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液相原子荧光

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液相原子荧光相关的论坛

  • 液相色谱和原子荧光能否简单连接?

    版友问题:请教一个问题,液相色谱原子荧光联用仪的结构和原理,没用过,不知道液相色谱和原子荧光能否简单连接?或者必须购买 液相色谱原子荧光联用仪?

  • 液相色谱原子荧光测砷

    我最近接触到液相色谱原子荧光,以前自己只做过原子荧光,关于砷的形态有一个问题,以前从书上看到,一般只有三价砷能与硼氢化钾反应,生成砷化氢,而现在用液相色谱原子荧光联用仪测砷的形态,包含亚砷酸根,甲基砷,二甲基砷,砷酸根,其中亚砷酸能与硼氢化钾反应我能理解,但是目前使用的仪器,测这几种砷的形态,并未使用在线消解,如紫外灯,过硫酸钾之类的东西,还原剂是硼氢化钾,载流是磷酸氢二铵,还有盐酸。经过色谱柱分离,可以看到4个峰,我能理解亚砷酸根在这种条件下出峰,但想知道为什么甲基砷,二甲基砷,砷酸根也能出峰,上面3种物质也是能直接与盐酸,硼氢化钾反应吗,我问工程师,工程师说测砷的形态不用在线消解。请问液相色谱原子荧光测砷的原理是怎么样的,最好能有相关的资料,请高人解答,谢谢。

  • 液相-原子荧光联用测甲基汞关于标液的问题

    在用液相-原子荧光法测样品中甲基汞的含量时,国标上要求标液为甲基汞和氯化甲基汞的混标,如果标液单单只有氯化甲基汞的话,是不是测量的只是氯化甲基汞的含量,而甲基汞的含量测不出是吗? 另外想问的是,液相原荧法测甲基汞,标液用氯化甲基汞,对甲基汞也会有响应吗?新手求助啊

  • 原子荧光-液相联用仪

    求,有推荐合适的测形态砷,流动相的配置方法吗?因为AS3+与AS5+的出峰时间靠太近了,所用仪器是原子荧光-液相联用仪。

  • 求:液相色谱-原子荧光联用仪SA-50 测定土壤中甲基汞的参考标准

    本人科研小白,准备测定土壤中的甲基汞,使用的仪器是吉天液相色谱-原子荧光联用仪SA-50 来测定土壤中的甲基汞,想找一份关于用液相色谱-原子荧光光谱法来测定土壤中甲基汞的标准参考,主要想了解一下土壤的前处理过程,请有相关知识储备的大神指点迷津。谢谢。

  • 看图说话,液相色谱原子荧光联用仪的管路连接及检测

    看图说话,液相色谱原子荧光联用仪的管路连接及检测

    各位论坛的小伙伴们好啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif前一阵子忙完了SK-880火焰原子荧光光谱仪的鉴定实测,最近又开始做液相色谱原子荧光联用仪相关实验了。年后就没做相关实验了,手都生了。对于无机砷、甲基汞的形态分析,仪器的内部模块改进后需要做一些指标的实验。所以就给大家分享下液相模块和原子荧光的对接以及对于仪器灵敏度的检测。首先介绍下液相色谱原子荧光联用仪的组成部分,1、液相泵模块:主要功能就是分离。2、在线消解模块:将有机物转化成无机物。3、原子荧光:作为检测器 4、工作站:数据处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231412_01_2661131_3.jpg下面的设备是改进了氢化反应模块及传输系统后的机型,主要任务是检测联用后设备测试无机砷、甲基汞的灵敏度。其中无机砷灵敏度要求可以检测1PPb。模块未改进的机型检测1PPb有难度,这次就是看改进后的效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_02_2661131_3.jpg设备为实验室研发自用,采用的是手动进样,图中1显示的是手动进样阀,图中2显示的管路是进流动相的,图中3显示的管路是液相模块与在线消解单元连接的管路。之前使用的都是不锈钢的材质,不过发现有些不锈钢的材质也分不同批号,耐酸性上有差异,所以目前我们使用PEEK材质来连接。消解单元的蠕动泵上有2路管子,图4显示的是进氧化剂的管子,另一路图5显示的是进空白的管子。样品经由流动相通过色谱柱分离后由管路3流出,和管路4中的氧化剂汇合进入在线消解模块,由管路6流出,和管路5中的空白汇合后由管路7连接进入原子荧光主机反应模块上反应,图中8管路为进还原剂的管路。整个管路连接就是这样,原子荧光主机部分见上面第一张图。连接完毕后就是要测试仪器的灵敏度了。时间问题,目前只做了无机砷的测试,从1PPb做到10PPb,这里特别说明下,色谱柱选择的是阴离子交换柱:柱长250mm,内径4.6mm,填料粒径5μm,型号:HAMILTON 79181,新旧还是有些差别的,下面的所有数据使用的是实验室的旧柱子,没有更换新的。各位可以自己做下比对。新的模块测试的效果还是不错的,接下来就要年后开工做样品的检测了。欢迎各位论坛小伙伴相关交流,分享做砷、汞形态分析的心得。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_02_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_03_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_04_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_05_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_06_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_07_2661131_3.jpg

