析出气泡、高温工作下芯片过热保护、寒冷环境下材料收缩脱落、高频振动下元器件松动、高腐蚀环境下各部件的寿命等,以此验证仪器的可靠性。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "虽然K2025是首款液相色谱仪,但悟空仪器已经在售后方面做好了充分准备。据介绍,悟空仪器的在线应用支持、使用服务等24小时应答网络系统已初步建成,此外悟空仪器还提供整机三年保修、试用三个月、数十台的备用机、“修-换-退-赔”等服务。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/c1f02583-d5f9-49b3-b419-d01bea5cb437.jpg" title="液相新品.jpg" alt="液相新品.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "悟空液相色谱仪K2025/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "悟空的背后,是海能仪器十四年的行业经验积累,在供应链、生产线、品控、市场、营销、资金等各个方面为悟空提供参考和支持。两年来,海能仪器已经投入千万资金。悟空液相不是从零开始探索,而是因缘际会,优势互补的必然结果。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "谈到悟空液相色谱“无所谓 有所为”的含义,刘文玉介绍说,这意为无所畏惧,有所作为。液相色谱仪是一款国产弱势、市场竞争激烈的产品,因此要有迎难而上的决心,无所畏惧的勇气。只要踏踏实实做产品、兢兢业业搞研发、真心实意做市场,就一定会有所收获,有所作为。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉,悟空研发团队是由一群有梦想的年轻人组成,他们大多有10年的液相研发经验。他们既有对液相色谱技术深刻的理解,更有不服气、愿意挑战做好中国高端液相色谱的精神。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "而谈到缘何起名“悟空”,刘文玉解释说,因为在“悟空”身上有悟空团队所崇尚的精神,即百折不挠、锲而不舍、富有担当;此外,“悟空”的性格和悟空团队中很多伙伴的性格类似,他们都是直来直去、桀骜不驯、坚定不移。同时,“悟空”的“火眼金睛”、“七十二变”的本领和科学仪器的特质非常契合——明察秋毫、辨别真伪、组合不同、功能各异。 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据介绍,K2025高效液相色谱仪名字来源于中国制造2025战略计划,希望6年后中国的分析仪器行业也能随着中国制造业的发展取得重大成绩。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/e7770cc0-b71e-47c6-b20a-43a9460baf7f.jpg" title="张敬华.jpg" alt="张敬华.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "北京市理化分析测试中心主任张经华致辞/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/09e6d62d-5dc7-4009-a777-87c1feb361a6.jpg" title="刘虎威.jpg" alt="刘虎威.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "北京大学化学院教授刘虎威致辞/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "发布会上,北京市理化分析测试中心主任张经华、北京大学化学院教授刘虎威分别致辞,并表达了对国产仪器及悟空液相色谱仪发展的美好祝愿。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d6b9f5ae-810b-4756-bbd0-54ae06dffa66.jpg" title="舒放.jpg" alt="舒放.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun " /spanstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun "沃特世中国质谱产品战略总监舒放致辞/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "刘文玉表示,同行是最好的导师,所以发布会邀请到沃特世中国质谱产品战略总监舒放致辞。舒放认为,做液相色谱是一个漫长的过程,需要有悟空的精神,并祝愿悟空仪器能成为中国的沃特世。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉,为促进我国色谱分析事业的发展,鼓励该领域青年学者的创新进取精神,进一步提升国产色谱应用技术水平,海能悟空还将在全国色谱会和全国生物医药色谱会上专门设立“悟空优秀论文奖”和“悟空青年创新奖”,用于表彰色谱应用技术领域的优秀人才。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/20c47456-04b5-4cec-982b-bdee6f67a67e.jpg" title="现场交流图.jpg" alt="现场交流图.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "现场交流图/span/strong/ppbr//p
  • 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!
    p  现代高效液相色谱分析中,色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏,选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间,并且使方法更具稳定性。但是现在市场上色谱柱种类繁多,不同类型的色谱柱分离对象不同,因此,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。/pp  色谱柱参数/pp  物理性质/pp  柱长,内径,如250*4.6mm。一般柱长在2—250mm,柱越长,分离度越高,但柱压更高,分离所需时间更长 但分离度与理论塔板数的平方根成正比,所以一昧增加柱长并不是最有效的分离手段,一般情况下,150mm、5um的填料可以提供足够的塔板数。/pp  centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205781977068668.jpg" width="640" height="195"//centerp/pp /pp  粒径,影响色谱分离度。粒径越小,分离越快,柱效越高,但柱压力越高,柱容易被污染,导致柱寿命降低。常见分析柱通常使用5um填料,复杂的多组分样品分离一般使用3.5um粒径,更大内径的制备色谱柱通常使用更大的粒径。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同条件下的5um填料的柱效提高近30% 然而,3.5um的色谱柱的背压却是5um的2倍,因此如何选择填料粒径需要根据现实情况而定。/pp  centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205794940065273.jpg" width="268" height="153"//centerp/pp /pp  孔径,60A,120A,300A等。孔径小,则含孔率高,比表面积大,载碳量高 色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配,保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配,通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上,一般小分子使用80—120A,大分子使用300A。/pp  centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205810572019417.jpg" width="336" height="186"//centerp/pp /pp  颗粒形状,一般有球形和不规则形,当使用黏度较大的流动相时,球形颗粒可以降低柱压,延长色谱柱寿命。/pp  centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205819292003604.jpg" width="428" height="166"//centerp/pp /pp  比表面积,指的是每克填料的表面积,如180m2/g—350m2/g,与粒度和含孔率有关 比表面积大,会增加样品与键合相之间的反应,增加保留和分离度 比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间,并不是比表面积大或者小就更好,需要选择合适的比表面积。/pp  化学性质/pp  硅胶基质:最通用的基质,强度大,化学修饰容易,但使用的pH值范围有限(一般为2—8,特殊修饰的可以达到1—12)。/pp  聚合物基质:多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂,化学稳定,应用pH范围宽,具有更强的疏水性,对蛋白质等样品分离效果较好 但强度较小,有机溶剂可能导致聚合物溶胀而受损,批次重复性较差,商品化色谱柱不多,一般价格较贵。/pp  载碳量:基质表面键合相的比例,载碳量高,则保留增加,适合分析非极性化合物。/pp  键合相:键合试剂不同,对化合物的选择性不同,一般长链的烷基键合相(C18 C8)比短链的(C4 C3)稳定 非极性的键合相比极性的键合相(-NH2)稳定。/pp  封端:用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来,以减少残留的硅醇基,减轻待测组分与酸性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象。尤其对于极性样品而言,未封端处理的色谱柱分离效果较差。/pp  正相& 反相色谱/pp  目前市场上主要以反相色谱为主,约占80%的比例。 /pcenterimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205763928073622.png" width="621" height="98"//centerp  在了解了色谱柱的基本知识后,色谱柱的选择也就迎刃而解了。/pp  柱长及内径的选择/pp  长度的选择:柱越长,总柱效越高(n值越大),柱越长,分析时间也越长。250—300mm是最普遍的柱长,实验室一半以上的工作都是采用此规格柱子,一般用来分离l0到50个组份的中等至复杂混合物 500—600mm,要求较高分辨率的应用,—般用来分离大于50个组份或包含有难分离物质的复杂样品程序升温分析。/pp  内径:柱效率与柱半径平方成反比,内径越小柱效越高,但内径越大,柱容量也增加,允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时,则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡,将会导致色谱蜂畸变,柱分辨率降低,重现性不好。因此对于复杂样品需要精确分离,必须使用小内径柱子。另一方面若样品中存在具有很不相同浓度组份化合物,为了增加样品容量就必须使用内径大的柱子,目前实验室使用最常见的柱子内径一般是4.6mm。/pp  一般选择原则:分析大分子量化合物选择大孔径色谱柱 对于高pH值或者碱性化合物需要选择高封端或者特殊封端的色谱柱,以改善峰形,延长色谱柱使用寿命等。/pp  现在商品化的液相色谱柱琳琅满目,根据色谱柱的参数可以给我们提供一个初步的选择,但由于各个仪器厂商的填料技术和键合技术都有差异,即使都是C18柱,同一品牌不同系列都有不同的功能,有能耐受低pH值的、有耐高温的、有适合碱性样品的等等。所以在选择色谱柱前要好好研究色谱柱参数,仔细阅读色谱柱说明书,才能找到合适的色谱柱和适宜的分离方法。/p/p/p/p/p
