红色硅藻土色谱载体

p style=" text-indent: 2em " 经过2017年激烈的市场角逐，硅藻泥行业竞争之势愈演愈烈，2018年市场又会呈现怎样的发展态势？日前，中国非金属矿工业协会硅藻土专业委员会秘书长、中国建筑装饰装修协会硅藻泥分会技术专家委员会副主任杜玉成和中国建筑装饰装修材料协会硅藻泥分会执行会长、中国民营经济合作商会理事会主席、蓝天豚绿色建筑新材料有限公司董事长童彬原，共话硅藻泥行业在新时期发展中的变革和机遇。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 硅藻土具备天然优势 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 据杜玉成介绍，硅藻泥是一个新型的材料，目前已逐渐被市场和消费者接受，但了解其功能还要从硅藻土说起。硅藻土，是被称之为硅藻的单细胞植物死亡后经过1至2万年左右的堆积期，形成的一种化石性的硅藻堆积土矿床。 /p p style=" text-indent: 2em " 这种硅藻土是由单细胞水生植物硅藻的遗骸沉积所形成，这种硅藻的独特性能在于能吸收水中的游离硅形成其骨骸，当其生命结束后沉积，在一定的地质条件下形成硅藻土矿床。它具有一些独特的性能，如：多孔性、较低的密度、较大的比表面积、相对的不可压缩性及化学稳定性，在通过对原土的粉碎、分选、煅烧、气流分级、去杂等加工工序改变其粒度的分布状态及表面性质后，可适用于涂料油漆添加剂等多种工业要求。 /p p style=" text-indent: 2em " “用硅藻土添加到涂料中用于消光及吸附异味，在国外已应用多年，国内企业逐渐意识到硅藻土应用到涂料及硅藻泥中的功效。”杜玉成表示，像装修时常说的甲醛、苯、胺等物质，在慢性挥发过程中对人体伤害很大，而具有多孔、大孔的材料能有效地吸附有毒物质，硅藻土作为一种天然的材料在这方面具有结构优势。 /p p style=" text-indent: 2em " “硅藻土本身是大自然赐给我们非常好的东西，但它与硅藻泥之间还是有区别的。”童彬原指出，单独的硅藻土是无法上墙做壁材的，它必须有很多填料。硅藻泥的技术好坏主要是体现在既能够保持硅藻土原有的吸附性能不受破坏，又要实现壁材的多种实用功能。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 行业机遇与挑战并存 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当前的硅藻泥行业已经进入平稳发展期。现今的硅藻泥行业，企业数量巨大，品牌也越来越多，硅藻泥产品同质化导致市场竞争激烈，那么硅藻泥从业者们如何应对这种局面呢? /p p style=" text-indent: 2em " 童彬原认为，近几年的发展过程当中，硅藻泥行业的大多数企业都在积极探索，在发展中成长。生产出来一批非常好的硅藻泥产品，使得广大消费者对硅藻泥的接受程度越来越高。 /p p style=" text-indent: 2em " 在他看来，目前这么大的市场和旺盛的需求，只要行业和企业提供足够好的产品，大家都是受益者，竞争的结果也会是双赢。 /p p style=" text-indent: 2em " 包括地产行业和建筑业，从2017年也逐步加大了硅藻泥的推介和使用。这是行业机遇，也是大家多年努力的成果。但中国企业品牌，包括行业组织还存在短期急功近利的表现，同时也标明行业规范和循序引导等方面存在不足。 /p p style=" text-indent: 2em " “例如抽检，到底抽检哪些指标，目前大家还没有达到共识。通过规范才能够引导行业的健康发展，也能够促进产品质量提高，给消费者带来福音，从而提高中国制造的竞争力。在国际市场有立足之地，这是我们面临的挑战。”他表示。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 提升格局和实事求是 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 随着消费者需求的不断提升，对硅藻泥产品的要求不仅仅是质量合格，质量合格只是基础，消费者需要更多的附加值。 /p p style=" text-indent: 2em " 对此，童彬原希望未来行业要向国际接轨，放开眼界。尤其是一线品牌企业要提升格局。目前国内标准还不是很规范，首先要瞄准国际通用标准。 /p p style=" text-indent: 2em " 另外，企业一定要具备自主创新能力，唯有创新方能让自己立于行业和市场的不败之地，把产品做出差异化来，来满足市场核心需求，这样才会形成企业的核心竞争力。 /p p style=" text-indent: 2em " 他建议，硅藻泥从业者把自己产品做好的同时，还要把服务做好，产品好与不好，消费者是最公正的裁判，同时希望整体行业能朝着正确的方向去走，做出满足社会需求的绿色健康的产品，这是今后行业健康发展的一个思路。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于硅藻泥在市场上的褒贬不一，童彬原究其根源，主要是商家在产品宣传中夸大其词所造成的不良影响。“硅藻土是个好东西，对液体和空气有一定的净化功能，但不能过度去放大其功效，这是极不负责任的。” /p p style=" text-indent: 2em " 他同时提醒消费者，在使用和鉴别购买硅藻泥产品的过程中，不要太多去关注产品功效，一定要选购正规品牌产品，很多人吃亏都是信息不对称造成的。此外，买完硅藻泥在回去使用的过程中，还要留个心眼，整个施工的过程要仔细监督。 /p

