液相色谱空柱

怎样清洗液相色谱空柱？

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液相色谱柱温箱的温控精度怎么样？

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font

一般来说，如果C18的液相色谱柱流动相走空后应该注意哪些事项？

请问，液相色谱柱为什么一般都规定方向，如果说入口出口筛板孔径一样，填料均匀度很好，还为什么规定方向，不让反着用？

液相色谱柱使用及保养 (转贴) 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。二、液相色谱柱的使用： 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 注意： a．由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 b．对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 c．含水流动相最奸在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。 d．流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤，除去微粒杂质。 e．使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。 4、柱性能测试： 启动液相色谱仪：a、流动相流速设定为1ml／min。 b、UV检测器波长设定为254nm。 使用出厂测试时使用的流动相组成及测试样品。 记录并计算测试结果。*参考(标准JB5226-91)液相色谱仪测试用标准色谱柱

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。　　一、液相色谱柱的安装：　　1、液相色谱柱的结构：　　a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。　　柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。　　在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。　　b、柱填料：　　液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。　　正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。　　反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。　　常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。　　2，色谱柱的安装：　　a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。　　c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。

[align=center][b]浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别[/b][/align]从色谱柱填料的发展大趋势来讲，色谱柱填料一直是超更小粒径微粒的方向发展的，2004年超高效液相色谱应运而生。更小的粒径，意味着更高的泵压。在色谱柱的发展历程中，泵压、粒度、柱长、柱效这四个因素是相互制约的。随着技术的发展超高效液相色谱可以提供的泵压为140Mpa,而大多数液相色谱仪的最大压强仅为40Mpa。泵技术的突破为超高效液相色谱的产生奠定了基础。两者的区别如下：1、UPLC比HPLC有更好的分离度；我们不难理解填料粒径变小以后，分离度会变好。1.8um颗粒的分离度比5um颗粒提高了70%；2、UPLC比HPLC有更高的分析速度；常规的液相色谱通常在20分钟内完成分离，而超高效液相通常情况下5分钟内就可以完成分析；3、UPLC比HPLC有更高的灵敏度。分析过程中峰展宽变窄，峰高会更高，提升了色谱检测的灵敏度。单纯从色谱柱填料来讲，主要有三个方面的区别 1、Kromasil提供给超高效液相色谱柱的填料粒径为1.8um,普通色谱柱通常填料的粒径为5um。作为液相色谱来说，填料硅胶球的尺寸分布要求非常严格，填料的粒径越小，实际上对硅胶球的要求更高。所以超高效液相色谱柱的填料成本也是高于液相色谱柱的。2、超高效液相的柱压更高，要求填料的抗压性更强，这就要求在填料合成过程中要考虑抗压性的影响，无疑增加了合成难度。3、色谱柱的装填也更加严苛，超高效液相对装填工程师的要求也更高。超高效液相的柱管和柱塞板也是升级和优化过的。

液相色谱正常情况下，色谱柱上到液相后用纯甲醇冲柱时压力很低，只有1是怎么回事

请教各位前辈！在下有采购液相色谱柱的打算，对于现在具体的行情又不太了解。想请教一下，那一种品牌的色谱柱好一点？正在使用的是岛津的液相色谱仪，会不会使用岛津的色谱柱更好一点，岛津原装进口的柱子大概多少钱呀？岛津哪一个型号的柱子好用一点。（主要是中药材含量测定，会使用到有梯度的方法。）另外就是有没有可能从柱子本身特有的标志去判断其是不是原装进口的呀？ 十分感谢！！！

