当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

液相色谱连接

仪器信息网液相色谱连接专题为您提供2024年最新液相色谱连接价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括液相色谱连接参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的液相色谱连接您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合液相色谱连接相关的耗材配件、试剂标物，还有液相色谱连接相关的最新资讯、资料，以及液相色谱连接相关的解决方案。

液相色谱连接相关的论坛

  • 液相色谱和原子荧光能否简单连接？

    版友问题：请教一个问题，液相色谱原子荧光联用仪的结构和原理，没用过，不知道液相色谱和原子荧光能否简单连接？或者必须购买 液相色谱原子荧光联用仪？

  • 【求助】求助，waters液相色谱与电脑的连接问题

    waters液相色谱2695，开机后软件上不显示色谱状态，数据不能传输，而分光光度计显示连接正常，后来换了液相色谱的网线后仍然不行，请问可能是哪里出了问题？是不是仪器的网络设置上不对？该怎样设置？

  • 【原创大赛】液相色谱连接管路有讲究

    【原创大赛】液相色谱连接管路有讲究

    液相色谱连接管路有讲究 大家都知道液相色谱有三大核心部件，即高压恒流泵、色谱柱、检测器，其中色谱柱被称为是核心中的心脏，备受关注。殊不知液相色谱还有一些不起眼但也很关键的部件，比如液相色谱的连结管路。 液相色谱连接管路在系统中起着很重要的作用，相当于系统的血管。 这些连接管路把液相的各大部件有续的连接起来，形成一个有机的整体，协调的系统。 这些管路可不是普通的管路，可不是随便拿来就能用的，每一根的选择都是很有说法，很有讲究的。原则一般有3点。 1.低压或负压管路尽量用粗的、塑料的管路，以聚四氟的居多。 2.高压的管路尽量用细的、不锈钢或PEEK材料的管路。 3.混合器出口到进样阀（或进样器）的管路、进样阀到色谱柱的管路、色谱柱到检测池的管路、检测池进液和出液的管路尽量用更细的，尤其是检测池前后的。这些管路并且越短越好。 进液管和废液管是低压管路，用塑料材料的是因为塑料的便宜，而且一般都是透明的，可以清晰的看到管路里液体的情况。用内径较粗的是因为粗的阻力小，吸液、排液更通畅。还有就是塑料管路可以耐腐蚀。 高压的用不锈钢的（耐腐蚀的特殊材料）或PEEK的，这是因为不锈钢和PEEK的可以耐腐蚀，可以耐高压。不锈钢的管路硬有韧性，可以弯出很多形状，方便管路走向，这样就会使管路既漂亮又节省，方便设计，美化外观，节省成本。PEEK管路较软，韧性虽没有不锈钢的好，但也还算可以，也可以比较自由的连接；PEEK管还容易切割，容易密封，密封件也容易装卸。细是为了减小死体积，这样既容易置换流动相，又可保证滞后时间，而且耐压更高、密封更好。但也不能太细，太细了不仅背压高而且还容易堵塞，增加系统的安全隐患和故障率。 混合器到进样阀的管路细、短是为了减小混合后的流动相扩散而改变比例。进样阀到色谱柱、色谱柱到到检测池的管路细、短是为了减小样品扩散，防止色谱峰变宽、变低、峰形变差，这样一是降低灵敏度，二是检测不准确。检测池前管路细、短一是为了减小样品扩散，二是为了提高检测灵敏度。 泵前吸液管一般选择Ф3×Ф2或Ф4×Ф3，长度一般1.0-1.5m；泵连接管路一般采用Ф1.6×Ф0.5或0.75，长度一般1m左右；混合器到进样阀、进样阀到色谱柱、色谱柱到检测池的管路一般都是Ф1.6×Ф0.25，每段长度一般都0.3-0.5m；检测池前后的管路一般选用Ф1.6×Ф0.18、0.13、0、08，长度一般都在0.3m左右；手动进样阀废液管一般采用Ф1.6×Ф0.5或0.75不锈钢管，长度0.2m，也有用塑料管的，长度不定，有的直接接到废液桶；泵柱塞清洗管一般采用Ф3×Ф2

