液相色谱率测

请问各位，如果用液相色谱检测有机氯农残会有什么结果，能检测到吗？准确度如何啊？对仪器各部件有和影响？

液相色谱法测水产品中孔雀石绿，在净化时需要将两个小柱串联，直接串联后放在固相萃取装置上不能使用，做过的老师有什么好方法吗？

哪位高手知道Agilent 1100 高效液相色谱仪（VWD检测器）的分辨率是多少啊？谢谢？

想问一下 液相色谱荧光检测器用的液相色谱小瓶应该用什么洗液洗 我平常的液相色谱小瓶都是用洗洁精洗的

我正在买一液相色谱仪，用于测试轧铝油中液压油的含量，那位高手有没有测试方法啊，能不能分享一下，非常感谢。

各位专家好。我们实验室在参照标准做氯氰菊酯的液相色谱检测时，四个峰的出锋时间总是不断往后推，从最开始的14分钟出第一个峰，到后来22分钟才出第一个峰。请问这是怎么回事？烦请解答为谢！

单位要购买一台液相色谱，还要一台电化学检测器，但是啥也不懂，邀请了安捷伦、沃特世、还有岛津报价，沃特世有自己的电化学检测器，安捷伦和到岛津都是接ESA的电化学检测器，最终决定在沃特世和安捷伦之间选择一个。在这里看看，总觉得给经销商我的报价高了，但是他们两家现在都死活不再降价了。我们研究了下，安捷伦和沃特世在液相色谱上给我的价格差不多，两者在电化学上差别很多，差了将近17万，请各位大虾帮忙看看。安捷伦1200+ESA电化学检测器 报价人民币33.5+25.4=58.9万 具体配置1、4元梯度泵及脱气机；2、022脱气衍生装置；3、四元泵主动密封冲洗工具包；4、数模转换卡:500LAN卡；5、100位自动进样器：控温范围 4～40℃，1℃步进；6、智能型柱温箱：4℃~85℃；控温精度：0.1℃；控温准确度：0.5℃；7、自动进样器控温附件；8、色谱柱；9、C18色谱柱；10、液相工作站11、不锈钢管路12、品牌电脑和打印机各一台ESA电化学检测器1、直流及脉冲/扫描模式 2、高灵敏度分析电极，双通道 3、5020保护电极 4、MD-150分析柱 5、保护柱筒 6、保护柱芯 7、石墨过滤膜，5个/包 8、PEEK过滤膜，5个/包沃特世Alliance 2695+2465 报价人民币：38+11.5=49.5万详细配置如下：1、2695 4元数码泵；2、在线脱气机；3、在线柱塞清洗；4、120位自动进样器（带温控4-40度）；5、柱温箱（室温下15-650C）；6、C18通用柱；7、保护柱套；8、保护柱芯2个/包；9、维护包；10、工作站11、不锈钢管路12、DELL电脑17“LCD,HP1008激光打印机；13、溶剂过滤系统14、过滤膜四盒 2465电化学检测器 1、直流及脉冲/扫描模式 2、玻璃碳电极，ISAAC参比电极；3、维护包希望各位帮我参谋参谋，别让我被人宰了！仪器采购指南：液相色谱 色谱柱 制备液相色谱 关 键 词：安捷伦液相色谱 液相色谱价格

液相色谱系统检测流速准确率变成98.33%，这会对液相造成什么影响？

各位前辈： 我查到了SN0220 的检测方法中需要回流，我希望有经验的前辈告诉我一种使用固相萃取方法的液相色谱仪检测多菌灵的，中性氧化铝柱或者是c18住都可以，不过最好是中性氧化铝柱，谢谢！

