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[font=SimSun, STSong, &]脱氢乙酸钠在标签中体现为脱氢乙酸及其钠盐还是脱氢乙酸钠?[/font]
请各位大侠指点迷津:近期政府抽检,我们抽检了一批“生面团”样品,检测结果为“脱氢乙酸”有检出,然后发了报告,市场局把报告给了被抽检客户,而被抽检客户说他们没有加脱氢乙酸,只加了些“蓬灰”(蓬灰就是柴草灰,加到面里能增加劲道),然后市场局又怪回头让我们分析脱氢乙酸从哪里来。我们现在先不论客户说话的真假,如果是真的,那么脱氢乙酸会从哪里来呢,干面粉里不应该有脱氢乙酸钠的吧。
一次饮料中脱氢乙酸的测定思考 饮料中脱氢乙酸,按照GB5009.121—2016,流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,在此体系下,如果不是新色谱柱,脱氢乙酸峰型不好,容易拖尾,如图:1, 图1: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png 为迎接质控考核,想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事,考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,脱氢乙酸的出峰时间提前,峰型得到较大改善,响应值也得到明显提升,如图:2 图2: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png 在以为万事大吉,可以放心做质控了,随采用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,对考核样品进行测定:标准溶液为脱氢乙酸单标,盲样为橙汁中的脱氢乙酸,购买质控样品为:苹果汁、桑葚汁进行测定,结果质控品测定值均不太理想,尤其是桑椹汁,结果高出5倍。尝试优化流动相比例,改为65/35(甲醇/0.1%磷酸水)洗脱,发现桑椹汁出现两个峰,判断桑椹汁质控品,应该还有山梨酸或苯甲酸等物质,如图3: 图3: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png 确定购买的质控品可能含有其他防腐剂,故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试,并调整柱温后,拖尾有稍许改善,也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中,对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4:桑椹汁图谱见图5,甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,对三种防腐剂有较好的分离,质控样中杂质已很好的分开,脱氢乙酸拖尾不严重。 图4: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png 图5: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png重新配制标准曲线、处理盲样、质控品,进行测定,得到满意结果。 回顾总结:1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生,尤其测定大批量样品后,脱氢乙酸峰拖尾会非常严重,2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善,3、甲醇/0.1%磷酸水体系下,脱氢乙酸峰型、响应非常好,但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想,如本案例中山梨酸和苯甲酸,应该设置梯度洗脱实现分离,如果能确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下,甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。