液相中ELSD检测器和DAD检测器检测限,有研究吗?!
液相用ELSD检测器时流动相中可以加有盐的试剂吗?检测时必须保证标样和待测样品液相条件完全一致吗?!
液相中用ESI检测的物质可不可以用紫外检测器,用衍生化试剂衍生过了?
请问各位高手,液相中的荧光检测器是个什么结构呢?跟分子荧光有什么区别呢?
最近在用高效液相。用的uv和elsd检测器。想求出检测器的信噪比,应该怎么求呢?看了书上写的方法是:测定基线上下波动的幅度为噪音值N。测定基线中值与样品信号中值的差值为信号值S,两者的比值是信噪比。 这里,有疑问是:样品信号和样品浓度紧密相关。那么样品浓度为多少呢?在安捷伦高效液相中,如何读取基线信号中值???谢谢
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]上配套的液相检测器是DAD,平时不用质谱,只用液相时,若用的流动相中有盐,但不进入质谱,长期下去,对质谱有没有影响?我们想着要把DAD检测器取下来,安装到单独的液相上。
液相中荧光检测器通常检测什么物质,具体有哪些?用紫外分光光度计能的物质,能用荧光检测器测吗?比如说涂料或板材中的甲醛。
[color=#000000]想要做HJ 956-2018的方法验证,但是标准中液相提到要用荧光检测器,我们设备只有紫外检测器,但是能做到国标检出限,请问一下能申请CMA资质吗?急需各位大神们的回答。[/color]
高相液相色谱荧光检测器线路都已连接,但是电脑上不显示改检测器,是什么原因,求解答!
液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器,约占总数的85%,然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器,蒸发光散射检测器等,这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好,但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高,不能采用梯度洗脱方式,灵敏度相对不高,一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高,可以采用梯度洗脱方式,但它需要纯度较高的气源,有污染气体排出,稳定性不够理想,问题较高,对气体压力、流量要求较高,一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器,但它能检测大多数的有机物,约80%以上。而且它的灵敏度较高,稳定性较好,能采用梯度洗脱方法,对实验条件及环境要求也不是很高,造价不高,维护、维修简单、方便,危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点,比如灵敏度极高,能到十的十二十三次方,可以检测具有荧光效应的有机物,属于选择性检测器,稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种,也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好,通用型检测器更通用、更强大、完美!选择性检测器选择性更强、更专业!
如何用液相检测水相中甲苯的含量?流动相用什么?用什么方法呢?谢谢
这类检测器绝对属于检测器中的独门兵器,平时少有人用,仅限于某某门派或者家族独门使用,比如唐门的暗器,或者小李探花的飞刀,这类兵刃罕见于江湖,不过一旦出手,必定奏效,检测器中的荧光检测器,电导检测器等等就属于这类偏门武器。平时我们很难见到这些兵刃行走于江湖,但是当它们出手的时候,必定是致命致胜的犀利招数。之所以说他们犀利,是因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果,但可惜的是,这些样品的种类不多,或者应用的行业十分局限,所以这类兵刃也就很难在茫茫江湖中大显身手了,只有遇到正好相克的对手,才能轻松取胜。这类兵刃中,比较有典型代表性的应当属示差折光检测器(RID)和荧光检测器(FLD)了,另外,就是电性检测器一族。我们来一一说说他们的武功路数吧。示差折光检测器(RID)RID,简称示差,这是武林兵刃中最令人唏嘘感慨的一个,本来它是作为第一种被人们使用的兵器出现在武林的,是最早商品化的液相色谱检测器,可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅,沧海桑田的变化,令人感慨万分。不过,造成这种变化的原因,完全是由于它自身的局限和特点,就像木棒,最早被人类用来当武器,主要是因为它随手可得,而且无需太多使用技巧,对付任何野兽都有效果,不过,随着石器加工的出现,以及后来金属冶炼技术的出现,木棒就逐步退出了作为常用武器的行列,偶尔只能在街头斗殴或者农民起义的场景中发挥一些余热。