液相色谱最大的故障是漏液问题 液相色谱现在在分析实验室应用的很多，对样品分析分析做出了巨大的贡献。当然由于这种仪器的固有特性（高压或超高压），在实验过程中也可能会出现很多故障问题，给实验带来很多麻烦，给操作者带来很多烦恼。 液相色谱在使用中可能会出现很多问题，其中最常见的故障那肯定是漏液问题了。由于系统长期处于高压状态，那很多部件漏液就在所难免了。再就是液相泵是在线输液，在高压状态下动态工作也是漏液的有一大因素。另外液相可能会用到酸碱盐溶液，这些溶液可能会对系统造成污染或堵塞等，这就使得系统的压力更高，造成漏液。 液相色谱溶液漏的地方有泵头处（密封圈或柱塞杆损伤所致），单向阀处，阻尼器处，混合器处，进样阀处，放空阀处，色谱柱处，检测池处，接头处等等。 漏液是液相常见的问题，不够是进口仪器还是国产仪器，只要是液相仪器就都可能会漏液，只是漏液的程度和频率问题。这个问题我们只能是竭力控制或减少缺很难彻底解决，尤其是寿命较长的老仪器，那就更难避免了。 其实漏液、漏气问题在其它分析类产品中也可能会出现，只是可能没有液相这么严重。 液相色谱漏液问题解决办法一般都是换件，比如密封圈、密封垫、柱塞杆，刃环、滤片、接头等。另外清洗、疏通管路、液路也是常见的解决办法。

液质联用仪有国家标准，但没有液相色谱仪的检测标准，我能参考液质的前处理和液相色谱仪的条件，用液相色谱仪检测吗？

大家都知道液相色谱仪为了过滤系统杂质（污染物或颗粒物）往往会在系统中安装一个滤片，也有叫过滤器等的，现在市面上有2mm、5mm、10mm、20mm等不同规格。那我们选多大规格的合适呢？孔径大了起不到过滤作用，孔径小了又容易堵。一般来说5mm或10mm的应该还算合适吧。

很多人说，液相色谱已经无法出研究成果很多人说，液相的检测方法已经很成熟很多人说，液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢？说说液相色谱的检测前沿，你们都在检测些什么？

我最近在做一个农药“氯溴异氰尿酸”含量的检验，反相液相色谱C18柱子，紫外检测器，210nm波长，打进样品出现负峰，机子没有问题，别的样品打的图都正常，打蒸馏水也出现两个负峰，解决不了了，高手给指点一下啊！[em0804]

高效液相色谱的流动相要经过过滤，那标准品和待测样品需不需要过滤呢？我是用大鼠脑里的纹状体测的。

用高效液相色谱检测水体中邻苯二甲酸酯，有没有标准检测方法？最好用C18色谱柱现在主要考虑到水样预处理萃取比较困难，文献中选用成品固相萃取柱，考虑到价格问题，希望专家推荐一些其他的萃取方式，处理后适合用C18柱萃取，感谢！！萃取方式对后续高效液相色谱检测有没有影响，萃取用液体会不会对柱子造成影响？

请教液相色谱测甲酸做曲线，标品的浓度是多少啊

如何安装或更换液相色谱仪的吸滤头？

液相色谱流动相小议一、液相色谱流动相的性质要求 一理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料（固定相）后，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k降低；而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加，相应的容量因子k升高。因此，k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面： ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。 ④粘度要低（应正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下，甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求，且流动相粘度小、价格低，是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验，因为与甲醇相比，乙腈的溶剂强度较高且粘度较小，并可满足在紫外185~205nm处检测的要求，因此，综合来看，乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。 在分离含极性差别较大的多组分样品时，为了使各组分均有合适的k值并分离良好，也需采用梯度洗脱技术。 反相色谱中，如果要在相同的时间内分离同一组样品，甲醇/水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈/水或四氢呋喃/水的冲洗强度配比有如下关系： C乙腈＝0.32C 2甲醇＋0.57C甲醇 C四氢呋喃＝0.66C甲醇 C为不同有机溶剂与水混合的体积百分含量。100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。 四、液相色谱流动相的滤过 所有溶剂使用前都必须经0.45μm（或0.22μm）滤过，以除去杂质微粒，色谱纯试剂也不例外（除非在标签上标明"已滤过"）。 用滤膜过滤时，特别要注意分清有机相（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁用于有机溶剂，否则滤膜会被溶解！溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相，可在混合前分别滤过，如需混合后滤过，首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。 五、液相色谱流动相的脱气 所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。 除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。 离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。 在线（系统内）脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。 一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。 六、液相色谱流动相的贮存 流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。 磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在3天内使用，用前应重新滤过。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用，所以盛甲醇的瓶子无此现象。

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font

请教各位高手:1.液相色谱中所用到的超纯水要不要过滤? 2.流动相用0.45um过滤一次够不? 3.样品要不要经过0.45um过滤?

