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[color=#444444]在做这个成分检测分析(2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯),为油状液体,紫外末端有吸收,用C18色谱柱4.6*150mm,90%乙腈作为流动相,冲洗不出主峰,怎么办?求助高手[/color]
我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!
测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺我采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],柱子为wax(聚乙二醇),所设参数SPL 290度,DFID 290度,柱温40度下保留1 min再以10度每分升温到240度,直接进样走到中间在某一峰后出现基线严重漂移,但基线可以回到零点,用甲醇稀释后基线漂移没有那么明显,而此处也显示有另外一个物质存在,想请教高手出现这种状况是什么原因?是物质沸点太高参数选择不对还是物质与柱子极性不匹配?N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺的沸点为76 º C (0.3 MMHG)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181274]N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺色谱图(甲醇溶解).doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911051117_181361_1618994_3.jpg[/img]