2012年8月1日，国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。 迪马科技与国家权威检测机构合作开发的禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO，经多家纤检机构、出入境、第三方检测等用户近四年的使用认证，我们的产品已经完全满足中国国标和欧盟标准，产品回收率高、稳定性和重现性好。 禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO（货号：62551），20mL, 50/pkg 回收率高、稳定性和重现性好 不存在乳化现象 仅需重力作用，无需真空抽滤，简化萃取过程 可进行批量处理 Dikma纺织品新国标GB 18401-2010整体解决方案 为答谢广大用户一直以来对ProElut AZO产品的信赖和支持，现推出以下促销活动。 活动时间：2012年7月23日-10月31日 活动细则： 一次性购买1盒ProElut AZO小柱，最高可获210积分。 一次性购买5盒ProElut AZO小柱，最高可获1050积分。 多买多送！豪礼送不停! 100积分起兑，更多可兑换礼品介绍：http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/380 ProElut AZO硅藻土提取柱Q&A 1.Q：我现在使用的是其他品牌的硅藻土提取柱，如果换成迪马科技的ProElut AZO产品，是否需要调整方法？ A：ProElut AZO适用于《GB/T 17952-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》、《EN 14362》，若您用此方法，则无需对方法进行调整。 2.Q：ProElut AZO硅藻土萃取小柱是否与其他品牌的同类产品做过比较，在哪些方面优势明显？ A：与市场上众多的品牌（Varian，MN等）进行过比较，迪马科技的ProElut AZO 在重现性及回收率方面都优于其他同类产品。 3.Q：ProElut AZO硅藻土小柱在使用时是否需要控制流速？如需控制流速，多大的流速条件下可获得理想的回收率结果？ A：迪马科技的ProElut AZO硅藻土提取柱不需要进行流速控制，完全依靠重力作用即可实现理想的回收率结果。 4.Q：用ProElut AZO在进行偶氮染料的萃取时是否需要注意什么？ A：1）上样液冷却至室温过柱； 2）上样液需在柱上静置15min； 3）洗脱液旋蒸时，溶剂蒸干速度不能太快，蒸至近干即可； 4）样品当天检测。 5.Q：ProElut AZO偶氮小柱处理一个样品的时间大约是多少？相比较于其他品牌的小柱是快还是慢？ A：在小柱上所用时间＜20分钟，其中80mL洗脱液流出时间大约4min，比MN、Varian产品速度快，但回收率结果不会因速度快而有损失。 禁用偶氮染料检测其他相关产品（现货）： 货号 名称 规格 样品前处理 4802 禁用偶氮染料液液萃取专用小柱 架子 1/pkg 37180 针头式过滤器 Nylon （积分产品） 13mm,0.45&mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 82006 极性改性反相高效液相色谱柱Spursil C18 （积分产品） 5&mu ,250× 4.6mm 6220 EasyGuard 保护柱卡套 1/pk 6803 Spursil C18保护柱芯 5&mu m, 10× 4.0mm 2/pkg 8221 毛细管气相色谱柱 DM-5MS （积分产品） 30m× 0.25mm× 0.25&mu m 标准品 12-SP-DC09Z 偶氮染料释放的24种芳香胺混标 (依据GB/T 17592-2011方法定制) 1 mL 100&mu g/mL 溶于乙腈中 HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L 50108 磷酸氢二钠 HPLC级 100g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） （积分产品） 2mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H87900 GC 进样针 5&mu L H80465 HPLC 进样针 25&mu L

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)