“跟试剂公司联系 想要乳酸分析标准品20mg的用于液相, 但是工作人员说我用5mL的色标就行,并且说这个色标常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。”请问这种5mL的色标能用于我的液相色谱分析中吗?我用安捷伦液相色谱仪
丙酸(propionic acid)谁有测定饲料中丙酸的标准,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相方法,国内的或国外的都行,谢谢大虾啦。
印花涂料色浆用高效液相色谱测定APEO时印花涂料色浆前处理的详细操作方法,望朋友帮忙解决?印花涂料色浆前处理的详细操作过程?谢谢哦!!!!!!!!!!!!!
如题,求液相维生素A标准品的配制方法
[color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析,参考相关文献,用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子,哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊,或者相应的方法告知一下,谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法,谢谢。。。实验室条件有限,只有液相色谱,没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗??[/color]
药典方法示例:[b]黄曲霉毒素测定法[/b]混合对照品溶液的制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/m1)0.5ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。[b]硫酸依替米星[/b]第二法 照高效液相色谱法(通则 0512)测定测定法:取依替米星对照品适量,精密称定,分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含依替米星1.0mg、0.5mg和0.25mg的溶液作为对照品溶液(1)、(2)、(3)。精密量取上述三种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值对相应的峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;[b]蜂蜜[/b]标准曲线的制备:分别精密称取果糖对照品1.0g,葡萄糖对照品0.8g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,作为果糖、葡萄糖对照品储备液。另精密称取蔗糖对照品0.2g,麦芽糖对照品0.2g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,溶解,摇匀,作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。分别精密量取果糖、葡萄糖对照品储备液和蔗糖、麦芽糖对照品储备液,加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖混合对照品溶液。精密吸取混合对照品溶液各15μl,注入液相色谱仪,分别测定。以对照品浓度为横坐标,以峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。[b]制作方法总结如下:[/b]1.称一份对照品制备作为对照品储备液;2.稀释成系列梯度浓度,取相同的进样量上机检测或配制一份对照品溶液取不同的进样量。 有一个系统风险在里面,就是对照品如果称量不准确,整个标准曲线就不准确。一般外标法都要求配制两份标准溶液,标准曲线法也应该配制两份标准溶液,一份用于制作标准曲线,另一份标准溶液用于标准曲线的校验,以减少系统风险。最准确的方法应该是每一个标准浓度点都应从称量开始,但也是成本最高的方法。
请问各位同行,巯基类药品该怎么分析含量(找不到基准)化学方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱的分析方法都可以!
请教各位专家,用液相色谱方法检测一物质的含量,面积归一化法,用该方法测定物质的含量约在98%,请问应该怎样做此方法验证的准确度呢?很困惑……在此先感谢!
请问液相色谱方法和超高效液相色谱的方法有什么区别?这个问题推而广之,就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法可以通用吗?
在分析聚合物中单体含量时,开发了两个分析方法,分别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法和液相法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析结果普遍比液相分析结果偏高。目前做的工作是 :1、使用单体溶液配制标准验证,回收率都是合格的。2、对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法进行加标验证,回收率100.9%,也是合格的。请问可以通过什么措施对两个方法的准确性进行验证,确定出哪个方法是准的?
今天看22点晚间新闻,有关三鹿三氯氰胺的问题以及奶粉、奶制品的检测。其中提及三氯氰胺的检测方法用高效液相色谱法, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]和MS 作为辅助检测方法。现在国家有没有发布有关三氯氰胺的检测国家标准阿?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法开发时梯度如何设置?
[color=#DC143C][size=4][font=楷体_GB2312]我们国家对于液相色谱柱的出厂检测标准似乎还没有一个统一的规范性的认识,那么大家认为对于新的色谱柱采用什么样的检测方法(什么样的流动相比例,什么样的样品溶液)比较合适?达到什么样的检测指标(理论塔板值、拖尾因子、分离度)才算是可靠的?欢迎大家仪器探讨。[/font][/size][/color]
请问用液相色普法检测面粉中过氧化苯甲酰(增白剂)的前处理方法及色谱条件。急切盼回!!!
