液相色谱实验

请问各位大神，做高效液相色谱实验中需要配制溶液，溶液的配制过程中有哪些操作的关键步骤？

[color=#444444]我做液相色谱的分离度实验。药典要求将样品酸化2小时后，加碱回调ph，这样能得到主峰的水解产物并且RRT=0.9。但是最后得出的结果并没有这个峰。并且，其他杂质反而变大了，主峰也没有降解的迹象。希望老师能帮忙解答我的难题。[/color]

我单位要建立一个高效液相色谱实验室，由于没有招标的资金，所以自己设计。请问，建立高效液相色谱实验室应考虑哪些方面的问题？如何解决？[em07]

问题: 请教：液相色谱实验中，流动相对柱子压力有什么影响呢回复: 粘度影响压力，流速相同的情况下

[color=#444444]我要做高效液相色谱的实验，涉及到买标准品，国外很多文章不承认国内的标准品，打算买国外的，请问怎么才能查到我所买公司的标准品被国外文章承认与否？[/color]

实验室液相色谱仪检定规程中国药品检验标准操作规范：2000年版下载地址：txd022@126.com 密码：000000（六个零）另外还有一些很实用的液相色谱资料色谱仪器实验室的建设液相色谱柱安装与使用说明谱图异常问题解析HPLC的正确使用和科学保养高效液相色谱仪器故障的诊断与维修.ppt下载地址：http://txd022.vdisk.cn/

一 概 述实验室液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图1是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组份在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组份分离后进行检测，并根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

高效液相色谱实验室操作规范[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95086]高效液相色谱实验室操作规范[/url]

液相色谱的教程，从液相色谱的理论，到仪器各个组成部分的使用维护及实验共二十一章。[~177515~][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177525]20091023181634.rar[/url]

高效液相色谱仪对实验室的要求1、环境：干燥、清洁、防潮、防尘，建议配置空调；2、电源：电压稳定，配有地线，至少5个插孔以上的多功能插座需2个，建议配置UPS电源(1000W以上)；3、实验台：按一般实验室要求；4、试剂：甲醇、乙腈等为色谱纯或HPLC级，其他试剂为分析纯，水为蒸馏水或双蒸水，最好为超纯水；5、人员：掌握基本化学分析知识，熟悉电脑操作；6、药品：至少拥有一个2000版药典要求的用高效液相色谱仪测定的供试品或对照品，并能按照药典要求配置出相应的溶液及流动相。

大家的实验室液相是色谱是怎样接地啊？最近实验室在建新的实验室，请问液相色谱是怎样接地的？我们现在是一台waters2410 2487液相 一台戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]dx500 。

因液相色谱实验室用的全是有机溶剂，哪位有通风换气的好办法（除空调和排风扇外），与大家分享一下

JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》和JB 5226-91《液相色谱仪测试用标准色谱柱》,还有就是液相色谱的运用范围和有关分析实例,谢谢咯![em0805] [em0805]

液相色谱最大的故障是漏液问题 液相色谱现在在分析实验室应用的很多，对样品分析分析做出了巨大的贡献。当然由于这种仪器的固有特性（高压或超高压），在实验过程中也可能会出现很多故障问题，给实验带来很多麻烦，给操作者带来很多烦恼。 液相色谱在使用中可能会出现很多问题，其中最常见的故障那肯定是漏液问题了。由于系统长期处于高压状态，那很多部件漏液就在所难免了。再就是液相泵是在线输液，在高压状态下动态工作也是漏液的有一大因素。另外液相可能会用到酸碱盐溶液，这些溶液可能会对系统造成污染或堵塞等，这就使得系统的压力更高，造成漏液。 液相色谱溶液漏的地方有泵头处（密封圈或柱塞杆损伤所致），单向阀处，阻尼器处，混合器处，进样阀处，放空阀处，色谱柱处，检测池处，接头处等等。 漏液是液相常见的问题，不够是进口仪器还是国产仪器，只要是液相仪器就都可能会漏液，只是漏液的程度和频率问题。这个问题我们只能是竭力控制或减少缺很难彻底解决，尤其是寿命较长的老仪器，那就更难避免了。 其实漏液、漏气问题在其它分析类产品中也可能会出现，只是可能没有液相这么严重。 液相色谱漏液问题解决办法一般都是换件，比如密封圈、密封垫、柱塞杆，刃环、滤片、接头等。另外清洗、疏通管路、液路也是常见的解决办法。

