液相色谱透镜

南京科捷新产品&mdash &mdash LC-600B等度高效液相色谱仪销售热线：尹先生13951792301 　　标准配置　　LC-600B高压恒流泵 ：2台　　SPD-600B紫外检测器 ：1台　　SCL-600B系统控制器 ：1台　　混合器 ：1只　　7725i手动进样阀： 1只　　色谱工作站 ：1 套　(VI2010、N2000、N3000选用)　　液相色谱柱 ：1支 　(C18 4.6*250mn,5um)　　微量进样器 ：1支 　(50ul/100ul)　　反压阀 ：1只　　进样支架 ：1只　　(进样阀用)　　(根据客户需求，配置会略有不同)　　应用领域　　可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。　　主要特点　　丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求　　硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求 系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。　　卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求　　输液泵采用考虑材质结构制作的柱塞，增强型特氟龙密封圈，柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。　　检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器，精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器，双路高速采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。　　混合器混合均匀，使用梯度程序采集的基线保持良好重现性。　　可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求　　与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。　　简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作　　软件采用多窗口模式，操作方便。　　精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求　　外形精美，带来视觉上的享受。　　技术指标 LC-600B高压恒流输液泵 输液方式微体积串联双柱塞最大输液压力0～9999Psi流量设定范围0.001～9.999ml/min（以0.001ml/min步长调节流量）流量设定值误差&le 0.5%流量稳定性误差&le 0.2%RSD梯度误差± 1% （0～100%水/丙酮水溶液2液梯度）压力脉动小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。）泵密封性压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4～40℃ SPD-600B紫外可见可变波长检测器 波长范围190nm～700nm波长示值误差&le ± 1nm波长重复性误差&le ± 0.1nm动态噪声&le ± 0.75× 10-5AU　（甲醇，1ml/min，254nm，20℃）静态噪音&le ± 0.5× 10-5AU　　（空池，响应时间1秒，20℃）动态基线漂移&le ± 1× 10-4AU/h　　（甲醇，1ml/min,，254nm，20℃）静态基线漂移&le 0.5× 10-4　　（空池，响应时间1秒，20℃）线性范围&ge 104最小检测浓度&le 1× 10-9　g/mL　（萘/甲醇溶液）定性重复性RSD6&le 0.1%定量重复性RSD6&le 0.5%光谱带宽6nm流通池体积8&mu L光程10mm时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4～40℃　　软件介绍　　LC-600B等度高效液相色谱仪专用的色谱数据工作站内嵌于检测器中，有VI2010、N2000、N3000三套供客户选择性使用，满足不同用户使用需求。　 　　　　VI2010 L2是VI2010色谱工作站中和液相色谱仪配套使用具有反控能力的软件，有用户账户管理、密码规则、权限设置、电子签名、审计追踪、设备监控、系统适应性评价、组分验证、时间程序等功能，符合GLP/GMP 、FDA 、21CFR Part Ⅱ，化学药品CTD格式申报资料撰写要求以及药品注册申报研究工作采用的色谱数据工作站的基本要求和色谱数据的管理要求等规范要求。

近日，以“创新驱动发展 迈向科技强国”为主题的国家“十三五”科技创新成就展在京举行。一批“大国重器”亮相，集中展示了“十三五”期间我国深入实施创新驱动发展战略、建设创新型国家所取得的高质量标志性科技成果。习总书记一行参观科技创新成就展皖仪科技“超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪”精彩亮相高新技术展区针对超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪的空白，皖仪科技攻克了高精度的超高压输液单元，针在流路自动进样器技术，高稳定度电喷雾离子源、高耐用性真空接口、高效离子传输透镜等核心技术，实现最高耐压150MPa，5-2000m/z的质量范围以及高达12000Da/s扫描速度。LCMS3600超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪集成LC3600超高效液相色谱系统和TQ3600三重四极杆质谱系统，充分发挥亚二微米色谱柱的极致性能，具有高灵敏度，稳定耐用等特点，在复杂的样品条件下保持优秀的定量分析能力和重复性。皖仪科技“超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪”为自主研发的高端分析仪器，可以满足代谢组学，环境分析，药物制备等领域中的分析检测需求，在诸多领域可以实现进口仪器的国产化替代。“十三五”期间我国科技发展的成效显著，未来，皖仪科技也将持续聚焦科技发展前沿，深入研究科学仪器发展中的重大科技问题，紧抓创新机遇，永攀科技高峰，为建设世界科技强国做出新的贡献。

项目概况 受清源创新实验室委托，福建平诚工程造价咨询有限公司对[350500]PC[GK]2021012、凝胶渗透色谱仪、超高效液相色谱质谱仪、尺寸排阻色谱仪采购组织公开招标，现欢迎国内合格的供应商前来参加。 凝胶渗透色谱仪、超高效液相色谱质谱仪、尺寸排阻色谱仪采购的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件，并于2022-01-19 09:30（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号：[350500]PC[GK]2021012 项目名称：凝胶渗透色谱仪、超高效液相色谱质谱仪、尺寸排阻色谱仪采购 采购方式：公开招标 预算金额：1005000元 包1： 合同包预算金额：1005000元 投标保证金：0元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）1-1A02100408-色谱仪凝胶渗透色谱仪1（套）是具体详见招标文件“第五章 二、技术和服务要求”。2500001-2A02100407-质谱仪超高效液相色谱仪1（套）是具体详见招标文件“第五章 二、技术和服务要求”。4950001-3A02100408-色谱仪尺寸排阻色谱仪1（台）是具体详见招标文件“第五章 二、技术和服务要求”。260000 合同履行期限： 详见招标文件 本合同包：不接受联合体投标二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.本项目的特定资格要求： 包1 (1)明细：投标截止日（不含当日）前3年内，投标人（含3年内变更名称的单位，若有，须列明变更前单位名称）未因违法经营被禁止在一定期限内参加政府采购活动或虽有以上情形但期限已满。 描述：（1）若有，须提供书面声明（格式自拟），未提供或未如实声明，视为提供虚假材料。（2）不存在此情形可不提供。 (2)明细：投标截止日（不含当日）前三年内投标人存在单位名称变更情形的（若有；若不存在此情形的，可不按本项要求执行）。 描述：（1）将招标文件 第七章 投标文件格式 二-7参加采购活动前三年内在经营活动中没有重大违法记录书面声明 中“参加采购活动前三年内，我方在经营活动中没有重大违法记录，也无行贿犯罪记录，否则产生不利后果由我方承担责任。”的内容修正为：“参加采购活动前三年内，我方及（须列明变更前单位名称）在经营活动中没有重大违法记录，也无行贿犯罪记录，否则产生不利后果由我方承担责任。”（2）若投标人参与投标的相关资料存在单位名称变更前后两个名称情形的，投标文件中还须提供单位名称变更证明。（如项目接受联合体投标，对联合体应提出相关资格要求；如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 (一)进口产品，适用于（合同包1）。(二)节能产品，适用于（合同包1），节能产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《节能产品政府采购品目清单》中的产品。(三)环境标志产品，适用于（合同包1），环境标志产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《环境标志产品政府采购品目清单》中的产品。(四)小型、微型企业，适用于（合同包1）。(五)监狱企业，适用于（合同包1）。(六)残疾人福利性单位，适用于（合同包1）。(七)信用记录，适用于（合同包1），按照下列规定执行：（1）投标人应在（投标文件递交截止时间）前分别通过“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）查询并打印相应的信用记录（以下简称：“投标人提供的查询结果”），投标人提供的查询结果应为其通过上述网站获取的信用信息查询结果原始页面的打印件（或截图）。（2）查询结果的审查：①由资格审查小组通过上述网站查询并打印投标人信用记录（以下简称：“资格审查小组的查询结果”）。②投标人提供的查询结果与资格审查小组的查询结果不一致的，以资格审查小组的查询结果为准。③因上述网站原因导致资格审查小组无法查询投标人信用记录的（资格审查小组应将通过上述网站查询投标人信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档），以投标人提供的查询结果为准。④查询结果存在投标人应被拒绝参与政府采购活动相关信息的，其资格审查不合格。(八)其他政策：无。四、获取招标文件 时间：2021-12-29 17:30至2022-01-13 23:59（提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日），每天上午00:00:00至11:59:59，下午12:00:00至23:59:59（北京时间，法定节假日除外) 地点：招标文件随同本项目招标公告一并发布；投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地，登录对应的(省本级/市级/区县)）福建省政府采购网上公开信息系统操作)，否则投标将被拒绝。 方式：在线获取 售价：免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-01-19 09:30（北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日） 地点：福建省泉州市晋江市梅岭街道梅岭路421号益昌大厦15层六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 无八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：清源创新实验室 地 址：泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式：0595-36160016 2.采购代理机构信息（如有） 名 称：福建平诚工程造价咨询有限公司 地　　址：漳州市芗城区延安北路78号6层 联系方式：0595-85762806 3.项目联系方式 项目联系人：陈女士/高女士 电　　 话：0595-85762806 网址：zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名：福建平诚工程造价咨询有限公司 福建平诚工程造价咨询有限公司 2021-12-29

