大家好,我想问下,液相色谱柱前的预柱(保护柱)堵塞了要怎么处理啊?能对其进行超声吗?
在做液相色谱时,需要使用预柱子吗?有什么影响?
哎....刚刚使用液相色谱柱,流动相用的是0.02mol/L的乙酸铵和甲醇!在有机相和盐之间应该用10%左右的低浓度甲醇来过渡一下的!粗心的我忙得忘了这重要的一步!一分钟左右,柱压升高!我才意识到预柱堵了...赶紧换90%水和10%甲醇冲柱子,经过五六次高压后,压力降到24MPa,不降了.....接下来该怎么冲啊?新手急需帮助!!!有劳各位了!谢谢!……
液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理一、案例介绍:l 测定油悬浮剂中的有效成份:双草醚;l 采用国产仪器伍丰LC-100分别搭配250×4.6mmODS柱和250×4.6mm BRISA LC2 C18柱,对应流动相比例分别为甲:乙:水=20:35:45和甲:乙:水=20:40:40,检测波长为246nm;l 发生该异常(严重的峰形拖尾)状况时,仪器可见部分均正常运行,系统反馈压力较正常的上升2.0~3.2Mpa,其它操作均符合实验操作之要求;l 按标准操作所得液相图谱峰形异常,主要是拖尾因子1.00变化至1.77;二、案例图谱标准图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668316_2239775_3.png双草醚-液相分析标准图谱 1拖尾因子1.00注:实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱,流动相甲:乙:水=20:40:40,检测波长为246nm,目标峰保留时间为16.232min异常图谱:(不可接受)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409341955_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱1 拖尾因子1.77 注:实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱,流动相甲:乙:水=20:40:40,检测波长为246nm,目标峰保留时间为16.232minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409345934_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱2 拖尾因子1.79 注:实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱,流动相甲:乙:水=20:35:45,检测波长为246nm,目标峰保留时间为19.240minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409353819_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱3-1 拖尾因子1.28注:实验条件250×4.6mm ODS柱,流动相甲:乙:水=20:35:45,检测波长为246nm,目标峰保留时间为16.407minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409361418_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱3-2 拖尾因子1.28(上图目标峰起始部分和结束部分放大图)三、异常问题与分析1. 异常问题简述: 在进行正确的操作后,通过观察双草醚液相分析的图谱发现在同条件下所得目标峰的保留时间无明显变化,但出现明显或不可接受的峰形拖尾现象。按经验调整流动相中有机相(降低5%)与水相(增加5%)的比例再次进样分析,所得图谱发现目标峰的保留时间有明显变化但峰形的拖尾因子仍未得到改善。即正常情况下和微调后无法对分析条件进行优化。2. 原因分析:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409371743_01_2239775_3.png 鉴于液相分析条件的确定性(科学合理)、人为操作的正确性(准确无误)、色谱柱的使用寿命(才启用8个月)以系统运行压力的异常结果(正常压力为16.3~16.6Mpa上升到18.3Mpa及以上),故判断为流动相传输系统异常故障。四、异常状况处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140938_600425_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140938_600426_2984502_3.png更换新的预柱1注:更换预柱柱芯后之所以更换整个预柱主要是为止先前的柱套内仍有异物,如此可避免产生污染,从而达到更换预柱柱芯的目的;旧的预柱可超声清洗后留待备用……装上新预柱后,顺道把色谱柱反冲洗了一下……然后……然后就好……五、异常状况处理之结果 经处理后液相分析所得图谱恢复正常(0.95≤拖尾因子≤1.05),确定是预柱内有异物造成流动相传输系统故障导致系统压力升高和目标峰峰形严重拖尾。不可以打脸……
食品检测领域,C18的液相色谱柱。您所在的实验室都有哪个品牌的C18液相色谱柱呢?150和250的各占多大比例?哪个品牌的性价比比较高?