RID的境遇也差不多,由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的,所以具有很好的通用性,因为被分析物溶解在流动相中以后,一定会改变流动相的折光率,所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应,在过去的年代,大家对分析的要求还很低,不要求灵敏度,不要求分析速度,在加上示差的这种通用性,让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291403_607272_1610895_3.jpg这就是示差检测器的基本原理,左边杯子里的是纯水,右边的是浓盐水,可以看到两种溶液对光的折射率是有差异的,示差检测器就是“显示这种差异”的检测器,不过,盐水的浓度要浓到什么程度才能显示出差异呢?答案是:很浓,很浓很浓...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291403_607274_1610895_3.jpgRID检测器工作原理图不过,随着技术进步,大家对分析的要求越来越高,速度,灵敏度上都有了更严格的要求,RID的弱点就日益凸显出来了:灵敏度低:通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的,这对于现在的分析要求来讲,实在是差的太远了。无法运行梯度方法:示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测,如果流动相自己的折射率都一直在变化,示差就无法正常工作,梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化,折射率也在不停变化,这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因,示差检测器在使用的时候,通常要平衡非常久,保证流动相绝对均匀稳定之后,才能开始分析。另外,一切会影响折射率的因素:温度的变化,混合的均匀性,气泡等等对于示差来讲都是致命的。加上新检测的不断涌现,示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩,不过,,幸运的是,它还没有完全消亡,由于价格便宜,一些经典的应用分析大家还是会选择示差,比如糖的分析(当然是在不追求灵敏度的情况下)。另外,示差凭着自己的一身底子,也在淡出江湖后给自己找了个适合的工作:体积排阻色谱的检测器,这是一类用于分析大分子聚合的专门技术,由于很多大分子化合物没有紫外吸收,所以就需要用到一个通用的检测器进行分析,而江湖新秀ELSD由于线性响应差的问题,经常会造成测定结果的偏差,而示差检测器正好弥补了ELSD的这项不足;另外就是这类分析当中,不会使用到梯度分析的方法,而且样品的含量都很高,所以正好也不会遇到示差检测器的短板,在加上价格便宜,示差检测顺理成章的就成了这类分析的“标配”。江湖新秀ELSD本来是为了做聚合物分析而产生的,后来确成了市场上的“通用设备”,而原本最通用的RID由于自身条件限制,只能在聚合物等一些很小的领域内继续发挥余热,这种角色和地位的转变,真是令人感触颇多啊…荧光检测器(FLD)接下来的一个代表,是荧光检测器(FLD),它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘,因为,它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。荧光是什么?是化合物吸收了紫外光能量之后从激发状态变回基态时候以光能释放出来的一部分能量,大概可以理解为某人吃了大餐长了肉,之后用跑步的方式去减肥,那么吃的大餐就以出汗的方式被释放掉了,荧光检测器就是检测这个家伙在跑步过程中到底出了多少汗——即释放了多少强度的荧光的。知道了这个过程,我们可以看看荧光检测器的优势专属性:由于具有荧光响应的物质种类不多,所以,荧光检测器的专属性非常好,只对有荧光特性的物质才产生响应,其他一概不管,极大程度的减小了干扰。通常,多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。看到这类能诱发密集恐惧症的分子结构,荧光检测器的用武之地就来了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291404_607275_1610895_3.jpg灵敏度:荧光检测器的灵敏度非常高,很多情况下,其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器,这是由于荧光检测器是属于发射光检测器,不同于紫外这类吸收光型检测器,由于不受到样品溶液本身等因素的影响,即使有很微量的光发射出来,也可以很好的被检测。