液相色谱柱温箱的温控精度怎么样?
请问液相色谱的柱温设置跟分离有很大的关系吗?请给为老板油提供帮助。因为我目前的液相分析不是很好!
新手提问:都说液相色谱的泵的压力不能过大,那到底多少是大呢?有没有一个范围?或者是一个经验值?大于多少或小于多少才说明他有问题了,有气泡或是啥的。另外,柱温也不是很明白,现在用的柱温是30摄氏度,柱温和结果有什么关系呢?要根据什么来确定柱温呢?刚刚接触液相,很多都不明白,请各位前辈指点!3Q~~
液相色谱柱柱温对分离分析有多大的影响?
我们实验室新买的日历的液相色谱仪,在正常使用过程中突然报警显示柱温箱漏液,期间没有任何人为操作,前一秒还走的好好的,柱压也稳定,基线也平稳,求教这是怎么回事?
液相色谱压力不稳,压力一直升高!哪位大神指点迷津
液相色谱压力不稳,具体的情况是这样子的。压力升不上去,显示的是0,要么升上去了,又下降到0了,但是液体还是能流出来的,而且蛮顺畅,是什么原因
[color=#444444]制剂更改处方加入辅料吐温-80,原来处方测定液相色谱没有杂峰,加入吐温-80后辅料空白出现杂峰且重现性差,请问有没有哪位大神研究过吐温-80与其他药用辅料之间的相互作用影响?[/color]
国产高效液相色谱仪的柱温箱,哪家的性价比高?
你购买过液相色谱柱温箱吗?选择液相色谱柱温箱时需要考虑哪方面的性能?如果不使用原生产商的(或原配的),可以吗?
液相色谱配的柱温箱是TCC-100,买了不过一年时间,今年开机的时候,面板的显示灯亮了一下,熄灭,又亮了,又熄灭,反复开关都是这个现象;以前开机的时候,开关打开,会自动显示各个温度,如果不改变温度设置的话,会自动调到上一次设定的温度。这个现像是哪里出了问题,如何修复?
参加安谱CNW液相色谱柱使用体验征文活动,赢IPAD大奖,具体参赛规则点击这里:《活动规则》在这里挑选了部分投稿文章大家共享《CNW液相色谱柱使用征文大赛之一》:CNW液相色谱柱对大闸蟹色素的提取研究《CNW液相色谱柱使用征文大赛之二》:CNW Athena C18液相色谱柱检测食品包装材料聚苯乙烯中的9种荧光增白剂《CNW液相色谱柱使用征文大赛之三》:CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量《CNW液相色谱柱使用征文大赛之四》:CNW Athena C18液相色谱柱检测婴幼儿乳粉中5种核苷酸《CNW液相色谱柱使用征文大赛之五》:CNW Athena C18液相色谱柱检测丝状真菌产生的次生代谢产物《CNW液相色谱柱使用征文大赛之六》:CNW Athena C18-WP色谱柱测定镇江香醋中有机酸含量及色谱柱性能测试《CNW液相色谱柱使用征文大赛之七》:CNW Athena C18-WP色谱柱分离D、L-抗坏血酸《CNW液相色谱柱使用征文大赛之八》:CNW Athena C18检测肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量
实验室最近新购了一台安捷伦的液相色谱,走标准样品数针压力线很一致,保留时间却完全不一样,后面进的样保留时间都会靠前一些,大家帮忙解释一下这个现象会事什么原因导致的呀?我们使用的流动相是乙腈和纯水,仪器和溶剂都是新购的。听说液相色谱在流动相的维护方面尤其要注意,稍不注意就可以导致仪器工作不正常,各位有丰富经验的大侠请多多指点,本人液相色谱的经验很少,各位请不吝赐教~环境温度26度,柱温30度,流动相在线混合的。很纠结,今天上午又做了实验,保留时间又变成往后移了。在开始实验之前我们已经对每一个通路排气泡了,然后用乙腈清洗系统近一个小时,再调用检测方法平衡了1个小时,结果保留时间还是波动~谱图附后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011648_334635_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011649_334636_1608710_3.jpg
液相色谱基线不稳怎么调呢?
