最近发现用TU-1800SPC在800-1100nm做近红外透射分析很好用。只要对样品室稍加改动,就可以测定固体样品的近红外透射光谱。这类仪器价格非常低,且又有紫外-可见光谱的功能。希望有这方面经验和兴趣的朋友一起交流交流,提高仪器使用的效率。
小弟最近在试验中发现,有些粉末材料即可以通过溴化钾压片法做透射光谱也可以将其溶解或熔融成膜后通过ATR法测其红外光谱,两者之间在几个特定位置处总是出现差异,两个峰的相对大小出现了变化。请教各位高手这两种方法的谱图是否存在系统差异?ATR法得到的谱图与透射法得到的谱图之间是否有可比性?
傅里叶红外变化光谱技术兴起于上世纪80年代,由于其诸多优点,目前在我国已经得到了广泛应用,在煤炭,石油,医疗,化工,半导体,法庭科学,气象,染织等诸多领域发挥了重要作用。傅里叶红外变化光谱技术的具体实现需要依托傅里叶变换光谱仪,然而限于傅里叶变换光谱仪校准技术的发展以及相关规程规范的不健全,导致大多数使用者只是将傅里叶红外变换光谱仪作为一种定性分析仪器,甚至错误地认为傅里叶红外光谱仪的透射比是无法校准的,这大大限制了傅里叶变换光谱仪的应用。傅里叶变换红外光谱仪透射比的校准过程较波长而言略微复杂。影响傅里叶变换红外光谱仪透射比测量不确定度的因素很多,例如窗片间互反射,切趾函数,分辨率等。傅里叶变换红外光谱仪透射比校准的方法有多种,最为精确的方法一般绝对法进行标定,但标定过程较为繁琐,一般适用于精度极高的计量级光谱仪;对于普通傅里叶变换红外光谱仪,可以采用经过标定的透射比标准片进行标定。本文将分别介绍这两种方法以及校准时需要注意的相关事项。1.绝对法1.1双光阑法在传统的UV-VIS-NIR透射比量值复现方法中,双光阑法,占空比法,距离平方反比等均是有效的透射比复现方法。但在傅里叶红外变换光谱仪中,这些方法往往难于实现,这也是为什么虽然傅里叶红外变换光谱仪使用广泛,但国际上目前具有中红外波段绝对复现能力的计量机构屈指可数的原因。本项目经过反复摸索,采用了改进后的双光阑法和变温法两种方法最终实现了量值的绝对标定。由于傅里叶变换红外光谱仪的光路属于非线性光路,因此,复现前必须使用半月板或者类似机构遮挡部分光路,否则设备窗片对红外光的反射将会影响系统的线性。由于该部分较为复杂,此处不再展开,具体可以参考相关文献1-4]。1.2结果验证:与NIST(美国国家标准研究院)透射比标准片测量结果比较NIST在中红外透射比校准领域研究较早,并发布了系列标准片,用于统一量值,为了验证本项目所得测量结果的不确定度,利用和美国NIST购置的标准红外透射比滤光片SRM2053做了比对,比对结果见[color=black]表格1和图1。.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401010915_486279_1795438_3.jpg[/img][align=center][color=black]图 [color=black]1[color=black]透射比测量结果比较(误差线为NIST不确定度)[/align][align=center][color=black]表格 [color=black]1[color=black] SRM2053[color=black]透射比测量结果比较[/align] [table=414][tr][td][align=center]Cm[sup]-1[/sup][/align][/td][td][align=center]NIST[/align][/td][td][align=center]U[i][sub]rel[/sub][/i][sub]-NIST[/sub][/align][/td][td][align=center]NIM[/align][/td][td][align=center]Err(NIST-NIM)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4000[/align][/td][td][align=center]0.1055[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1040[/align][/td][td][align=center]0.0014[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3900[/align][/td][td][align=center]0.1056[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1048[/align][/td][td][align=center]0.0007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3800[/align][/td][td][align=center]0.1059[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1049[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3700[/align][/td][td][align=center]0.1060[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1052[/align][/td][td][align=center]0.0008[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3600[/