液相质谱能测

液相出峰，但接上质谱后就不出峰瓦里安的液质，对溴苯腈，用的乙腈/水做流动相和配样。我在只有液相时能走出峰，但是接上质谱后就没有峰，全是噪音。不是一个样的问题，我做过好几个样都是这样。我是新手，麻烦大家帮我下，在这先谢谢了。

请问，液相质谱串联在进样工作时，能加流动相吗

[b]为什么液相色谱图能出峰，质谱图不能响应[/b]

请问为什么液相色谱图能出峰，质谱图不能响应？

[color=#444444]请教一个问题，我做的是补骨脂素的肝微粒体孵育实验。质谱进样后找不到补骨脂素的峰，但是进了液相就能看出来有补骨脂素的峰。请问这是什么原因呢？？实验里面的试剂有：磷酸盐缓冲液、MgCl2、四钠盐、甲醇。[/color]

液相质谱检测原理

[color=#444444]各位大神好，请教一个问题，我做的是补骨脂素的肝微粒体孵育实验。质谱进样后找不到补骨脂素的峰，但是进了液相就能看出来有补骨脂素的峰。请问这是什么原因呢？？实验里面的试剂有：磷酸盐缓冲液、MgCl2、四钠盐、甲醇。[/color]

液相质谱检测不同样品，走出来的峰型都一样，也不是该样品的分子量，这种情况是什么原因导致？

想要分析一种未知有机混合物（无色流体）的成分，难溶于水，溶于乙醇、甲醇，具有一定粘度。（250℃后留有黑色残余，500℃挥发完.具有一定香味）美国WATERS的液相-高分辨质谱联用仪可以测吗？ 或者还需要知道什么条件吗？看到有说这个仪器测化合物，又有说混合物也能测。 未知成分的只能测定性吗？没有用过液相质谱测试，求指点

求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

跟小伙伴儿们分享食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱质谱联用法（征求意见稿），用到的可以下载附件哦

想问一下大家为什么液相质谱需要用氮气？从哪里能得到详细的原理吗？谢谢！

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。

目的：食品中某物质非定向筛查（即不通过标准品对比保留时间）确定是否含有目标物质仪器设备：超高效液相色谱，APCI离子源，飞行时间高分辨质谱流动相：甲醇，1%甲酸水提取方法：采用的定向分析该目标化合物的方法分析方法：参考的预期目标化合物在环境污染方面的定向筛查的仪器方法以及仪器条件。APCI负离子模式。目前疑惑：我通过超高效液相色谱与飞行时间高分辨质谱联用，打了一级质谱，但是质谱m/z中既没有出现目标化合物的M±1的峰，也没有经过查文献［M-16］［M-30］的峰，而是很多数值和目标物质相差相当多的m/z峰。这是为什么呢？怎么准确找到准分子离子峰呢？高分辨质谱只能得到分子量么？能推断准确分子式么？能推断具体结构么？据我查阅文献所知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（EI）高分辨质谱有NIST数据库可以通过对比数据库确定化合物的分子式以及结构。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]有相关的数据库供查询对比么？本人是一名仪器分析初学者小菜鸟。希望各位老师不吝赐教，万分感谢

各位大神，单位新买的液相质谱，头为省钱让自己做抗生素残留检测http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif现有这样的疑问，文献中已有的离子对，碰撞能量等参数能直接用吗？还是必须要针对这个仪器重新做？如果要重新做的话，几类不同的抗生素（四环素类，喹诺酮类，大环内酯类等）能混到一起，用蠕动泵打进质谱分别扫吗？还是必须一种一种单独来？仪器型号：Thermo LTQ XL；离子阱质谱谢谢各位了！！

一直不太明白。如果检测的化合物不是特别多（小于10个），是不是在液相就要把各个组份分开，但是进到质谱中后是按不同通道采集的信号啊。我的疑问是液相分开会有哪些好处？当然看到仪器公司展示的时候同时测200多个化合物，估计这个是怎么个分不开的。

用液相色谱-质谱对燕窝中唾液酸含量的检测，不知道对流动相的选择有什么要求？与液相色谱法检测选择的流动相有何不同？江湖救急，求各位大神各显神通帮帮忙。

最近新开好多项目，刚果红项目一直不行～母离子和子离子等质谱条件能找到，但走液相方法的时候就不行，用乙酸铵和乙腈走着走着就矮胖矮胖，毛刺很多。走的好一点的峰尖还有一点小毛刺，换水和甲醇基本就一个从开始到结束的那种大山峰。用的water C18柱，真的不懂这个方法怎么调，网上的资料很少有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质法的，搞不懂它有什么特征，所以请教一下各位大神，走过路过看一眼，看了不吃亏也不上当～