单位要购买一台液相色谱,还要一台电化学检测器,但是啥也不懂,邀请了安捷伦、沃特世、还有岛津报价,沃特世有自己的电化学检测器,安捷伦和到岛津都是接ESA的电化学检测器,最终决定在沃特世和安捷伦之间选择一个。在这里看看,总觉得给经销商我的报价高了,但是他们两家现在都死活不再降价了。我们研究了下,安捷伦和沃特世在液相色谱上给我的价格差不多,两者在电化学上差别很多,差了将近17万,请各位大虾帮忙看看。安捷伦1200+ESA电化学检测器 报价人民币33.5+25.4=58.9万 具体配置1、4元梯度泵及脱气机;2、022脱气衍生装置;3、四元泵主动密封冲洗工具包;4、数模转换卡:500LAN卡;5、100位自动进样器:控温范围 4~40℃,1℃步进;6、智能型柱温箱:4℃~85℃;控温精度:0.1℃;控温准确度:0.5℃;7、自动进样器控温附件;8、色谱柱;9、C18色谱柱;10、液相工作站11、不锈钢管路12、品牌电脑和打印机各一台ESA电化学检测器1、直流及脉冲/扫描模式 2、高灵敏度分析电极,双通道 3、5020保护电极 4、MD-150分析柱 5、保护柱筒 6、保护柱芯 7、石墨过滤膜,5个/包 8、PEEK过滤膜,5个/包沃特世Alliance 2695+2465 报价人民币:38+11.5=49.5万详细配置如下:1、2695 4元数码泵;2、在线脱气机;3、在线柱塞清洗;4、120位自动进样器(带温控4-40度);5、柱温箱(室温下15-650C);6、C18通用柱;7、保护柱套;8、保护柱芯2个/包;9、维护包;10、工作站11、不锈钢管路12、DELL电脑17“LCD,HP1008激光打印机;13、溶剂过滤系统14、过滤膜四盒 2465电化学检测器 1、直流及脉冲/扫描模式 2、玻璃碳电极,ISAAC参比电极;3、维护包希望各位帮我参谋参谋,别让我被人宰了!仪器采购指南:液相色谱 色谱柱 制备液相色谱 关 键 词:安捷伦液相色谱 液相色谱价格
液相色谱分析甲醛基线不稳仪器:waters600检测器:waters2487色谱柱:C18反相色谱柱,无柱温箱流动相:乙腈:水=65:35甲醛衍生剂(0.1g 的2,4-二硝基苯肼与1000ml容量瓶中,加6ml磷酸,用乙腈定容)我分析产品为聚合物乳液,称取0.5g样品至离心管,加25ml纯水溶解后震荡15min,震荡后在9000转下离心20min,取上层清液1ml,加4ml甲醛衍生剂和5ml乙腈于棕色试管中,衍生15min,使用0.45um有机微膜过滤,过滤后手动进样。未使用梯度洗脱程序,参考标准为YC/T332-2010图谱见附件,请专家帮忙解答是哪里出了问题,谢谢!无法上传附件、请见谅[img=,690,1227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709291310_01_3231774_3.png[/img][img=,690,1227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709291310_02_3231774_3.png[/img]
哪位大侠有液相色谱含量和有关物质的方法验证的范文?? 麻烦能不能发我下,谢谢了 !!! 坐等中..........
液相色谱的压力不稳定怎么办?