align][/td][td][align=center]0.1063[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1053[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3500[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1055[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3400[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1056[/align][/td][td][align=center]0.0009[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]0.1069[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1058[/align][/td][td][align=center]0.0011[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3200[/align][/td][td][align=center]0.1072[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3100[/align][/td][td][align=center]0.1075[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1066[/align][/td][td][align=center]0.0009[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3000[/align][/td][td][align=center]0.1075[/alig
样品是液体(溶剂是甲醇),方法一用压片法,将液体滴到压片上,红外灯下烘干,进行测试,方法二,直接用ATR探头对液体样品进行测试,结果都是:透过率时,出峰是向上的。转换成吸光度是向下的。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311271014412347_8583_6263185_3.jpg!w690x387.jpg[/img]
我查阅了众多傅里叶红外光谱仪的技术指标,都是相当高的,尤其是波长精度乃首屈一指,分辨率也是相当好的,可是发现需要做定量分析时追求的透过率精度是多少呢?哪一台傅里叶红外光谱仪都没有这个指标,为什么不标出来呢?这个指标在上世纪九十年代我们厂设计研制传统的双光束光栅型红外分光光度计时可是个最重要的指标,定量分析的基础。在光路和电路调整到理想状态时,用进口热电偶作为光电接收器时,100%线的静态跳动在0.2%范围内,即是在99.9%与100%之间跳动,绘制出来的100%线几乎是平直线,只是在400附近变化大一点,而现在都在使用国产的热释电探测器,信嘈比不如热电偶,静态跳动在0.5%以内,而你稍一不慎买了杂牌红外分光光度计,都是我厂有关人员另立中央的小公司,那就谈不上检验和质量了。但是不能怀疑双光束红外光谱仪在透过率精度方面的优势,洛阳纳米技术,南京波长光学这些测试镀膜透过率的单位是专门寻觅我们公司的双光束红外分光光度计。希望大侠们给我讲讲傅里叶红外光谱仪的透过率是怎么回事,是否有我的偏见
投了篇文章,上面用了两种光学材料的红外透过率,一种相对稍高一些,审稿人问我做的透过率测试误差是多少?我有些迷茫,问测试老师,老师也是不清楚,这应该怎么回答?跟设备型号有关吗?
这个可是国内第一家哦,耗时2年,终于下来了 单晶硅红外透射比标准物 GBW(E)130413、 标准值 不确定度单位波长(cm-1)(4000)0.537 0.006 红外透射比值波长(cm-1)(3500)0.538 0.007 红外透射比值波长(cm-1)(3000)0.540 0.006 红外透射比值波长(cm-1)(2500)0.541 0.006 红外透射比值波长(cm-1)(2000)0.542 0.006 红外透射比值波长(cm-1)(1300)0.519 0.006 红外透射比值波长(cm-1)(1000)0.500 0.006 红外透射比值波长(cm-1)(500)0.456 0.008 红外透射比值以前还有红外透射比标准物质 GBW(E)130391、不过那是10%的
我在文献上看到 了 红外透射光谱,红外发射光谱,红外漫反射光谱,以及DRIFT和衰变光谱等.不知道这些指的是不同种类的仪器,还是不同的红外光谱分析方法.有什么区别,有什么用途?请教大家了.
有关傅里叶红外测试镜片透过率时的透过率,如果每隔10分钟测试同一个镜片一次,透过率会有多大的偏差?
1、用显微红外透射模式测了一个垫圈烧焦的样品,得到下面这张图,是不是样品透过率低测不出来呢?2、为什么图谱是这么多小的杂峰呢?用反射模式会不会效果好一点?3、透射模式和反射模式设置参数哪里不一样啊?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204212352_362713_2378712_3.jpg
水中那种光谱的光透射最强?(就比如红外透雾性最强一样)
傅里叶红外测一个镜片的透过率(大约透过率在90%),如果第一次和第二次测得透过率相差1%左右,请问这正常吗?如何解释这种有误差的现象?非常感谢!