沃特世公司超高效液相色谱UPLC和HDMS质谱启动科学创新在2008年匹茨堡大会上推出新型系统解决方案世界上第一台UPLC PAT系统- PATROL UPLC巡查过程分析仪旨在提高生产效率新奥尔良 –2008年3月3日 – 在全球科学家的使命的召唤下，面临以往束手无策的挑战，沃特世公司(美国纽约股票代码: WAT) 今天在2008年3月2日至6日第59届匹茨堡分析化学和应用光谱学大会上推出创新解决方案。2008年匹茨堡大会上，沃特世公司推出的新产品首先是沃特世公司PATROL™ UPLC™ 过程分析仪，实时的液相色谱(LC) 在线分析技术(PAT) 系统；沃特世SYNAPT™ 质谱系统, 可升级的下一代四极杆正交加速(oa)飞行时间(Tof) 质谱技术(MS)平台；和沃特世公司SDMS™ VP 的智能步骤管理(IPM), 一个流程软件包，可指导分析人员的日常实验室步骤。 “进入连续运营的第五十年，沃特世公司与客户和合作伙伴一起继续启动新一轮的技术创新，”沃特世公司总裁Art Caputo说。“1963年，道化学公司找到沃特世公司，那时只是一个小型工程公司，希望定制一个在线折射透镜用于过程检测，这就是第一台投放市场的液相系统。今天，我们看到历史在重演。就像道联络吉姆沃特世需要一个折射透镜一样，一个行业领先的制药厂在近期的匹茨堡大会上找到我们，讨论应用超高效液相色谱UPLC技术处理分析，并最终导致了PATROL UPLC产品的开发。我们不想等待下一个客户在2008年匹茨堡大会的展位上找到我们解决这一问题或提供技术支持。”在生产线上的质量控制分析 新产品沃特世公司PATROL™ UPLC™ 巡查超高效液相色谱过程分析仪是一种实时过程分析技术(PAT)系统，可以在生产线检测和定量多组分生产样品和最终产品。在核心技术平台沃特世公司ACQUITY™ 超高效液相色谱™ （UPLC）系统的基础上设计, 巡查PATROL UPLC 将现在的液相色谱（LC）分析从离线的质量控制（QC）实验室直接移到生产流程中，可通过实时分析，减少过程周期时间、保证产品质量，从而极大地提高生产效率。 “沃特世公司巡查UPLC 通过在生产线上可计量，实时的过程分析创造了可靠性的基础,” 沃特世公司制药商务运营高级经理，Craig Dobbs说。“液相色谱是分析测试的‘黄金标准’，因它具有无可比拟的选择性，灵敏度和动态范围, 它独特的能力可以分辨和定量相关与非相关的化合物。然而，直到今天，液相色谱LC 还没有成为一种可行的PAT技术。因为，其不可接受的过长分析时间，缺乏高效自动化和需经常删减复杂数据和分析。而今，沃特世公司PATROL UPLC 分析能力和速度重新定义的PAT 体系。”沃特世公司目前和几家国际制药公司合作，评价PATROL UPLC在生产过程的影响。实时PAT的目标是在现有的资源的基础上，相比耗时离线的质量控制过程，生产更多产品。早期分析支持PATROL UPLC 在主要生产步骤上加快过程恢复，也就减少了重新处理的需要。总之，过程恢复的加快导致收益增加并最终获得每批收益的增加。永远走在前沿的质谱实验室在匹茨堡大会上，沃特世公司第一次展示它的新产品SYNAPT MS 质谱系统, 下一代四极杆正交加速(oa) 飞行时间(Tof) 质谱系统(MS) 平台。 SYNAPT MS质谱仪是沃特世公司提高生命科学和药物发现和发展流程质量和生产力决策的关键部分。 此外，SYNAPT MS 质谱系统是唯一提供一步到位升级为SYNAPT High Definition MS™ (HDMS™ )系统的平台，唯一能够使研究人员根据尺寸，形状和电荷数以及质量来分析样品，最终提供新功能，帮助他们实现并超越未来的要求。“可靠的样品鉴定，详细解析和提高的生产力是关键生物医学智能质谱解决方案的主要要求 如蛋白组学，代谢物解析，生物标记物发现/确认和药物研发,” 沃特世公司质谱运营副总裁，Brian W. Smith说。 “新款SYNAPT MS 质谱为特殊应用系统解决方案设计，满足以上要求，帮助我们的客户加速改进实验室分析质量，旨在提高研究水平，缩短上市时间。””SYNAPT MS 质谱系统独特一面是‘可升级成HDMS’ 。当我们客户要求更强大的解决方案去达到将来的目标的时候，将他们的系统升级成High Definition MS的功能，实际上造就了永远走在前沿的质谱实验室,” 史密斯补充道。方法SOP的自动化和整合 沃特世公司今天推出沃特世公司NuGenesis SDMS 智能步骤管理，它是一种流程软件包，旨在日常复杂的标准操作规程(SOP)中指导实验室分析人员，并整合色谱数据系统，如沃特世公司Empower™ 2 色谱数据软件的结果。 今天，手工或书面大纲仍然占据某些实验室功能，特别是那些方法和分析的标准操作规程大纲。例如，1)仪器检查, 2) 标准品和样品制备, 3) 溶剂和流动相分离, 4) 分析检查, 5) 结果批复, 和6) 最后产品发布等，都将导致时间低效率和数据转录错误。因为，它们都只是依赖书面大纲。 “沃特世公司的Empower 2软件是业界最流行、最强大的色谱数据测量软件，能够连接到标准实验室信息管理系统，其智能步骤管理可以针对分析方法或测试的标准操作规范，改进规范所要求的手工报告的效率。” 沃特世公司信息市场部高级经理，菲尔 克比说。“我们支持‘第一次就把事情做对’这一理念, 沃特世公司估计使用智能步骤管理将标准操作规程自动化集成化，相比传统的书面形式，可以潜在地减少循环周期至百分之五十，实现更少的错误机会.”从后期的开发到最终产品质量控制和批次投放，智能步骤管理可以同等地应用到任何必须严格遵守指定实验方法和标准操作规程的实验室环境中，包括现行药品生产管理规范操作的法规遵从要求。所有主要实验室数据和元数据都可以快速且容易地以电子形式采集并储存在安全的法规遵从数据库中,并符合 21 CFR Part 11、cGMP-、 GLP-的规范要求。关于沃特世公司(www.waters.com)50年来，沃特世公司在全球范围内，通过传递实用，可持续发展的创新技术，为实验室依赖型单位和组织，在人体保健，环境管理，食品安全和水质分析领域建立商业优势。潜心钻研相互关联的整合分离科学，实验室信息管理，质谱和热分析技术，拥有专家水平的客户服务团队， 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。2007年，沃特世公司年销售额14.7亿美元，5000名员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。(Waters, ACQUITY, UltraPerformance LC, UPLC，PATROL, Synapt, High Definition MS, HDMS, 和NuGenesis 是沃特世公司商标。)沃特世科技（上海）有限公司蔡卓尔小姐电话：+86 21 68794052 传真：+86 21 68794588Email：joy_cai@waters.com 网址：www.waters.com www.waterschina.com

安捷伦宣布其创新性液相色谱应用程序现可用于 iPhone 和 iPod Touch 2010 年 2 月 26 日，北京安捷伦科技公司（NYSE 代码：A）日前宣布，现在可以从 App Store 下载液相色谱计算器应用程序。液相色谱计算器是业内首个适合 iPhone 和 iPod Touch 使用的液相色谱应用程序。该应用程序可在各种条件和色谱柱规格下快速确定流速和背压。 “能为客户提供这款功能强大的应用程序，我们荣幸之至”，安捷伦全球色谱柱和消耗品市场经理 Anne Jones 说，“实验室的科学家们越来越喜欢将 iPhone 或 iPod Touch应用到工作中，因此安捷伦率先将此革命性的移动设备与液相色谱相组合，对此我们深感自豪”。 液相色谱计算器应用程序包括数以百计的安捷伦色谱柱配置以及提高色谱分析结果的其他方法参数。只需轻触或滑动新型多点触摸（Multi-Touch）用户界面就能快速得到虚拟结果并进行比较，从而获得最佳参数组合方案，提高实验室工作效率。 液相色谱计算器应用程序可通过 iPhone 和 iPod touch 的 App Store 或从 www.itunes.com/appstore 免费下载。 液相色谱计算器应用程序是安捷伦最新推出的液相色谱产品系列。其他新推系列还包括 Poroshell 120、ZORBAX 超高压快速高分离度 (RRHD) 色谱柱以及 1290 Infinity 液相色谱系统。 关于安捷伦科技 安捷伦科技（NYSE: A）是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的17,000名员工在110多个国家为客户服务。在2009财政年度，安捷伦的业务净收入为45亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn

白内障指眼球内晶状体混浊，眼睛就像蒙上一层霭，致使视力模糊的一种疾病。通常治疗方式会采用外科手术摘除混浊的晶状体，但患者需要佩戴很厚的眼镜或隐形眼镜。近年来，越来越多的白内障手术在摘除晶状体后，会植入直径约6 mm的眼内透镜。眼内透镜会长年保留在眼内，因此，需要严格把控眼内透镜的材质纯度。此次实验测定了常用的丙烯材料眼内透镜中的6种成分。 表1. 成分名称和眼内透镜作用 图1. 混合样品（成分A与成分D浓度为100 mg/L，其他成分为10 mg/L）色谱图 表2. 测定条件 表3. 流动相梯度程序 图2. 样品制备步骤ü　使用梯度分析法，成功实现丙烯材料眼内透镜中的6种成分的分离。 ü　成分D具有宽分子量分布，可检测到3个峰。ü　制备各成分浓度分别为1, 10, 20, 40 mg/L的样品，得到的线性均为1.000。关于日立液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