现在进口的安捷伦,岛津,沃特斯的液相色谱柱购买真的是越来越贵了,实验室里的朋友们有多余不用的未开封的色谱柱可以共享下资源吗,如果有的朋友可以加下我微信oo8383(噢噢)。本人懂点岛津液相色谱仪的维修 ,如果有人仪器坏了也可以咨询我帮忙的。另外我们这里还有很多岛津的荧光检测器,和RID示差折光检测器。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505251138_547349_2328678_3.jpg目前2D-LC在很多领域开始广泛使用,可以解决好多棘手的问题,现在想打听一下迪马科技液相色谱柱在二维液相色谱仪上有使用的老师们吗?急切想知道,欢迎大家讨论!
[align=center][b]浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别[/b][/align]从色谱柱填料的发展大趋势来讲,色谱柱填料一直是超更小粒径微粒的方向发展的,2004年超高效液相色谱应运而生。更小的粒径,意味着更高的泵压。在色谱柱的发展历程中,泵压、粒度、柱长、柱效这四个因素是相互制约的。随着技术的发展超高效液相色谱可以提供的泵压为140Mpa,而大多数液相色谱仪的最大压强仅为40Mpa。泵技术的突破为超高效液相色谱的产生奠定了基础。两者的区别如下:1、UPLC比HPLC有更好的分离度;我们不难理解填料粒径变小以后,分离度会变好。1.8um颗粒的分离度比5um颗粒提高了70%;2、UPLC比HPLC有更高的分析速度;常规的液相色谱通常在20分钟内完成分离,而超高效液相通常情况下5分钟内就可以完成分析;3、UPLC比HPLC有更高的灵敏度。分析过程中峰展宽变窄,峰高会更高,提升了色谱检测的灵敏度。单纯从色谱柱填料来讲,主要有三个方面的区别 1、Kromasil提供给超高效液相色谱柱的填料粒径为1.8um,普通色谱柱通常填料的粒径为5um。作为液相色谱来说,填料硅胶球的尺寸分布要求非常严格,填料的粒径越小,实际上对硅胶球的要求更高。所以超高效液相色谱柱的填料成本也是高于液相色谱柱的。2、超高效液相的柱压更高,要求填料的抗压性更强,这就要求在填料合成过程中要考虑抗压性的影响,无疑增加了合成难度。3、色谱柱的装填也更加严苛,超高效液相对装填工程师的要求也更高。超高效液相的柱管和柱塞板也是升级和优化过的。
岛津液相色谱仪中的预柱堵了,应该如何解决
[b]高效液相色谱柱恒温箱的自制[/b]张国斌,孟祥军 高效液相色谱因具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高和应用范围广泛等特点,已成为化学、生化、医学、工业、环保、商检和法检等学科领域中的分离分析技术,是分析化学家和生物化学家手中用以解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可缺少的重要工具。高效液相色谱分析仪器主要由固定相、流动相、液相色谱柱和高压泵等组成。而高效液相色谱的分离过程是在液相色谱柱内进行的,人们常把液相色谱柱称为高效液相色谱的“心脏”。液相色谱柱的分离效率和分离能力,不仅取决于固定相、流动相和液相色谱柱的精心设计和配合,更取决于液相色谱柱的工作环境温度。因此,高效液相色谱柱恒温箱是高效液相色谱分析仪器的重要组成部分。现将制作方法介绍如下。1 高效液相色谱柱恒温箱制作材料的选择高效液相色谱柱恒温箱用加工铝合金门窗框的边角料,45mm×67mm的巨型铝合金方槽约55mm长的两段 电加热器件用绝缘效果好的35瓦内热式电烙铁芯4只 绝缘器件用市场上可买到的接线架即可 温度传感器采用小型热电偶 温度控制器及数字显示器,可采用北京、浙江、常州等地厂家产的智能温度控制仪 电源开关、电源线和电源插头、插座市场有售 4的螺丝钉和螺母80余枚。高效液相色谱柱恒温箱工作原理见图1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609092011_26346_1613333_3.jpg[/img]2 制作及调试方法(1)先将45mm×67mm的铝合金方槽截成55mm两段,再将铝合金方槽67mm的一侧用钢锯细心锯下,形成U型铝合金方槽,把两侧分别向上弯曲90度做成箱的横头,并把锯口磨平,两个U型分别做为高效液相色谱柱恒温箱的下底和上盖,制成一个67mm×80mm×450mm的高效液相色谱柱恒温箱。