梨总酸度的近红外漫透射检测技术 摘要:采用近红外检测仪快速检测巴梨、茄梨的总酸度。采集洋梨漫透反射光谱( 680-2500nm), 经一阶导数和平滑处理后, 建立偏最小二乘法(PLS)模型。其相关系数达到0.9052,对未知样品的相对预测误差为3.62%。结果表明: 建立多品种洋梨硬度综合模型是可行的, 近红外光谱技术可用于洋梨硬度现场检测。 关键词:洋梨、 硬度、 近红外光谱、 漫透射、无损检测 引言 酸度是反映洋梨(又称欧洲梨, Pyrus communisL. )的重要指标, 且在运输、贮藏及销售期具有重要意义。近红外( N IR )技术已广泛用于果蔬品质检测。漫透射技术具有穿透深的特点, 能够获取更多物料信息, 已用于水果品质检测。 1.实验部分1.1仪器条件:近红外光谱仪,主要部件包括:仪器主机、电源适配器、集成显示器。仪器所用检测器为InGaAs,光谱采集软件,建模软件。实验所用的参数设置为:波长范围:680~2500nm;波长增量:1.0nm;扫描次数:24次。梨酸度计。1.2实验样品 两种洋梨是从超市采购而来,各2
最近想研究植物叶片以及大豆、绿豆、豌豆等豆科种子的营养和养分储备关系,不希望破坏种子(不破碎或粉碎,需要将来作为遗传物质继续种植,无损检测),我的近红外是便携式的,要在田间或实验室操作,光斑直径为2厘米,足够直接照射豆类籽实表面,但也可能有部分光线漏掉。问题是,直接照射种子获得的光谱(漫反射)是否主要是种皮的,种子内部的组成物质的信息能否体现?及如何知道形成的光谱来自内部和表面的比例,或近红外的穿透性如何?
门冬氨酸原料做红外鉴别,每次压片还是比较薄的,但是就是透光率在40%左右,几乎同时间测得烟胺酸的透光率在60%,这样可以排除仪器本身的故障。为什么门冬氨酸压出来的片子透光率这么小?扫出来的波形和图谱集上的是一样的,就是透光率太低。有没有什么文件规定这个红外鉴别的图谱要求透光率的范围啊?还有,图普集上的透光率都在80%以上,有什么技巧可以做到这么漂亮的图谱吗?跪求各位老师指点。
如果仪器的光源波长小于1100nm,是不是就只能使用近红外透射的方法。
做红外样品时,透过率不超过50%,这是怎么回事?
蓝宝石的化学成分为氧化铝化,是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成,其晶体结构为六方晶格结构。因此,蓝宝石晶体主要是由高纯氧化铝(优锆纳米材料)成分所构成的。5N高纯氧化铝是制作蓝宝石晶体最好的材质。蓝宝石晶体硬度很高,为莫氏硬度9级,仅次于最硬的金刚石。它具有很好的透光性,热传导性和电气绝缘性,力学机械性能好,并且具有耐磨和抗风蚀的特点。蓝宝石晶体的熔点为2050℃,沸点3500℃,最高工作温度可达1900℃。因其良好的性能,所以广泛运用在科技、国防、电子行业等领域。而我们今天所说的透红外窗口材料其实也是依据高纯氧化铝的良好物理性能儿运用到的。透红外窗口材料的要求很高,如化学稳定性好、高光学透射率、良好的光学特性等等,能满足这些要求的材质并不是很多,刚好由高纯氧化铝组成的蓝宝石晶体,是一种优良的滤波材料,由于氧化铝的稳定性能好,所以广泛运用在了透红外窗口材料上了。相信在未来的生产和生活中,优锆纳米材料的高纯氧化铝会为我们带来更多的便利与发展。
请教各位高手:红外发射光谱和同一样品的KBr压片红外吸收光谱两者谱图主要峰形和位置是否一样??????