南京科捷推出LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪测定饲料中维生素E销售热线：尹先生13951792301 郑经理13951691728简要： 近期，随着经济的复苏，维生素类饲料添加剂销售量大大增加，尤其是维生素E饲料添加剂，所以饲料中维生素E的检测就显得尤为紧急和重要。 南京科捷应用检测部参考国标（GB/T 17812-2008），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪经实践检测可提供饲料中维生素E的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素E（dl-&alpha -生育酚）的测定，仅供广大用户参考。LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪简介：LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置LC-10Tvp高压恒流泵：2台SPD-10Tvp紫外检测器：1台 SCL-10Tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀： 1套 色谱工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000选用）液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支 （50ul/100ul）进样支架 ：1只 （进样阀用）LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。 可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美，带来视觉上的享受。LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪技术指标： LC-10Tvp高压恒流输液泵输液方式微体积串联双柱塞最大输液压力0～9999Psi流量设定范围0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调节流量）流量设定值误差&le 0.5%流量稳定性误差&le 0.2%RSD压力脉动小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。）泵密封性压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4～40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围190nm～700nm波长示值误差&le ± 1nm波长重复性误差&le ± 0.1nm动态噪声&le ± 0.75× 10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。）静态噪音&le ± 0.5× 10-5AU （空池，响应时间1秒，20℃ 。）动态基线漂移&le ± 1× 10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。）静态基线漂移&le 0.5× 10-4 （空池，响应时间1秒，20℃ 。）线性范围&ge 104最小检测浓度&le 1× 10-9g/mL （萘/甲醇溶液）定性重复性RSD6&le 0.1%定量重复性RSD6&le 0.5%光谱带宽6nm流通池体积8&mu L光程10mm时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4～40℃ 南京科捷分析仪器有限公司是专业生产气相色谱仪,液相色谱仪的厂家,并代理销售进口、国产、色谱配件、耗材、实验仪器、分析仪器和卫生环保仪器等实验科研仪器设备的高科技企业。公司成功研制了氦离子气相色谱仪填补了国内的空白.公司成立以来与国内外多家仪器厂商建立了友好的合作关系，是多家供应商的省级总代理或一级经销商。面向化学、化工、医药、生物、食品等行业，全面及时地提供各种色谱零配件、耗材，实验室分析仪器和分析技术信息，为广大实验室分析工作者的生产、教学和科研工作提供便利。

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate Polar-RP，Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

北京时间2012年4月19日，安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品，分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统，以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下：　　安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统，　　将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统，这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。　　新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar，还具有最为强大的智能化泵输液技术，例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率，以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵，1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道：“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度，将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合，包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”　　这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器，从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性，也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案，将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述，这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。　　安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的　　1290 Infinity 二维液相色谱解决方案　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。　　其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。　　通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说：“迄今为止，二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在，二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能，比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度，以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能，它也不能成为安捷伦产品。”　　Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置，可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维，而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。　　安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议，将共同推广GC Image的LCxLC版软件，用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作，致力于数据转换及分析的简化，为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道：“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作，很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合，可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”　　安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统，全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。　　该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统，以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟，使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜，并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。　　“我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统，并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”　　安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活，并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势，制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。　　系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需，确保获得最大的回收率和样品纯度，而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。　　安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商，为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合，涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于：　　 安装快速直观，基于灵活的模块化结构　　 以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率　　 仪器利用率最大化，可满足各种样品数量和浓度的需求　　安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统，这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力，倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求，该系统将是最佳选择。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道：“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件，从而获得可与之媲美的性能和质量，由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件，因而产品价格得以大幅降低。”　　配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统，耐压能力达 600 bar，可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术，包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率，完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持，此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。　　配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员，其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量，但对模块化系统的灵活性不做要求，那么这套系统无疑是您的最佳选择。　　除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外，“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件，可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境，实现多用户间的仪器资源共享。　　安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品，化工，制药行业， 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用，同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。　　安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似，用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件，如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括：　　 所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块　　 所有安捷伦 1200 系列模块　　 所有安捷伦 1100 系列模块　　 安捷伦 PL-GPC 50 系统　　 某些非安捷伦仪器　　“我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道：“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线，不仅能为用户提供更高质量的结果，更快速、简便的数据调用方式，而且支持不同形式的数据与报告输出。”　　无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析，GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联，只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

p style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容，仪器信息网特别策划了a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题，并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称：通微公司)产品相关负责人，就液相色谱技术的发展和优势，以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程，以及当前公司主推的产品和技术?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微：/strong/span通微公司成立于2002年，专注于液相色谱领域的技术研发和积累，研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性，并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助，目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep® -3030，该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式，搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统，符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title="通微easy3030.jpg" alt="通微easy3030.jpg" width="600" height="454" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　EasySep® -3030高效液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　此外，通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈，通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案，即TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统，兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理，采用液相色谱固定相，以压力流和电渗流双重驱动流动相，样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离，此外，电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽，可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title="通微triSep3000.jpg" alt="通微triSep3000.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一，根据用户需求，可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用，无需分流，显著提高分离效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：对于目前的液相色谱技术，贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微：/strong/span目前液相色谱的应用范围广布多个行业，但用户的基础和专业水平相差较大，制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡，未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案，让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透，将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然，对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：从整个行业的角度，您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微： /strong/span纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视，我们认为将来的strong微流液相色谱/strong技术，可以在与常规技术相同的分离效果的基础上，实现更低的溶剂消耗量。另外，未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求，这些也是目前高效液相色谱的瓶颈，因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家，开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：您认为哪个应用领域还有拓展的空间?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微：/strong/span制药领域是液相色谱的主要领域，也是目前需求最大的市场，随着中药和生物药的发展，该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域，目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应，并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包，便于用户使用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　此外，通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来，已经推出了5代产品，并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出，便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可，尤其在中药领域获得了广泛的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title="Um 5800.jpg" alt="Um 5800.jpg" width="600" height="401" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　UM 5800蒸发光散射检测器/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　上海通微：/strong/span近期，生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题，主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势，可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量，发挥色谱优势，并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统，配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑，可以为多肽客户提供全方位服务。另外，通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱，相信会给生物药领域客户不一样的体验。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网：与其他领域相比，制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?　　/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海通微：/span/strong制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力，所适应的法规要求比较高也比较全面，监管力度也大，因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高，也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大，但国产设备占有率很低，作为一个关系民生的民族工业，急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本，让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器，来整体提高药品质量，降低药品成本，为老百姓解决大问题。另一方面，可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。/pp style="text-align: justify "br//p

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们，更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆？一经上市，随即售罄！ 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引， 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘！ OLED全称为有机电致发光二极管，具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点，是一种全新的平面显示技术，OLED材料是OLED显示技术的核心，是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展（视频来源：眉山天府新区公众号） OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表，常用金属离子包括铝、铱和铂等元素，常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类（PPV）材料、聚咔唑类材料以及聚芴类（PF）材料等。此外，OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料，也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析，最重要的检测手段之一便是高效液相色谱（HPLC）。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说： OLED材料对纯度要求非常高，现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019，用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度，由于OLED材料本身含量达到99.9%以上，杂质含量很低，想要准确测定纯度，对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点，大大提高了峰容量，节约了分析时间，提高了分析效率，借助Chromeleon 7.3色谱数据系统，在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品，系统耐压范围从700bar到1500bar，拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性，可实现前所未有的检测可靠性和耐用性，能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息，提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音，赛默飞可以提供不同规格的混合器，用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器，以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析（赛默飞液相家族）飞飞独jia的电雾式检测器（CAD）是一种新型的质量型通用检测器，灵敏度高，重现性好，用于检测非挥发性和半挥发性的有机物，且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高，除了常规的紫外检测器外，可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分，进一步提高产品质量。另外，CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器（CAD）稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能，因此需要对材料进行分子量测定，通常通过凝胶渗透色谱（GPC）表征材料的相对分子量及其分布，以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性，同类色谱软件或对该功能收费，或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能，无需额外付费购买，与常规数据处理过程类似，使用原有功能即可实现，且拓展灵活，极大地节约了软件成本，提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年，赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统，更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe，全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列，继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力，使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能，将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制（SST/IRC）自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作；自动标识未检出的峰，可在色谱图上即对全部杂质一目了然；趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统，为您提速增效，期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

