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[em0706] 请教熟手:我是新手,想学习凝胶色谱,请指点。1目前单位分析的对象是一系列丙烯酸共聚物(分子量6000左右),制作样品的方案是:第一步:0.1克左右,用丁酮溶解,电热板烘干(不明白这一步的意义);第二步,用流动相(四氢呋喃)按100倍稀释,然后进样60UL.请说明,谢谢。1如果测试笨乙烯试样应该怎样配置样品。谢谢。(窄分布标样是苯乙烯)
是4-5个甲基丙烯酸酯类共聚物的,两张不同地方做的谱图,求高手帮助分析,也可以通过站内短信联系。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812211722_125489_1608602_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812211722_125490_1608602_3.jpg[/img]
[font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font] [font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]快速水分仪法分析丙烯酸共聚物乳液中不挥发物含量[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Times New Roman',serif][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] 张萌旭、王叶婷、谭雨涵[/font][font=宋体][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体][size=16px][b][font=宋体][/font][/b][/size][font=宋体] 目前丙烯酸共聚物乳液在市场的需求量不断提升,我们现行使用的方法数据输入量大,需要操作高温设备,且不同样品使用的温度不同,存在安全和质量隐患。如遇到复检的情况,会增加等待时间,严重时可能会延误生产。故本文针对建筑涂料Archsol系列丙烯酸共聚物乳液以快速水分仪分析不挥发物含量,提高分析效率,快速准确的分析。 [/font][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font='Times New Roman',serif][color=black] [/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=黑体][color=black]关键词:[/color][/font][b][font=黑体][color=black] [/color][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][/b][font=宋体][color=black]建筑涂料Archsol[/color][/font][font=宋体][color=black]丙烯酸共聚物乳液;不挥发物含量;快速水分仪梅特勒HC103[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman] [/font][/color][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体]一、PA介绍[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][/font][font=宋体]PA[/font][font=宋体]乳液,即丙烯酸酯乳液,是以丙烯酸酯单体和其它乙烯基单体为主要原料,在外加乳化剂的稳定作用下,在水相中进行自由基聚合反应所制备的高分子分散液。PA主要原料为水、单体、乳化剂、引发剂等。主要用于建筑涂料(内墙、外墙、水泥改性)胶黏剂(压敏胶、印花胶、复膜胶)工业涂料(木器、塑料、金属防腐)[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]PA[/font][font=宋体]产品具有固含高、分子量大、粘度低; 生产成本低(生产速度快,每天可生产2-4批、生产完后容易清洗,装置建设成本低);环境友好(以水为介质,不用有机溶剂、聚合完后的产品气味及VOC极低);应用非常广泛、性价比高耐紫外、耐老化性好等产品特性。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]丙烯酸乳液主要用于乳胶漆的基料,在建筑涂料市场占有重要的应用,其应用还在不断扩大;近年来丙烯酸树脂水分散体的开发、应用日益引起人们的重视,在工业涂料、民用涂料领域的应用不断拓展。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]二、不挥发物含量分析方法[/font][font=宋体](GB/T2793-1995)[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][img=,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009200904161769_8965_3989257_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]三、新方法探究—不挥发物含量分析方法[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][size=24px][font=宋体]3.1 [/font][font=宋体]方法原理[/font][/size][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]梅特勒快速水分仪是根据热重分析原理来进行测定,即在加热干燥过程中,以样品失重来测定水分。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][size=24px][font=宋体]3.2 [/font][font=宋体]仪器/器具[/font][/size][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]快速水分仪(梅特勒HC103);铝箔皿(5cm);一次性滴管[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=24px]3.3 [/size][/font][font=宋体][size=24px]方法参数设置[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]仪器参数如下:[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]参数[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]工作范围[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]最小样品称量[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]20mg[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]天平校准[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]外校砝码,100g±0.1mg[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]实际分度值(d)[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1mg[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]检定分度值(e)[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]10mg[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]工作温度[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]40[/font][font=宋体]℃-230℃[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]准确度等级[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][img=,46,27]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211345493335_146_3389662_3.png!w46x27.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]现选择[/font][font=宋体][color=black]丙烯酸共聚物乳液[/color][/font][font=宋体][color=black]建筑涂料Archsol系列样品[/color][/font][font=宋体],主要从称样量,升温方法,温度三方面进行优化分析,经数据比对分析,称样量在1.0g,升温方法为标准升温法,温度设定在160℃,结果数据与烘箱法数据接近。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=0][tr][td=1,1,196][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]称样量[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,186][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1.0g[/font][font=宋体]±0.1g[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,196][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]升温方法[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,186][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]标准升温法[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,196][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]温度设定℃[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,186][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]160[/font][font=宋体]℃[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,196][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]关机模式[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,186][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1mg/50s[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,196][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]显示模式[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,186][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]%DC[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=24px]3.4 [/size][/font][font=宋体][size=24px]数据处理[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][img=,488,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009200904314506_7746_3989257_3.jpg!w488x302.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]建筑涂料Archsol系列[/color][/font][font=宋体]丙烯酸共聚物乳液[/font][font=宋体]:新旧方法比对数据111个,差值在0.2%内的110个,符合率99.09%。证明新方法可用[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=32px] [/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]四、结论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]通过上述实验,此方法可以取缔人员称重操作,仪器则自动称量计算,分析时间缩短70%,目前对于[/font][font=宋体][color=black]建筑涂料Archsol系列[/color][/font][font=宋体]丙烯酸共聚物乳液[/font][font=宋体][color=black]可以作为替代方法使用,但是对于其他[/color][/font][font=宋体]胶黏剂/工业涂料等系列[/font][font=宋体]丙烯酸共聚物乳液[/font][font=宋体]仍需进行下一步实验,需要进行大量数据对比与方法优化验证。 [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=32px]参考文献[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][font=宋体]GB/T2793-1995[/font][font=宋体]胶粘剂不挥发物含量的测定[/font][*][font=宋体]快速水分测定仪HC103仪器说明书[/font][*][font=宋体]《水性树脂和水性涂料》化学工业出版社 闫福安 编著[/font][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font]