(2)在铝合金方槽下箱内安装电加热器件固定支架,将电加热器件固定于箱内 再在电加热器件上层加装隔离板和液相色谱柱的固定支架。(3)加工小型热电偶的固定孔,并将小型热电偶(温度传感器)固定于箱内。(4)加工电源插头、插座的固定孔,在高效液相色谱柱恒温箱的横头加工温度控制电源的固定孔,并将控制电源插座固定于色谱柱恒温箱的横头。(5)在铝合金方槽下箱内安装绝缘器件,将加热器件、温度控制电源、接地线等连接并紧固。(6)制作90 mm×105 mm×145 mm巨型温度控制器及数字显示器盒,在盒的前面开数字显示器孔和电源开关孔,在盒的后下方开电源插座孔,将以上元件固定并连接相关电路。(7)安装好后先用万用表检查无误后,即可接通电源进行调试。由于本高效液相色谱柱恒温箱使用的温度控制器是采用计算机芯片作主控单元,具有多重数字滤波、抗干扰自动恢复及自整定等功能,高效液相色谱柱恒温箱具有测控精度高、控温稳定性好、抗干扰能力强、操作简便等特点。高效液相色谱仪器的使用中,温度会引起液相色谱保留时间的变化,每改变1℃,保留时间约会改变1%~2%。本方法制作的恒温箱具有恒温控制准确、温度数字显示、操作简便、安全实用、耗电低(仅为150瓦)、价格便宜、性能可与正规厂家产品相比美等优点,使高效液相色谱仪器的科研实验准确率、成功率都得到很大提高。来源:沈阳医学院学报 第7卷 第2期 2005年6月
液相色谱正常情况下,色谱柱上到液相后用纯甲醇冲柱时压力很低,只有1是怎么回事
请教各位前辈!在下有采购液相色谱柱的打算,对于现在具体的行情又不太了解。想请教一下,那一种品牌的色谱柱好一点?正在使用的是岛津的液相色谱仪,会不会使用岛津的色谱柱更好一点,岛津原装进口的柱子大概多少钱呀?岛津哪一个型号的柱子好用一点。(主要是中药材含量测定,会使用到有梯度的方法。)另外就是有没有可能从柱子本身特有的标志去判断其是不是原装进口的呀? 十分感谢!!!
液相色谱柱年鉴(2013)目录tables of contents第1章 中国品牌液相色谱柱 31.1. Dikma(迪马.中国) 31.1.1. 介绍 31.1.2. 迪马液相色谱柱 31.2. Anpel(安谱.中国) 31.2.1. 介绍 41.2.2. CNW液相色谱柱 41.3. Welch(月旭.中国) 41.3.1. 介绍 41.3.2. 月旭液相色谱柱 41.4. Bonna-Agela(博纳-艾杰尔.中国) 51.4.1. 介绍 51.4.2. 博艾液相色谱柱 5第2章 美国品牌液相色谱柱 72.1. Agilent(安捷伦.美国) 72.1.1. 安捷伦ZORBAX液相色谱柱 7(1). 硅胶类别 72.1.2. 安捷伦Poroshell液相色谱柱 82.2. Waters(沃特世.美国) 82.2.1. 沃特世液相色谱柱 8(1). 颗粒类型 82.2.2. ACQUITY UPLC Columns 92.2.3. HPLC分析和制备柱 9(1). Xbridge 9(2). Xselect 9(3). Atlantis 10(4). Sunfire 102.2.4. SFC(超临界流体色谱)柱 112.3. Phenomenex(菲罗门.美国) 112.3.1. Phenomenex HPLC/UHPLC色谱柱 112.4. Thermo-Fisher(赛默飞.美国) 112.4.1. 主要色谱柱产品 122.4.2. 生物分子色谱柱 122.4.3. 极性和可选择性色谱柱 132.4.4. 扩展pH型色谱柱 132.4.5. 经典型色谱柱 132.4.6. LC/MS色谱柱和工具包 132.4.7. 保护柱 132.4.8. 离子交换型色谱柱 142.4.9. 体积排阻色谱柱 142.5. Dionex(戴安.美国Thermo旗下) 142.5.1. 介绍 142.5.2. 