南京科捷是专业生产、销售气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计，顶空进样器等分析仪器的高科技企业！2012年12月12日，三个&ldquo 12&rdquo 日子如此好，活动不能少啊！南京科捷故推出液相色谱仪优惠购活动，欢迎来电咨询详情！联系电话：尹先生13951792301南京科捷液相色谱仪特点：高压&mdash &mdash 压力可达150~300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。高速&mdash &mdash 流速为0.1~10.0 ml/min。高效&mdash &mdash 可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。高灵敏度&mdash &mdash 紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。LC液相色谱仪与经典液相色谱相比有以下优点：速度快&mdash &mdash 通常分析一个样品在15~30 min，有些样品甚至在5 min内即可完成。分辨率高&mdash &mdash 可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。灵敏度高&mdash &mdash 紫外检测器可达0.01ng，荧光和电化学检测器可达0.1pg。柱子可反复使用&mdash &mdash 用一根色谱柱可分离不同的化合物。样品量少，容易回收&mdash &mdash 样品经过色谱柱后不被破坏，可以收集单一组分或做制备。南京科捷液相色谱仪广泛用于：食品中农药残留分析专用液相色谱仪肽类/蛋白质分析液相色谱仪除草剂分析液相色谱仪分离强疏水肽液相色谱仪生物制药中低浓度样品分析液相色谱仪有机化学中苯胺取代物分析液相色谱仪生化中肽分析液相色谱仪水果蔬菜中农药残留分析/检测粮食谷物中农药残留分析/检测蜂产品中农药残留分析/检测蜂蜜中葵烯酸分析专用液相色谱仪包装材料溶剂残留分析专用液相色谱仪室内环境（TVOC）分析专用液相色谱仪药品残留溶剂分析专用液相色谱仪油漆、涂料分析专用液相色谱仪三聚氰胺分析/检测专用液相色谱仪全国各地均有出售，欢迎来电咨询！联系电话：尹先生13951792301

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

p style="text-indent: 2em "使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例) 。/pp　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong　span style="color: rgb(12, 12, 12) "首先，为何会堵?/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。/pp style="text-align: center "　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "纯水中的细菌污染/span/strong/pp　　首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。/pp　　解决办法：/pp　　(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。/pp　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。/pp　　水有保证，可以不过滤?/pp　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。/pp　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相的细菌污染/span/strong/pp　　流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好实验效果。/pp　　但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。/pp　　所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "不适当操作/span/strong/pp　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。/pp　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。/pp　　(3)在使用用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。/pp　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。/pp　　查堵的方法/pp　　在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。/pp　　注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "“漏” 分两种：漏液和漏气。/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏液/span/strong，液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种：/pp　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "接触硬件不当/span/strong/pp　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 /pp　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "使用仪器不当/span/strong/pp　　只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。/pp style="text-align: center "　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏气/span/strong，漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "过滤头/strong/pp　　做油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "透明流路管/strong/pp　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。/pp　　对于这种情况，要突出“预防为主”如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。/pp　　如果流路管中真漏气了怎么办?/pp　　我的建议是用外力使管路中充满液体。/pp　　具体如下：/pp　　1、找到流路管进入输送泵的接头。/pp　　2、拧下来。/pp　　3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。/pp　　4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。/pp　　5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。/pp　　6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。/pp　　7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "输送泵和柱子/span/strong/pp　　这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "4 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测器/span/strong/pp　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，则肯定能冲走气泡。/pp　　根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法，特整理下表，便于大家收藏记忆。/pp　　液相色谱的漏液及处理方法：/pp　　1、接头处漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title="4.png" alt="4.png" style="text-align: center "//pp　　2、泵漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title="5.png" alt="5.png" style="text-align: center "//pp　　3、进样阀漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title="6.png" alt="6.png" style="text-align: center "//pp　　4、色谱柱漏液br//pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title="7.png" alt="7.png" style="text-align: center "//pp　　5、检测器漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title="8.png" alt="8.png" style="text-align: center "//p

自2004年沃特世推出第一台商品化UHPLC产品&mdash &mdash Acquity UPLC，近几年液相色谱技术没有再出现革命性突破。如今，UHPLC已经成为标准的液相色谱平台，各主流液相色谱供应商都有3-5款UHPLC产品，耐压从15000psi-19000psi(1000-1250bar)。　　与当初刚推出UHPLC相比，关于UHPLC的各种争论已经消失，用户对于UHPLC已普遍接受，包括非常保守的质控部门。现在人们如果提起&ldquo HPLC&rdquo 可能很大程度上指的是&ldquo UHPLC&rdquo 。最早证明UHPLC理论的James Jorgenson教授预测，&ldquo 使用填充了更小颗粒的小内径色谱柱可以实现更快和更高分辨率，同时仪器的耐压能力也将进一步提升，达到50000psi。&rdquo 　　如果仪器耐压可以达到50000psi，几乎可以肯定是将采用亚毫米核壳的毛细管柱， 由于发热和散热的问题，这将不会很容易，但是就速度和分辨率而言，分离潜力诱人。　　2013年上半年各大厂商推出的液相色谱新品主要是产品的扩展或专用应用系统，以下是部分新产品介绍：　　整机系统：　　安捷伦1290 Infinity四元液相色谱系统　　低压混合的四元UHPLC泵许多供应商都可以提供，通常其价格更低，但不理想的是延迟体积较高。今年安捷伦推出的1290 Infinity四元泵配备了创新的Jet Weaver 混合器，从而实现仅350uL的延迟体积，专门为HPLC方法开发设计。该款四元泵价格比1290 Infinity 二元泵便宜近20%，并且可以用软件选择泵后混合操作以应对更高选择性的应用。【产品详细信息】　　安捷伦 1290 Infinity 二维液相色谱系统　　对于复杂样品，如蛋白质组学、代谢组学、生物制药、肽图、生物体液、植物提取物、食品基质、聚合物等，二维液相色谱(2D-LC)是一个有用的平台技术。有几家供应商已经有2D-LC产品，今年安捷伦加入进来。安捷伦2D-LC系统在第一维使用的是1260/1290 Infinity 硬件，在第二维使用1290 Infinity 二元泵。它采用专门的阀实现全二维或中心切割操作。系统可配备多个检测器，由安捷伦CDS单一软件控制。【产品详细信息】　　Bio-Rad NGC 色谱系统　　该系统是一个中压、基于peek管路的蛋白质纯化系统。它是一个灵活的、即插即用的模块化设计，易于使用的触摸屏软件，可以设置模块、控制系统或方法，数据处理和显示。两个泵模块可供选择，分别是压力极限3650psi、流速10ml/min及压力极限1450psi、流速100ml/min。可选模块可以插入到一个高度灵活的系统框架内，包括采样泵、混合器、检测器(单波长或多波长UV、电导率、pH监测器)，进样器或自动进样器，柱切换阀，馏分收集器。该系统的目标应用领域是研究阶段、工艺开发或实验室水平的生物分子纯化。　　岛津Nexera X2 UHPLC 系统　　这款第二代系统市场定位于需要复杂系统配置的特定环境的常规分析。新系统的改进和选择包括：改进的进样阀，增强的脱气单元，低延迟提及的四元泵，改进的光电二极管阵列检测SPD-M30A。SPD-M30A具有更高的热稳定性、灵敏度(噪声= 0.4× 10-5 AU)和光谱分辨率。该系统的标准流通池体积为1uL，光程10mm。一款高灵敏度流通池光程可达85mm。一个独特的iPDeA(智能峰值卷积分析)软件可以通过使用基于光谱特性的峰值卷积算法获得更好的定量共洗脱峰。【产品详细信息】　　赛默飞Dionex Ultimate 3000 BioRS系统　　设计用于在恶劣的高盐流动相下分析生物分子的生物惰性UHPLC系统，市场上已有供应商提供。这种新的钛基UHPLC系统旨在为生物制药研发和质量控制应用，在高达15,000 psi压力下火的更高分辨率。该系统引入一款新的离子交换和亲水作用液相色谱柱(HILIC)产品线，用于重组生物制药、单克隆抗体、蛋白质、肽和DNA分析。可选配置??包括泵、检测器和馏分收集器。【产品详细信息】　　赛默飞ICS-5000+ 免化学试剂 HPIC 系统　　该系统是第一个基于PEEK材质、免化学试剂，且连续运行压力高达5000psi系统，专门设计可使用毛细管柱、微孔柱或标准柱。该系统可支持阴离子、阳离子、有机酸、胺、碳水化合物和氨基酸快速、高分辨分析。与该系统一起推出的还有新的ICS-4000 QD电荷检测器 电荷检测器是一种低成本检测器，电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时，可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。【产品详细信息】　　沃特世Acquity APC系统　　这种低色散凝胶渗透色谱(GPC)系统为水相和有机相流动相中的有机聚合物分析进行了优化。该系统采用了全新设计的示差检测器，及一套新的亚3微米杂化聚合物柱。该系统的主要好处是更快的分析，更高的灵敏度、准确测量的分子量和分布。系统控制和数据处理由沃特世可选择GPC软件的Empower 3 CDS可来进行。【产品详细信息】　　　　系统模块：　　安捷伦1260、1290 Infinity蒸发光散射检测器 　　此蒸发光散射检测器(ELSD)系统可提供灵敏的检测，并对低或非发色基团有普遍的响应。该装置适用于高效液相色谱法和超临界流体色谱，并且具有半挥发物低温色谱检测模式，及较少氮消耗的待机模式 。　　珀金埃尔默Aurora二极管阵列检测器　　这种新的检测器改善了性能指标(更好的波长精度和低噪声、漂移、杂散光)和增提高了低散的流通池(1&mu L的光程为10毫米、5&mu L的光程为50毫米)。【产品详细信息】　　SSI HF系列泵　　此泵是专为制备液相色谱和填充柱操作而设计。性能高，成本相对低，双头泵能够提供精确的流速，在压力高达10,000 psi下，流速可达高达300毫升/分钟。 　　怀雅特Optilab UT-rEX示差检测器　　怀雅特以高分子表征创新仪器和软件而知名，其开发出一种新的示差检测器。公司声称这是第一款专为UHPLC 设计的示差检测。它配备了一个1.5&mu L流通池。它具有优良的灵敏度和线性范围，并且可以在温度范围4-50℃下操作。它兼容所有厂商的UHPLC系统。(编译：杨娟)

