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紫外定性方法

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紫外定性方法相关的论坛

  • 紫外的噪声和稳定性。

    紫外中二个参数噪声的定义:无样品时仪器自身的波动。测定方式:在时间扫描方式下,500nm波长连续测量120s,由所记录的吸光度--时间光谱图峰,峰值即为仪器的噪声。稳定性的定义:是指不放样品的情况下,零吸收读数在一定时间内偏离的程度。(1小时内仪器自身的漂移量)。测定方式:在时间扫描方式下,仪器预热啊2小时,于500nm波长处连续测量一小时,由所记录的吸光度--时间光谱图峰,峰值检测仪器的稳定性。感觉噪声就是稳定性,只是测量时间不同而已。不明白二者本质区别在哪里?

  • 【分享】紫外-可见分光光度法在药物定性方面的应用

    紫外和可见光谱定性分析的根据是在一定的环境中,一定的生色团只在一定的波长显示吸收,因此根据吸收光谱的最大值、最小值、形状等,就可以推测生色团的存在,以及分子的结构。一定的生色团之所以只在一定的显示是由于电子跃迁的基本规律决定的。 紫外分光光度法是通过可见-紫外分光光度计,产生可见光,紫外线照射某些不同物质,不同浓度的吸收光谱的不同,可获得不同吸收光谱的曲线,同时它们的吸收峰数值与浓度成正比关系,遵循朗伯-比尔定律,不仅能鉴别物质及测定物质的含量,而且能和其他方法配合,研究物质的组成。 现介绍紫外-可见分光光度法在药物定性方面的应用。 一、比较光谱的一致性 两个化合物若是相同,其吸收光谱应完全一致,在鉴定时,试样和标准品应平行操作,以相同浓度配制在相同溶剂中,分别测定吸收光谱,比较光谱图是否一致或者和现成的标准品光谱图相比较。为了进一步确证,有时换一种溶剂分别测定后再作比较,或者将标准品和产品以相同浓度配在同一溶剂中测定,所得光谱图如果仍和标准品一致,那么二者可能是同一物质了。如:周有华等研究了羚羊角粉及其骨角塞粉在乙醇浸出物的紫外吸收光谱。实验表明它们的图谱是有明显差别的。赛加羚羊角分别在203 nm和207nm 波长处有最大吸收峰。在208~217nm 处有4个小峰,在207nm 处有一较宽较高的平坦峰。而骨角塞仅在210nm 和215nm处有一最大吸收峰,在217nm 处有一小峰。2种物质的吸收曲线区别显著,可以达到区别赛加羚羊角和骨角塞的目的。

  • 紫外问题测量方法?

    我这里有台紫外可见分光光度计:测量288和277nm的两个药品的检品,它的吸光度隔一个小时就有点变化,从0。6到0。5或从0。475到0。550 。 不知道怎么回事,但原来一直是好的。 我问厂家,厂家叫我做基线和288NM的蒸馏水的稳定性都很好,波长也很好。 这个一般是什么问题呀? 但我原来测量隔一个月都没有什么问题呀?

  • 【求助】莽草酸稳定性研究的紫外分析

    莽草酸的紫外分析,测定其温度、光照、ph值稳定性研究。遇到如下问题,请高手解决:1、我在网上查的资料,莽草酸最大吸收波长在213-219nm之间,但我测的最大吸收波长在213nm以下,基本上在203nm左右,我是用水做溶剂的,请问这跟仪器有关吗?我用的是日立3010的机子!2、在做ph值的稳定性,请教高手,莽草酸显酸性,ph值约为5,做稳定性要做到几最合适,我设计的时候是从1-14的ph值。请问高手是否合理?3、我做的浓度梯度吸光值随浓度增加而增大,我用500ug/ml的浓度,最大吸光值有3点几,20ug/ml时在1点几到2点几之间,请问吸光值和浓度有关系吗?4、稳定性的研究不一定是吸光值要变小,增大也能反应出稳定性不好吗?我查的资料都是说稳定性不好,那么吸光值就小。以上问题请高手赐教,我是新手。谢谢