  • 悟空“大闹BCEIA”? 海能液相色谱新品上市预告
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "十年技术积累,两年潜心研究,悟空仪器首款液相产品将于2019年10月22日在北京发布,首次出现在公众面前。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "作为一家专注于分析仪器与分析方法研究的科学仪器制造及服务商,海能仪器自成立以来从零做起,经过14年的时间,潜心研发了元素分析、微波消解、物理光学、固相萃取、液相色谱、电化学、近红外光谱、GC-IMS等近百款分析仪器,并获得了众多发明专利。围绕产品研发、零配件采购、标准化生产和成品检验各环节,海能仪器还制定了作业规范和技术标准,并获得了欧盟CE认证和英国UKAS机构ISO质量管理体系认证。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在定氮仪领域,海能仪器已经多年占据国内市场前列;2015年并购国产微波消解知名品牌-上海新仪之后,销量更是翻番。随着技术的不断创新,目前海能以凯氏定氮仪和微波消解仪为主的支柱产品已经步入与国际品牌竞争的行列。此外,海能还不断寻求全球范围领先技术。2016年7月,海能仪器控股气相离子迁移谱技术领域全球领先者德国G.A.S.公司;2017年12月,海能仪器与欧洲DL公司签署战略合作协议,出资百万美元购买“高效毛细管电泳仪”全部技术产权。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "高效液相色谱仪(HPLC)作为最重要的分离分析仪器,其应用涵盖了环境、食品、制药等热点领域。据不完全统计,目前全球分析仪器市场中,液相色谱类分析仪器占到了整个销售额的20%。中国作为全球分析仪器的重要市场,每年至少有上万台的液相色谱仪需求,市场潜力十分巨大。为打磨一款有特色的、能被认可的液相色谱产品,两年来,海能投入千万资金,与拥有10年液相研发经验的团队合作,成立山东悟空仪器有限公司,并研发出悟空首款液相色谱产品。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "10月22日,该产品将于“北京 中奥马哥孛罗酒店”发布!10月23日,该产品也将在BCEIA2019海能展位(展位号:22067)展出。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "新品即将上市,敬请期待!/span/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/c03ef715-e86c-406a-8217-fc814c5d59aa.jpg" title="海能_副本.jpg" alt="海能_副本.jpg"//p
  • 世界主流药典标准中液相色谱柱应用情况分析
    p style="text-align: center "  strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三)/strong/pp style="text-align: right "strong  ——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/strong/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "3 液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/span/strong/pp  新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部,形成通则并对通则制定了更为合理的编码,液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.1 《中国药典》中使用的各类色谱柱/span/strong/pp  液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用,使用方法也更加合理。以二部化药为例,在修订的415 个品种中,有的新增了液相色谱检测方法,如本芴醇在有关物质检查项下,采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法,规定杂质Ⅰ与主成分的分离度,以及杂质峰面积等要求,并列出了杂质Ⅰ的结构信息,这不仅使杂质的信息更加明确,而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订,如叶酸的含量检测中,通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵,增加了叶酸的保留,流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL,这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style="" title="表1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表1 2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style="" title="表2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表2 2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况/span/strong/pp  但是,与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比,在中国药品标准中,包括在《中国药典》中,高效液相色谱柱的应用显得较为单调,缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出,在各类药品分析中,绝大部分方法采用的是反相液相色谱法,色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比,2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.2 各国药典对液相色谱柱规定/span/strong/pp  strong3.2.1 关于色谱柱类型描述的差异/strong/pp  美国药典对色谱柱分类则较为详细,收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种,除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外,还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性,是否封端,是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同,以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等,以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱,L2柱常作为保护柱使用。由此可知,美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。/pp  不过,尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异,美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。/pp  在英国药典中,当用到特定色谱柱时,色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。/pp  和欧美药典相比,《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放,色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类:如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱),氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱),苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。/pp  为解决这一矛盾,满足某些特殊分析目的,或为了简化色谱柱选择的过程,新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。/pp  如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中,含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18,4.6 mm× 250 mm,5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测,避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端,从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上,这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供,除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比,才能规定具体的色谱柱品牌,否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。/pp  表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例,以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title="表3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表3 中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较/span/strong/pp  由表3可以看出,美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径,还对固定相进行了详细的描述,如封端的十八烷基键合硅胶,适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶,碱去活封端十八烷基硅烷硅胶,二异丙基氰基柱等。