p style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="text-align: justify "仪器信息网讯/span/strongspan style="text-align: justify " 提到国产液相色谱品牌，就一定会说到依利特。作为国产液相色谱领域的龙头之一，依利特专注于液相色谱已经三十余年，为全国制药、科研、高校、食品、石化、环保、检测等机构安装了万余套HPLC系统。2015年，依利特推出的EClassical 3100系列高效液相色谱仪，是目前公司的当家产品，深受广大用户信赖。如今，5年过去，在不断创新下，全新一代EClassical系列液相色谱新品已经准备好与大家见面！/span/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "关于这款新仪器的所有答案，尽在strong2020年11月11日14:00-16:00/strong，strong依利特液相色谱线上新品发布会/strong，届时全新液相色谱仪器将在仪器信息网新品栏目首次揭开面纱。发布会现场，我们不仅可以领略全新液相色谱新品的创新之处、了解产品研发心路历程，还有更多好礼参会即送，即刻报名，就能参与。（span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) "strong点击图片完成报名/strong/span）/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/16701/" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 497px height: 233px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/a829692e-d833-4cee-aa50-6ef91e4c9acb.jpg" title="640-300.jpg" alt="640-300.jpg" width="497" height="233"//a/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px "strong会议日程/strong/span/ppbr//ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" width="648" style="border-collapse: collapse " align="center"tbodytr style=" height:40px" class="firstRow"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="color: black font-size: 16px "时间/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="color: black font-size: 16px "内容/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="color: black font-size: 16px "人员/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size: 15px color: black "14：00-14：15/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size: 15px "突破 创新 在发展中前行——依利特的发展之路/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"李彤 依利特公司董事长兼总经理span style="" /span/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14：span15-14/span：span30/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"精之以恒 质享全程——液相色谱新品研发历程/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"唐涛span style="" 依利特公司/span副总经理 技术总监/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14：span30-14/span：span32/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"高效液相色谱仪新品揭幕/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"视频播放/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14：span32-15/span：span00/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"高效液相色谱仪新品介绍/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"于德秀span/依利特公司/span项目研发负责人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15：span00-15/span：span05/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖、三等奖/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15：span05-15/span：span35/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"高效液相色谱仪新品应用介绍/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"王丰琳span/依利特公司/span项目测试负责人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15：span35-15/span：span45/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"现场互动问答/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人span//span于德秀span//span王丰琳span//span直播/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15：span45-15/span：span50/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖、二等奖/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15：span50-15/span：span55/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"促销来袭/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15：span55-16/span：span00/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖、一等奖、结束语/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 18px color: rgb(255, 0, 0) "多重好礼 参会互动等你拿/span/strong/pp style="text-indent: 2em "strong style="text-indent: 2em "【span style="font-family: 宋体, SimSun "活动第一重】报名成功好礼相送/span/strong/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "　只要您成功报名本次依利特线上新品发布会，并通过审核，即可获得span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(255, 0, 0) "strong商务笔记本+新品定制书签！/strong/span/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "　　【strong活动第二重】实时参会抽奖不停/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "发布会期间，还将设置三轮幸运抽奖，span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(255, 0, 0) "strong华为平板电脑、小米蓝牙耳机、电动牙刷/strong/span等精美礼物，等你来拿！/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 544px height: 271px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/66ee6475-bc3b-416c-9f97-4a659bc75697.jpg" title="123.png" alt="123.png" width="544" height="271"//pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/spanbr//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: " microsoft="" white-space:="" text-indent:="" text-align:="" line-height:=""span style="margin: 0px padding: 0px font-size: 15px font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "心动不如行动，点击此处马上报名“/spana href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/16701/" target="_self"span style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) "strong依利特液相色谱新品发布会/strong/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "”。/span/pp style="text-indent: 2em "br//pp style="text-indent: 2em "br//p

问什么是液相系统的梯度滞留体积？它对分析有什么影响？答：梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟，因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统，就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样，你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积，然后是进样器的连接管路。通常，这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中，梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵，可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常，连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子，而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品，这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点，但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了，只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头，这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时，我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析！由于梯度到达柱子需要时间，因此梯度一开始就延迟了，开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显，那么色谱图中前期的峰就会明显不同，而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的，如果换仪器后保留时间不一样，那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断，但是还是不叫复杂… .问我同意，那确实有点复杂，但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗？答：如果在低压系统中混合体积较大，那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度，但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统，现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度，即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上，梯度还是按通常的运行，但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟，但是小的可以忽略了。当梯度运行完后，柱子会重新开始平衡，也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度，我们只要知道设计的程序，泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外，如果在不同的仪器上运行同样的梯度，延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然，以上都是假设梯度发生器稳定工作，可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢？怎么确定系统的梯度确实是想要的呢？答：有个标准测试非常有用，参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子，在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮，然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样，你就必须要了解这点。对系统了解的越多，在梯度分析中浪费的时间就会越小。

p　　在当前的中国超高效液相色谱仪市场上，主流厂商主要是沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、日立高新等外国品牌。国产品牌超高效液相色谱仪主要是上海伍丰的产品，但是市场占有率还比较低。/pp　　当前，超高效液相色谱在科研及工业领域都有着广泛的应用，第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)召开期间，仪器信息网邀约中国超高效液相色谱仪市场的部分主流厂商，汇总了各品牌超高效液相色谱仪主流产品的技术特点和应用案例，并请各厂商预测了未来一段时间内超高效液相色谱仪的市场热点及潜力。本文所归纳的是各产品的应用案例及市场预测情况(strong下文按约稿回复先后排序/strong)。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "一、各品牌超高效液相色谱仪应用案例/span/strong/pp　　span style="text-decoration: underline "strong日立高新/strong/span与中科院大连化物所建立了合作应用实验室，主要使用日立超高液相系统进行水解蛋白的肽图法研究，研究的难点在于如何高分辨率地快速分离水解蛋白的各个肽段，通过日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪与日立新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18，填料粒径1.9 µ m，长250 mm)相配合，可在30min内实现对所有BSA水解肽段的分析，实现了高分辨率地快速分离分析，解决了客户难题。另外，还可用UHPLC对茶碱中的微量有关物质进行的高灵敏度分析的研究，使用日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪，配备65mm高灵敏度流通池，可对茶碱中0.001%的有关物质的进行痕量检测，进而实现高灵敏度分析检测。/pp　　span style="text-decoration: underline "strong赛默飞/strong/span则主要涵盖制药(奈韦拉平0.008%的杂质与主成分一起分析)、食品(快速高效同时检测乳制品中的痕量维生素A/D/E)、环境(在线故相萃取检测环境水中的微囊藻毒素)、化工(电雾式检测器检测化工品中无紫外吸收、无荧光化合物)等领域 在满足各种常规检测的基础上，还可完成定制化研发工作及高通量监测工作。特异型、针对性的检测手段及质谱兼容设计可满足各种检测需求。/pp　　span style="text-decoration: underline "strong安捷伦/strong/span可帮助精细化工客户，通过方法转换和优化，缩短分析时间至原来的十分之一，大幅提升中控样品的检测速度，提高实验室效率。另外，针对食品和制药行业对仪器利用率较高的需求，安捷伦仪器还可在实验室无人值守的情况下自动切换色谱柱及流动相等，将仪器利用率大幅提高的同时，还获得高可靠性和重现性的数据。/pp　　span style="text-decoration: underline "strongWaters/strong/span在制药领域内，其超高效液相色谱仪产品在药检所可用于建立药品的质量标准、基因毒性杂质、药物相关物质研究等 在中药领域常用于复方丹参滴丸质量控制研究 在生物制药企业可用于常规指标检测与辅料检查 在医院、高校临床学院等药物代谢研究机构可用于体内体外活性指标检测。另外还可用于第三方检测机构、高校与科研院所的科研课题以及化工企业的检测当中。/pp　　span style="text-decoration: underline "strong上海伍丰/strong/span的超高效液相色谱仪产品用于某军工厂火炸药中“四氮烯”成分含量分析。由于此物不溶于水，极微溶于有机溶剂，要在含有极其微量此成分的溶液中分析其含量，用超高效液相色谱仪，出峰快，效率更高。/pp　　strongspan style="text-decoration: underline "岛津/span/strong超高效液相色谱已经进入各个行业、各个领域的千余家实验室，比如在很多的政府实验室，如很多省部级的商、质、农检实验室，承担这非常多的、涉及到液相分析条件的标准起草和制定工作，很典型的是“国家食品安全风险评估中心”，利用超快速质谱LCMS-8050并配合前端的“方法开发系统”，快速的优化并建立了不同畜肉基质中十种兽药镇静剂液相色谱质谱联用分析方法。又如在药物分析领域，全二维液相色谱系统在某知名高校的国家中重点实验室承担着中药材中天然产物的超精细分离工作 超高效液相色谱与超临界流体色谱切换系统在大赛璐、药明康德、康龙化成等企业帮助用户实现手性化合物方法的快速建立及日常分离工作。再比如在某大型的第三方医学检测机构，基于岛津超高效液相色谱的平行液相系统帮助用户实现分析速度提近一倍的提升，极大提升用户在同行业间的业务竞争能力。/pp　　strong由各品牌应用案例的归纳可以看出，当前超高效液相色谱仪主要用于复杂样品、痕量物质等的分析中。应用范围则覆盖了制药、食品与环境等重要领域，其应用优势主要在于提高分析效率、提高分辨率等方面。/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "二、超高效液相色谱仪市场预测/span/strong/pp　　span style="text-decoration: underline "strong日立高新/strong/span认为：今年以及2018年，超高效液相色谱的市场重点仍然会在食品和制药行业。因为食品和药品安全一直是人们关注的热点问题，国标和药典中许多食品，药品的检测都采用的是高效液相色谱法，在食品，药品检测中实现高分辨率，高灵敏度的检测意义重大。超高效液相色谱在分辨率，灵敏度以及分析时间上都要优于常规液相，因此超高效液相色谱在食品和制药行业潜力巨大。/pp　　span style="text-decoration: underline "strong赛默飞/strong/span认为：常规检测基础上更加倾向于超快速液相检测，更加灵活的研发需求及更加高通量的监测需求，更加无缝衔接的液质联用及数据的智能、合规化管理。与全球超快速液相发展趋势同步及日益增长的检测需求，驱使常规液相逐渐趋向超快速液相 越来越多的监控领域对单独色谱检测提出极大的挑战，液质联用逐渐渗透至各个应用领域 国内法规监测及大众舆论加强对数据的监测及控制，合规性将从制药行业逐步扩大至食品、环境、化工等领域。/pp　　span style="text-decoration: underline "strong安捷伦/strong/span认为：对现有常规方法和标准方法的提升已经逐渐成为市场共识，而且也看到最近很多新标准中引入UHPLC，在未来的几年应该会有更多的标准跟进，对UHPLC的需求也会增加。制药和食品化工领域应该是受影响最大的市场。/pp　　span style="text-decoration: underline "strongWaters/strong/span认为：UPLC未来将持续发展，尤其在USP收录152种UPLC方法、中国药典收录更多UPLC检测药品之后，各市场各行业对于提速增效的追求使得UPLC将继续成为热点：(1)药物分析方法开发：实时检测、快速方法开发结果 (2)食品检测：多种成分同时快速在线检测的需要(3)生物药分析：快速常规检测，以缩短产品生命周期 (4)中药配方颗粒：更高的峰容量、分离度及更快的速度，用于指纹图谱分析 (5)天然产物研究：基质复杂，需要更高效灵敏 (6)基因毒性杂质：低含量，需要更高灵敏度的检测手段 (7)农残筛查：提高分析速度、减少溶剂使用 (8)代谢组学分析：追求更快分离、更高峰容量及灵敏度。/pp　　span style="text-decoration: underline "strong上海伍丰/strong/span认为未来超高效液相色谱仪的市场还将继续在食品、制药、化工等领域发展。/pp　　strongspan style="text-decoration: underline "岛津/span/strong认为：在诸多行业对分析效率、分析通量需求越来越高的大市场环境下，超高效液相必将越来越受到重视。就目前来看，食品安全领域、药物分析领域、环境保护领域等诸多关系到大众安全、健康的相关行业都会越来越多启用超高效液相色谱方法来提升效率。/pp　　由strong各品牌超高效液相色谱仪厂商对未来市场的预测可以看出，大家普遍认同随着标准的驱严、对分析工作效率要求的不断提高，未来一段时间内，超高效液相液相色谱仪将在制药、食品等领域继续得到广泛的应用，同时也将有更多应用超高效液相色谱法的标准问世。另外，数据合规性也是各家厂商非常重视的问题。随着超高效液相色谱法越来越普遍的应用趋势，其与质谱等的联用也将更频繁。/strong/pp　　strong(注：内容若有所欠缺，欢迎读者补充。)/strong/ppbr//p