前言:近年来国家环境保护力度不断加大,继水十条和大气十条之后,今年环保部也推出了土十条,相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台,而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘作为其中最常见的一类,[color=#333333]是一种高活性的[/color]间接致癌物[color=#333333]和突[/color]变原,在土壤和大气颗粒物中都容易残留。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016,简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统(HPSE)萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘,并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测的一系列方法。实验方法简便,回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分:1.1仪器与试剂HPSE-E高效快速溶剂萃取系统ET便携式氮吹浓缩系统LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](配紫外检测器)苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液(10[font=times new roman]μ[/font]g / mL,溶剂为甲醇)甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙腈(色谱纯);弗罗里硅土(置于马弗炉中300℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存);硅藻土(置于马弗炉中300℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存)1.2标准溶液处理移取10[font=times new roman]0μ[/font]L的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液至10mL的容量瓶,用乙腈定容至刻度,配成浓度100ng/mL的溶液,作为待测标准溶液。1.3土壤样品处理取研细过筛后的环境土样10g,与7g硅藻土混合均匀,装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐,然后置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷 (1:1,体积比) 混合溶液,系统压力10Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间2min,静态萃取时间5min,冲洗体积60%,N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干,用乙腈定容至1mL,作为样品待测溶液。1.4样品加标处理按1.3方法装填样品过程中,加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中,然后按照1.3中设置的参数进行萃取,循环两次,萃取液收集后,用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干,用乙腈定容至1mL,作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2,同法再次重复实验四次,待测。1.5色谱条件 色谱柱:C18,5μm,4.6mm*250mm; 柱温:25℃;流速:1.0mL/min;进样量:20 μL; 流动相:乙腈:水=80:20;检测波长:290nm。2[size=12px]、[/size]结果与讨论:2.1苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图1苯并[[size=13px]α[/size]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.2 样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图2样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.4 加标样品的回收率[align=center]表1加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=10,1][align=center]5 组平行样回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘[/align][/td][td][align=center]92.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]95.1[/align][/td][td][align=center]88.9[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][/table]3、 结论:由表1可知,利用HPSE高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘,加标回收率在88.9%~95.9%之间,五组实验的重复性RSD为2.4%,两个并联的通道也有很好的平行性。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016,但在实验过程中做了一定的改变。首先用二氯甲烷替代了丙酮,考虑到一是检测物质单一,二氯甲烷和正己烷完全满足需求,能够降低实验的毒性,二是溶剂极性减弱,萃取出的极性干扰物相应减少。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土,用来吸附一些极性干扰物,达到了在萃取和净化同时进行的目的,节省了实验时间。参考标准:1、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
多酚类物质使用质谱法测定的较多,这主要是避免了杂质干扰,但从仪器配备的广泛性和准确定量的角度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是比较容易接受的方法。文献报道了利用Hypersil Gold柱,流动相为1%乙酸和甲醇,梯度洗脱,1针70min,流速0.8 ml/min,进样量5微升,建立了没食子酸、新绿原酸、(+)-儿茶素水合物、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、(-)-表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸酸、水杨酸、鞣花酸、芦丁、杨梅素、槲皮素和山奈酚16种多酚类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。在仪器配备和方法上可操作性强,能为相关研究者提供有益借鉴。详见[url]https://doi.org/10.3390/horticulturae8020084[/url]
报道了一种简单的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器测定人血浆中环丙沙星的方法。该方法用乙腈沉淀蛋白质将药物与血浆蛋白分离。使用ACE 5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)与磷酸盐缓冲液(pH 2.7)和乙腈(77:23,v/v)组成的等度流动相进行分离。紫外检测器设置为277nm。该方法在0.05–8 μg/ml的线性范围内进行了验证,具有可接受的测定间和测定内精密度、准确度和稳定性。该方法的特点是简单快速,可用于量化外周动脉疾病患者血浆中这种广泛使用的抗生素,同时也能为相关研究者提供有益的方法借鉴。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2015.01.006[/url]
多环芳烃用液相荧光法可参照EPA中的几号标准方法?哪位好心人有英文版或中文版,可以提供一下么?