/pp  另外,以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例,表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title="表4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strong表4 美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息/strong/pp  从表4 可见,美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述,也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说,提供了色谱柱选择方面的便利性。总之,在中国药典中,无论是色谱柱填料种类,还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述,均显得较为简单、粗放,科学性和严谨度均有待提高。br//pp  strong3.2.2 关于使用不同色谱柱时的方法转化/strong/pp  为满足系统适用性的要求,当选择1 根合适的色谱柱时,其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要,当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时,各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典( 621 CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中,无论是等度还是梯度条件,色谱柱的粒径可以减小50%,不能增大 柱长有70% 的变化选择余地,流速也可有50% 的变化范围,色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过,从USP 37 起,在等度条件下,色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定,要求L/dp 保持恒定,或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下,则色谱柱尺寸不宜发生变化,否则需要做方法的验证,见表5。!--621--/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title="表5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表5 美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定/span/strong/pp  中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定,但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中,如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离,常对色谱柱有更苛刻的要求,即使明确了色谱柱填料具体种类,常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽,会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异,无法实现理想的分离和重现性的效果。/pp  按照仪器公司商业化的概念,采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法,采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是,简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法,至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求,当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时,其变化的范围是允许的,只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上,填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程,粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是,量变到一定程度必然引起质变,质变是量变的必然结果,当粒径降低到一定程度时,高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变,进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此,使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时,方法验证是必要的,但是,中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。/pp  尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载,并不是否认此技术革新,而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题,也是对这一技术革新在药物分析,特别是在标准中应用的一种认同,对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问,亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。/pp  strong3.2.3 对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议/strong/pp  由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富,为了避免方法描述中的不确定性,建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结,国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分,建立相应的色谱柱列表,以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合,提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时,为建立方法提供了更多的选择,应鼓励在建立分析方法时,药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱,不要仅限于常规C18 柱等。/pp  从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看,细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响:一方面,由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析,从而可获得最佳的分离效果 另一方面,在复杂体系分离时,如中药成分分析或化学药有关物质测定中,如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息,有利于克服复杂基质的干扰,提高方法的可靠性,或提高色谱柱的选择性。/pp  在建立相关药品标准时,应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时,在充分比对验证的前提下,是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。/pp  为了提高色谱柱的使用寿命,当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时,建议尽可能地使用保护柱,并在方法中说明。在许多品种分离分析中,美国药典都采用了预柱,这对保护色谱柱不受污染,提高色谱柱寿命是极为有利的。/pp  建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述,提出方法转化的要求,这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "4 结语/span/strong/pp  液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离,亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用,各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多,在制定药典或相关药品标准时,有必要细化色谱柱的分类,从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。/pp  span style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/strong/span/ppspan style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong  本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分,详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。/strong/span/ppbr//p
  • 资生堂液相色谱柱会员政策调整
    2012年1月至今,资生堂液相色谱柱会员系统已经运行了1年又6个月,期间受到了广大用户的好评和积极参与。 2013年以来,资生堂先端科学事业推进部在色谱柱和液相色谱仪领域都有新的产品发布,所以在此对会员登记表格进行更新。 为了更好的为会员提供良好的服务,特将会员的部分权益进行了调整,会员将享受更多的实惠。 现在就下载《资生堂液相色谱柱会员登记表》,完整填写后Fax或者扫描并Email给我们,您将免费获得500积分。《资生堂液相色谱柱会员登记表》获取方式指引:1、点击超链接&ldquo 登记表&rdquo 并下载。2、向您的营业服务人员索取。资生堂(中国)投资有限公司先端科学事业推进部E-mail:hplc@shiseido.cn北京地址:北京市朝阳区建国门外大街甲6号SK大厦2208室邮编:100022 电话:010-6563-3288 传真:010-8567-0598 上海地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场26F邮编:200120 电话:021-3861-2828 Ext.6600 传真:021-5876-1769 广州地址:广州市越秀区东风东路765-769号东宝大厦8楼邮编:510600 电话:020-8390-3268 传真:020-3832-0953 技术服务中心地址:北京经济开发区景园北街2号BDA国际企业大道31号邮编:100176 电话:010-6785-6801(办公室);010-6785-6272(实验室) 传真:010-6785-6882