  • 液质中的液相色谱是否需要连接检测器

    [color=#444444]我现在想要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测两种物质，用液相色谱分离的时候需要连接检测器（如紫外，荧光，电导检测器等）还是不连接检测器，通过流动相进入质谱呢？我需要对这两种物质定量[/color]

  • 【液相色谱之家】waters2996 色谱管路连接的困惑

    【液相色谱之家】waters2996 色谱管路连接的困惑

    【液相色谱之家】waters2996 色谱管路连接的困惑 来自微群：质量检测~曾 方法开发-小海有点搞不懂色谱柱是怎么连接的，买的旧的，现在准备装起来，有高手或用过的指点一下：waters 2795 色谱仪配置waters 2996 检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667287_2960432_3.jpg质量检测-曾：有点搞不懂色谱柱怎么连接？ 买的旧的，现在准备装起来，问题是怎么跟检测器连起来？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919481804_01_2960432_3.jpg质量检测-曾：这个是waters 2996 检测器，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919535914_01_2960432_3.jpg质量检测-曾：柱温箱内，最下面的管有什么用？这里面接几根色谱柱？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919553408_01_2960432_3.jpg质量检测-曾：这个管连什么？方法开发-小海：连柱子吧！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919565307_01_2960432_3.jpg质量检测-曾：这柱温箱有两个接头，这两个接头连什么呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919575611_01_2960432_3.jpg群友：小海 提供了waters 2998 液相色谱仪的管路连接供群友：质量检测-曾 参考方法开发-小海：我们的waters 2998 柱温箱 ，没有连接柱子，流动相从下向上的流向。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022920425126_01_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022920431298_01_2960432_3.jpg方法开发-小海：柱子出来连检测器in，检测器out接废液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022920433928_01_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022920435091_01_2960432_3.jpg质量检测-曾 提出了很多问题，方法开发-小海不厌其烦地做了回答，下面是他/她们的对话：其实对话很多，这里不再啰嗦，只把主题说说：质量检测-曾：柱温箱内有两个接头，分别连接什么地方？最下面的接头起什么作用？色谱仪下面的接头怎么连接柱温箱的接头？柱温箱的接头怎么连接检测器？方法开发-小海：waters 2998色谱柱的连接：流动相从下往上的流向，柱子出来接检测器in，检测器out接废液瓶。疑惑地的是：质量检测-曾的waters2996管路的连接，问题并没有解决，因为waters2998与waters 2996有所不同，质量检测-曾的困惑还在其中，还望各位不吝赐教最终把存在的问题解决掉！=======================================================================~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~合集：【微群集锦】液相色谱之家经验话吧链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6113029

  • 【液相色谱之家】色谱柱的接头如何连接

    【液相色谱之家】色谱柱的接头如何连接

    【液相色谱之家】色谱柱的接头如何连接 来自微友：质量检测-曾微A：waters2695 柱温箱色谱柱的接头是这样的，我该怎么连接？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090427_586336_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090429_586337_2960432_3.jpg微B：用下面的图示的接头连接即可http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090432_586338_2960432_3.jpg微A：再问：这peek管是用哪一种？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090435_586339_2960432_3.jpg微B：你发的是不锈钢管，是连接各大件的，peek头是这个下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090440_586340_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090441_586341_2960432_3.jpg微C：也可以这样连接下图：第一个是安装了预柱的柱前图，第二个是柱后图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090444_586342_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090445_586343_2960432_3.jpg微A：这里管子很多种，应该用哪一种？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090449_586344_2960432_3.jpg微B：装的时候注意配套和力度，右边的米黄色的管线就够了。微A：检测器上的管子是这样的，用一样的颜色的吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090454_586345_2960432_3.jpg微C：哈哈.....才发现，原来是这样的，从来没有用过这太仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090457_586347_2960432_3.jpg微C：每一种压力都不一样，还要看压力，酸碱的尽量少用不锈钢的管子。微B：你们家的液相压力是多少？我认为米黄色的管子耐压可以超过25Mpa。微A：制备液相用得peek 头是否可以用在上面？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090503_586348_2960432_3.jpg微B：材质应该没有问题，关键是看看型号是否能配上。常规用250mm的色谱柱通纯甲醇压力不会超过6.3Mpa。微A：seal wash 不流液怎么处理？微C：用针筒接seal wash 管抽吸即可，或者用吸耳球吸也行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090513_586349_2960432_3.jpg微A：中间这个purge阀是干什么用的？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090520_586350_2960432_3.jpg哈哈......这个当然是排气用的啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif，对于上面微A的问题您看明白了吗？看后您还有什么对微A要说吗？

