液相色谱正相

我想用液相色谱分离正构烷烃，并且把收集到的正构烷烃用馏分收集器收集，具体的方法是什么，用哪一种色谱柱，希望能够提供帮助！如果有相关资料，麻烦发一份邮件，拜托。

问题: 请问 正相液相色谱 峰型前拖尾 应该怎么解决[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705220745_01_3114888_3.jpg[/img]

分析条件：正相液相色谱，硅胶柱，正己烷做流动相，因为试样对正己烷溶解性不好，考虑在流动相中加入一定比例的丙酮（考虑过醇类，但加醇类效果不好），但看到有文章中说硅胶柱不能进带醛基、羰基的物质，究竟正相液相色谱硅胶柱能用丙酮做流动相吗？

做液相色谱正相外标的时候，如果样品峰面积和稀释100倍后的对照液的峰面积不成100：1的时候该怎么办？

有没有自己做过液相色谱仪的3Q验证的呀？我想请教一下，在GLP实验室中液相色谱仪的3Q验证是不是必须是供应商提供，自己能做吗？液相色谱仪的控制软件怎么验证？

[color=#444444]我们分析的一个样品用的是正相液相色谱，但是里面有些组分不能确定，所以想做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，但是听说不能做正相的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，所以考虑了做反相的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，但是反相跟正相的图完全不一样，怎么办啊？哪位高手给点指点[/color]

请问 高效液相色谱的正相与反相怎么区分

正相液相色谱一般用什么柱子？流动相？

请问液相色谱分为多少种？比如有正相液相色谱、反相液相色谱、高效反相液相色谱、超高效反相液相色谱……还有什么？具体有些啥区别？

之前一直用的C18反相柱，现在因为样品需要，得换成正相柱进行样品分析，请问各位高手，液相色谱从使用反相色谱柱到正相色谱柱需要做哪些工作？

最近做液相色谱发现一怪现象,正相条件流动相，柱温升高色谱峰保留时间不是缩短反而是延长？不知道大家有没有遇到这样的情况？

本来准备写凝胶色谱,因为最近为了把液相改成GPC，做了不少准备，计划已经交上，但最近终于找到用氯仿体系的GPC，因此改造暂缓，先外送测定。对自己来说工作是轻松了，不过文章也泡汤了。在家无事，想起06年作正相的事，还是有些值得回味的地方，应该改得差不多了[em09506]前言我虽然接触液相年头也不短了，各种稀奇古怪的样品也作了不少，但回想起来，真正用的时间以一天8小时计，不知道有没有三个月，连操作工都不算，只能算玩票性质。不过这不是我的错，机器比我还闲呢，看到它布满灰尘地静静躺在角落，心中总有无限感概。想起学校的时候，老师想要个自己的液相色谱，就是因为钱不够直到退休也没实现。可是在我们这儿，它似乎成了一堆废物，是真的吗？记得04年我们的安捷伦1100刚装不久，最简单配置：二元泵和可变波长检测器，好像是二十多万的样子。有个样品课题组送出去做，人家说样品溶解性不好，建议正相色谱作。听说我们买了液相色谱，便跑来问分析室领导是不是可以做，领导说我们是反相色谱，做不了。我人微言轻，不过从心里真的很为仪器不值。06年终于有个样品要用液相分析，是合成的固体纯品看大致看看纯度，用反相色谱测定，面积归一法定量，毫无挑战性可言。后来想连续监控反应过程，要我测体系中的该物质，但反应体系接触水或空气催化剂平衡很快就被破坏，测定数据不能反映反映真实情况（这时我根据液相的两次进样差别判断出来的），于是在课题组的支持下，玩了一把正相色谱。各人情况不同，本文其实没什么代表性，只给和我差不多情况的人作参考。1.有较多的时间，包括人和机器：如果一大堆样子等着你或仪器是时间没办法玩的2.没有人指导也无文献可借鉴：按别人的方法做一遍，不叫玩，叫移植或验证方法3.对名利不要考虑太多：不做自然不会有问题，但是既然你选择了要做，就要自己承担后果，包括你的责任或是老天爷的责任。

[color=#444444]测定NHPI在环己烷中的溶解度时，用正相液相色谱定量环己烷中NHPI的量，分析中应选择何种流动相和固定相？[/color][color=#444444]还能用什么其他的方法来测定NHPI在环己烷中的溶解度？[/color]

跟小伙伴儿们分享食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱质谱联用法（征求意见稿），用到的可以下载附件哦