液相色谱柱年鉴（2013）目录tables of contents第1章 中国品牌液相色谱柱 31.1. Dikma(迪马.中国) 31.1.1. 介绍 31.1.2. 迪马液相色谱柱 31.2. Anpel(安谱.中国) 31.2.1. 介绍 41.2.2. CNW液相色谱柱 41.3. Welch(月旭.中国) 41.3.1. 介绍 41.3.2. 月旭液相色谱柱 41.4. Bonna-Agela(博纳-艾杰尔.中国) 51.4.1. 介绍 51.4.2. 博艾液相色谱柱 5第2章 美国品牌液相色谱柱 72.1. Agilent(安捷伦.美国) 72.1.1. 安捷伦ZORBAX液相色谱柱 7(1). 硅胶类别 72.1.2. 安捷伦Poroshell液相色谱柱 82.2. Waters(沃特世.美国) 82.2.1. 沃特世液相色谱柱 8(1). 颗粒类型 82.2.2. ACQUITY UPLC Columns 92.2.3. HPLC分析和制备柱 9(1). Xbridge 9(2). Xselect 9(3). Atlantis 10(4). Sunfire 102.2.4. SFC（超临界流体色谱）柱 112.3. Phenomenex(菲罗门.美国) 112.3.1. Phenomenex HPLC/UHPLC色谱柱 112.4. Thermo-Fisher(赛默飞.美国) 112.4.1. 主要色谱柱产品 122.4.2. 生物分子色谱柱 122.4.3. 极性和可选择性色谱柱 132.4.4. 扩展pH型色谱柱 132.4.5. 经典型色谱柱 132.4.6. LC/MS色谱柱和工具包 132.4.7. 保护柱 132.4.8. 离子交换型色谱柱 142.4.9. 体积排阻色谱柱 142.5. Dionex(戴安.美国Thermo旗下) 142.5.1. 介绍 142.5.2. 戴安公司液相柱 15(1). DIONEX Acclaim Surfactant色谱柱 15(2). DIONEX Acclaim OA色谱柱 15(3). DIONEX Acclaim PA2色谱柱 15(4). DIONEX Acclaim PA色谱柱 15(5). DIONEX Acclaim 120 C18分析柱 15(6). DIONEX Acclaim 120 C8分析柱 16(7). DIONEX Acclaim 300色谱柱 16(8). DIONEX Acclaim explosives色谱柱 162.6. Sigma-Aldrich(西格玛-奥德里奇.美国) 162.6.1. Supelco(色谱科.美国) 162.6.2. 美国Sigma-Aldrich公司（美国西格玛奥德里奇公司） 172.7. GRACE-Alltech(格雷斯-奥泰.美国) 172.8. Restek(瑞斯泰克.美国) 172.9. Kromat.KB(科瑞迈.美国) 182.10. Sepax(赛分.美国) 18第3章 欧洲品牌液相色谱柱 193.1. Machery Nagel.Nucleodur(闪电.德国) 193.2. Merck(默克.德国) 193.3. Hamilton(哈美顿.瑞士) 203.3.1. Hamilton液相色谱柱 213.4. Kromasil.Eka(克罗马斯,作者暂定.瑞典) 22第4章 日本品牌液相色谱柱 234.1. CAPCELL PAK(资生堂.日本) 234.2. Shimadzu(岛津.日本) 244.3. Showa Denko.Shodex(昭和.日本) 254.4. TSKgel(东曹.日本) 254.5. YMC(山村化学.日本) 264.6. Nacalai Tesque.Cosmosil(纳采,作者暂定.日本) 274.7. Daicel(大赛璐.日本) 274.8. DAICEL历史介绍 284.9. DAICEL大赛璐(中国) 304.9.1. 大赛璐手性柱 31