  • 《中国液相色谱柱市场调研报告(2019)》正式发布
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "色谱柱技术始于上世纪50年代,随着填料和填充技术的发展,色谱柱技术日益成熟,功能也日趋完善,目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。其中,液相色谱柱由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势,更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "根据仪器信息网调查显示,目前国内主要液相色谱柱品牌中,安捷伦市场占有率最高,其次是岛津实验。国产色谱柱厂商中月旭科技、迪马科技等表现亮眼。近年来国产色谱柱厂商发展迅速,技术不断革新,性价比不断提升,越来越受到国内用户的欢迎。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "通过调研发现,液相色谱柱用户主要集中在企业分析测试中心、政府检测机构、科研院所及大专院校实验室以及第三方检测机构。根据调查显示,企业研发、质量控制是目前市场对液相色谱柱需求最大的部门。液相色谱柱用户主要集中在制药化妆品、食品等领域。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "为了更系统的了解我国液相色谱柱技术的进展、应用发展趋势及市场情况等,仪器信息网特别组织了本次“中国液相色谱柱市场及用户调研”。通过对业内专家、液相色谱柱相关主流厂商技术负责人当面或电话咨询,对广大液相色谱柱用户进行线上问卷调研、线下交流,对仪器信息网相关专场信息进行统计分析等多种形式展开调研,收集相应的信息进行统计分析。最后撰写完成了《中国液相色谱柱市场调研报告(2019)》。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="color: rgb(192, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "strong《中国液相色谱柱市场调研报告(2019)》/strong/span介绍了液相色谱柱技术的基本情况,包括液相色谱柱原理及分类,同时详细分析了我国液相色谱柱用户地区分布、专业类别、单位性质等;另外,还分析了2018年我国液相色谱柱市场总体情况以及各主要厂商的动态;本报告还针对目前液相色谱柱用户对产品质量、售后等评价进行了分析。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "本次“中国液相色谱柱市场及用户调研”得到了广大用户、企业及业内专家的大力支持,共252位来自各行各业的液相色谱柱用户参与了在线调研。在此,谨对报告所有参与者表示衷心的感谢!/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong报告链接/strong:a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=189" target="_self"stronghttps://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=189/strong/a/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "如对本报告感兴趣,可通过以下邮箱zhangyy@instrument.com.cn 联系我司相关人员,咨询报告相关细节!!/span/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "附报告目录/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun ":/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "目录… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第一章 液相色谱柱技术概况… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1液相色谱柱技术简介及分类… 1br//span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.1 液相色谱柱技术… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.2 液相色谱柱分类… 2/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.3 液相色谱柱技术进展… 4/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.2 液相色谱柱技术在各领域的应用… 5/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第二章 液相色谱柱市场概况分析… 7/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.1中国液相色谱柱市场分析… 7/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.2 主流液相色谱柱厂商及色谱柱型号… 9/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3 液相色谱柱新品及未来发展趋势… 18/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3.1 2018-2019年主流液相色谱柱厂商新品… 18 /spanspan style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3.2 液相色谱柱最新技术进展及未来发展趋势… 22/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第三章 液相色谱柱用户分析… 23/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.1 中国液相色谱柱各品牌用户数量分析… 23/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.2 液相色谱柱用户单位类别分析… 24/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.3 液相色谱柱的应用领域分布… 25/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.4 液相色谱柱用户的地域分布… 26/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.5 液相色谱柱类别用户数量分析… 27/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.6 液相色谱专用柱用户数量分析… 28/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.7 用户了解液相色谱柱信息渠道分析… 30/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.8 用户购买液相色谱柱渠道分析… 31/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第四章 液相色谱柱用户对产品整体评价… 32/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.1 用户关注液相色谱柱信息分析… 32/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.2 用户每年购买液相色谱柱成本分析… 33/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.3 用户液相色谱柱置换周期分析… 34/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.4 液相色谱柱用户对供应商服务满意度及二次购买率分析… 34/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第五章 总结… 36/span/ppbr//p
  • Thermo液相色谱柱年底清仓活动
    详细链接:Thermo液相色谱柱促销.pdf关键词:Thermo 液相色谱柱 C18柱 UHPLC
  • 中国疾控中心1806万55套液相色谱大标公布
    相关新闻:中国疾控中心2500万国产仪器大标揭晓   2013年3月25日,中国疾病预防控制中心在中国政府采购网再发布两个仪器采购项目的中标公告,一为“中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目中国食品药品检定研究院进口设备采购项目”,二为“中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目国家药典委员会进口设备采购项目”,特别指出的是这两个项目均允许采购进口设备。除废包仪器外,本次中标金额为1806万元人民币,其中包括55套液相色谱仪。详情如下所示:中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目中国食品药品检定研究院进口设备采购项目(包2、4、5、8)中标结果公告  一、项目名称:中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目中国食品药品检定研究院进口设备采购项目  招标编号:0773-1341GNJK13058  二、采购人:中国疾病预防控制中心  采购人地址:北京市昌平区昌百路155号  三、招标代理机构名称:中金招标有限责任公司  招标代理机构地址:北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦15层  电话:010-68405001  传真:010-68405006  四、招标公告发布日期:2013年2月5日  开标时间:2013年3月14日上午9:30  开标地点:中金招标有限责任公司1516室(北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦南楼15层)  定标日期:2013年3月25日  五、评审情况如下招标编号包号品目号采购设备明细数量(套)中标人中标人地址中标金额0773-1341GNJK13058/02包2品目2-1气相色谱仪(A)1中国科学器材公司北京市东城区灯市口大街75号US$158,000.00品目2-2气相色谱仪(B)10773-1341GNJK13058/04包4品目4-1红外光谱仪1赛默飞世尔科技(中国)有限公司上海市外高桥保税区芬菊路308号6号楼1EUS$97,800.000773-1341GNJK13058/05包5品目5-1高效液相色谱仪(A)1中国医药保健品股份有限公司北京市东城区光明中街18号US$210,000.00品目5-2高效液相色谱仪(B)1品目5-3高效液相色谱仪(C)10773-1341GNJK13058/08包8品目8-1高效液相色谱仪(F)50建发(北京)有限公司北京市东城区广渠门内大街43号12层43-(12)1201室US$1,750,000.00  交货地点: 用户指定地点。  