除了上面两个最大的优势之外,荧光检测器在线性,流动相兼容性(只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以)以及采样频率上也都有不错的表现。那么大家要问,这么NB的检测器,为啥只能混到第三梯度里当个阿猫阿狗,主要的原因就在于,液相测定的应用里有荧光响应的东西,实在是太少了…连5%都占不到,算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质,也大概勉强就能占到10%吧。所以,荧光检测器的招式虽然犀利无比,但是由于钻入了牛角尖,它注定也只能做个江湖山的小配角了。电化学和电导检测器最后,我们要说一说电性检测器一家子,这类检测器,可以分为电化学和电导检测器两大类,前者,顾名思义,是利用了被检测化合物的电-化学性质进行检测的,这里面包括了极谱,库伦和安培检测器,利用了物质的氧化还原反应中间的电能变化进行检测,最常见的是安培检测器;后一种主要是利用了离子的电性进行检测,通常用做离子色谱法的专门检测器。比起上面提到的荧光检测器,这类检测器的招式就更加独门了,只对能产生“电”特定的物质才有响应,要不物质本身具有氧化还原特性,要不就是它自己本身就是个离子,其实,要是细算下来,液相能分析的化合物中,有着两类特性的东西也不算很少,至少,不比有荧光的化合物少,不过,绝大部分这些“电性”化合物都可以用江湖大佬紫外/可见检测器来测定,再加上电性检测器的价格也不算便宜,所以,大部分的化合物,大家还都是用大佬类检测器来测定,只有一些极个别的种类能碰到大佬的软肋,而且江湖新秀们也没有手段能对付的时候,大家才会考虑使用这种雪藏已久的秘密武器。至于优势,其实这类检测器在灵敏度上的表现是很不错的,线性也很不错,但是在专属性上,就要差一些了,其实我们刚才也说过,很多的东西(尤其在很多复杂的生物样品中)是具有氧化还原特性的,所以他们会对这类检测器造成一定干扰,使它在性能上打上一些折扣。到这里,关于液相色谱常见的检测器就大概介绍完了,由于篇幅和时间的问题,很难对每种兵刃做更详细的介绍和说明,希望以后可以对每种兵刃单独成篇做详细介绍。另外,江湖复杂,有很多兵刃是我不了解甚至未曾见过的,对于这些独特的兵刃,就需要大家在探索江湖的过程中慢慢的发现和了解了。(来源:液相达人馆)
用液相色谱检测生物柴油,检测器只能用蒸发光散射检测器吗?
液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。
我觉得激光诱导荧光检测器实际上就是荧光检测器的一种,可能用激光来作光源比常规的光源效果会更好一点.谢谢大家讨论.
最近看资料WATERS液相有:可调UV (TUV)、光电二极管阵列 (PDA) 检测器两种检测器有什么区别,安捷伦液相的紫外检测器又是哪种呢[em09506]
刚接触液相色谱搞不太明白PDA检测器与DAD检测器的不同,因要用的是PDA检测器,而我所做课题检索到的文献是用DAD检测器做的,想搞清楚PDA检测器与DAD检测器的差别在哪?PDA检测器的原理是什么
高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。不知道大家在平时的使用中对这三种检测器的性能、适用范围是如何看的,发表一下意见,取长补短,共同学习。
液相色谱有配圆二检测器的吗?这样是不是应可以代替圆二色谱仪了?
想请教下大家,液相的各类检测器:紫外可变波长检测器、荧光检测器、示差检测器和二极管阵列检测器在食品检测中都有哪些应用啊,可能范围很广,能否请大家列举下啊?不胜感激
请教:液相色谱检测器问题? 使用液相色谱紫外检测器时,为什么选择最大吸收波长?
最近在用液相-荧光检测器做乳制品中的维生素C,国家标准方法是用的分子荧光光度计,但是我们单位只有液相-荧光检测器,想请教下各位老师,两者在检测方面的异同,谢谢!!!
紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。
大家好,大家能说说液相DAD检测器和紫外检测器在相同条件下测定同一种物质:1、出峰时间上有什么不同?灵敏度那个更高一些2、在没有标准物质的情况下,如何定性出一种物质用液相?
请问液相DAD检测器里的 Sample BW Reference BW 254 4 360 100 以上参数代表啥意思?还有个问题就是液相FLD检测器与很早之前的一款叫做荧光分光光度计是不是同类似的检测器,也就是说以前用荧光分光光度计检测物质时,现在可否利用液相的FLD来检测?