  • 液相色谱柱安装与使用

    液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font

  • 请问安捷伦液相色谱1260的连接毛细管可以自行更换吗？

    [color=#444444]如题，我用的安捷伦液相色谱型号是1260，手动进样器到排气阀连接的毛细管线用的时间久了有些漏液，我用了一根岛津的配件换了一下，不漏液了，但是换之后的管线比原来的粗一些，不知道对将来的样品分析是否会造成影响？[/color]

  • 【原创】求助：日立D-7000液相色谱仪开机后连接错误

    我用的日立D-7000液相色谱仪，开机后点连接，可总是出现通讯错误的提示，泵与主机连不上，有时连上以后过一会又断开了，不知道是什么原因，柱子也没有堵，单向阀也清洗过没有堵，电脑后面与仪器的接口也重新接过，可总是出现通讯错误，请教各位高手这是什么原因？如何解决呢？

  • 看图说话，液相色谱原子荧光联用仪的管路连接及检测

    看图说话，液相色谱原子荧光联用仪的管路连接及检测

    各位论坛的小伙伴们好啊！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif前一阵子忙完了SK-880火焰原子荧光光谱仪的鉴定实测，最近又开始做液相色谱原子荧光联用仪相关实验了。年后就没做相关实验了，手都生了。对于无机砷、甲基汞的形态分析，仪器的内部模块改进后需要做一些指标的实验。所以就给大家分享下液相模块和原子荧光的对接以及对于仪器灵敏度的检测。首先介绍下液相色谱原子荧光联用仪的组成部分，1、液相泵模块：主要功能就是分离。2、在线消解模块：将有机物转化成无机物。3、原子荧光：作为检测器 4、工作站：数据处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231412_01_2661131_3.jpg下面的设备是改进了氢化反应模块及传输系统后的机型，主要任务是检测联用后设备测试无机砷、甲基汞的灵敏度。其中无机砷灵敏度要求可以检测1PPb。模块未改进的机型检测1PPb有难度，这次就是看改进后的效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_02_2661131_3.jpg设备为实验室研发自用，采用的是手动进样，图中1显示的是手动进样阀，图中2显示的管路是进流动相的，图中3显示的管路是液相模块与在线消解单元连接的管路。之前使用的都是不锈钢的材质，不过发现有些不锈钢的材质也分不同批号，耐酸性上有差异，所以目前我们使用PEEK材质来连接。消解单元的蠕动泵上有2路管子，图4显示的是进氧化剂的管子，另一路图5显示的是进空白的管子。样品经由流动相通过色谱柱分离后由管路3流出，和管路4中的氧化剂汇合进入在线消解模块，由管路6流出，和管路5中的空白汇合后由管路7连接进入原子荧光主机反应模块上反应，图中8管路为进还原剂的管路。整个管路连接就是这样，原子荧光主机部分见上面第一张图。连接完毕后就是要测试仪器的灵敏度了。时间问题，目前只做了无机砷的测试，从1PPb做到10PPb，这里特别说明下，色谱柱选择的是阴离子交换柱：柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径5μm，型号：HAMILTON 79181，新旧还是有些差别的，下面的所有数据使用的是实验室的旧柱子，没有更换新的。各位可以自己做下比对。新的模块测试的效果还是不错的，接下来就要年后开工做样品的检测了。欢迎各位论坛小伙伴相关交流，分享做砷、汞形态分析的心得。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_02_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_03_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_04_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_05_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_06_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_07_2661131_3.jpg