交货时间: 合同签订后60天内。  评标方法:综合评分法  评标委员会成员名单:顾利民、朱衍勇、齐立文、王波、赵晓光、尹利辉、李晓东  六、本项目联系人:胡冰  联系电话:010-68405030  传真:010-68405006  感谢各供应商对于本项目的积极参与!  特此公告。  中金招标有限责任公司  2013年3月25日中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目中国食品药品检定研究院进口设备采购项目(包1、3、6、7)废标结果公告  一、项目名称:中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目中国食品药品检定研究院进口设备采购项目  招标编号:0773-1341GNJK13058  二、采购人:中国疾病预防控制中心  采购人地址:北京市昌平区昌百路155号  三、招标代理机构名称:中金招标有限责任公司  招标代理机构地址:北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦15层  电话:010-68405001  传真:010-68405006  四、招标公告发布日期:2013年2月5日  开标时间:2013年3月14日上午9:30  开标地点:中金招标有限责任公司1516室(北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦南楼15层)  定标日期:2013年3月25日  五、评审情况如下招标编号包号品目号采购设备明细数量(套)评审结果0773-1341GNJK13058/01包1品目1-1液相色谱-质谱联用仪1有效投标人不足三家,该包废标0773-1341GNJK13058/03包3品目3-1全自动溶出度仪1有效投标人不足三家,该包废标0773-1341GNJK13058/06包6品目6-1便携式拉曼光谱仪1有效投标人不足三家,该包废标品目6-2高效液相色谱仪(D)10773-1341GNJK13058/07包7品目7-1紫外可见分光光度计1有效投标人不足三家,该包废标品目7-2高效液相色谱仪(E)1  评标方法:综合评分法  评标委员会成员名单:顾利民、朱衍勇、齐立文、王波、赵晓光、尹利辉、李晓东  六、本项目联系人:胡冰  联系电话:010-68405030  传真:010-68405006  感谢各供应商对于本项目的积极参与!  特此公告。  中金招标有限责任公司  2013年3月25日中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目国家药典委员会进口设备采购项目(包1)中标结果公告  一、项目名称:中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目国家药典委员会进口设备采购项目  招标编号:0773-1341GNJK13029  二、采购人:中国疾病预防控制中心  采购人地址:北京市昌平区昌百路155号  三、招标代理机构名称:中金招标有限责任公司  招标代理机构地址:北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦15层  电话:010-68405001  传真:010-68405006  四、招标公告发布日期:2013年2月5日  开标时间:2013年3月14日上午9:30  开标地点:中金招标有限责任公司1516室(北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦南楼15层)  定标日期:2013年3月25日  五、评审情况如下招标编号包号品目号设备名称数量评审结果评审结果评审结果0773-1341GNJK13029/01包1品目1-1超高效液相色谱仪(A)1套中国科学器材公司北京市东城区灯市口大街75号US$692,500.00品目1-2超高效液相色谱仪(B)1套品目1-3气相色谱质谱联用仪1套品目1-4液相色谱-质谱联用仪1套  地点: 用户指定地点。  交货时间: 合同签订后60天内。  评标方法:综合评分法  评标委员会成员名单:顾利民、朱衍勇、齐立文、王波、赵晓光、李慧义、李杰  六、本项目联系人:胡冰  联系电话:010-68405030  传真:010-68405006  感谢各供应商对于本项目的积极参与!  特此公告。  中金招标有限责任公司  2013年3月25日中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目国家药典委员会进口设备采购项目(包2)废标结果公告  一、项目名称:中国疾控中心2012年中国全球基金结核病项目国家药典委员会进口设备采购项目  招标编号:0773-1341GNJK13029  二、采购人:中国疾病预防控制中心  采购人地址:北京市昌平区昌百路155号  三、招标代理机构名称:中金招标有限责任公司  招标代理机构地址:北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦15层  电话:010-68405001  传真:010-68405006  四、招标公告发布日期:2013年2月5日  开标时间:2013年3月14日上午9:30  开标地点:中金招标有限责任公司1516室(北京市海淀区西三环北路21号久凌大厦南楼15层)  定标日期:2013年3月25日  五、评审情况如下招标编号包号品目号设备名称数量评审结果0773-1341GNJK13029/02包2品目2-1离子色谱仪1套有效投标人不足三家,该包废标品目2-2热效应分析系统1套  评标方法:综合评分法  评标委员会成员名单:顾利民、朱衍勇、齐立文、王波、赵晓光、李慧义、李杰  六、本项目联系人:胡冰  联系电话:010-68405030  传真:010-68405006  感谢各供应商对于本项目的积极参与!  特此公告。  中金招标有限责任公司  2013年3月25日
  • 默克液相色谱柱毫无分享:Supelco® Discovery系列液相色谱柱
    液相色谱分析方法作为实验室的常用分析方法,在制药、环境、食品等领域应用广泛。而高品质的液相色谱柱分辨率高,灵敏性强,分析更快,性能一致,助力实验效率事半功倍。今天向大家推荐的液相色谱柱好物是:默克Supelco Discovery系列液相色谱柱应用广泛Discovery系列是Supelco 经典液相色谱柱,受到药物研发质控和生产企业的广泛认可,适用于LC-MS;可替代目前市面上大多数C18柱。Discovery HS F5广泛应用于紫杉醇及其相关化合物的分离;Discovery RP-Amide C16是化妆品中32种禁用染料的国家标准指定专用柱;300Å Bio Wide Pore大孔径反相硅胶柱,助力多肽和蛋白的分析。键合相种类丰富:Discovery C18 -- 通用型,药物研发和生产企业Discovery HS C18 -- 高碳载量 20%Discovery HS F5 --独特选择性,位置异构体Discovery RP-Amide C16 -- 极性化合物酸类和酚类Discovery BIO WIDE --天然和合成肽(疏水性多肽)的分离Discovery CN --对疏水性化合物的快速洗脱,适合分析强碱性化合物典型应用解析:面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离脱氢乙酸是一种具有多种工业用途的有机化合物。它可以用作合成树脂中的增塑剂;用作杀菌剂或杀菌剂;也可以用作食品防腐剂。该应用使用DiscoveryHS C18高效液相色谱柱,按照现行中国国家标准方法(GB 5009.121-2016)检测面包中的脱氢乙酸。 结果表明,面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离度令人满意,方法的线性度、检出限和定量限均满足规定的检测要求。脱氢乙酸结构式非羧基酸类中性或碱性条件下易形成共轭结构分离难点:易产生强的次级保留,峰形变形严重,保留时间漂移 实验条件色谱柱Discovery HS C18 250 x 4.6 mm,5um (568523-U)流动相[A] 20 mM ammonium acetate, pH 3.5 with acetic acid [B] methanol (70 : 30=A : B)流速1.0 mL/min检测器UV 293 nm进样量L1.专属性2.重复性(脱氢乙酸浓度为10ppm)MeasurementsMean areaSTD 1283.7STD 2284.8STD 3284.2STD 4284.8STD 5283.2Mean284.1Standard Deviation 0.7RSD (%) 0.23.线性4.检出限和定量限
  • 买Athena C18液相色谱柱送保护柱套装
    下载: 买Athena C18液相色谱柱送保护柱套装.pdf关键词: Athena C18液相色谱柱 保护柱 CNW上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 液相色谱柱新年超低价回馈客户
    新的一年,新的开始,为了回馈广大客户多年来对上海禾工的支持,从即日起,几十种液相色谱柱开始超低价促销。数量有限欢迎选购!详细信息请访问:http://www.hg17.com/DefaultProduct_108.html
  • Kromasil推出UHPLC和耐酸碱液相色谱柱新品
    Kromasil是阿克苏诺贝尔公司(AkzoNobel)旗下分离纯化产品部的一个品牌,它专注于生产高压制备液相色谱填料和液相色谱柱产品.现在广泛应用于生物药比如胰岛素、多肽、发酵类原料药如奥利司他,他克莫司,纽莫康定,卡波芬净的分离纯化。现在Kromasil已经成为制药行业原料药色谱纯化的标杆,它的更高上样量、长寿命以及批次之间的稳定性在客户应用中赢到好评。  2013年9月3日,值瑞典Kromasil全球色谱柱产品经理Cecilia博士来华进行技术交流之际,仪器信息网编辑(以下简称Instrument)对Cecilia女士进行了采访,阿克苏诺贝尔公司分离纯化部门高级科学顾问黄骏雄先生、阿克苏诺贝尔公司分离纯化部门中国区销售经理庞国辉先生以及北京振翔工贸有限责任公司总经理石磊先生全程陪同。采访合影(右一:黄骏雄,右二:Cecilia,,中间:庞国辉,左二:石磊)  Instrument:Kromasil在中国的发展史?  黄骏雄:Kromasil主要生产用于高效液相色谱分离纯化用的基质&mdash &mdash 多孔球形硅胶。Kromasil产品自1985年开始研发,1987年产品研发成功,1988年开始上市销售,目前是全球多孔球形硅胶的主要生产企业在某些应用领域如胰岛素、多肽、Kromasil已经取得绝对领先的优势。  Kromasil从1997年开始通过中间商进入中国,经过15年的发展,已经取得很大进步&mdash &mdash Kromasil填料在中国销售量已经从当初的一年几公斤发展到现在的几百公斤。  Instrument:Kromasil的产品理念?  庞国辉:Kromasil的宗旨是&ldquo 为制药行业提供性价比最高的、以多孔球形硅胶为基体的用于分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱&rdquo 。Kromasil产品色谱目前在中国的用户群体主要集中在制药、环境、食品等领域。  Instrument:Kromasil的液相色谱柱产品有哪些?  Cecilia:Kromasil的色谱柱产品线分为正向色谱柱、反相色谱柱、手性色谱柱和SFC 色谱柱产品;如果按色谱柱填料粒径来分,分为1.8、2.5、&hellip .7、10um的色谱柱。