[b]高效液相色谱整体柱技术的进展[/b][i]鲍笑岭,许旭[/i]摘 要：高效液相色谱整体柱(又名连续床)具有制备相对简单、原料易得以及聚合组分在一定范围内可调节的优点，是近年来得到迅速发展的新型色谱柱。本文综述了目前高效液相色谱(HPLC)制备整体柱的典型高聚物体系、制备各种整体柱时反应条件的影响，并简要介绍了它的表征方法和应用。关键词： 整体柱，聚合物，高效液相色谱，评述1 引 言近年来，高效液相色谱整体柱作为一种新型色谱柱迅速发展起来。已有数家公司推出了商品化的整体柱，例如无机硅骨架的整体柱Silica RODTM、Prep RODsTM和ChromolithTM，有机聚合物整体柱CIMTM。有关这一新技术的综述也有多篇，但其中讨论毛细管电色谱整体柱的较多。整体柱(monolithic column)又称整体固定相(monolithic stationary phasc)、棒柱(rod)、连续床(continuous bed)等，是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构，可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化，是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成，分离在样品流经孔结构时发生。可以减少路径的差异和纵向扩展。虽然早在1967年Kubin等尝试用聚2-羟乙基甲基丙烯酸酯凝胶制备分离蛋白质的低压排阻色谱柱，但实用性的整体柱是1989年Hjerten首次报道的聚丙烯酰胺整体柱。整体柱的优点包括：可以原位制备，省去制备填料和装柱，也可以同法制成聚合物颗粒后再装柱；聚合物易于制备，柱子的长度和直径在一定程度上不受限制；聚合反应混合物中的单体可以灵活选择以得到合适的基质和性质；易于在柱衍生化，以得到具有合适性质的色谱柱；通过控制聚合反应的条件可以优化孔的性状。目前制备的整体柱分为无机和有机两大类：前者主要是将硅氧化物直接烧结在柱内或者用溶胶-凝胶法在柱中反应得到，后者则是有机聚合单体在柱管内原位聚合得到的。用作整体柱分离介质的多孔高聚物必须考虑其表面的化学性质、对溶剂和溶质的保留、孔隙率、孔径分布和硬度这几方面的要求。整体柱可以用作高效液相色谱柱和毛细管电色谱柱，本文主要讨论高效液相色谱整体柱的制备。而制备方法差异比较大的分子印迹整体柱详见文献。2 整体柱材料2.1 无机整体柱液相色谱中传统的填充柱常用硅胶作为填充基体材料，锆、钛、铝的氧化物目前还不太常用。近十几年发展起来的无机整体柱通常利用有机硅，如四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷，在醋酸水溶液中水解，随后在制孔剂(如聚乙二醇)存在下制得具有孔洞结构的整体硅胶柱。它比传统的填充柱有更大的孔和更好的渗透性，可以在较高的流速下保持较低的压力。Minakuchi等首先将溶胶-凝胶法应用于硅胶整体柱的制备，其步骤是：四甲氧基硅烷的水解(有酸水解和碱水解两种)；水解的硅四面体结合，形成Si-O-Si键；高温老化(一般不小于600℃)，使聚合反应完全、骨架坚硬。利用溶胶-凝胶法制备硅整体柱的难点是整体材料在聚合过程中会收缩。因此，在模具中先制得的整体硅胶柱要截成适当长度装到聚四氟乙烯的柱管中。为了保证柱子准直，通常内径小于10mm，柱长不超过15cm。聚四氟乙烯包裹的柱子可以耐受高达120㎏/cm2的压力。整体材料在模具中聚合时，因为同时存在整个网状结构收缩，得到流通孔径/骨架尺寸比为1.2～1.5，而填充柱中该值为0.25～0.4。[color=red]在后面有全部的word文档上传[/color]

我一直很迷惑关于液相色谱柱的分类，比如说C18，C8，氨基柱等是根据什么来分类的？还有C18下面又有很多型号，又是根据什么来分类的？哪位高手能不能给我们详细介绍下液相色谱柱的分类？液相色谱柱共有多少种？分类依据是什么？每种下面又有多少型号，依据又是什么？越详细越好，谢谢高手了。