戴安公司液相柱 15(1). DIONEX Acclaim Surfactant色谱柱 15(2). DIONEX Acclaim OA色谱柱 15(3). DIONEX Acclaim PA2色谱柱 15(4). DIONEX Acclaim PA色谱柱 15(5). DIONEX Acclaim 120 C18分析柱 15(6). DIONEX Acclaim 120 C8分析柱 16(7). DIONEX Acclaim 300色谱柱 16(8). DIONEX Acclaim explosives色谱柱 162.6. Sigma-Aldrich(西格玛-奥德里奇.美国) 162.6.1. Supelco(色谱科.美国) 162.6.2. 美国Sigma-Aldrich公司(美国西格玛奥德里奇公司) 172.7. GRACE-Alltech(格雷斯-奥泰.美国) 172.8. Restek(瑞斯泰克.美国) 172.9. Kromat.KB(科瑞迈.美国) 182.10. Sepax(赛分.美国) 18第3章 欧洲品牌液相色谱柱 193.1. Machery Nagel.Nucleodur(闪电.德国) 193.2. Merck(默克.德国) 193.3. Hamilton(哈美顿.瑞士) 203.3.1. Hamilton液相色谱柱 213.4. Kromasil.Eka(克罗马斯,作者暂定.瑞典) 22第4章 日本品牌液相色谱柱 234.1. CAPCELL PAK(资生堂.日本) 234.2. Shimadzu(岛津.日本) 244.3. Showa Denko.Shodex(昭和.日本) 254.4. TSKgel(东曹.日本) 254.5. YMC(山村化学.日本) 264.6. Nacalai Tesque.Cosmosil(纳采,作者暂定.日本) 274.7. Daicel(大赛璐.日本) 274.8. DAICEL历史介绍 284.9. DAICEL大赛璐(中国) 304.9.1. 大赛璐手性柱 31
欲购买液相色谱柱,水相柱,能支持纯水相。主要用来做有机酸,维生素,氨基酸,但是不知道用哪个牌子的,阿波罗的怎么样?各位能否推荐个性价比高点的?本人前几天买过,但是柱子里居然有很多气泡,并且一走梯度基线就陡的一塌糊涂(里面还是有气泡),很郁闷。另外还想请教下,水相柱与普通的C18柱在使用上有什么区别吗?
液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装: 1、液相色谱柱的结构: a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。 b、柱填料: 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font
我一直很迷惑关于液相色谱柱的分类,比如说C18,C8,氨基柱等是根据什么来分类的?还有C18下面又有很多型号,又是根据什么来分类的?哪位高手能不能给我们详细介绍下液相色谱柱的分类?液相色谱柱共有多少种?分类依据是什么?每种下面又有多少型号,依据又是什么?越详细越好,谢谢高手了。
[size=3][font=SimSun][font=宋体]分析人员都知道,液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。[/font][font=Verdana][/font][/font][color=#fe2419][font=Verdana]1[/font][font=宋体]、液相色谱柱的组成结构?[/font][font=Verdana][/font][/color][color=#fe2419][font=Verdana]2[/font][font=宋体]、新色谱柱安装时有哪些注意事项?[/font][font=Verdana][/font][/color][color=#fe2419][font=Verdana]3[/font][font=宋体]、色谱柱该如何正确使用?[/font][font=Verdana][/font][/color][/size][color=black][font=Verdana][font=SimSun][/font][/font][/color]
液相色谱柱如何再生,谁有实际的操作经验还有液相色谱柱柱头的不锈钢烧结滤网怎么拆掉啊?