  • 液相色谱连接泵的peek管路总是爆裂怎么办？

    本人用瓦里安液相色谱，连接泵的peek管路总是爆裂。peek是绿色管路，内径是0.25的。更换了新管后依然爆裂。一直是管子的局部某一点鼓爆。泵的流速为1.0mL/min，经实测实际流速为1.1mL/min。柱压最高达到3100psi。请问到底是怎么回事啊？跟公司买的新配件管路依然爆管。请高人指点一下。谢谢

  • 【资料】液相色谱柱使用及保养

    液相色谱柱使用及保养 (转贴) 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。二、液相色谱柱的使用： 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 注意： a．由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 b．对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 c．含水流动相最奸在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。 d．流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤，除去微粒杂质。 e．使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。 4、柱性能测试： 启动液相色谱仪：a、流动相流速设定为1ml／min。 b、UV检测器波长设定为254nm。 使用出厂测试时使用的流动相组成及测试样品。 记录并计算测试结果。*参考(标准JB5226-91)液相色谱仪测试用标准色谱柱

  • 【分享】液相色谱柱使用及保养

    液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。　　一、液相色谱柱的安装：　　1、液相色谱柱的结构：　　a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。　　柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。　　在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。　　b、柱填料：　　液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。　　正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。　　反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。　　常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。　　2，色谱柱的安装：　　a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。　　c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。

  • 关于液相色谱保护柱

    [color=#444444]请问液相色谱保护住和色谱柱之间的连接管路长度有要求吗，可以直接连接在色谱柱上吗？[/color]

  • 液相色谱工作站

    瓦里安液相色谱紫外检测器经常和电脑连接不上，就是说在工作站上不能反映检测器。是什么原因啊？线路连接没有问题啊。

  • 岛津液相色谱仪LC-20AB，往复式柱塞泵上，橡胶管连接问题

    [table=100%][tr][td]各位大侠，我们在清洗岛津液相色谱仪LC-20AB管路的时候，不小心把往复式柱塞泵上的橡胶管弄下来了，不知道是如何连接的了，现在泵不能吸上液体来了。各位用过岛津LC-20AB的，能不能发张图片来呢，就是往复式柱塞泵外面的橡胶管是如何连接的，我们照着图片连接一下。不胜感激。[/td][/tr][/table]