因7月10-12日赴青岛参加仪器仪表学会[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]专业委员会理事会议,活动改到7月18日,本活动由液相色谱爱好者自发组织,自愿演讲,没有报酬,不代表任何厂家。活动时间:2009年7月18日,9:30-16:30,星期六一天。 活动地点:上海市梅陇路130号 华东理工大学 实验十五楼7楼726会议室。参加人数:根据场地的大小,建议不超过35人。活动费用:这次不收费,但午餐费用自理,暂定10元/人。报 告 人: 恐龙、 amian、小k,spb_tang等。报告内容:(暂定,等补充) 恐龙:奶粉中三聚氰胺色谱分析方法的比对(采用离子对色谱、亲水色谱以及离子交换色谱三种不同的液相交换机理,比较各自方法的优缺点) 恐龙:实用HPLC方法的建立 amian:An Efficient Approach to Column Selection in HPLC Method Development spb_tang:液相色谱手性分离(手性化合物液相色谱分离的方法建立) 小K:液相色谱仪的维护和保养请准备参加的人员,在发帖处回复,同时发站内短信给我,姓名,电话,单位以及e-mail。同时提出对这次沙龙的要求。在确定日程后发通知给大家如有谁愿意进行上台交流的,请积极报名。
问题: 液相做氨基酸有合适的方法吗?回复: Agilent有氨基酸分析包, 有专用色谱柱,氨基酸标准品和衍生试剂
液相色谱标准曲线采用同一浓度不同进样量方法的缺点有什么?
公司有中间体样品一直用液相做,最近有领导要求换成气相方法。一直都是按部就班的照方法去做,冷不丁的要换方法,不知道如何操作了。初步思路是,找到合适的柱子(已经完成)。然后进行方法验证。由于方法验证的时候用的标准品,方法的准确度精密度等都比较好。但是后面用新方法做样品的时候,与以前液相方法比对,并不能有很好的一致性。。。请问哪儿出问题了?还有什么工作没有做?
最近作菊酯类农药的降解试验,其降解产物苯氧基苯甲酸需用液相测定,但我以前是作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,对液相不熟悉,查阅资料看到,液相测定的方法有用甲醇在土壤中提取的,有用乙腈提取的,柱子有用SB-CN、C18(ods)、及苯基柱的。但我只有ODS柱,检测波长210~230,标准物用乙腈溶解后,ods柱能出峰,流动相用乙腈/水,比例低时,信号很弱,80%时信号还可以。岛津机器。我想请教一下问题。 土壤中提取,过22um虑膜,出峰有干扰,梯度洗脱也不好,咋办啊? 酸性条件下乙腈稳定马? 0.01 20 b 7.01 70 b 12.01 70 b 13.01 20 b 15.01 20 b 这个梯度设置对吗? 谢谢了!!!
坛子里经常有版友问检测氨基酸的问题,我就奇怪,为什么那么多液相色谱测定的方法,国家标准方法却没有用液相测定氨基酸的,国家标准都是用氨基酸分析仪来测定,也很复杂,也很复杂呀,然后液相成了大众仪器的年代,居然没有一个标准方法。氨基酸分析仪标准方法检测天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸等十六种氨基酸,人体必需的是18种,标准方法也是有缺陷啊。好了,先不讨论标准方法了,我就摆弄摆弄,给大家参考下,其实氨基酸分析没那么复杂。食物中含有大量非氨基酸的其它成分如有机酸、脂肪、蛋白质等,它们都会干扰氨基酸的色谱测定。有人说:在测定之前,需要脱蛋白及浓缩、净化等样品前处理。我在想,有这个必要么?还有的人说,液相做氨基酸得用氨基酸专用色谱柱,这个是否又有必要呢?我几个图给大家看看吧。采用了2个不同的色谱柱做的比较,一个是氨基酸专用柱,一个是普通C18柱,两个色谱柱均是上海月旭公司一个厂家的,这样具有比较性。一、Ultimate AA,(4.6m*250mm,5um)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211423_306175_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211448_306179_1608710_3.jpg二、Topsil C18,(4.6m*250mm,5um)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306177_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107211424_306178_1608710_3.jpg图谱怎么样,让让大家评论吧氨基酸的测定,具有代表性的用柱前衍生的方法,包括有用衍生试剂的邻苯二甲醛、异硫氰酸苯脂、荧光胺、氯化丹酰等,还有AccQ-Tag法。反应操作各不相同,有的在室温下只须混合即可快速反应,有的在反应中必须加热,还有的反应后必须净化等。大家都用什么方法呢,做的效果如何呢?你认为国家标准没有液相色谱法测定氨基酸是否合理呢?