  • 【原创】瑞利公司“液相色谱-原子荧光联用技术的研发”通过验收

    【原创】瑞利公司“液相色谱-原子荧光联用技术的研发”通过验收

    2009年3月10日,由瑞利公司承担的“十一五”国家科技支撑计划《食品安全关键技术》“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”顺利通过专家组验收。  “液相色谱—原子荧光联用技术的研发”是由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所主持的“持久性有毒污染物检测技术研究”的子课题之一。瑞利公司在拥有专利的色谱—原子荧光联用技术的原创性及原理性研究的基础上,立足于我国元素形态分析的实际需要,进行了液相色谱—原子荧光联用技术的深入研究,完善了接口技术和紫外消解系统及工作站软件。申请紫外消解系统实用新型专利(专利号:ZL200720172947.6)和工作站的软件的著作权(编号:2009SR02450),均获得批准。接口技术已申请发明专利(专利申请号:200810112611.X)。  瑞利公司从我国的国情出发,研制开发的AF-610D原子荧光光谱仪可以进行元素形态及总量的检测。在AF-610D的技术基础上,进行整机的模块化设计,在国内率先研制了AF-610D2液相色谱—原子荧光联用仪一体化机,提高了色谱分离单元、紫外消解单元、蒸汽发生单元和检测单元四个功能模块的兼容性。为提高现有原子荧光光谱仪的使用效率,拓展其应用范围,节约购置成本,研制单位开发了PDI-10联用装置,使已有的610B系列、630A/640A系列产品直接升级。  目前,瑞利公司已形成了元素形态分析的系列化产品,成功进行了产业化转移,形成商业仪器,这将为砷、汞、硒等金属元素形态及总量测定提供可靠的技术手段。中国疾病预防控制中心营养与食品安全所已利用瑞利公司AF-610D液相色谱-原子荧光光谱仪发展了我国食品污染物限量标准急需的汞、砷形态分析方法,解决限量标准与检验技术不配套的技术瓶颈。  自从九十年代后期开始,北京瑞利分析仪器公司著名专家张锦茂老师就开始了色谱—原子荧光联用开展对元素形态的研究,到2006年,瑞利公司利用近八年的技术累积及其在联用技术方面世界领先的技术优势,已完成HPLC-AFS联用系统第四代产品的开发,并且批量投放市场。如今瑞利公司色谱-原子荧光联用仪,技术国际领先,代表作AF-610D2更是为广大的业内人士所青睐。  同时,验收专家组建议我北京瑞利分析仪器公司进一步加快原子荧光联用装置的产业化,并加强技术研发,形成拥有我国自主知识产权、具有国际竞争力的产品,带动产品的进步。为国产仪器争一分光,发一分热。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903142211_138522_1630062_3.jpg

  • 液相色谱-原子荧光联用仪使用

    液相色谱-原子荧光联用仪使用

    求助吉天液相色谱-原子荧光联用仪(SA-50)使用.。本人在使用SA-50时,打开相应工作站,进行自检时出现了一下提示框,我个人的初步判断是电脑上安装的检测软件出了问题,请各位大神帮我看看。有没得啥子办法可以解决一下。[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010041738145513_8569_3901302_3.jpg!w690x345.jpg[/img]

  • 原子荧光光谱 液相联用测汞形态 有问题求助

    在用液相原子荧光联用仪测汞的形态的时候 无机汞的峰前一直有个小的杂峰,测标曲的时候没有,就测样品的时候有[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111810033404_620_3891213_3.png[/img]