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用（一）/strong/pp style="text-align: right "strong——液相色谱柱及其填料种类/strong/pp　　高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析，特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善，分离方法不断更新，仪器性能不断改进，应用领域不断扩展，液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言，主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今，色谱柱技术的不断改进创新，填料种类的日益丰富，分离模式和分离方法的逐步完善，为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心，开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相)，提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类，以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。/pp　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1　液相色谱柱及其填料种类/strong/span/pp　　改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题，通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过，由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限，为适应日益增加的分离要求，开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今，为适应分离工作数量和难度的需求，越来越多的色谱固定相被开发出来，并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解，下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.1　按色谱填料种类不同分类/strong/span/pp　　按基质材料化学组成的不同，液相色谱填料主要分为两大类：有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流，其中应用最多的材料是硅胶，其具有机械强度高，比表面积大及表面易于修饰等特点，是开发最早，研究最为深入，应用最为广泛的液相色谱填料，其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基，在非极性流动相中与样品分子发生作用，也可以作为化学键合相的反应位点。因此，硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。/pp　　最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶，无定形硅胶易于制备，价格低廉，但涡流扩散大，渗透性差，柱效不高，重现性较差。20世纪70年代，科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶，该填料平均粒径约7微米，具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效，而且球形填料易于填装，重现性好。到1995年，在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代，前者因为价格便宜，主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中，球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。/pp　　硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶：A 型硅胶金属含量较高，导致硅胶纯度较低，且酸性较强，从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料，称之为高纯硅胶，可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内)，避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合，也降低了硅醇基的活性，有利于避免碱性化合物拖尾。另外，为了提高硅胶基质的稳定性，在硅胶表面进行有机改性，如聚合物包覆，或引入有机杂化基团，可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替，从而提高pH 耐受性，也能降低碱性化合物的拖尾。/pp　　有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类，前者是以天然多糖化合物为原料，用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶，如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶，主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料，用化学聚合方法制备的交联高聚物微球，如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等，有机聚合物填料排除了硅醇基的影响，具有较强的色谱容量，不容易产生不可逆的非特异性吸附，有较好的化学稳定。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.2　按键合相种类不同分类/strong/span/pp　　中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下：/pp　　反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。/pp　　正相色谱柱：用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等，在使用正相体系时，一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相，此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱，这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography，HILIC)。/pp　　离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。/pp　　手性拆分色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。/pp　　在中国药典分类所述的各类色谱柱中，反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.3　按色谱柱填料粒径大小分类/strong/span/pp　　根据色谱填料粒径的大小，色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm，填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响，5微米粒径，4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时，可在获得较快分析速度的同时，节省溶剂，故又称溶剂节省柱。/pp　　亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料，色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm，长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小，在液相系统中会产生极高的反压，压力通常大于40 MPa，故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。/pp　　大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化，即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质，如聚合物、蛋白、单抗等分析时，一般相对分子质量都大于2000，采用的色谱填料孔径应大于300 。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.4　按色谱柱填料结构类型分类/strong/span/pp　　在色谱分离过程中，溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小，孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。/pp　　无孔型的填料表面无孔，消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应，可提高柱效，但由于其比表面积非常小，载样量也很小，故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米)，填充于较长的色谱管柱中，用于大分子物质分析。/pp　　全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶，多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留，具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column)，其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。/pp　　表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的，溶质成分在通过固定相时，只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配，其扩散路径缩短，传质效率提高，只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中，在较短时间完成扩散，更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比，其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title="图1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1　全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图/strong/span/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分，详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/pp　　br//ppbr//p