Kromasil工业生产各种各样的硅胶填料,根据用户需求筛分成成不同粒径,具有相同特性的高品质硅胶颗粒,因此用1.8um分析得到的分离结果与用2.5、3.5、 5、7、 10、13、16 um粒径等工业化生产得到的选择性(selectivity)是完全一致的 。填充不同粒径填料的色谱柱的分析结果具有相同的选择性  Instrument:Kromasil色谱柱今年推出了哪些新产品?  Cecilia:根据用户需求,Kromasil今年除推出了小粒径填料的液相色谱柱&mdash &mdash 1.8、2.5um粒径的色谱柱外,还推出了第二代色谱柱产品&mdash &mdash Eternity XT,其最大优点是在酸或碱的条件下进行液相色谱分析,能保证分析结果的稳定性。现在Eternity XT能够提供的键合相包括C18和苯基系列。  黄骏雄:EternityXT硅胶填料是通过无机的硅胶与有机的涂层进行化学反应,将有机涂层杂交到硅胶表面上去,并非简单的机械涂抹,这极大的增加了填料的酸碱耐受性。其最大的优点是可用于高PH值条件下液相色谱分析,尤其在制药方面,很多药物成分在高PH值条件下不能很好分离,而常规的硅胶填料在高PH值的条件下又容易溶解,而Eternity则能很好解决这个问题,这也是Eternity问世的原因。在酸或碱的条件下,采用Eternity色谱柱的分析结果  Instrument:Kromasil色谱柱产品今后的研发方向?  Cecilia:Kromasil产品今后的发展方向:一是立足传统的应用领域,开发满足用户需求的液相色谱填料,如研发Eternity色谱柱 另一方面是研发更小粒径的填料颗粒,用于实验室进行快速分析。  Instrument:Kromasil色谱柱如何拓展中国市场?  庞国辉:目前,Kromasil的色谱柱产品在中国的销售主要由北京振翔工贸有限公司独家代理,从08年与振翔合作后,Kromasil色谱柱每年保持了15%的增长。  石磊: 为了庆祝Kromasil产品问世25周年,北京振翔公司举办了促销活动,现在购买1.8um和2.5um快速分析柱,同时赠送常规5um色谱柱。方便客户进行方法的建立和转换。  关于阿克苏诺贝尔  Kromasil是阿克苏诺贝尔(AkzoNobel)的品牌,它是全球油漆与涂料及专用化学品的主要生产商。阿克苏诺贝尔在全球80多个国家拥有57000名雇员。公司宗旨是致力于持续、卓越及&ldquo 今日提交明日之答案&rdquo 的理念。
  • 沃特世色谱柱2010版中国药典高效液相色谱图有奖征集
    2010年版《中国药典》及增补是新中国成立60年来组织编制的第九版药典,注重创新与发展,全面提升了我国药物质量控制的要求与水准,是国家药品标准体系的核心。作为色谱行业的领导者,沃特世(Waters)公司长期以来得到广大制药行业用户的支持与厚爱,其提供的优质色谱柱及消耗品为药品质量控制提供了强有力的保障和技术支撑。为答谢广大用户对沃特世公司的支持与帮助、进一步增进用户之间的交流,特向广大沃特世色谱柱制药领域用户征集2010版中国药典高效液相色谱图,并将汇编成册回馈客户。 一、征集对象 所有沃特世色谱柱制药领域终端用户。 二、征集要求1、所用的Waters色谱柱规格型号、色谱条件完整准确;图谱真实、清晰,基线稳定,目标成分峰型良好,分离度、保留时间、理论塔板数符合要求。三、评审与奖励1、沃特世将邀请专家为本次征集活动进行评审,所有被录用图谱的作者均将获得沃特世特制U盘一个。2、活动将选出前十名对图谱征集贡献最大的单位或个人成为VIP客户,将给予更低的优惠折扣。 四、征集时间及联系方式 征集时间:2013年1月1日-2013年5月31日 Word文件请电邮至info_chemistry@waters.com(请将附件粘贴到邮件中) 联系人:Anne 联系电话:021-61562630 五、附件 该活动解释权归沃特世科技(上海)有限公司所有作者姓名:单位名称:部门/科室:联系电话:E-mail:邮编:通讯地址:样品名称:色谱条件: 色谱图(若提供数个图谱数据,可另附页面)
  • DIONEX推出ProSwift整体型液相色谱柱
    DIONEX(戴安)公司最新推出了采用独特的整体柱封装技术,用于快速、高分辨率的分离蛋白质、肽、低聚核苷酸以及其它生物大分子的高效液相色谱柱。  四种全新的基于整体柱技术的高效液相色谱柱最近面世,其中包含三种反相色谱柱RP-1S, RP-2H and RP-3U,以及一种弱离子交换柱WAX-1S。整体柱技术是指采用一个单独的整体的圆柱形聚合物柱体,它与传统的填充床技术相比具有显著的优点。整体柱被设计和制造成包含由特殊的可控粒度范围的材料构成的不间断的交联网状管道,即使是生物大分子,这些大的流通管道也可以实现快速均匀的物质传输。这样,就确保了在很宽的线性流速范围内都会有好的分辨率,同时,这些通道产生的背压也很小。与传统的珠式填充的柱子相比,这种整合了高分辨率和快速分离的ProSwift整体柱就具有很大的优势。蛋白质、肽、低聚核苷酸以及其它生物大分子可以高通量进行分离和净化以便进行定性分析或液质连用分析。  ProSwift 整体高效液相色谱柱可以使非多孔介质材料拥有突出的分辨能力。而且,低的背压允许使用高流速以实现快速色谱分离。比较了一组蛋白质混合物在不同流速下的分离发现:当流速增加至8mL/Min时,保留时间减少至2分钟,却仍然有很高的分辨率。这种快速分离说明:ProSwift整体色谱柱在实现高通量的同时可以实现高的产出率。DIONEX(戴安)中国市场部
  • 资生堂的新挑战 核-壳型快速分析液相色谱柱CAPCELL CORE
    自1987年,资生堂开创了新型的高分子包被填料技术后,就一直致力于开发能够实现最好分离的液相色谱柱。2012年,通过将资生堂的包被技术和全新几何设计的填料技术有效融合在一起,开创了LC分离的新纪元!CAPCELL CORECAPCELL CORE拥有更短的扩散路径,能更快达到平衡,更适合于高流速分析或者快速梯度分析。在常规液相色谱的仪器配置下,为您达到快速分析的工作效率;在超高压液相色谱的仪器配置下,为您提供低压的快速分析新选择。CAPCELL CORE与完全多孔型填料色谱柱相比,具有以下的优势:1、粒径分布窄,有效的提高了分离能力;2、对梯度变化时的响应非常快速;3、超高压液相色谱分析时,在较低压力的前提下就能达到高柱效的要求;4、背压低,与类似产品比较时,只有85%的背压,却有115%的柱效表现;5、高流速下仍能保持高柱效;6、耐酸碱性能卓越。更多关于CAPCELL CORE的信息请点击&ldquo CAPCELL CORE&rdquo 查阅和下载。
  • 纠正误区:反相液相色谱柱不是LC-MS/MS分析的主流
    对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的!  LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-MS/MS分析的方法的选择性最重要!  色谱公司不能简单地将现成的反相液相色谱填料装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用, 但事实上几乎所有色谱公司都是这样做的。这样的反相液相色谱LC-MS/MS柱有三个明显的弱点:  (1) 许多极性化合物难以保留,质谱灵敏度差。  许多重要的物质,如抗癌药物DTIC, 抗痛药物河豚毒素,污染物质三聚氰胺, 中草药中糖肽等非常极性, 在反相液相色谱柱上没有保留。还有许多的化合物比较极性, 使用少量的甲醇或乙腈就从反相液相色谱柱上洗脱。在药物代谢研究中, 观察到许多化合物自己疏水, 但代谢产物亲水的情况。甲醇或乙腈含量低, 离子化程度低, 质谱灵敏度差。所谓水相C18柱在LC-MS/MS分析中没有价值。  (2) 用常规反相色谱填料装成2.1mm内径的色谱柱在LC-MS/MS和LC/MS应用中常陷入记忆效应(Carryover Effect)的“陷阱”  LC-MS/MS和LC/MS应用中另一个重大问题是记忆效应(Carryover Effect)。记忆效应是指在进样后, 再进一针空白在同样的保留时间仍然观察到化合物峰。记忆效应的副作用是明显的: 它可能人为地增加下一样本的MRM信号, 影响定量分析的精密度和准确度。US FDA Bioanalytical Regulatory Guidances限制最高校准标准(highest calibration standard) 的记忆效应不能超过20 %最低校准标准(lowest calibration standard)MRM信号的20%。  由于大部分色谱公司都使用现成的反相液相色谱填料简单地装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱, 在许多情况下,使记忆效应强, 校准标准曲线范围必须人为缩短, 或不得已在进样后, 再进一针甚至两针空白最小化记忆效应, 然后进下一个样品。所有这些严重地降低了生产效率。  (3) 峰形拖尾或扭曲  因为活性硅醇基无法完全封闭, 许多碱性化合物在几乎所有色谱公司的反相液相色谱柱上面有明显的峰形拖尾。这种峰形拖尾是记忆效应的一个重要的根源。  另一方面,使用不正确方法过分封闭致使一些酸性和两性化合物分离效果不佳, 特别是出现峰失真和分裂现象。  Chrom-Matrix公司认为LC-MS/MS色谱柱和色谱方法的第一选择是亲水色谱(Hydrophilic Interaction)! 亲水色谱使用乙腈作为弱溶剂和水为强溶剂, 彻底解决质谱灵敏度差, 记忆效应等问题。疏水化合物首先流出, 然后是亲水化合物。不仅彻底解决极性化合物难以保留的问题, 而且同时分析了疏水化合物, 也提高了疏水化合物质谱灵敏度。峰形拖尾问题也获得彻底解决。此外,乙腈提取液不需要蒸发和重新溶解,从而节省了大量的时间。另一方面, 反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法仍然重要, 不仅是一些重要的中性化合物如抗癌药物紫杉醇, 抗免疫器官植入药物FK 506和雷帕霉素(rapamycin), 降脂药等必须使用反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法, 还因为大多数客户习惯于反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法。即使这样反相液相色谱填料也必须通过处理才能装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用。Chrom-Matrix公司研发出InnovationTM 反相液相色谱填料通过超临界流体技术封端最大程度封闭活性硅醇基, 非常好的解决了碱性化合物峰形拖尾的问题,然后通过特殊处理最大程度消除了记忆效应。  Chrom-Matrix公司成功研发了三种亲水LC-MS/MS色谱柱和五种反相LC-MS/MS色谱柱, 而且为客户成功研发了数百个LC-MS/MS应用。Chrom-Matrix公司至成立起,就凭着领先一代的观念、技术和产品赢得美国FDA、美国能源部、美国农业部、国际禁毒组织、许多欧美制药集团、第三方检测机构、大学及研究机构等顾客的由衷欢迎。  Chrom-Matrix公司的目标就是帮助客户开发, 验证和应用先进, 正确, 精确, 真实, 像岩石一般坚实, 同时又灵敏, 快速, 便宜的LC-MS/MS定量分析方法。
  • 纳谱分析董事长刘晓东:困境下液相色谱柱如何破局