  • 求助液相原子荧光测食品锑形态

    有人用液相原子荧光测过锑形态吗,最近在做食品中的锑形态,看文献里是用0.1mol L的柠檬酸提取,但五价锑会形成柠檬酸络合物 在分析是不出峰,然后要用柱后紫外消解.我用了紫外消解 用的1%的过硫酸钾+0.5%的氢氧化钾,但是我走出来五价锑还是没有出峰,我用2%的过硫酸钾也是一样没出峰. 用edta做标线就能正常出峰.因为文献中写的柠檬酸提取效率高且三价锑稳定,所以想用柠檬酸.是我柱后紫外消解有问题吗

  • 液相色谱原子荧光联用仪测砷形态,标曲的峰面积很小

    液相色谱原子荧光联用仪测砷形态,标曲的峰面积很小,以前相同浓度标准溶液的峰面积有几万,现在只有几千。但是标曲的r 值总能达到3个9。这样就相当于灵敏度降低了好多,低浓度根本测不出来。大家知道是什么原因吗?

  • 原子荧光液相干扰的讨论

    液相干扰也就是氢化物发生中的干扰,研究液相干扰机理,首先判断干扰来自液相还是气相。人们常采用Dedina同位素跟踪法和郭小伟教授的双发生器法来判断,从而具体研究液相干扰。但是Dedina同位素跟踪法一般实验室很难实现,所以才体现出郭小伟教授的智慧和伟大,他发明的双发生器法设备简单,操作起来相对方便,适合于普通实验室的研究。笔者在郭小伟教授的基础上,采用双仪器串联发来判断干扰的类型。采用两台原子荧光,类似于郭小伟教授的双发生器,但都采用自动进样器操作,实现起来相对容易。Smith系统的研究了氢化物法的干扰,发现铜、钴、镍、铁等过度元素对氢化物发生存在较严重的干扰。郭小伟等认为,液相干扰主要是由于气固反应所引起的,张卓勇认为,液相干扰主要有三种干扰机理:1、 干扰离子被还原成金属从而吸附氢化物并使之分解2、 分析元素与干扰元素之间形成化合物3、 形成金属硼化物产生干扰孙汉文认为氢化物光谱法中的干扰主要有七种干扰机理:形成固态氢化物、形成难溶化合物、析出金属沉淀捕获氢化物、产生氧化性气体、催化作用、消耗气相中的自由基和介态效应。到目前为止,人们对液相干扰的机理提出了几种假设,但尚未取得一致的认识。希望大家一起讨论下

  • 文献求助--液相色谱-原子荧光光谱联用无机砷形态分析

    [table=100%][tr][td][b]作者:[/b][/td][/tr][tr][td]杜伟[/td][/tr][tr][td][b]文题:[/b][/td][/tr][tr][td]液相色谱-原子荧光光谱联用无机砷形态分析[/td][/tr][tr][td][b]期刊名:[/b][/td][/tr][tr][td]食品安全导刊[/td][/tr][tr][td][b]期刊年份:[/b][/td][/tr][tr][td]2021[/td][/tr][tr][td][b]卷(期),起止页码:[/b][/td][/tr][tr][td]2021,(17)[/td][/tr][tr][td][b]Doi:[/b][/td][/tr][tr][td]10.16043/j.cnki.cfs.2021.17.035[/td][/tr][tr][td][b]全文链接:[/b][/td][/tr][tr][td]https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2021&filename=SPAQ202117036&uniplatform=NZKPT&v=AW1MiD6ZiZpcrHkMC4qARvoc%25mmd2FztmB4zZaVNyTnryVLI5di6wu7O4vBe2XxSVHW4c[/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】原子荧光液相干扰及消除方法---读书笔记(不参与评奖,谢谢)