请问红外光谱仪,吸收光谱很容易理解透射, 反射 呢?他们各自的原理是什么?谢谢
最贱我做红外压片时总是要么片子不透明,要么粘冲。我把溴化钾都烘了3小时,压溴化钾空白片时还好,加了样品如山梨醇、枸橼酸后要么片子不透明,要么粘冲,请问各位这是什么原因?红外压片还有什么技巧?
类似于ITO的透明导电膜,多数都有抗红外的特性。求助高手,请问有没有透近红外光(800~1500nm)的导电膜呢?非常感谢!
目的:获得固体物质(厚度3 mm)在900-1700 nm内的近红外光谱透过率; 测试模式:透射模式; 问题:1.怎样保证测试条件下的波长、吸光度(透过率)的准确性? 2.怎样判定所得结果的透过率的准确性呢?是否需要用标准物质(如中红外的聚苯乙烯)先进行测定,有的话这种标准物质是什么呢?透射模式的校准标准物质和其他模式下的相同吗?(我所查到的是GBW(E)130550--可见-近红外波长标准物质,VIS-NIR Wavelength Optical Filter ;GBW(E)130551--近红外波长标准物质 ,Near Infrared Wavelength Optical Filter ) 3.是否有近红外透射测试的相关标准呢?有的话,可以分享一下吗? 4.有无相关官方认可的检测机构可做该测试? 感谢各位!预祝大家鸡年大吉!
目前想找一种材料做电极,要求是能透红外光的,哪位大哥告知小弟,不胜感激!!!!
欢迎大家前来与ppddppdd老师一起就材料红外光谱技术知识的相关问题进行探讨!活动时间:2014年07月16日——2014年07月25日【线上讲座241期】材料红外光谱透射比、反射比、发射率的高精度测量方法 主讲人:ppddppdd--IR版面专家 活动时间:2014年07月16日——2014年07月25日 热烈欢迎ppddppdd老师光临红外光谱版面进行讲座!http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif提要一、透射比绝对测量二、反射比绝对测量三、吸收比绝对测量四、发射率绝对测量五、透射,反射,吸收,发射的相对测量方法http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif欢迎大家前来与ppddppdd老师一起就红外光谱技术相关的内容进行探讨交流!以上资料为ppddppdd老师所著,未经ppddppdd老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!提问时间:2014年07月16日--07月25日答疑时间: 2014年07月16日--07月25日特邀佳宾:IR / NIR版面版主、专家以及从事红外光谱分析的同行们参与人员:仪器论坛全体注册用户活动细则:1、请大家就材料红外光谱技术知识的相关问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2014年07月25日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励3、提问格式:为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :ppddppdd老师您好!我有以下问题想请教,请问:……http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif说明:本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归ppddppdd老师和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif
最近做的红外透过光谱,样品是沉积了一层薄膜(约800nm)的双抛的单晶硅片,结果一看样品的透过率比硅片的透过率还高(样品的谱线没有扣除衬底硅的影响),这种现象是不是说明薄膜有增透的作用,还有其他原因会产生这种现象吗?还有,样品35~8um波段的谱线波动的这么厉害是什么原因造成的?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909061311_169972_1855701_3.jpg[/img]
1、测定时实验室的温度应在15——30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。 2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。 3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。 4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。 5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。 6、压片法时取用的供试品量一般为1——2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%——80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。 7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8——1GPa(8——10T/cm2)后维持2——5min。不抽真空将影响片子的透明度。 8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。 9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。 10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。
样品红外吸收图谱透光率基线在20-80之间时,效果最好,为甚么?我做出来的样品图谱基线好像都大于90!
本人想将薄膜涂在硅窗片或者石英窗片上直接拿去测红外,不知道二者透红外性能如何?哪里有卖这种窗片?
弱弱的问一下:红外透射、反射(漫反射?)、红外衰减全反射各自适用于什么情况呢?