    大约没有哪一年像2020年那样,太多人对它的期待是重启。如今,2020年终于画上了句号,当以后的某一天再回首,新冠、隔离会成为回忆,也会成为难忘的时代记忆。对于色谱耗材圈来说,过去的一年是那么的不平凡,疫情下经历了一次又一次的考验;同时,也是充满机遇的一年,医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。回顾2020年,艰难,却并不乏机会;展望2021年,变数仍在。过去的一年,色谱柱/填料行业有哪些事让我们刻骨铭心?未来这个行业又会出现哪些新变化?仪器信息网特别策划了视频/文字微访谈——“大咖访谈录之色谱耗材的昨天、今天与明天”,此次,我们特别邀请纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东谈一谈纳谱分析色谱耗材的过去和未来。纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东仪器信息网:请您认为2020年的色谱耗材圈关键词有哪些?刘晓东:2020是充满意外和挑战的一年。由于新型冠状病毒(“新冠”)疫情在全球范围内的传播以及中美关系的种种挑战,对世界格局和商业运作模式产生了深远影响。新冠疫情的肆孽极大地促进了新冠疫苗的研发,在全球范围内影响了生物制药的格局,其中基因治疗更是在反击新冠疫情中大放异彩:在2020年内已获美国FDA紧急使用授权的Pfizer和Moderna的新冠疫苗都是基于基因治疗的原理。Moderna COVID-19疫苗含有信使RNA(mRNA)。该疫苗含有一小段SARS-CoV-2病毒的mRNA,该mRNA指示体内的细胞产生该病毒的独特“尖峰”蛋白。人体收到这种疫苗后会产生刺突蛋白的副本,该蛋白不会引起疾病,但会触发免疫系统学习防御性反应,从而产生针对SARS-CoV-2的免疫反应。2020年在与生物制药企业和国家食药检单位的沟通中,色谱耗材的进口替代越来越多地被提及,除有成本上的因素之外,更多的是供应保证上的原因。举个例子,在生物制药的质检和研发中所需的液相色谱柱往往被一两家国外公司垄断,由于疫情和国与国之间的政治贸易冲突,这些色谱柱的生产质量和稳定供应受到波及,已严重地影响了项目进展。因此,色谱耗材的“高端”进口替代刻不容缓。仪器信息网:对于2020年,给您留下印象最深的事是什么?刘晓东:基因治疗的快速发展:基因治疗(gene therapy)是指将外源正常基因导入靶细胞,以纠正或补偿缺陷和异常基因引起的疾病,达到治疗目的。基因治疗可以对包含血友病、帕金森症、老年黄斑变性、肌萎缩侧索硬化症、遗传性血管水肿、嗜血细胞综合征、法布里疾病等适应症多种遗传病和老年性以及恶性疾病提供有效的解决方案。然而,目前业界对基因治疗药物和相关物质的分析表征还处于探索阶段,其中液相色谱是重要的分析表征手段之一,需要色谱柱和色谱仪厂家与药物研发人员和单位的密切合作,开拓出全新的色谱表征体系。 生物制药需要性能和稳定性更好的色谱耗材:抗体类生物药物是以往十年也将是未来十年的热点。由于抗体类生物分子稳定性和结构复杂性,其色谱表征极具挑战性。目前国内生物药物研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱几乎完全依赖进口,生物色谱柱成本和稳定供应方面具有不确定性。尤其值得关注的是:当前公认的最好的生物色谱柱经常无法满足生物药物的研发和生产所需要的分离性能和稳定性,因此需要色谱柱厂家和生物制药企业通过紧密合作和创新,不断地开发出性能和稳定性更好的液相色谱耗材。 混合机制色谱柱的“兴起”:混合基质类型的色谱柱(填料)上世纪八十年代首次出现,而其规模商品化则是在2003年以后,主要生产厂家为SIELC和Dionex (2011年被Thermo Fisher收购)。SIELC混合机制色谱柱的开发策略以取代通用型液相色谱柱为目标,产品包括PrimeSep和Obelisc系列;Dionex则是以解决色谱分析中的疑难问题为重点,从而开发出一系列专用色谱柱,例如Acclaim Mixed-Mode、Acclaim Trinity、Acclaim Surfactant和GlycanPac AXH等,其中Acclaim Mixed-Mode WCX、Acclaim Mixed-Mode WAX作为全新的色谱柱类型已被美国药典收录为L78和L85。混合机制色谱柱具有选择性独特、可调的特点,对离子性物质的分离具有很好的适用性,但由于各种原因一直没有得到市场的重视。值得注意的是全球液相色谱柱的龙头Waters 新近推出了它的首款混合机制色谱柱Atlantis PREMIER BEH C18 AX,预示着这一独特的分离模式将受到更多的关注。仪器信息网:您认为明年的色谱柱/填料市场将有哪些新需求?贵公司将重点在哪些领域发力?是否会有相应的新产品推出?刘晓东:我认为2021年液相色谱柱的市场需求主要为三个方面:1)针对单抗、多抗和ADC异质体分离的高性能分离色谱柱;2)针对基因治疗药物及相关物质表征的色谱柱;3)针对市场“痛点”或标准方法的专用色谱耗材。对应上述需求,纳谱分析重点发展领域为:1)完善单抗类生物大分子表征用色谱柱体系;在目前已商品化的BioCore Protein A亲和柱、BioCore SEC体积排阻柱、BioCore WCX和BioCore SCX阳离子交换柱以及BioCore HIC疏水作用柱的基础上,进一步开发出BioCore 阴离子交换色谱柱、BioCore Glycan寡糖色谱柱、BioCore RP完整蛋白或蛋白片段色谱柱。2)针对基因治疗药物及其相关物质的色谱表征用色谱柱及方法的开发:推出DNACore系列色谱柱。3)针对目前分析分离痛点的“专用”色谱柱,包括ChromCore PEI 聚乙烯亚胺分析专用柱、ChromCore SAA表面活性剂分析专用柱、ChromCore PAH多环芳烃分析专用柱、ChromCore vADE维生素A、D和E分析专用柱等产品。 仪器信息网:新的一年,您对行业发展有哪些新期待?请问公司设立了哪些小目标?刘晓东:2021是充满挑战、也是充满希望的一年。纳谱分析期望在以下三个方面取得实质性进展:1)不断深化进口液相色谱耗材的高端国产取代,让不同领域的广大色谱分析工作者有性能优良、价格合理、供应保证的产品可以选用;2)重点发展生物制药研发和生产中不可或缺的液相色谱柱业务,通过不断创新和完善产品线而成为这一细分领域的引领者之一;3)运用先进的色谱填料技术和设计理念,研发出针对性强的专用色谱柱用以解决当前液相色谱分离中的“痛点”问题,从而建立纳谱分析在液相色谱分离填料技术方面的领先地位。从2018年成立以来,经过近三年的努力,纳谱分析在研发、生产和推广先进的色谱耗材产品和色谱技术理念等方面取得了显著进展:建立多个核心技术平台,申请14项发明专利,并以此为基础研发出了包括生物大分子分离(BioCore)、小分子分离(ChromCore)、手性分离(UniChiral)液相色谱柱以及样品前处理产品(SelectCore)等四大系列、近千个品规的产品,并逐渐受到越来越多色谱用户的认可。我们希望通过自身的努力和广大用户的支持,争取2021年的业务与2020年相比有80%以上的增长。此外,我们希望有机会与业界的同行合作互惠,共同为提高中国液相色谱产业化水平、为广大液相色谱用户提供优质的服务尽一份力,正如纳谱分析的公司愿景所述:成为“最可信赖的色谱分离合作伙伴和创新引导者”。 【背景】液相色谱是一种重要的科学分析手段,主要应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工等行业和科研中的分析检测。液相色谱的核心元素是“色谱柱”。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量,折合15-20亿美元的销售额,并呈稳步增长的态势。其中(生物)制药的应用是推进液相色谱柱发展的重要动力,约占液相色谱柱销售总量的三分之一。在全球范围内,液相色谱柱主要被国外厂家垄断,其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右。然而,与坚挺的市场需求相比,国产色谱柱只占全球市场份额的2%。目前中国液相色谱柱市场主要被Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家垄断,国产色谱柱在国内市场占有率仅为20%,其中绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料依赖进口。从色谱柱的品种来看,国产液相色谱柱品规较为单一,尤其是生物制药中研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外,国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用,缺乏核心竞争力,导致其发展受到局限。因此,液相色谱柱的国产化,特别是国际水平的国产化势在必行。纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。 【嘉宾介绍】刘晓东,纳谱分析技术(苏州)有限公司联合创始人/首席科学家/董事长。美国爱荷华州立大学化学博士。曾任世界500强科学仪器公司色谱耗材全球研发总监,具有丰富的研发管理、研发创新和战略规划经验以及广阔的国际视野;资深色谱分离技术专家,专注液相色谱分离材料和色谱柱研发20余年,擅长色谱填料顶层设计、表面化学修饰、色谱柱装填和应用开发,独立完成或主导了40余个新型液相色谱分离产品的研发和生产转移;拥有80余项发明专利,撰写50余篇相关技术论文和3篇液相色谱专业书籍章节,并在各种国际大型色谱会议上作50余篇报告。2018年回国创立纳谱分析技术(苏州)有限公司,致力于液相色谱柱的创新以及国际水平的产业化。刘晓东博士的创业项目受到江苏省各级政府的大力支持,已获2018年苏州工业园区创业领军人才、2019年姑苏创业领军人才、2019年江苏省双创创业人才、江苏省海外高层次人才等荣誉。
  • 安捷伦科技喜获多孔层液相色谱填料制造技术专利
    安捷伦科技喜获多孔层液相色谱填料制造技术专利  2011 年 1 月 11 日,北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所: A)今日宣布,安捷伦用于 Poroshell 120 高效液相色谱 (HPLC) 柱填料的表面多孔层技术荣获美国专利。   该专利授予制造 Poroshell 120色谱柱硅胶填料所采用的独特凝聚工艺。该工艺取代了传统的多步法,仅需一步便能在填料颗粒表面生成多孔层,从而降低了色谱柱之间的差异,提高了分离重现性。  不管用户用的是哪种型号的液相色谱仪(包括常规的 HPLC),采用 Poroshell 120 色谱柱都能实现高速、高分离度的亚 2 微米级分离。该色谱柱还提高了 UHPLC 系统的性能,最高耐压达 600 bar,使色谱工作者得以优化安捷伦新型 1200 Infinity 系列液相色谱的性能,充分利用后者耐压 600-bar 的基本特征。  安捷伦负责全球生命科学与化学分析消耗品的副总裁 Helen Stimson 说道:&ldquo 这种更简单的工艺降低了色谱分析流程的变异,为客户带来的切实的好处是不言而喻的。&rdquo   安捷伦曾在 2001 年面向液相色谱领域推出了表面多孔层填料技术&mdash &mdash 用于生物分子分离的 Poroshell 300 HPLC 色谱柱,如今又对该技术进行了革新,采用独特的凝聚工艺的 Poroshell 120 色谱柱以区别同类竞争产品。安捷伦的液相色谱柱技术走过了漫长的创新之路,最近的成果还包括 Eclipse Plus 色谱柱独特的键合相技术以及 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱独特的填料技术,后者能使色谱柱在高达 1200 bar 的压力下仍然保持稳定。关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2010 财政年度,安捷伦的业务净收入为 54 亿美元。要了解安捷伦科技的更多信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 沃特世隆重推出XBridge HILIC 液相色谱柱