本实验室考虑购进液相所需的电导检测器和示差折光检测器,想咨询一下有经验的人,这生产这两种检测器的厂家及价格问题。
液相色谱使用的最多的是紫外检测器,也有各种不同的检测器,如二极管阵列检测器,蒸发光散射检测器,荧光检测器,示差检测器等,这些检测器各有什么不同点,大家一起来分享一下平时用的是哪种检测器,并根据所知道的介绍一下其它各种检测器的特点
假如您想得到最好的液相色谱数据,您就需要一个与您的应用相匹配的能正常工作的紫外流通池。首要的目标就是选择流通池长度,以在保持色谱分离度的同时提供最佳的灵敏度。然而,人们往往只会在他们的高效液相色谱系统出现题目的时候,才会想到这些题目是否与流通池有关。实际上,您的紫外流通池的维护是非常简单的,每个高效液相色谱系统的用户都可以做到。在开始进行维护之前,您首先应该记住四个常用的预防措施。[color=#006600][b][i]防护措施[/i][/b][/color]1、很多流通池装有石英窗口或熔融石英组件,因此应避免使用pH值大于9.5的碱性溶液,以避免破坏这些组件和损害组件的光学性能。2、为了防止流通池内形成结晶,当运行环境为缓冲液或盐溶液时,应经常性地在运行结束后用净水冲洗流通池(特别是在高pH值条件下)。3、当液相色谱系统需要停机过夜时,应确保流通池中含有至少10%的有机活动相,以防止藻类的生长。4、一些新型流通池采用了涂覆或未涂覆的熔融石英毛细管。在没有溶剂活动时,您可能会由于打开紫外灯而对涂覆的毛细管产生不利影响,因此请务必仔细阅读制造商的建议。[color=#006600][b][i]流通池的选择[/i][/b][/color]为您的高效液相色谱系统仔细选择一款合适的流通池是非常重要的。当您的高效液相色谱系统采用几个检测器串联-或者一个检测器和一个馏分收集器串联时,您可能需要一个高压流通池。此外,还应检查流通池是否有适当的体积和光程长,以确保高效液相色谱系统的最佳分离度和灵敏度。很多人以为,小直径色谱柱往往要求配备的流通池体积非常低,然而色谱柱长度、粒径和梯度大小等也要发挥作用。例如,与直径为2.1毫米的长色谱柱在高分离度条件下运行时产生的峰体积相比,4.6毫米直径的色谱柱在陡梯度运行条件下产生的峰体积更小。[i][b][color=#006600]流通池的冲洗[/color][/b][/i]在无人值守的情况下,假如您的系统在运行过程中被意外终止,这很可能是由于样品被束缚在流通池中造成的。当系统在仍然存在缓冲盐溶液的情况下停机过夜时,对系统进行低流速冲洗并时刻观察系统的压力非常重要。柱温箱温度设置为60℃温水冲洗,是一条清洁紫外流通池的有效途径。(转载于 [url=https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzA3MzMzNjIzNw==&mid=2649754941&idx=1&sn=284abf082bd3a72562f5ddfbf2c640ee&chksm=871439ffb063b0e9d8e098b5aebc7ae7eaa4f7df8bb7eda3af3e9ed99f4cc534673b1d74be7f&scene=0&key=bbc5fd821001dff2801c09cccac13d0854e0dfab1e2c84c107398bf729dd12e3bda1711977cb98efad6738e5667fe5f864b6c2f007cf8354227e2d1dfe8272dd628fbb13ce9bebd2fb330f9312ac029f&ascene=1&uin=NzU3MDI0MTM3&devicetype=Windows+8&version=62040525&pass_ticket=CDqPxmsqbgubYKLpZ2%2FHnyFono7F19b9%2FHfDifEzQSJqPdnCSFScOzet2SBWCZPi&winzoom=1##]北京慧德易[/url])
液相检测器按归零。检测器上显示已归零。电脑上无反应。检测器UV值有变动。电脑上MV值一直是-100.但是搬动进样阀电脑上能显示开始数据采集。请高手指点。
高相液相色谱荧光检测器线路都已连接,但是电脑上不显示改检测器,是什么原因,求答案!