液相色谱供应商成都珂睿科技有限公司（以下简称 " 珂睿科技 "）近日完成数千万人民币 A2 轮融资，本轮融资由博行资本投资，本轮资金将主要用于研发投入与商业转化。此前珂睿科技已完成数轮融资。2018年年中，公司获得了明势资本的天使轮融资；2019年9月，获得江宁科技创投，动平衡资本千万级Pre-A轮融资；2022年6月，获得拓金资本和安图生物投资的数千万人民币A轮融资；2022年12月，获得为来资本数千万人民币A1轮融资，主要资金用于推进国产自主研发超高效液相色谱仪发展。‍坚持 " 做难而正确的事 "，攻关核心零部件设计和制造工艺实现超高效液相色谱关键技术的创新型研发珂睿科技成立于 2016 年，是一家致力于研发智能化超高效液相色谱仪、网络化仪器分析软件及高技术附加值核心零部件的头部分析仪器制造商。其奉行在分析仪器研发道路上 " 做难而正确的事 "，跨领域吸纳产业机械设计、智能软硬件开发等精英技术团队参与 " 卡脖子 " 关键技术的国产化攻关，形成一条足以 " 自给自足 " 的国产化分析仪器生产制造链条。经过近十年底层技术攻坚，其核心零部件及新旗舰产品在 2023 年各类国内外专业产品展览会上赢得了同行的高度关注。摆在他们面前的国产分析仪器不再是结构简单、便于仿制的中低端产品，而是在各性能指标上足以比肩进口同类产品的高技术附加值产品。2023 年，在整个液相色谱市场出现增长乏力，同行均出现不同程度业绩下滑的情况下，珂睿科技的销售收入和订单合同较 2022 年均实现了近 100% 的同比逆势增长。2023 年是珂睿历史以来里程碑事件最多的一年：20 套双鱼系统的成功销售；100 套超高效液相色谱产品成功交付；推出 " 天鹅座 "LC-MS/MS 系列产品；获得第二十五届中国国际高新技术成果交易会 " 优秀产品 " 奖；取得 " 专精特新 " 荣誉资质；在研新品完成阶段性验证成果……珂睿新一代超高效液相色谱仪以 " 珂睿模式 " 应对新一轮产业升级，以差异化发展模式实现逆势增长2023 年是中国分析仪器销售市场出现巨大变化的一年：临床、制药等领域中液相色谱产品采购增速大幅放缓，众多进口头部厂商均出现业绩下滑的态势，本轮周期性调整也给珂睿科技的市场工作带来巨大挑战。珂睿科技的市场方案是与国外竞品企业互补的差异化策略，向 " 深水区 " 探索，研究市场特点，深挖新需求以及全新应用方向带来的销售机遇，从 " 双鱼污水中毒品分析系统的成功案例 " 到 " 二维液相色谱技术在食品中维生素含量测定综合解决方案 " 的问世，展现出珂睿科技差异化市场策略的巨大潜力。珂睿科技曾在 2023 年 7 月发布了其超高效液相产品销售突破 100 套的新闻，此 100 套产品的销售累计用时 36 个月；根据珂睿科技的反馈，第二个 100 套的销售累计用时预计仅需 8 个月。同时，专业化方案成功引导细分领域用户把目光转向国产分析仪器的采购和使用，提升业界专家和同行对珂睿的关注度。根据现有数据预测：2024 年珂睿科技业绩将延续高速增长，并有望实现整体盈利。市场永远会青睐那些专注于产品研发、改进，同时敬畏科学仪器发展规律的践行者。未来在分析仪器的赛道上只有智者能够胜出！随着国内分析仪器厂商的不断涌现，各类产品均出现井喷式发展，国产厂商数量快速增加，竞争愈加激烈。市场规律中唯有一条不变规则：" 竞争不仅需要勇气，更加需要智慧 "。生物医药、食品检测、环境中持久性污染物检测等新领域、新赛道正在验证每一家分析仪器厂家的产品研发理念和市场销售策略。珂睿科技的产品研发始终以市场需求为导向，以解决分析仪器产品用户的使用痛点为目标，以智能化、自动化的样品制备分离检测方案获得市场认可。在热点领域中，珂睿科技也探索出适合其自身发展的市场营销策略：秉承差异化的方案，更好的实现业绩增长及加强营收能力。珂睿科技表示，在新领域的探索中，一批更加优秀的色谱及自动化产品也将投入市场；同时珂睿科技持续深度关注各类新业态的发展规律，以不断扩充产品线和更加多元化的智能化方案，提升新产品的市场竞争力，确保 2024 年可以取得更好的销售业绩。博行资本张岚表示：" 液相色谱是科学仪器中最大的市场之一，过去一直被进口垄断。珂睿科技从技术壁垒较高的超高效液相色谱切入，通过多年的研发积累，完成了所有核心零部件的自研和生产，并且实现了超高效液相色谱仪的批量生产和销售。我们期待珂睿推出更多好产品，加速推动高端科学仪器市场的国产化进程。"拓展阅读：珂睿科技吕辉访谈录——攻坚高端液相色谱关键技术，把握市场机遇，以专业化产品应用方案助力销售业绩的逆势增长！

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二)/strong/pp style="text-align: right "strong　　——液相色谱填料技术进展/strong/pp　　2　液相色谱填料技术进展/pp　　近年来，液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.1　基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术/span/strong/pp　　范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中，填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2)，因此，提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径，不仅使柱效更高，而且即使在较高的线速度下，理论塔板高度也不会增大，使色谱柱的分离性能得以保持，并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗，更加绿色环保。2000年前，人们专注于键合相类型的开发。2003 年，在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米，SB-C18柱)快速分析色谱柱，该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍，开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时，耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出，使得采用小粒径色谱柱，通过提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和灵敏度，从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今，以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用，例如，使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱，其时间可以控制在10 min 以内，见图3。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title="图2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图2　理论塔板高度与色谱柱粒径的关系/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title="图3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图3　中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱/span/strong/pp　　中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注，适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定，若需使用小粒径(约2μm)填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要，色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.2　表面多孔型填料技术/span/strong/pp　　表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles，SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles)，商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18，该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核，外面包裹一层0.25μm的多孔层，平均孔径为300 ，主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径，同时可以减小涡流扩散，缩短传质路径和减弱传质阻力，即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前，一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核，外部为0.5 μm 厚度的全多孔层，它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效，而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半，见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右，故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行，使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型，发展非常迅速，2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底则发展到了16家，键合相的类型超过了12 种，填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm，而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。/pp　　由于柱压与填料粒径的平方成反比，如图4 所示，在完成同一组化合物的快速分离时，相同柱尺寸条件下，2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当，而压力仅为亚2 微米填料的一半，这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议，包括2015 年12 月北京色谱年会上，讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计，在Pittcon 2014 上，关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title="图4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图4　亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.3　整体化色谱柱填料技术/span/strong/pp　　整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱，又称为棒状柱，是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比，整体柱具有更好的多孔性和渗透性，可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式，用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析，这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱，以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时，分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料，柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm)，又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米)，如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多，如Chromolithsup® /sup整体柱，该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力，因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在，流动相流过整体化柱床时的压力非常低，这有利于提高流速来获得快速分析的结果，即使在9 mL· minsup-1 /sup的流速条件下，最高压力也不会超过20 MPa。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title="图5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图5　整体化色谱柱Chromolithsup® /sup的表面电镜放大图/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.4　不同选择性的色谱固定相/span/strong/pp　　由于反相色谱分离基于多种作用力的结果，不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术，其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同，对化合物的分离能力不同，故而表现出不一样的选择性。比如，在碳链中嵌入极性的酰胺基团，不仅能够使键合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力，使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同，使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如，苯基柱可以提供π-π 作用，用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl，PFP)柱(则除了提供π-π 作用外，还可以提供偶极作用、静电作用等，提高了苯环上位置异构体的分辨能力。/pp　　一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性，一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护，比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护，使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中，而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中，洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下，使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。/pp　　在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面，除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术，还使用硅胶- 有机杂化颗粒，或者在硅胶表面进行聚合物包覆，提高硅胶在碱性条下的稳定性，同时降低硅　　醇基在碱性条件下的解离，避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势，具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.5　多种分离模式的应用/span/strong/pp　　目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱，不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高，其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用，如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical　fluid chromatography，SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多维色谱技术等。/pp　　HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法，它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中，流动相中水的比例越小，则洗脱能力越弱 反之，洗脱能力越强。化合物的极性越小，则保留越弱 反之，则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容，并能提高质谱的灵敏度，避免使用离子对试剂，避免进行衍生化，是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相，而采用高比例的有机相为流动相。/pp　　SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术，该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点，非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC，常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱，某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。/pp　　LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时，分子排阻色谱(size exclusion chromatography，SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography，IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下，存在2 种分离机制的临界点，被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption　point，CAP)。在这一点，聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离，与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关，聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前，这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析，对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要，比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。/pp　　另外，当样品组分非常复杂时，使用一种分离模式进行分离变得非常困难，多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中，第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上，一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。/pp　　若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离，这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography)，一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography)，一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。/pp　　常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统，通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如，将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析，可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性，降低色谱峰重叠，使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时，使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。/pp　　因此，广大色谱工作者面临的问题是：如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求，如何利用现有设备发挥更快的分析效率，如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/ppspan style="font-family: 黑体, SimHei "　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分，详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/ppbr//p

浙江福立北京分公司举办液相色谱操作培训班为使广大液相色谱用户对液相色谱基础理论、基本操作、应用技术以及仪器常见故障的排除等方面有所提高，确保企业正常生产检验和新产品开发分析，浙江福立公司北京分公司特举办2009年001期液相色谱操作使用培训班，本次培训聘请国内知名液相色谱专家和实际经验较丰富的技术工程师进行讲习。 培训主要内容： 1、理论部分 HPLC的基本理论；HPLC的分析计算与结果评价；FL2200系列高效液相色谱仪的结构、性能、使用注意事项与操作；固定相与流动相；HPLC实验技术；样品预处理技术；FL2200系列高效液相色谱仪的应用；HPLC的常见故障与维修；HPLC的常见异常现象与处理。 2、应用实习部分 HPLC法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠；HPLC法测定辣味食品中苏丹红I、II、III、IV；HPLC法测定奶制品中的三聚氰胺；HPLC法测定土霉素。 培训时间：2009年4月20日～2009年4月28日 （2009年4月19日全天报到） 培训班名称：高效液相色谱综合班 计划人数：40人 培训费：1300元 联系地址及电话 单位名称：浙江福立分析仪器有限公司北京分公司 Http：//www.cnfuli.com.cn/ 单位地址：北京市海淀区上地金隅嘉华大厦B座707 邮编：100085 联系人：张之颖 李玲 联系电话：010-62973787 010-62480322 传真：010-62973372 010-62480322 问询邮箱：fl2200_2@163.com 坐车路线： 1、 北京站下车的用户，可坐地铁2号线到西直门站下车，换乘地铁13号线到上地站下车，然后换乘公交499路（出门右拐100米左右）至公交西北旺站，然后换成公交330（或651，或633）路至黑龙潭站下车（北京卫生局党校院内）。 2、北京西站下车的用户，可出北地道口右拐，坐公交特6线至公交西北旺站，然后换成公交330（或651，或633）路至黑龙潭站下车（北京卫生局党校院内）。 注意事项：如用户参加培训，请及时将回执单传真或邮寄本中心；培训期间食、宿统一安排，费用自理