[color=#444444]需要买一根液相色谱柱,反相的就可以了,但是发现色谱柱类型太多了,不知道自己该买哪一种,求教高手指点下,买液相色谱柱需要考虑哪些问题,如何选择适合的液相色谱柱?谢谢![/color]
我用的液相色谱是日本岛津公司生产的,前段时间很正常,最近用甲醇冲洗柱压达到5.3MPa,流动相用甲醇:磷酸氢二钠缓冲液(3:1),柱压达到10.5MPa,而且主峰有拖尾峰,检查预柱和过滤器都没有问题,请问什么原因,请高手指点![
[align=center][b]谈一谈对液相色谱及其柱子的看法[/b][/align]2010年,我来到单位上班,彼时的单位有一台液相和一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],上班一个月以后,我被领导安排到省局技术中心去学习。学习液相色谱的感觉是什么呢?就是看两遍就八九不离十了,我曾经听别人说过,学习液相色谱对于一个外行来说,如果做的样品很单一,一天就差不多了。其实,液相色谱是一项好学难用的仪器。液相色谱的维护是需要相当的细致的。液相色谱涉及的领域很多,标准品、溶剂、色谱柱等诸多环节,每一个环节处理不好都有可能出问题。由于仪器复杂,所以保养不易,高压系统出故障的可能性也很大。液相色谱柱是液相色谱的核心,作为分离通道,非常重要!液相色谱柱的保养才是大学问,有的人使用色谱柱的时候不会保养或者不懂得保养,往往是使用几次以后就峰拖尾很厉害了。早些年我参加液相色谱的能力验证,那个时候能力验证允许的误差还是比较大的,所以色谱柱稍微有点问题,出现轻微的前伸或者拖尾的现象,能力验证还是可以通过的。随着形势的发展,能力验证的D值越来越小,要求越来越高。对色谱柱的要求也越来越高!所以我想借助本论坛,[b]向kromasil的专家提议,能否搞一个色谱柱保养的线上讲座,或者准备一些色谱柱保养的方法文件,以飨读者!色谱柱如果保养的好,是非常得心应手的!如果有系统性生物色谱柱保养手册是非常好的!各位做分析测试的老师也殊为不易,尤其是检测机构混岗很厉害,大家都是全能型选手,全能型选手的另一方面就是整体基础薄弱,很多只涉猎皮毛,这个就需要大家多学多问,我认为仪器信息网论坛的出现也是大家的福音,我们也希望kromasil论坛能够成为大家交流的通道。[/b]
液相色谱柱使用及保养 (转贴) 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装: 1、液相色谱柱的结构: a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。 b、柱填料: 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 μm之间。 2,色谱柱的安装: a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。二、液相色谱柱的使用: 色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理: a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制: 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择: 因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。 当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 注意: a.由于甲醇廉价,对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相,没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧),去离子水及双蒸水中含有酚类杂质,有可能影响分析结果。 c.含水流动相最奸在实验前配制,尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠,防止细菌生长。 d.流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤,除去微粒杂质。 e.使用HPLC级溶剂配制流动相,使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命,提高柱性能。 4、柱性能测试: 启动液相色谱仪:a、流动相流速设定为1ml/min。 b、UV检测器波长设定为254nm。 使用出厂测试时使用的流动相组成及测试样品。 记录并计算测试结果。*参考(标准JB5226-91)液相色谱仪测试用标准色谱柱
我有一根全新的刚买不久并且还未拆包装的液相色谱柱欲转让。DAICEL OD-H 0.46*25cm 有需要的请联系我,EM:liuliuxiang666@163.com
液相色谱柱堵塞了怎么办。
色谱最重要的分离,高效液相色谱最重要的是液相色谱柱,能耐高压,分离度好,效率高,效果好。液相色谱的发展离不开液相色谱柱的发展,液相色谱柱是液相色谱发展的关键。
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我有个多糖的混合液需要用液相色谱分离,请问用什么色谱柱和液相?谢谢
