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如题,俺第一次测盐酸左氧氟沙星,做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠,排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因,实在没辙咧,请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法(来源:中国药典2010年版第一增补本): 有关物质 取本品,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液,作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85 :15)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液,取10ul注人液相色谱仪,以294nm为检测波长,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪,以294mn为检测波长,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul,分别注人液相色谱仪,以294nm和238nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm检测)按外标法以峰面积计算,不得过0.3%。其他单个杂质(294nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0
4. 6 mm 5 Mm) 乙腈-O. O1mol/L K~2PO4( p~ 3. O) 作流动相 应用波长编程进行检测O 克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为O. 1~1OO Mg/mL 相关系数分别为O. 99999 和O. 99977 检出限分别为O. 31 ng/mL 和O. 24 ng/mL 回收率分别为91. 2%~92. O%和91. 9%~93. O% 相对标准偏差分别是1. 2O%~2. O5%和1. 29%~2. 51%。关键词: B-兴奋剂 克伦特罗 沙丁胺醇 高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647338_2355529_3.jpg
VIM3中标准物质相关新术语: 在VIM3中与标准物质相关词汇有了一些增加,有的进行了重新定义,现将一些重要术语及定义在这里给出。 (1)计量学溯源性met。r010gical traceability 通过文件化的不间断的校准链将测量结果与参考对象联系起来的特性,每次校准均对测量不确定度有贡献(2.41,VIM3)。 注1:本定义中,参考对象可以是通过实际复现的测量单位定义,或包括无序量测量单位的测量程序,或测量标准。 注2:计量学溯源性要求建立校准等级关系。 注3:参考对象的说明必须包括该参考用于建立校准等级关系的时间,以及其他相关该参考的计量学信息,例如,何时在校准等级关系中进行了第一次校准。 注4:对于在测量模型中具有一个以上输入量的测量,每个输入量本身应该是计量学可溯源的,校准等级关系可形成一个分支结构或网络。为每个输入量建立计量学溯源性所作的努力厦与对测量结果的贡献相适应。 注5:测量结果的计量学溯源性不保证测量不确定度足够适合给定目的,也不保证没有错误。 注6:如果两个测量标准的比较用于检查,必要时,用于对其中一个测量标准的量值和测量不确定度进行修正时,这种比较可看作为一种校准。 注7:国际实验室认可合作组织(ILAC)认为确认计量学溯源性的要素是向国际测量标准或国家测量标准的不间断的溯源链、文件化的测量不确定度、文件化的测量程序、认可的技术能力、向SI的计量学溯源性以及校准间隔(参见ILAC P 10:2002)。 注8:术语“traceability”有时是指“计量学溯源性”,有时也用于其他概念,诸如“样品可追溯性”、“文件可追溯性”或“仪器可追溯性”等,其含义是指某项目的历史(“踪迹,,)。所以,有混淆的风险时,最好使用全称“计量学溯源性”。