p　　近日，北京市环保局发布了北京第六阶段机动车排放地方标准（以下简称：京六标准）征求意见稿，根据征求意见稿，该排放标准计划于2017年12月1日实施。据了解，京六排放标准是目前全世界最严格的排放标准。相比之前已经发布、但尚未全国推广的国五标准，排放加严40%，最高可降低单车排放50%。/pp　　由于京六标准采用成熟的标准体系，目前美国市场已有相应的达标技术，汽车企业在一定周期内可生产并供应达标车型，且车辆成本在大规模生产后不会显著增加。此外，目前国家机动车排放检测试验室在现有设备的基础上，无需进行较大调整，只需要增加色谱法分析仪器即可满足车辆排放测试要求。（中国网）/pp　　据仪器信息网编辑了解发现，京六标准气体分析要求对甲烷（CHsub4/sub）和 非甲烷有机气体（NMOG）进行检测，其中甲烷（CHsub4/sub）分析仪器应是气相色谱仪， 非甲烷有机气体（NMOG）分析方法应是高效液相色谱（HPLC）。/pp style="text-align: center "img style="width: 600px height: 328px " title="QQ图片20151204155909.jpg" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/f21f1825-f5b6-4192-8be3-d8152d0ad1df.jpg" width="600" height="328"//pp　　据不完全统计，当前北京市机动车保有量超过550万辆，每年北京市新增车辆和更新车辆约60万辆。北京交管局官网则显示，目前北京地区可进行机动车排放检测的机构大概有40家，考虑到每年庞大的机动车排放检测业务量，每个检测机构势必要采购多套气相色谱仪、高效液相色谱仪。同时，京津冀三地环保厅局日前正式签署《京津冀区域环境保护率先突破合作框架协议》，实施联防联控区域污染，京六标准的实施肯定也会影响到天津、河北两地机动车检测机构的仪器配置情况，由此看来，京六标准的实施或将引发一轮气相/液相色谱仪器采购潮。/pp　　/p

中国政府采购网消息，江苏苏美达集团发布公告，公告中未透露采购单位及采购金额，公布的中标商共8家，本标项共分25个包，其中安捷伦公司中标液相色谱、ICP-MS、气质等4个包，本次单标中标7台液相色谱仪，而赛默飞公司中标等离子发射光谱仪，北京普立泰科仪器有限公司中标全自动样品净化系统。详情如下：　　江苏苏美达集团公司受业主委托，就液相色谱仪等设备(项目)进行招标，　　按规定程序进行了开标、评标、定标，现就本次中标结果公布如下：　　一、招标项目名称及标书编号：液相色谱仪等设备(0664-1240SUMEC761D)　　二、招标项目简要说明：(包括具体内容、数量、简要技术要求、合同履行日期等)　　三、招标公告媒体及日期：于2012年10月22日在中国政府采购网、　　中国国际招标网及中国政府采购与招标网(媒体)上发布了招标公告。　　四、评标信息：　　开标时间：2012年11月29日　　评标日期：2012年11月30日　　评标地点：南京市中山东路307号 钟山宾馆　　五、中标信息： 　　分包号 　　设备名称 　　数量 　　中标单位 　　一 　　液相色谱仪 　　1 　　安捷伦科技新加坡（销售）私人有限公司 　　液相色谱仪 　　1　　液相色谱仪 　　1 　　高效液相色谱仪 　　1 　　液相色谱仪 　　1 　　高效液相色谱 　　1 　　四 　　全自动样品净化系统 　　1 　　北京普立泰科仪器有限公司 　　五 　　微量核酸荧光定量仪 　　1 　　上海国际科学技术有限公司 　　核酸蛋白分析系统 　　1 　　荧光定量PCR仪 　　1 　　定量PCR 　　1 　　PCR仪 　　1 　　八 　　液相制备色谱 　　1 　　安捷伦科技新加坡（销售）私人有限公司 　　九 　　厌氧工作站 　　1 　　上海嘉合生物科技有限公司 　　小型厌氧工作站 　　1 　　厌氧工作站 　　1 　　英国DWS A35厌氧工作培养系统（含数据记录模块） 　　1 　　厌氧培养箱 　　1 　　十 　　电感耦合等离子体发射光谱仪 　　1 　　安捷伦科技新加坡（销售）私人有限公司 　　十二 　　等离子发射光谱仪 　　1 　　赛默飞世尔科技（中国）有限公司 　　十九 　　玻璃器皿清洗消毒机 　　1 　　上海德心贸易有限公司 　　玻璃器皿自动超净清洗机 　　1 　　二十二 　　气质联用仪 　　1 　　安捷伦科技新加坡（销售）私人有限公司 　　二十四 　　近红外谷物与饲料分析仪 　　1 　　南京才泰生物科技有限公司 　　二十五　　　脉冲场电泳仪 　　1 　　江苏省科学器材有限公司　　六、本次招标联系事项：　　联系人：洪绩，魏露　　联系电话：025-84532539，84532581　　传真电话：025-84408841　　联系地址：南京市长江路198号　　邮政编码： 210018　　各有关当事人对中标结果有异议的，可以在中标公告发布之日起三个工作日内，　　以书面形式向江苏苏美达集团公司(招标采购单位)提出质疑，逾期将不再受理。　　(招标采购单位)　　2012年12月07日

使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分分别展开讨论（流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例） 。首先，为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。1纯水中的细菌污染首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。解决办法：（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。（2）成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。水有保证，可以不过滤？（1）流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。（2）流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。2流动相的细菌污染流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另外计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速），一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液（以前做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了），这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。3不适当操作（1）在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。（2）样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间造成阻塞不畅。（3）在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。（4）在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。查堵的方法在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可根据变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。“漏” 分两种：漏液和漏气。一.漏液液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种：1接触硬件不当在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松；另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。2使用仪器不当如果是输送泵漏液，最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。析出的原因有两个：一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，就是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液（不论甲醇含量有多少）作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。二.漏气漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。1过滤头做样时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气（需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率），如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。2透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因（我们做液相一定要有“微渗”的概论）。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。对于这种情况，要突出“预防为主”。如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果流路管中真漏气了怎么办？我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下：1、找到流路管进入输送泵的接头。2、拧下来。3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。5、快速把接头拧回输送泵上（这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象）。6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。3输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。4检测器应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反应，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡。

概述制备色谱（Prep-LC）以其高分离效率，重现性和低溶剂消耗而闻名，是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线，以改善该技术的缺点之一，即超载导致的非线性，这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取，纯化仍然是一个巨大的挑战，因为结构相似的化合物可以共存于基质中，特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术，但是由于过载导致的非线性（用于提高通量）对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题，来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇（与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成）作为模型化合物，用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂，并在三种商用色谱柱C8TDE，C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合，并对A，B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线，并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9（LC-2030）系列仪器进行HPLC分析，该仪器配备有脱气器，低压梯度仪，混合器，自动进样器和柱箱，并与UV检测器相连。在配备P680A泵，低压梯度仪，带有500μL样品定量环的手动进样器，TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5％甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱（C8TDE，C18ME和C18TDE）在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板（HETP）的高度的影响，使用van Deemter方程，Gidddings方程，Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项，即涡流扩散（A项；由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽，与流动相的速度无关），分子扩散（B项）和传质阻力（C项） ），确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线，以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇（10–160mmol/L）的标准溶液泵入C18TDE色谱柱，并记录穿透时间。在这项工作中，发现在5％甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s（0.3 mL/min），在5％乙醇条件下为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱，发现5％甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s（0.7 mL/min），而5％乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱，传质动力学分析表明，乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂，因为带有甲醇流动相的B项极其敏感，因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值，因此它是最佳选择。因此，选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感，具有最佳的A，B和C项，并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化，样品量为1.6％，回收率为90.98％，纯度为98.01％，以5％乙醇-水为流动相，采用了优化的分馏方法，流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中，传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。（编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员）根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo

p一、 流动相的要求br/ /pp 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下特点：/pp1 纯度 流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累，会影响色谱柱的使用寿命。/pp2 溶解度 样品的溶解度要适宜如果溶解度，如果溶解度欠佳样品会在柱头沉淀，不但影响纯化分离，还会缩短柱子的使用寿命。/pp3 粘度要低(应 2cp) 高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。/pp4 样品易于回收。应选用挥发性溶剂。/pp5 流动相 PH 采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在 对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液 分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。br/ /pp二、色谱泵的使用与维护br/ /pp 液相色谱泵的使用和维护注意事项 为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性，必须按照下列注意事项进行操作： /pp1 防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜(0.2µ m或0.45µ m)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。 /pp2 泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，最终产生漏液。 /pp3 输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。br/ /pp三、色谱柱的使用与维护br/ /pp 在日常分离分析工作中，色谱柱的正确使用和维护十分重要，色谱柱使用是否得当，直接影响色谱柱的寿命，在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。 /pp1 柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。/pp2 如果仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。 /pp3 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况 柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。 /pp4 应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。 /pp5 如使用柱温控制装置时，应注意在通人流动相后才能升温。/pp6 一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 /pp7 选择使用适宜的流动相，以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。 /pp8 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。 /pp9 经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50-75mL。 /pp10 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。 /pp11 色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗 另一种可能是大分子进人柱内，使柱头被污染 如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。 br/12 在完成分离分析工作之后，不应立即停机，需及时对色谱分析系统进行冲洗，一般0.5h以上，以除去色谱柱内的杂质。/ppbr//p