  • 【资料】－高效液相色谱柱恒温箱的自制

    【资料】－高效液相色谱柱恒温箱的自制

    [b]高效液相色谱柱恒温箱的自制[/b]张国斌,孟祥军 高效液相色谱因具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高和应用范围广泛等特点,已成为化学、生化、医学、工业、环保、商检和法检等学科领域中的分离分析技术,是分析化学家和生物化学家手中用以解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可缺少的重要工具。高效液相色谱分析仪器主要由固定相、流动相、液相色谱柱和高压泵等组成。而高效液相色谱的分离过程是在液相色谱柱内进行的,人们常把液相色谱柱称为高效液相色谱的“心脏”。液相色谱柱的分离效率和分离能力,不仅取决于固定相、流动相和液相色谱柱的精心设计和配合,更取决于液相色谱柱的工作环境温度。因此,高效液相色谱柱恒温箱是高效液相色谱分析仪器的重要组成部分。现将制作方法介绍如下。1 高效液相色谱柱恒温箱制作材料的选择高效液相色谱柱恒温箱用加工铝合金门窗框的边角料,45mm×67mm的巨型铝合金方槽约55mm长的两段 电加热器件用绝缘效果好的35瓦内热式电烙铁芯4只 绝缘器件用市场上可买到的接线架即可 温度传感器采用小型热电偶 温度控制器及数字显示器,可采用北京、浙江、常州等地厂家产的智能温度控制仪 电源开关、电源线和电源插头、插座市场有售 4的螺丝钉和螺母80余枚。高效液相色谱柱恒温箱工作原理见图1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609092011_26346_1613333_3.jpg[/img]2 制作及调试方法(1)先将45mm×67mm的铝合金方槽截成55mm两段,再将铝合金方槽67mm的一侧用钢锯细心锯下,形成U型铝合金方槽,把两侧分别向上弯曲90度做成箱的横头,并把锯口磨平,两个U型分别做为高效液相色谱柱恒温箱的下底和上盖,制成一个67mm×80mm×450mm的高效液相色谱柱恒温箱。(2)在铝合金方槽下箱内安装电加热器件固定支架,将电加热器件固定于箱内 再在电加热器件上层加装隔离板和液相色谱柱的固定支架。(3)加工小型热电偶的固定孔,并将小型热电偶(温度传感器)固定于箱内。(4)加工电源插头、插座的固定孔,在高效液相色谱柱恒温箱的横头加工温度控制电源的固定孔,并将控制电源插座固定于色谱柱恒温箱的横头。(5)在铝合金方槽下箱内安装绝缘器件,将加热器件、温度控制电源、接地线等连接并紧固。(6)制作90 mm×105 mm×145 mm巨型温度控制器及数字显示器盒,在盒的前面开数字显示器孔和电源开关孔,在盒的后下方开电源插座孔,将以上元件固定并连接相关电路。(7)安装好后先用万用表检查无误后,即可接通电源进行调试。由于本高效液相色谱柱恒温箱使用的温度控制器是采用计算机芯片作主控单元,具有多重数字滤波、抗干扰自动恢复及自整定等功能,高效液相色谱柱恒温箱具有测控精度高、控温稳定性好、抗干扰能力强、操作简便等特点。高效液相色谱仪器的使用中,温度会引起液相色谱保留时间的变化,每改变1℃,保留时间约会改变1%~2%。本方法制作的恒温箱具有恒温控制准确、温度数字显示、操作简便、安全实用、耗电低(仅为150瓦)、价格便宜、性能可与正规厂家产品相比美等优点,使高效液相色谱仪器的科研实验准确率、成功率都得到很大提高。来源：沈阳医学院学报 第7卷 第2期 2005年6月