[font=arial, helvetica, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱购买网站：www.hplcs.cn[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（Liquid Chromatography, LC）是一种用液体作为流动相的色谱技术，它以化学分子在移动相与定相之间的相互作用力不同而分离化合物。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离中，样品通过液体载流剂（流动相）在拥有化学成分不同的柱填充剂（定相）中分离。柱填充剂可以选择性地吸附特定成分，或者在某些情况下，通过反应改变样品分子的表面性质，以分离成分。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]具体来说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离的原理是样品分子在流动相和定相之间发生不同的相互作用力。这些相互作用力包括静电作用、疏水作用、亲水作用、氢键作用、离子键作用、金属络合作用等。在柱填充剂中，这些样品分子会与柱填充剂中的固定相发生相互作用，被吸附或排斥，使得化合物在柱中的滞留时间不同。因此，化合物分离时，需要根据样品分子的特性和柱填充剂之间的相互作用选择不同的流动相和柱填充剂。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]总体而言，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离是一种在流动相和定相之间通过吸附、反应或其他相互作用力将样品分离的技术。这种分离方法主要用于药物分析、天然产物分析、食品化学分析、石油化学分析等各种领域。[/font][img=空柱管柱筛板5]https://www.hplcs.cn/uploads/4ec892851.jpg[/img]

[size=3][font=SimSun][font=宋体]分析人员都知道，液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。[/font][font=Verdana][/font][/font][color=#fe2419][font=Verdana]1[/font][font=宋体]、液相色谱柱的组成结构？[/font][font=Verdana][/font][/color][color=#fe2419][font=Verdana]2[/font][font=宋体]、新色谱柱安装时有哪些注意事项？[/font][font=Verdana][/font][/color][color=#fe2419][font=Verdana]3[/font][font=宋体]、色谱柱该如何正确使用？[/font][font=Verdana][/font][/color][/size][color=black][font=Verdana][font=SimSun][/font][/font][/color]

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µ m的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µ m之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。 二、液相色谱柱的使用： 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µ m的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µ m之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。 二、液相色谱柱的使用： 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。

液相色谱柱如何再生，谁有实际的操作经验还有液相色谱柱柱头的不锈钢烧结滤网怎么拆掉啊？

近几年，液相色谱仪器在硬件方面最大了突破就是推出了UHPLC或UPLC系统;但在色谱柱填料及形式方面也还是有一些新的技术，我收集了相关资料，简单回顾一下此方面相关的新技术。　　一、色谱柱填料新技术　　1、亚2微米填料　　首当其冲就是很热门的亚2微米填料。根据色谱速率理论，粒径越小，柱效越高，而且当粒径小到亚2微米左右时，线速度的提高，其分离度就不再降低，而亚2微米填料的优势也正在与此。这个理论很早就有，但是为什么UPLC或UHPLC直到2004年才出现呢?原因主要是粒径减小，柱压的急剧升高，因此亚2微米填料对系统的耐压性能要求很高，长久以来，材料及工艺不能满足亚2微米填料对系统的要求。　　随着材料及技术的进步，2004年沃特世推出了首款商品化地UPLC系统及配套的亚2微米填料的色谱柱。如今已有沃特世、安捷伦、赛默飞（戴安）、岛津、日立、珀金埃尔默等10余家公司推出UHPLC系统;国内上海伍丰也推出了国内首台UHPLC系统。但在填料方面，相比于常规的液相色谱填料，能够生产亚2微米色谱柱的公司还不是很多，色谱柱的种类也偏少。但毫无疑问，UPLC或UHPLC、亚2微米填料是液相色谱发展的主流。沃特世公司首席科学官Thomas E.Wheat先生认为，“未来10-15年，UPLC有可能完全取代HPLC。”　　2、核壳型填料　　最近，多家公司推出了一种新型液相色谱填料——核壳型填料。这种填料的优势在于，其可以缩短分析时间，提高柱效，但是对系统压力的增加却不是很多。换句话说，可以部分实现亚2微米填料的优势，但是由于对系统耐压要求不高，其可以在常规的HPLC上运行，可视为UPLC/UHPLC好的替代品。　　核壳型填料就是在坚实的硅胶核心上生成一个均匀的多孔外壳。由于核心硅球是实心的，这样样品在通过色谱柱时，只需要花费少量的时间便能扩散出硅球表面的颗粒孔中，在较短时间完成扩散，更快地传质，因此分析速度及柱效都较原来普通的色谱柱有很大提高。目前，生产和供应核壳型填料的厂家有安捷伦、菲罗门、Sigma-Aldriich等。　　3、整体柱(monolithic column)　　整体住也是近年来液相色谱柱填料研究的又一大方向。整体柱,又称为棒状柱、连续床层、无术塞术，是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比具有更好的多孔性和渗透性，以及具有灌注色谱的特点，即色谱柱中既有流动相的流通孔又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米)，目前多应用于对生物大分子进行快速分离分析，应用还具有一定的局限性。目前，商品化的整体柱产品也不是很多，主要还处于科研阶段。在售的整体柱比较有名的是默克公司的ChromolithTM。　　二、色谱柱新形式　　1、色谱饼　　色谱饼这一说法源自西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室耿信笃教授课题组，其与普通的色谱柱最大区别在于，其柱直径远远大于柱长，因而呈现饼的形状，故称为色谱饼。　　此种形式的改变带来的好处是，色谱柱的平衡时间、进样、洗脱及色谱柱的平衡时间都显著地缩短，从而实现了快速。当然使用色谱饼的前提是，分离度不能有很大的损失。目前，这一形式的色谱柱在分析蛋白方面有很好地效果。　　2、固定相优化液相色谱(Phase Optinized Liquid Chromatography POPLC)　　固定相优化色谱产品来自于德国BISCHOFF公司，上海通微是该产品在中国的代理。POPLC改变了我们原来创建分析方法的传统思路，不从改变流动相或更换色谱柱来改善分析效果的角度出发，而是从“优化固定相”的角度出发来摸索分析方法。据悉，目前商品化的固定相种类非常多，如何从中选出适合的固定相是头疼的问题。研发者希望通过固定相的组合能帮助方法开发人员更快更好地找到适合的固定相。　　德国BISCHOFF公司开发的POPLC系统由迷你柱管、填装不同填料的可替换短柱芯和分析软件三部分组成。在实验中，先选择几根装有不同填料的短柱芯作为一个实验组，通过单根柱子先做基础实验，然后用配套软件计算可能的柱连接方式(即将各种固定相串联)，再预测分离效果，最后做验证实验。实验表明，这种方式可以有效缩短分离时间，相应提高检测灵敏度。