实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目，但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪（带紫外检测器），在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了，请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗？到底买哪个能够满足要求？

如题，外国进口的液相质谱联用仪多少钱？200万能拿下不？

怎么能尽快的学会[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用呢？例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件优化，前处理步骤优化，等等，应该先从那些地方学起呢？求分享一些这方面的资料。

新手工作，接收液相色谱质谱测食品中农药残留，但是没有接触过该仪器，有资料，但是还是没有概念，该如何正确的操作，如果有笔记，麻烦大佬指导

SNT 2534-2010 进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法

质谱端的变化 a.流动相的组分：液相色谱方法中常使用的缓冲盐体系，但转换为液相色谱-质谱联用方法时，因盐对质谱的损伤较大，同时目前液相色谱-质谱联用仪的液相色谱部分较多采用的是超高效液相色谱，使用的色谱柱内径较细，柱压较高。因此在转换过程中要重点关注流动相中涉及的盐成分。如果必须使用盐作为流动相组分，则一定要避免使用不可挥发性盐，且采用可挥发性盐进行替代时也要在用量上控制在最低水平。 b.离子化效率的影响：液相色谱-质谱联用法的流动相组成还要考虑对质谱端离子化效率的影响。如离子对色谱法和离子抑制色谱法的流动相不能直接转换到液相色谱-质谱联用法上，避免流动相中的离子太多，对仪器造成污染，对样品中的离子响应影响较大。使用电喷雾离子源电离时，当采用正离子扫描方式时，流动相的pH最好小于6.0，以有助于提高离子化效率，同时不能在流动相中添加三乙醇胺等表面活性剂；当采用负离子扫描方式时，pH最好大于8.0，同时，流动相中不能加入容易形成酸根负离子等物质，如三氟乙酸等。 c.流速：质谱部分一般对电喷雾离子化源来说流速不超过0.5mL/min为宜；对于大气压化学电离源来说流速不超过1.0mL/min为宜。切当高效液相色谱法转换为超高效液相色谱-质谱联用法时，因仪器的管路内径、色谱柱内径、色谱柱填料的粒径等参数的不同，而导致的两者流速的不通用。 d.梯度设置的影响：当采用梯度方法时，需考虑转换到液相色谱-质谱联用方法时在低流速条件下，样品溶液从泵腔到色谱柱前端这部分体积对色谱分离分析的影响，以及流动相从梯度程序中返回初始状态时所需要平衡时间的问题。 （2）不同液相色谱的变化 目前实验室使用的液相色谱仪主要为高效液相色谱仪[/url]和超高效液相色谱仪。所以在方法转换过程中要根据仪器的不同进行相应参数的调整，主要涉及流速、进样量、系统压力限制范围、采集时间、梯度平衡等方面。若采用同一仪器公司的高效液相色谱仪和超高效液相色谱仪检测，可以通过仪器自带的转换软件进行方法的转换，以软件转换的液相方法作为参考，再根据实际情况以及检测结果进行调整。

LCMC，AB-3500的质谱仪，上午还好好地测着样品，然后换了流动相想测别的项目，开始液相压力升不上去，然后重新purge，平衡的时候压力可以升上去了，但是提交不了样品，就重启了电脑，样品可以提交了，但是在压力平衡后，电脑右下角的质谱仪还是黄色的，一般正常的话应该是绿色的，在提交样品的时候质谱仪也没有发出工作的声音，然后重启了两次质谱，都是这样。请问这是什么问题呢？

各位老师好！想请教下，液相质谱中，哪些特征物质容易在正离子模式下被检测，哪些物质容易在负离子模式下被检测？有官能团特征吗？感谢

[color=#444444]合成的反应物送[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测，液相在1.8和2.2出两个峰，质谱检测分子量只差1，有可能是什么原因[/color]

前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。　　食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介　　近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子　　与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压（0~100 psi）LC液体正压（~1000 psi）MS气体真空（10-4~10-11 torr）　　由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器　 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针　　从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素　　前面已经提到，由于LC-MS的MS部分为二级MS，不同类型MS的组合组成了多种类型MS，各种类型的MS有其各自特点，各厂家的仪器也都各有特点，购买前一定要明确任务，做好调研工作，当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持：　　1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度，不要一味地追求指标灵敏度，LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大，所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能，有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下，这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。　　2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子，因此，这些被检测的特

请问？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，液相检测，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]—质谱检测，的价格多少？谢谢