液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广,液相能检测有机物的70%以上的物质,检测的项目很多。现在国家规定越来越严,尤其是在食品行业,药品行业,饲料行业,水质,土壤等,这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力,市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压,能采用梯度洗脱,能很好的分离化合物,具有多种检测器,能满足各种化合物的检测,有着种类繁多的色谱柱,能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能,逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用,叫形态分析。液相色谱与ICP联用,与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱,超高压、超高效液相色谱,手性液相色谱,亲和液相色谱,手性液相色谱,毛细管液相色谱等的发展,相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广,前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围,这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好,前景一片光明。
[font=arial, helvetica, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱购买网站:www.hplcs.cn[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](Liquid Chromatography, LC)是一种用液体作为流动相的色谱技术,它以化学分子在移动相与定相之间的相互作用力不同而分离化合物。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离中,样品通过液体载流剂(流动相)在拥有化学成分不同的柱填充剂(定相)中分离。柱填充剂可以选择性地吸附特定成分,或者在某些情况下,通过反应改变样品分子的表面性质,以分离成分。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]具体来说,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离的原理是样品分子在流动相和定相之间发生不同的相互作用力。这些相互作用力包括静电作用、疏水作用、亲水作用、氢键作用、离子键作用、金属络合作用等。在柱填充剂中,这些样品分子会与柱填充剂中的固定相发生相互作用,被吸附或排斥,使得化合物在柱中的滞留时间不同。因此,化合物分离时,需要根据样品分子的特性和柱填充剂之间的相互作用选择不同的流动相和柱填充剂。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]总体而言,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离是一种在流动相和定相之间通过吸附、反应或其他相互作用力将样品分离的技术。这种分离方法主要用于药物分析、天然产物分析、食品化学分析、石油化学分析等各种领域。[/font][img=空柱管柱筛板5]https://www.hplcs.cn/uploads/4ec892851.jpg[/img]
[align=center][b]液相色谱柱的发展历程[/b][/align]每次我们看到色谱柱的时候,都会想到明亮的不锈钢柱管,但是色谱柱柱管发展到今天也是历经坎坷的,科学技术的发展进步从来都是曲折的。1、玻璃柱管时代最早的色谱柱填料是填充在玻璃管里面的,玻璃管的机械强度,所以那个时代的色谱柱柱压不能太高,属于低压液相色谱的年代。这个是现代液相色谱分析的雏形,曾经的屠呦呦老先生靠最原始的柱层析提取出了青蒿素,这个是时代的进步!2、塑料柱管时代塑料取代玻璃是色谱技术的一大进步,塑料的工程强度要大于玻璃。所以用塑料装填色谱填料也流行一时。今天,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的色谱柱柱管依然使用的是塑料。但是液相色谱柱却摒弃了塑料。液相色谱的流动相多为甲醇乙腈等有机溶剂,塑料可能与有机溶剂相互作用,甚至发生溶解。3、不锈钢柱管时代不锈钢色谱柱柱管的产生,意味着液相色谱的发展进入了一个崭新的时代。色谱柱可以耐更高的压力,所以通常我们说液相色谱是高效液相色谱或者高压液相色谱,其原因应该来源于此。我在网上看到,有的人说是当初液相色谱进入中国的时候,翻译错误造成的。但是本人认为从事物发展的脉络来看,叫高压液相似乎更加合理。随着填料技术的不断发展,液相色谱又被推陈出新到一个新的高度,超高压液相色谱。色谱柱的发展历程是色谱柱柱管的发展历程,也是色谱填料技术发展的历程,这两个因素相互作用,相互促进,才有了今天色谱柱技术的飞跃发展!我们在使用不锈钢色谱柱的时候,不应该忘记液相色谱柱的前世今生!尽管今天我们不会叫液相色谱仪为“高效液相色谱仪”!所以,我们说色谱柱是液相色谱的核心!