  • 【微群集锦】液相色谱之家经验话吧

    “液相色谱之家”是仪器信息网官方创建的微群，聚集了来自各地的实验员 ，化验员以及具有丰富经验的色谱维修员，在群中欢聚一堂畅所欲言，探讨技术总结经验，呈现出了勃勃生机的新局面，在群友的共同努力下，不同风格的作品不断涌现，为了使其服务于众而不失流传，现特汇总呈现于论坛。=======================================================================~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 帖子汇总如下：1：【原创】【液相色谱之家】1260压力异常的解决 来自群友：六卖神剑 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/61127772：【原创】【液相色谱之家】晒晒形形色色的自动进样器 来自群友：众群友 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/61110823：【讨论】【液相色谱之家】安捷伦1260 入口单向阀不出液 来自群友：液相-demo 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/61147264：【原创】【液相色谱之家】waters2996 色谱管路连接的困惑 来自群友：质量检测-曾 链接： http://bbs.instrument.com.cn/topic/6115674_15：【原创】【液相色谱之家】色谱仪故障 工作站异常 —— 01 来自群友：陌生人 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6115927_16：【原创】【液相色谱之家】微聊ABC，交流又学习 来自群友：微聊ABC 链接： http://bbs.instrument.com.cn/topic/61160747：【求助】【液相色谱之家】 液质联用API3200进样底座转不动怎么办 来自群友：食品检测cherish 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/61172568：【求助】【液相色谱之家】这样的图谱如何定性积分 来自群友：食品检测—小Z 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6117391_19：【原创】【液相色谱之家】安捷伦1200马达驱动出异常 来自群友：农药-NPS-小路 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/611838810：【讨论】【液相色谱之家】肉苁蓉含量检测梯度不好做 来自群友：吉林-中药检测-丰丰 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/612269011：【讨论】【液相色谱之家】甲醇和水混溶总是出现很高的尖峰 来自群友：武汉-药物分析 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/612268412：【讨论】【液相色谱之家】工作站离线分析中断 来自群友：食品-小书童 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/612267013：【讨论】【液相色谱之家】 挨在一起的两个峰难道是柱子不适应 来自群友：生物工程检测-洋洋 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/612266514：【讨论】【液相色谱之家】奇葩的基线噪声让你想不通 来自群友：江阴-石化-板寸 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/612265015：【原创】【液相色谱之家】晒仪器图片 猜仪器名称——01 来自群友：江阴-石化-板寸 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/612382416：【原创】【液相色谱之家】晒仪器图片 猜仪器名称——02 来自群友：陌生人 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/612382617：【原创】【液相色谱之家】色谱柱的接头如何连接 来自群友：质量检测-曾 链接： http://bbs.instrument.com.cn/topic/612502118：【原创】【液相色谱之家】一则压力曲线引起的讨论 来自群友：食品检测欧小欧 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/612501919：【讨论】【液相色谱之家】仪器故障 工作站异常——02 来自群友：陌生人 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/612594420：【原创】【液相色谱之家】 晒仪器图片 猜仪器名称——03 来自群友：陌生人 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/612753121：【原创】【液相色谱之家】 晒仪器图片 猜仪器名称——04 来自群友：@LC+职卫，食品+色谱+小V @白酒检测-润飞 @医药液相液质-fiyinghplc 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/613059322：【讨论】【液相色谱之家】己烯雌酚的检测为何要在三氯甲烷中侵泡5小时 来自微友：质量检测-曾 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/613062223：【讨论】【液相色谱之家】同样的条件不同的仪器出现了不同的图谱 来自微友：吉林-石化-板寸 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/613064624：【讨论】【液相色谱之家】拖尾因子不在范围内咋办 来自微友：食品-小书童 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/613066025：【讨论】【液相色谱之家】压力突然下降什么原因 来自微友：安捷伦液相-涛 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/613069626：【讨论】【液相色谱之家】你们的仪器数据完整性都恁上了吗 来自微友：药品检测-蕾 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/613074027：【讨论】【液相色谱之家】心塞的12针测试 来自微友：方法开发-小海 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/613076728：【讨论】【液相色谱之家】方法失灵 运行不停 来自微友：@广东-第三方-陈 @色谱维修-摩羯座 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/613182329：【讨论】【液相色谱之家】岛津A B两泵压力大小不同 来自微友：北京，药物分析 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/613179530：【讨论】[液相色谱之家】流量不够锁定排液阀故障 来自微友：药品检测~蕾 链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/613177731：【讨论】【液相色谱之家】仪器故障 工

  • 液相色谱柱如何安装才能不漏液？

    液相色谱柱要连接到仪器上需要进行合适的接头，通常情况下，有不锈钢接头和peek接头。不锈钢连接比较麻烦，所以peek接头是一种最常用的接头。有一次我换色谱柱的时候，我把接头拧的很紧，结果色谱柱有漏液的情况出现，而且拧的越紧，漏的越厉害。为什么呢？后来我咨询了相关的工程师，我才知道了原因。peek是工程塑料，塑料本身有一定的延展性。只要把peek接头拧紧即可，拧的过紧，反而容易漏液。充分体现了这一哲学思想：过犹不及！液相色谱分也是一个充满哲学的分析过程！

  • 液相色谱柱安装与使用说明

    液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µ m的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µ m之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。 二、液相色谱柱的使用： 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。

  • ZT:液相色谱柱安装与使用说明

    液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µ m的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µ m之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。 二、液相色谱柱的使用： 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。

  • 液相色谱柱的安装及使用说明

    液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。二、液相色谱柱的使用： 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。

  • 液相色谱故障

    打开液相色谱分析界面弹出系统配置与仪器硬件配置不相同，但网络连接正常

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制