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我打过一个谱,是氘代氯仿,里面有对硝基苯甲酸和三乙胺及其他东西。谱图中大概8.2的位置有一个强的尖峰(没裂分),其周围的其他峰可以确认不是来自对硝基苯甲酸。按理说硝基和羧基(或羧酸根)的拉电子能力应该差很多,为什么芳环4个氢只看到一个尖峰而不是两个峰?
[color=#DC143C]硝基苯[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911192347_185515_1610969_3.jpg[/img]硝基苯 又名密斑油,苦杏仁油 CAS:98-95-3 英文名:nitrobenzene 无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。(纯净应为无色,实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色,除杂方式:加氢氧化钠溶液 分液) 分子式C6H5NO2(结构如图)。分子量123.11。相对密度1.205(15/4℃)。熔点5.7℃。沸点210.9℃。闪点87.78℃。自燃点482.22℃。蒸气密度4.25。蒸气压0.13kPa(1mmHg44.4℃)。难溶于水,密度比水大 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。 实验室制法:目的原理 主反应: Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O 副反应: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O 仪器药品 苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸钠溶液,饱和食盐水,无水氯化钙。 过程步骤 在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60~65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。 冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层,分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?),倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。 把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。 产量:约9.5g。 纯硝基苯为无色液体,具有苦杏仁气味,沸点210.9℃,d20= 41.203。
请教大家:有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的(主要项目为:硝基苯,间、对、邻硝基氯苯,间、对、邻二硝基苯,2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基甲苯,2,4,6-三硝基甲苯)?有几个问题请教一下,第一:我使用的是HP-5MS的色谱柱,但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开,硝基苯的线性做的很不好,硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好;第二:低浓度0.1mg/L是不是太低了,有很多的成分都扫不出来,按照标准方法,我用的是SCAN模式,大家都采用什么浓度?第三:用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好?请各位大神指导