分析方法验证问题大家好,请问所有有关分析方法验证的都是液相或是气相方法吗?因为验证的内容都是涉及液相的,不太明白。如果分析方法不是仪器分析的话,可以用什么方法来确保检测结果的准确性呢?
液相方法的建立步骤 有关样品的情况,明确分离目的? 是否需要特殊的HPLC步骤,样品预处理等? 选择检测器和检测器设置? 选择液相色谱方法;进行预实验;估计最佳分离条件 优化分离条件 检查出现的问题和所需的特殊情况 1.回收纯化的物质 2.定量校正 3.定性方法 论证方法进入常规实验室 开始前应该知道 样品的组分和性质 所含化合物数目 化合物化学结构 化合物分子量 化合物Pka值 化合物UV光谱图 化合物在样品中的浓度范围 样品的溶解度 分离的目的 1.定性还是定量?一种(不希望有的)物质的检出?未知样品组分的确认?纯物质的分离? 2.是否有必要解析出样品的所有成分? 3.如需要定量分析,准确度和精确度需要多大?(精确至±1%-2% 4.该方法需要设计多少种不同的样品基质?特殊化合物可能以不同的样品形式出现(原料药,一种或多种形态,环保样品),是否需要一以上的HPLC方法?单一或类似方法分离不同形态样品是否理想 5.一次将分析多少种样品? 6.即将使用的该HPLC方法中,有那些HPLC设备?实验室人员的操作技能如何?色谱柱是否恒温?HPLC是否能做剃度洗脱?该方法是否可在不同设计的生产设备上运行,尤其柱外峰展宽的老设备上?操作者有怎样的HPLC经历和培训? 样品预处理或检测 1.可直接进样的溶液 2.需稀释,PH缓冲,加入内标或其他定容操作的溶液 3.必须首先溶解或提取处理的固体 4.样品需处理以除去干扰物及保护色谱柱和仪器不受损害 建立分离方法 样品的性质 CE [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] HPLC SFC TLC 一般样品 特殊样品 中性的 离子的 无机离子 检测最重要,选[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 研究实验(反向) 异构体 可用一般HPLC(一般柱或环糊精硅胶柱)分开做一般样品处理 等度 对映体 手性条件 剃度 生物样品 肽类 离子对 糖类 NARP 核苷酸 正相 大分子 蛋白质 核酸 糖类 合成聚合物RHPLC首选条件 色谱柱 15×0.46CM,5μM,C8/C18 流动相 缓冲液(25mM磷酸钾,PH2-3)-乙腈(80:20-0:100), 添加剂 胺改性剂,离子对不用 流速 1.5-2 温度 35-45 样品大小 小于25微升/100微克 目标 分离度 精密和普适好的定量Rs大于1.5 分离时间 5-10分钟日常工作理想 定量 精密度含测小于2%;痕量小于15% 压力 小于150BAR最佳,不大于200BAR 峰高 大信噪比的窄峰最好 溶剂消耗 每次运行少用流动相最好 定量方法论证 专属性 线性 准确度 精密度 回收率 灵敏度 重现性 柱间重现性 方法建立和论证期间可能出现的问题 理论塔板数低 色谱柱选择不对,二次保留,峰形不好的影响 色谱柱易变性 色谱柱选择不对,二次保留 色谱柱寿命短 色谱柱选择不对,样品需预处理,键合相流失 定量精度差 需更好的矫正,找出误差来源 出现新的干扰峰 初步分离不够或初步样品无代表性 强健性(对方法的微小变化的承受能力) B%微小变化与分离度的关系 B%应小于Rs1.5时的B%值 PH微小变化与分离度的关系 PH应小于Pka 温度的微小变化与分离度的关系 升高或降低温度,考察方法的适用性 方法的普适性 不同的分析人员 实验室 色谱柱 仪器 化学试剂,溶剂 完善方法 1.