国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌(以waters仪器为主)液相色谱仪的各项性能进行比较,明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理:与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关;与仪器关键部件的技术指标直接相关;与仪器测定结果重复性,即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理:测定结果直接反应仪器的稳定性;属于常用或者经典方法,单标、混标体系均有所涉及;等度和梯度方法均有所涉及(反映梯度误差指标);与检测器的基本波段(低、中、高波段)均相关的项目(反映全波段检测稳定性)。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关,现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对,就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲,按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法,对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况,明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲,还需要配合标准样品的测试,对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价,作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合,才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容,选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性,现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法,我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品,依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂,被不法商家非法添加入调味品中,是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌,是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值,鉴于其实际测定中响应值低,我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围(下限)等指标优劣。同时,苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系,国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm,在检测过程中须转换波长,测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限;分离条件为梯度洗脱,可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系,色谱测定条件为检测波长210nm,测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm,位于检测器优势波段的相对低波长处,流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃,可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分,为复杂难分离体系,检测波长为254nm,测定时为梯度洗脱,测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系,测定时检测波长为272nm,位于检测器优势波段的相对高波长处,可进行等度分离,测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇[font=Tim
液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装: 1、液相色谱柱的结构: a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。 b、柱填料: 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font
[color=#444444]高效液相色谱出图的基线不稳定,调零后也在零点之上出图,进样阀已经用流动相冲洗过,流动相也重新配制换的新的。还能是什么原因导致基线不稳?求大神们指点!!!![/color]
[color=#333333]液相色谱压力基线不稳,平衡时稳定,走样时出现如图情况,色谱柱,溶剂新配的,没问题,没气泡,脱气了,求大神解答[/color][color=#333333][img=,580,435]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081012191846_1233_1676638_3.jpg!w580x435.jpg[/img][img=,580,435]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081012195636_1153_1676638_3.jpg!w580x435.jpg[/img][img=,580,435]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081012198636_3912_1676638_3.jpg!w580x435.jpg[/img][/color]
温度是影响液相色谱分析的一个重要因素,在仪器的使用过程和样品检测过程中,我们需要对仪器的那些部位进行温度控制,使其尽量能够温度恒定?或者说,液相色谱中哪些部位对温度比较敏感,温度的波动会影响到检测结果?欢迎各位讨论!
使用液相色谱,柱温箱不小心动了一下,现在色谱柱进样阀手拧螺帽处漏液求解决方案?
液相色谱基线不稳的原因
我的液相色谱用缓冲盐做流动相,柱压总是升高,洗柱子有时都洗14个小时低速,由于做定量,致使峰面积过一段时间就不平了,导致做定量误差很大。这是仪器原因还是流动相原因呢,以前用色谱纯和水也出现过这样的原因。
液相色谱仪市场在国内还算是比较稳定的:安捷伦、岛津、沃特世、戴安、PE、赛默飞、依利特、伍丰、福立、日立,这几大品牌基本占据了整个中国的液相色谱市场,国产品牌仪器排名貌似比价稳定,而国外品牌的排名在经过一些收购、动荡事件以后,有没有发生变化?很多人都觉得岛津多数液相色谱用在制药方面,十二五规划应该会有影响吧?你估计各家在2011年销量多少?。。。。。。貌似平静实际不平静,液相色谱市场等你来诊断!!!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]保留时间不稳定的一般解决步骤是:1、先观察保留时间是否有规律变化,同时看压力是否稳定。若压力稳定而保留时间有规律变化,多数是色谱柱未平衡好;2、如果压力稳定而保留时间无规律变化,应检查溶剂过滤头及真空腔是否有堵塞,在平衡色谱柱,若效果仍不佳,可尝试更换一色谱柱。3、若压力不稳定,就检查造成压力不稳定的因素,如漏液等。
实验室使用的安捷伦1100液相色谱仪,柱温相刚打开时正常,一会就出现“电源失败”,亮红灯,看日志显示”加热器2外形“,不知是什么意思,请教一下该如何处理。还有就是工作站打开后,一会自己就运行方法,而我根本就没有动任何地方,日志显示”仪器遥控已启动“,这是什么意思啊,怎么去掉?检测器的灯打不开了,是使用时间太长了吗?换上的时间并不是很长啊。请教该如何处理这些问题啊。
液相色谱示差折光检测器设置的流通池温度问35℃,关机时是否需要降温?感觉降温降的很慢,正常应该如何降温关机?求助