液相色谱仪如何做振动实验呢?相关国家标准大家是否呢?如有，发一份给我,谢谢!

高效液相色谱实验室的良好规范(...

[color=#444444]最近课题组刚刚成立液相色谱实验室，老板要求写一份针对液相实验室的安全条例，不知道怎么写，有哪位高人从事这方面的研究或者本实验室有相关的条例麻烦给发一份，非常感谢！请大家尽情帮忙，在下先谢过了[/color]

食品检测领域，C18的液相色谱柱。您所在的实验室都有哪个品牌的C18液相色谱柱呢？150和250的各占多大比例？哪个品牌的性价比比较高？

如题。液相色谱的流动相大多数为有机溶剂，挥发性较强。你的实验室安装了通风装置吗？什么类型的？效果怎样？

高效液相色谱实验室的良好规范（glp）希望对大家有所帮助！！！！！！！！！1

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43003]高效液相色谱实验室操作规范[/url]

请教一下，使用高效液相色谱对于试验环境有什么要求？是否有什么法规或者标准、通则中有提到。

[size=3][font=SimSun][font=宋体]分析人员都知道，液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。[/font][font=Verdana][/font][/font][color=#fe2419][font=Verdana]1[/font][font=宋体]、液相色谱柱的组成结构？[/font][font=Verdana][/font][/color][color=#fe2419][font=Verdana]2[/font][font=宋体]、新色谱柱安装时有哪些注意事项？[/font][font=Verdana][/font][/color][color=#fe2419][font=Verdana]3[/font][font=宋体]、色谱柱该如何正确使用？[/font][font=Verdana][/font][/color][/size][color=black][font=Verdana][font=SimSun][/font][/font][/color]

最近，学校里引进一台液相色谱，要为学生们做演示实验，不知道做什么好，一位老师向我推荐测苯甲酸和山梨酸含量，当然同时测定，既可以实现分析，又可以进行分离。让学生体会到这个实验的定量过程。大家怎么看待这个问题啊？希望讨论

高效液相色谱实验室的良好规范适合新手！http://www.instrument.com.cn/download/shtml/075176.shtml

在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif

本人想设计一个用于学生的实验，是关于液相色谱的，也就是把几种常见的化合物混在一起，然后用其中一个化合物的溶液作为标准溶液，接着进行定性和定量。 今天我选择丙酮，苯甲醛和苯作为几种常见的化合物来做，可它们的保留时间都是一样，不差分毫，不知道是啥原因，流动相是甲醇和水，比例是70：30，波长选择245nm，柱子是反相的柱子。我怀疑是不是柱子已失效。 哪位高手能给予解答。最好看能否推荐几种常见的可用于实验的化合物，谢谢。

本人想设计一个用于学生的实验，是关于液相色谱的，也就是把几种常见的化合物混在一起，然后用其中一个化合物的溶液作为标准溶液，接着进行定性和定量。 今天我选择丙酮，苯甲醛和苯作为几种常见的化合物来做，可它们的保留时间都是一样，不差分毫，不知道是啥原因，流动相是甲醇和水，比例是70：30，波长选择245nm，柱子是反相的柱子。 哪位高手能给予解答。最好看能否推荐几种常见的可用于实验的化合物，谢谢。

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font

最近狂郁闷，实验室的高校液相色谱本来功能就不够好，并且貌似实验室的高校液相色谱每个重要部件都有问题，大家给个建议吧！[em63] [em63]