    严格俺这个不算原创,只是一个读书笔记。在学习的过程中,将自己的心得体会写出来和大家分享。 很多朋友在用原子荧光测定元素的过程中,很少去关注干扰的问题,这一点我深有体会,我用了六年的原子荧光,最近一段时间才开始系统的学习原子荧光的干扰问题。之前只是按部就班的前处理,配制标准曲线,开机预热,测定标准曲线,测定指控样,测定样品,清洗,关机等一系列过程,说俗了就是照方抓药,机械的重复重复再重复一系列的测定过程,很少去关注干扰的问题。于是乎,六年光阴似箭就这么过来了,悲剧啊! 在此将原子荧光干扰方面的一些知识和大家分享下,希望大家广泛参与,提出意见和建议。 书上云:原子荧光中液相干扰产生在氢化物形成或形成氢化物从样品溶液中逸出的过程中,它是由于氢化物发生速率的改变(发生动力学干扰)或者是由于发生效率的改变,即转化为氢化物的比例的改变而引起的。 这段话我几年前看过,没太看懂,现在看着也有点绕口。我试图用俺自己平实的语言,用我自己的语言来将科技术语转化为白话。我是否可以这么理解,也是大家熟知的方式。众所周之,还原剂硼氢化钠和酸在反应器中反应的时候,生成了气态氢化物,液相干扰也就在这个过程中发生。生成的气态氢化物要从样品溶液中逸出,犹如鱼缸中的气泡从水底冒出水面一样。在这个过程中,生成气泡(气态氢化物)的液相干扰的克服1、 酸介质对酸度的控制一直是保证测定正常进行和消除干扰的首选。由于溶液中细小的金属沉淀会产生比较严重的干扰,适当的增加酸度可以加大金属微粒的溶解度,从而较好的客服某些金属的干扰。与此同时,硼氢化钾还原反应的电位强烈依赖于PH,酸度低时,可以被还原的元素较多,引起的干扰也较严重。 其实,对这个问题我一直也比较疑惑。既然溶液中某些金属已经沉淀了,不正好消除了这些金属离子的干扰吗?好多书及试验中提及,当溶液中存在某些金属离子时,可加入某些沉淀剂或掩蔽剂(这一个话题后面将会说到)使金属离子沉淀而消除干扰码?为何此书中反其道而行之呢?说细小的金属沉淀会产生干扰呢?后来又查阅了大量资料,在一本书上有这么一句话:某些金属离子在酸介质中可被硼氢化钠还原成金属而沉淀析出,而这些析出的金属沉淀可能捕获待测元素的氢化物,从而降低氢化物的释放效率。看到这句话,我心中释然,对这一段话中的怀疑也随之烟消云散。2、 还原剂 在氢化物发生的过程中,硼氢化钠的浓度越大越容易引起液相干扰。因此,应尽可能采用较低的硼氢化钠浓度,而不是像老文献所介绍的采取增加硼氢化钠浓度的办法。说到这里,我插一句,有些老的理论,随着仪器科学技术的不断进步,已经不是很适合了,大家在看的时候一定要多思考,自己多验证下,别把老黄历当做金科玉律,当然,90%以上的理论还是在现在有很强的指导意义。绝对没有把前辈踩在脚下,标榜自己的意思,别拍砖啊。废话了啊,言归正传,有文献报道在柠檬酸存在的条件下,采用较低浓度的硼氢化钠溶液完全消除了NI对SE的干扰。以上观点涉及还原剂用量的选择问题。众所周知,还原剂用量对测定灵敏度有着重要的影响,用量太少时,其还原能力差,灵敏度低;当用量过多时,由于大量氢气产生稀释作用及液相干扰,灵敏度也降低。 某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。测定As和Sb时KI对共存离子的掩敝效果与NaBH4的浓度有极密切的关系,总的来说,低浓度的NaBH4溶液可以降低共存离子的干扰,原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。但NaBH4溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。以我个人的经验,一般仪器公司提供的还原剂的用量能满足多数测试的要求,如果要优化,可采用单因素轮换设计,以仪器公司提供的用量为中间值,以一定还原剂的量为步长,进行简单的实验设计,寻找最佳的还原剂用量。一般在其他仪器条件不变的情况下,荧光强度最高的还原剂用量为最佳。如果考虑交互作用的影响,可采用正交设计,这个则相对比较麻烦,有兴趣的版友可以私下和我沟通交流。3、 络合效应消除干扰金属离子的干扰,除通过选择最佳的酸介质和还原剂用量外,还可以加入适当的络合剂,利用对共存离子的掩敝作用,防止共存离子与待测元素生成难溶的化合物或避免被NaBH4还原成沉淀析出,因而可

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