[color=black][size=3][font=宋体]液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]一、液相色谱柱的安装：[/font][/size][/color][size=3][font=宋体][color=black] 1[/color][color=black]、液相色谱柱的结构：[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black] a[/color][color=black]、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black] [/color][color=black]柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black] [/color][color=black]在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black] b[/color][color=black]、柱填料：[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black] [/color][color=black]液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black] [/color][color=black]正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black] [/color][color=black]反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。[/color][/font][/size][size=3][font=宋体][color=black] [/color][color=black]常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。[/color][/font][/size]

[color=#444444]需要买一根液相色谱柱，反相的就可以了，但是发现色谱柱类型太多了，不知道自己该买哪一种，求教高手指点下，买液相色谱柱需要考虑哪些问题，如何选择适合的液相色谱柱？谢谢！[/color]

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。二、液相色谱柱的使用： 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。

现在实验室里都有液相色谱，也都有配套的软件。但是如果购买离子色谱，我发现购买软件也是一笔不小的花费，而且在同一台电脑同时使用两个软件，反应特别慢，如果能用一个软件控制就最好不过了。比如，我们这边有Waters的液相色谱， 配套的是Empower软件。如果购买了离子色谱，能不能使用Empower软件控制离子色谱呢？有没有大牛做过这方面的研究，求指点？

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。二、液相色谱柱的使用： 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制：

液相色谱柱堵塞了怎么办。

液相色谱柱的孔径大小，和载碳量这两个参数有什么用？

食品检测领域，C18的液相色谱柱。您所在的实验室都有哪个品牌的C18液相色谱柱呢？150和250的各占多大比例？哪个品牌的性价比比较高？

液相色谱柱安装与使用说明 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µ m的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µ m之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。 二、液相色谱柱的使用： 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。