[align=center][b]浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别[/b][/align]从色谱柱填料的发展大趋势来讲，色谱柱填料一直是超更小粒径微粒的方向发展的，2004年超高效液相色谱应运而生。更小的粒径，意味着更高的泵压。在色谱柱的发展历程中，泵压、粒度、柱长、柱效这四个因素是相互制约的。随着技术的发展超高效液相色谱可以提供的泵压为140Mpa,而大多数液相色谱仪的最大压强仅为40Mpa。泵技术的突破为超高效液相色谱的产生奠定了基础。两者的区别如下：1、UPLC比HPLC有更好的分离度；我们不难理解填料粒径变小以后，分离度会变好。1.8um颗粒的分离度比5um颗粒提高了70%；2、UPLC比HPLC有更高的分析速度；常规的液相色谱通常在20分钟内完成分离，而超高效液相通常情况下5分钟内就可以完成分析；3、UPLC比HPLC有更高的灵敏度。分析过程中峰展宽变窄，峰高会更高，提升了色谱检测的灵敏度。单纯从色谱柱填料来讲，主要有三个方面的区别 1、Kromasil提供给超高效液相色谱柱的填料粒径为1.8um,普通色谱柱通常填料的粒径为5um。作为液相色谱来说，填料硅胶球的尺寸分布要求非常严格，填料的粒径越小，实际上对硅胶球的要求更高。所以超高效液相色谱柱的填料成本也是高于液相色谱柱的。2、超高效液相的柱压更高，要求填料的抗压性更强，这就要求在填料合成过程中要考虑抗压性的影响，无疑增加了合成难度。3、色谱柱的装填也更加严苛，超高效液相对装填工程师的要求也更高。超高效液相的柱管和柱塞板也是升级和优化过的。

[color=#444444]我要做的是用反相液相色谱检测包括绿原酸等多个物质，用对照品找到分离条件之后，再测供试品，发现绿原酸峰被一个大峰掩盖，流动相为甲醇：0.2%磷酸水（80:20），于是增加流动相中水的比例，0-10 min，甲醇从20%到80%，但是得到的绿原酸峰很小很小，请教各位大神，这种情况该怎么办？？[/color][color=#444444]具体情况见下图，第一个峰为绿原酸[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0803/bw133h3238443_1533282190_663.jpg[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0803/bw133h3238443_1533282233_847.jpg[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0803/bw133h3238443_1533282259_265.jpg[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0803/bw133h3238443_1533282341_240.jpg[/img][/color][color=#444444][/color]

请教各位大虾，液相色谱0.45μm过滤膜哪里有买的？

各位大侠，我有一问题向各位请教。在家药生产过程中进行反应控制，主要反应是2,4-二氯苯酚与三氯氧磷反应产生2,4-二氯苯酚的三苯酯，这个东西可不可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测，如果需要液相色谱的话哪种牌子的液相产品比较可靠又要价格低廉，色谱的配置要怎样（是否双泵，流动相是什么，要不要柱温箱，色谱柱要配啥样的，检测器要哪种）谢谢！

液相色谱法测水产品中孔雀石绿前处理时将50ML离心管中下层液体时如何转移，用什么工具更准确？

请问做液相色谱的都是用什么水呀？都是高纯去离子水吗？电阻率能到10兆欧以上？我公司购买液相一年多了。但是一直没有 购买超纯水机，都是纯水（国家三级水的水平，电导率在3.5us/cm)然后在实验室用烧瓶重蒸两次使用，这样的水可以用吗？一般的双蒸水能到什么水平？以前没有认真地测过电导率，今天发现原水3.5us/cm，蒸一次后是2.5，蒸两次后是4.3，蒸两次后应该低才对为什么反而高了？