    沃特世隆重推出XBridge HILIC 液相色谱柱 用于解决强极性化合物的色谱分离难题 2008年6月18日,马萨诸塞州米尔福德&ndash 沃特世公司 (WAT:NYSE)XBridge&trade 分析色谱柱系列从今天起将增加一个新成员-XBridge HILIC色谱柱。此产品能够有效地提高极性化合物的保留,而如果用传统反相色谱柱,则极性化合物保留很弱。现在全球的用户都可以从沃特世公司购买此产品。 首先,对于从事关于极性化合物的液相色谱/质谱分析的人来说, HILIC(亲水相互作用色谱)色谱柱比反相HPLC色谱柱有更多的优势。一个很显著的表现就是LC/MS分析的灵敏度会提高,一般可以高达 10~20倍 (具体数值将取决所使用的方法)。这主要是因为HILIC色谱需要使用高比例有机溶剂做流动相,这能够提高化合物在质谱仪器中的电离和去溶剂效果。 再有,由于省去了经过反相SPE处理后的蒸发和再定容过程,HILIC色谱大大地增加了在给定时间内所能分析的样品量。 最后值得指出的是,XBridge HILIC 色谱柱采用创新的亚乙基桥杂化颗粒(BEH)技术,与ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱具有同样的分离选择性。科学家们能够轻松地将HPLC分离升级为UPLC,而不必担心会有任何选择性差异。与硅胶柱相比,BEH技术色谱柱拓展了pH 使用范围,并延长了色谱柱寿命。 我们提供5.0、3.5和2.5 µ m 的XBridge HILIC 色谱柱供用户选择。 成功构建 XBridge 色谱柱系列产品 XBridge系列色谱柱产品是专门为最灵活地开发液相色谱方法而设计的,科学家能够在1~12的全pH范围内调控流动相pH值,以产生更大的分离选择性差异,在更短的时间内即可开发出稳定耐用的LC方法。XBridge色谱柱结合了尖端的键合、封端技术以及填料合成技术,为最具挑战性的色谱分离提供可靠的解决方案。 XBridge系列产品还包括以下的类型:XBridge C18、XBridge Shield RP18、 XBridge 肽分析专用色谱柱 (PST)、XBridge 寡核苷酸分析专用色谱柱 (OST)、XBridge Phenyl柱以及OBD技术制备柱。 如果您需要了解更多信息或下载最新XBridge 色谱柱资料,请浏览http://www.waters.com/hilic。关于沃特世公司 沃特世公司(NYSE:WAT)为基于实验室机构创造商业优势条件已有50年的历史,通过实际可持续的创新使其在很多领域都能取得重大的研究进步,比如医疗卫生服务、环境管理、食品安全和全球水质等。 实验室信息管理、质谱分析和热分析等领先分离科学的联合,沃特世在技术上的突破和实验室解决方案为全球的客户提供了经久不衰的平台。 沃特世2007年年收入为14.7亿美元,拥有5000名员工。它不断进行科学探索,为全球客户提供卓越的操作方法。 媒体查询,请联络: 沃特世科技(上海)有限公司 谢迎锋 小姐 电话:+86 21 68794051 传真:+86 21 68794588 Email:xie_ying_feng@waters.com 网址:www.waters.com
  • Waters 高效液相色谱分析柱特点(二)
    高效液相色谱分析柱 USP分类号pH范围(室温下)温度限制粒径孔径比表面积含碳量XBridge HPLC色谱柱对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率:ACQUITY UPLC BEH 系列, 1.7&mu mBEH300 C18(肽分离技术,参见&ldquo 肽分离技 术&rdquo 章节)  L11-12Low pH = 80℃ High pH = 60℃3.5, 5, 10µ m300Å 90m2 /g12%选择性特点:对pH和温度耐受稳定,大孔径,C18,专用于肽分析与纯化,按肽谱方法特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到OBD制备柱。产品详细见于肽分离专用色谱柱分。键合相:基于亚乙基桥杂化颗粒(BEH)基质的三键键合C18,全封端BEH300 C4(蛋白质分离技术,参见&ldquo 蛋 白质分离技术&rdquo 章节)  L261-10Low pH = 80℃ High pH = 50℃3.5µ m300Å 90m2/g8%选择性特点:对pH和温度耐受稳定,大孔径,C4,专用于蛋白反相分析,按蛋白混标特别质控。产品详细见于蛋白质分离专用色谱柱部分。键合相:基于亚乙基桥杂化颗粒(BEH)基质的专利的单键键合C4BEH C18(寡核苷酸分离技术 ,参见&ldquo 寡核苷酸分离技术&rdquo 章节)  L11-12Low pH = 80℃ High pH = 60℃2.5µ m130Å 185m2/g18%选择性特点:对pH和温度耐受稳定,小孔径,C18,专用于合成DNA和RNA的分析与纯化。按合成DNA阶梯混标特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到HPLC柱。产品详细见于寡核苷酸分离专用色谱柱部分。键合相:基于亚乙基桥杂化颗粒(BEH)基质的三键键合C18,全封端SunFire HPLC色谱柱C18 L12-8Low pH = 50℃ High pH = 40℃2.5, 3.5, 5,10µ m100Å 340m2 /g16%选择性特点:通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量,特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。特别适用于纯化制备与杂质表征。键合相:二键键合C18,全封端,基于高纯硅胶基质C8 L72-8Low pH = 40℃ High pH = 40℃2.5, 3.5, 5,10µ m100Å 340m2 /g12%选择性特点:通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量,特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。疏水性稍弱,因此相对于C18柱对大多数分析物的保留性弱。键合相:二键键合C8,全封端,基于高纯硅胶基质Atlantis HPLC色谱柱T3 L12-8Low pH = 45℃ High pH = 45℃3, 5, 10µ m100Å 330m2/g14%选择性特点:保留极性化合物,与100%水相流动相完全兼容,在低pH条件下具有卓越的稳定性。特别设计用于增强对极性分析物的保留。键合相:基于高纯硅胶基质的T3(C18)键合相与封端技术HILIC L31-5Low pH = 45℃ High pH = 45℃3, 5µ m100Å 330m2/g无键合选择性特点:对高极性、碱性、水溶性分析物的保留极佳。特别设计并经质控测试用于在高有机相比例条件下的HILIC分离键合相:未经键合的高纯硅胶颗粒dC18 L13-7Low pH = 45℃ High pH = 45℃3, 5,10µ m100Å 330m2/g12%选择性特点:保留极性化合物,与100%水相流动相完全兼容键合相:基于高纯硅胶基质的二键键合C18,全封端HSS HPLC色谱柱对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率:ACQUITY UPLC HSS 系列, 1.7&mu mHSS C18 L11-8Low pH = 45℃ High pH =45℃ 3.5, 5µ m 100Å 230m2/g15%选择性特点:高性能C18固定相,增加了保留能力,峰形卓越,在低pH条件下抗酸性水解。设计满足用户需要硅胶基质C18选择性的UPLC分离时。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。键合相:高覆盖的三键键合C18,全封端,基于高强度硅胶(High Strength Silica,HSS)HPLC硅胶颗粒。HSS C18 SB L12-8Low pH = 45℃ High pH = 45℃3.5, 5µ m100Å 230m2/g8%选择性特点:独特的、未经封端的C18固定相,为方法开发科学家特别设计。为低pH条件下对碱性分析物提供独特的选择性(Selectivity for Base,SB)。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。键合相:中等覆盖的三键键合C18,无封端,基于高强度硅胶(High Strength Silica,HSS)HPLC硅胶颗粒。HSS T3L12-8Low pH = 45℃ High pH = 45℃3.5, 5µ m100Å 230m2/g11%选择性特点:能兼容于全水相的HPLC色谱柱,设计用于极性分析物的保留。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。键合相:基于高强度硅胶(High Strength Silica,HSS)HPLC硅胶颗粒的T3(C18)键合相与封端技术*SunFire与Atlantis HPLC柱不提供亚二微米粒径规格所有系列均有制备柱产品可供无忧放大,详见&ldquo 制备色谱产品&rdquo 章节。
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
  • 液相色谱柱:除了固定相,你还会分A和B吗?
    昨天在公司群,新来的美眉同事抛出一个问题:“亲们,谁知道什么是A类硅胶色谱柱呀?”全公司的单身狗男蠢!蠢!欲动,奈何却哪记得什么A、B。。。估计此刻老板正思考着,以后试用期转正要加上“脱单”一条考核!!!说到液相色谱柱,相信大部分童鞋都知道按C18、C8等不同固定相进行区分,而C18、C8这些固定相通过作用力键合的硅胶颗粒,也是具有种类区分的。色谱柱填料中的硅胶,按其作为色谱柱担体分离碱或酸性化合物的理想程度,评定分级成两类:B类硅胶,是按90年代以后制造硅胶方式,以单晶硅粉为硅源通过有机合成为单晶硅聚合的硅胶。这种方式生产的硅胶纯度是可以达到99.995%的,我们平常也会把B类硅胶称作高纯度硅胶A类硅胶,是通过最早期以传统方式制造硅胶色谱填料的方式,起始原料为矿物硅酸盐(如泡花碱)。这种传统方式制造的硅胶颗粒含有金属杂质。金属杂质含量高的硅胶,其中的金属杂质会与鳌合溶质络合,从而引起不对称峰和拖尾峰,甚至化合物完全被保留,不能洗脱出。硅胶中金属杂质含量对螯合性化合物Hinokitiol峰形的影响①流动相:20mMPhosphateBufferpH3.6(含0.05%EDTA):Acetonitrile(50:50)某些金属杂质还能使表面硅羟基活性增强,酸性增强,在测定碱性样品时其保留值会增加,峰变宽、拖尾!金属杂质的存在可使得硅醇基过度活化,以至某些碱性化合物在酸性条件下仍呈现拖尾峰②很明显,B类硅胶是比A类硅胶有优势的。目前市场上,A类硅胶因以上弊端逐渐被淘汰,大多都是B类硅胶的色谱柱。只是由于历史原因,一些实验方法或标准是在早期建立的,A类硅胶为担体的色谱柱也一直在使用。常见的B类硅胶做担体的热门色谱柱系列最后,小编除了看着这群萌蠢的男旺摇头,唯一能做的就是立志为大家提供更多的色谱知识,让大家成为色谱达人,2018年,甜甜蜜蜜,成功脱单!!!
  • 液相色谱柱、固相萃取柱产品大型促销活动开始了
    为答谢广大客户对我公司长期以来的关注和支持,帮助中小企业在经济危急中节省成本,我公司特进行部分固相萃取柱、液相色谱柱产品六折优惠活动,欢迎广大用户来电垂询。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制