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醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名:Cusuan Jiadiyuntong 英文名:Megestrol Acetate 书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,含C24H32O4应为97.0%~103.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。 本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。 比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30) 为流动相;检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000,醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片
作者:赵纯玉; 周文杰; 文丽;(广西壮族自治区桂林食品药品检验所;)摘要:目的建立测定醋酸甲羟孕酮片含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱选用Diamonsil(钻石)C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为241nm,柱温为40℃,按外标法以峰面积计算醋酸甲羟孕酮的含量。结果醋酸甲羟孕酮质量浓度在0.5~1000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99999(n=8)。该方法与内标法及紫外-可见分光光度法含量测定结果一致,RSD=0.39%(n=3)。结论HPLC法简便易行,准确可靠,重现性好,专属性强。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271058_386355_1606903_3.jpg
高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体,具有芳香气味,能与大多数有机溶剂混溶,广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中,还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料,可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的,这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比,在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性,它摆脱了对石油原料的依赖,是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家,在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯,但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中,都存在着未反应的原料及副产物,主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物,用普通精馏法无法分离,获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案,用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯,以聚乙烯醇(PVA)生产中经二塔处理后的醇解废液为原料,其中醋酸甲酯的含量约为93%(质量分数,下同),水含量约为6%,还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂,先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来,将得到的母液再进行精馏提纯,从而得到高纯度的醋酸甲酯。1 实验部分1.1 试剂与仪器醋酸甲酯原料,石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴,上海锦屏仪器仪表有限公司提供;D-7401型电动搅拌器,天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000mm、内径为22mm的玻璃精馏柱,内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料,塔体外面有电加热保温层,保温层外套加热带。1.2 分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定,以醋酸乙酯作为内标物,采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件:载气为氢气,柱压为0.24MPa;GDX103填充柱,柱长为6m;汽化室温度为180℃,柱箱温度为180℃,热导池温度为160℃。1.3 实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料,放入反应器中,按配比加入一定量的盐,在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解,并充分混合10min,静止20min以上,使物系达到平衡。分相,对有机相取样,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重,倒入蒸馏烧瓶中,加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源,接通塔体加热带电源,待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时,停止加热,从塔釜分离出产品。2 实验结果2.1 盐的选择在考察无机盐的盐效应时,所选用的盐析剂应该具备以下特点:1)在水中的溶解度应尽可能大;2)价格便宜,无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中,在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下,获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明:氯化钙的分离效果最好。2.2 氯化钙加入量的影响3 结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的,控制一定的回流比,分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上,能够满足工业需求实验表明,加入氯化钙后,物系产生明显的盐效应,氯化钙的加入量影响分离效果。2.3 回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成,并且影响醋酸甲酯的收率。中国心