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【作者中文名】彭维; 黄琳; 关倩怡; 林青; 梁峰; 苏薇薇;【作者英文名】PENG Wei1; HUANG Lin2; GUAN Qianyi1; LIN Qing2; LIANG Feng1; SU Weiwei1(1.School of Life Sciences; Sun Yat-sen University; Guangzhou 510275; China; 2.Guangzhou Baiyunshan Hutchison Whampoa Traditional Chinese Medicine Co; Ltd; Guangzhou 510515; China);【作者单位】中山大学生命科学学院; 广州白云山和记黄埔中药有限公司;【摘要】采用薄层色谱法对红腺忍冬进行了定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定绿原酸和咖啡酸的含量,色谱柱为Dikma PLATISIL ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%(w)磷酸溶液(pH≈2.5)(12:88),检测波长327 nm。结果显示绿原酸加样回收率为99.6%、RSD为2.16%,咖啡酸加样回收率为101.1%、RSD为3.26%。该方法可用于红腺忍冬药材的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061353_381862_2379123_3.jpg
作者:李丽; 毛崇武; 许永全; 何福江;甘肃省中医学校; 甘肃省医学科学研究院;摘要:目的应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对8个产地的金银花药材和甘肃省境内5个地产的盘叶忍冬花蕾与金银花标准品进行相似度研究。方法色谱柱为Diamensi(l钻石)C1(8150mm×4.6mm,5μm),梯度洗脱,流动相A为0.5%的磷酸水溶液-乙腈(100∶15),B为甲醇,流速为1.0ml.min-1,检测波长为340nm。结果各样品图谱与标准品图谱基本一致,但不同产地的样品各成分含量的相对比值有较大差别。结论采用RP-HPLC图谱分析方法进行样品之间或样品与对照品(或对照药材)间的对比,有利于鉴别药材真伪,保证药材质量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161655_377917_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161655_377919_2379123_3.jpg
金银花,忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花,主要成分为绿原酸和木樨草甘,是名贵药材之一。由于中药方剂中多用刀金银花,并且今年由药用转向食用和日用化工等因素,价格持续上涨,由此掺假现象也屡被发现。山银花与金银花外貌相似,其主要成分为绿原酸,多被不法商贩掺入金银花中,代替金银花。虽然山银花也为药材,但因其成分中不含木樨草甘,在药用价值和价格上还是有别于金银花。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/20135717592226.jpg金银花金银花的检测方法(高效液相色谱法) 一、实验原理 试样经粉碎、过筛后,采用甲醇-水溶剂超声提取,后高效液相色谱法测定其中四种组分的含量值,再根据药典规定鉴别其真假判定其质量,主要区别金银花和山银花。 二、仪器和试剂 高效液相色谱仪带紫外检测器,AS3120超声波发生器;甲醇为色谱纯试剂,实验用水为超纯水。 三、试验方法 1. 提取 测定绿原酸、木犀草苷提取条件为:将样品充分粉碎,粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得A, 上机测定得到绿原酸、木犀草苷的液相色谱图见图1A/B/C。 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙提取条件为:将样品充分粉碎,粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得B, 上机测定得到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的液相色谱图见图2。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174156329.jpgAhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/20135717428345.jpgBhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174220114.jpgC图1 标准溶液绿原酸(A)、木犀草苷(B)和样品溶液的液相色谱图(C)http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174358763.jpgAhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174411784.jpgB图1 标准溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙(A)和样品溶液的液相色谱图( B) 2 仪器参数 2.1 测定绿原酸、木犀草苷液相色谱条件 色谱柱: Aglient TC- C18 (250×4.6mm,粒径5μm); 检测波长: 350nm; 流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(梯度洗脱); 流速:1.0mL/min 进样量:20μL。 2.2 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙液相色谱条件 色谱柱: Aglient TC- C18 (250×4.6mm,粒径5μm); 检测波长: 203nm 流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(60:40); 流速:1.0mL/min 进样量:20μL。 3 结果计算和评价 采用外标法计算各种物质的含量,再根据下表作出评价。名称绿原酸木犀草苷灰毡毛忍冬皂苷乙灰毡毛忍冬皂苷乙+ 川续断皂苷乙金银花限量指标(%)≥1.5≥0.05不得检出不得检出山银花限量指标(%)≥2.0不限不限≥5.0 4 检出限 本方法仪器最低检测浓度绿原酸、木犀草苷为1 μg/mL,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为10 μg/mL,按照上述样品前处理计算,本方法检出限绿原酸、木犀草苷为0.01%。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为0.1%。 附图: 1、样品粉碎http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357173630644.jpghttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357173642973.jpg 2、检测仪器——高效液相色谱仪http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/20135717374317.jpg 3、测试谱图http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357173719333.jpg 附:中国广州分析测试中心 中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心,是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构,已有50年历史。 中广测于1990年通过省级计量认证,1991年通过国家级计量认证,2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展,中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构,可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求,因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议,中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。文章来源:http://www.woyaoce.cn/news/newsdetails.aspx?id=99735