液相色谱在定性过程中，可以用特征光谱图对不确定的峰查看匹配程度，来确定是不是目标物质。做了一段时间液相，没有弄明白液相的光谱图应该怎么看，比如紫外检测器，在某一波长下，出现特定的吸收曲线，不知道这个曲线怎样特征地表示了这个物质。另外，光谱图在很多时候看匹配程度，还是无法定性，是不是前处理的过程对光谱图产生影响，是的标样的光谱图和样品光谱图处在差异。光谱定性也不准。希望前辈们能对液相色谱仪的光谱图给些指导，谢过

液相色谱分析如何做方法学验证？

各位老师，做DON毒素，方法GB 5009.111里用到的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，现在想换超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]做，需要做仪器的方法验证吗？还是只要仪器检定合格就可以做样了？求助各位老师，非常感谢！

那位朋友做过液相色谱用样品小瓶清洁效果的验证？欢迎讨论大家的样品瓶是怎么样清洗的？清洁效果是怎么样验证的。

请问哪位使用伍丰液相仪的版友，能提供一份关于伍丰ＬＣ－１００液相色谱仪的验证文件吗？

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font

看到一个少见的问题，液相色谱中，正相溶剂是不是不导电？

哪位大侠有液相色谱含量和有关物质的方法验证的范文?? 麻烦能不能发我下,谢谢了 !!! 坐等中..........

各位专家好。我们实验室在参照行标做氯氰菊酯液相色谱正相检测时，四个峰的出锋时间总是不断往后推，从最开始的14分钟出第一个峰，到后来22分钟才出第一个峰。请问这是怎么回事？烦请解答为谢！

参加安谱CNW液相色谱柱使用体验征文活动，赢IPAD大奖，具体参赛规则点击这里：《活动规则》在这里挑选了部分投稿文章大家共享《CNW液相色谱柱使用征文大赛之一》：CNW液相色谱柱对大闸蟹色素的提取研究《CNW液相色谱柱使用征文大赛之二》：CNW Athena C18液相色谱柱检测食品包装材料聚苯乙烯中的9种荧光增白剂《CNW液相色谱柱使用征文大赛之三》：CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量《CNW液相色谱柱使用征文大赛之四》：CNW Athena C18液相色谱柱检测婴幼儿乳粉中5种核苷酸《CNW液相色谱柱使用征文大赛之五》：CNW Athena C18液相色谱柱检测丝状真菌产生的次生代谢产物《CNW液相色谱柱使用征文大赛之六》：CNW Athena C18-WP色谱柱测定镇江香醋中有机酸含量及色谱柱性能测试《CNW液相色谱柱使用征文大赛之七》：CNW Athena C18-WP色谱柱分离D、L-抗坏血酸《CNW液相色谱柱使用征文大赛之八》：CNW Athena C18检测肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量

★★★液相色谱“闹除夕”★★★活动1：赏“早起晚归”活动介绍：从2011年1月18日起至2011年2月2日，奖励每天的发表第一主题帖的板油，并且奖励该天最晚的三个回复贴板油，每个贴奖励10分，共计40分/天。活动2：除夕“秒”积分除夕当天，每个主题帖和回复贴均发放10积分奖励，同时当天不定时发悬赏贴，欢迎大家来“秒杀”液相色谱积分!活动征集中...欢迎大家多提关于活动意见和建议！凡提供建议者均有奖励，被采纳者将再次重谢！

请问多晶硅厂排出的废水废气怎样收集，用什么方法检测哪些指标？ 老家附近建了一个多晶硅厂，觉得污染排放影响生活，想自己采集些样品拿回学校实验室检测一下，请教需要检测哪些指标，用什么方法？ 问题补充： 采集水样，实验室有气象色谱、液相色谱等相关仪器，有认证资质。

我是今年刚刚接触液相色谱，虽然师父们对理论知道得比较少但是操作技术很好。今天看他们做仪器验证我问为什么他们说不知道。仪器佩带的是紫外检测器。选择咖啡因作为标准物质，甲醇位流动相做验证。问：为什么要选择咖啡因？可不可以用其它物质?为什么最大吸收波长是272是合格的？

GMP、CNAS等认证体系对超高效液相色谱的认证情况如何，尤其是GMP，一些药典普通的液相方法无法直接移植到超高效液相上。

验证液相色谱仪器梯度，AC泵水，BD泵0.4ACE+水，结果走出图谱整体型对（如图），但是不直，跟标准图谱有一定的差距，请教大神这是为什么啊？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105192136203450_935_5186246_3.jpg[/img]

液相色谱柱分为正相和反相，我想问他们除了极性强弱的和固定相的差别还有什么不同？洗脱程序呢？