预备数据表明方法的性能 2.应有其他操作者使用的书面步骤 3.以一个以上的系统或操作者用包括期望组分和期望组分的浓度样品系统的论证方法的性能;比较不同时间和不同实验室之间的数据 4.应得到色谱柱的期望寿命和色谱柱见重现性的数据 5.研究不正常的结果,以纠正潜在的问题 6.研究所有影响分离的条件(温度,流动相组成,PH等);规定这些条件的限度;对可能发生的问题(关键谱峰对分离不足,随运行时间的延长,最末谱峰保留时间增加等)提出建议措施 方法的论证和移植 影响普适性的因素 实验室/操作人员/设备/试剂 方法论证 准确度 与标准品比较(可获得外源标准品) 被测物回收率的测定(掺入量为正常分析中被测物含量的25,50,75,100,125,150%每个至少重复三次,用25,50,100%较好),分空白加入和减量加入法 精密度 仪器精密度:重复操作中各测定结果间的一致程度,常重复10次以上。 重复性:同一人员在同一条件下对同一样品的不同次测定(非同一次制备) 中间精密度:同一实验室多次使用同一个方法,全部测定结果的一致性(不同日期,仪器,被测物的全分析及多次配制的样品和标准品)。 重现性:研究实验室间的重现性,在协作研究和方法移植实验中进行研究。 线性 衡量响应值和浓度接近一条直线的程度。当浓度超过1个数量级时,往往不呈线性 范围:方法具有准确度,精密度和线性的范围的最高和最低浓度 专属性 在其他样品存在的条件下可准确测定被测样品浓度的能力,通过以下方法可确定方法的转属性。 1.掺入已知干扰物 2.样品降解研究 3.峰收集后再用其他技术进行分析 4.专用线的检测,如:LC/MS或多波长扫描 5.使用另一种色谱分离方式 6.改用HPLC条件 稳定性 使用的样品,标准品,试剂在使用的时间内必须稳定 温度,时间,流动相 系统适用性 每天样品分析之前进行分析。为确保方法产生的结果具有可接受的准确度,精密度的实验测试。 单组分用理论塔板数,多组分用分离度,容量因子 实验室间的交叉研究(可移植性) 用控制批号的样品或参比样品 测定的等同性 t检验,比较两次实验的平均结果或确定样品平均值和标准值是否存在差异。 F检验,比较两次研究的差异。 Q检验,从统计学上剔除不可接受的数据 方差分析
最近建立一个液相检测方法,但不知道准确性如何想请问要做哪些相关的验证(精密度、重复性、回收率)?,具体如何操作呢?有没有这方面的资料啊?
最近在摸索一种用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法检测合成的二肽、三肽以及其合成的衍生物,尝试用过C18柱还有赛芬的polar-silica柱,但得到的图谱都不太理想或者只能检测出其中一种物质,在此求助大神们分享下好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件,不胜感激!!!!
求助各位大佬,对于一个物质[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法的探索过程,有什么期刊能发表类似的文章吗
想请问下做高效液相方法的时候,标准曲线的一系列浓度是怎么确定的啊?最低检测限怎么做?我是新手,很多都不太懂,希望大家可以教教我,或者推荐个什么网站,书籍的,谢谢啦!