  • 【分享】紫外可见吸收光谱法

    利用物质分子对紫外可见光的吸收光谱,对物质的组成含量和结构进行分析测定的方法。  该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好、应用广泛等特点。  其测定波长范围为200-1000nm。原理:物质的分子的电子能级、振动能级都是量子化的,只有当辐射光子的能量恰好等于两能级间的能量差(两能级间的能量差与分子中价电子的结构有关)时,分子才能吸收能量。  某一种分子的结构是确定的,所以一种分子只能吸收波长在一定范围内光子。我们就可以通过测量分子对其所吸收的光子的波长范围,来确定分子的结 构。分子光谱特点:  分子光谱与原子光谱不同,它是一种连续的宽的吸收带,而不是简单的锐线光谱。  紫外可见吸收光谱仪的基本结构一般由:光学系统、机械系统和电学系统三部分组成。应用: 紫外可见分光光度法在有机物定性分析中有着广泛的应用,在无机物方面用于矿物、半导体、天然产物和化合物的研究。紫外可见分光光度法在定性方面主要依靠化合物的光谱特征,如吸收锋数目、位置、形状与标准光谱相比较,来确定某些基因的存在。 尽管紫外可见分光光度法是一种比较常用的方法,但是,在一些情况下它不能单独用来确定一个未知化合物,还要与其它方法连用,才能实现准确分析紫外可见分光光度法发展:小型化、便携式、智能化。

  • 紫外可见吸收光谱法

    利用物质分子对紫外可见光的吸收光谱,对物质的组成含量和结构进行分析测定的方法。  该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好、应用广泛等特点。  其测定波长范围为200-1000nm。原理:物质的分子的电子能级、振动能级都是量子化的,只有当辐射光子的能量恰好等于两能级间的能量差(两能级间的能量差与分子中价电子的结构有关)时,分子才能吸收能量。  某一种分子的结构是确定的,所以一种分子只能吸收波长在一定范围内光子。我们就可以通过测量分子对其所吸收的光子的波长范围,来确定分子的结 构。分子光谱特点:  分子光谱与原子光谱不同,它是一种连续的宽的吸收带,而不是简单的锐线光谱。  紫外可见吸收光谱仪的基本结构一般由:光学系统、机械系统和电学系统三部分组成。应用:紫外可见分光光度法在有机物定性分析中有着广泛的应用,在无机物方面用于矿物、半导体、天然产物和化合物的研究。紫外可见分光光度法在定性方面主要依靠化合物的光谱特征,如吸收锋数目、位置、形状与标准光谱相比较,来确定某些基因的存在。尽管紫外可见分光光度法是一种比较常用的方法,但是,在一些情况下它不能单独用来确定一个未知化合物,还要与其它方法连用,才能实现准确分析紫外可见分光光度法发展:小型化、便携式、智能化。

  • 紫外石油新方法

    新方法紫外石油类全程序空白测定吸光度在1-2,有可能是什么干扰?换了新的所有的器皿结果还是这样。做曲线完全正常,斜率为1,是硅酸镁和无水硫酸钠影响的吗?

  • 【求购】紫外选购,请给个建议

    公司最近新加检验项目,需要购买一台紫外,具体作用是:能够对入厂的试剂进行定性(就是新购试剂不要有假货等等问题)就可以,检测方法就用全波长扫描。请高手指点指点,我该去买哪种型号的,够用就行。[em09508]

  • 【求助】紫外的问题

    本人新手正在学习紫外求高手 紫外是如何定性 和定量的?我们准备做建筑玻璃这块。有做这方面的最好能解释下如何用谱图计算透射比(仪器的谱图没看过不是很明白)

  • 紫外测含量方法验证

    紫外测含量方法验证时候,准确度要求一般是多少啊?,我看到有98-102还有93-107这个是怎么定的以什么为依据

  • 【分享】如何用紫外可见吸收光谱研究无机材料

    紫外可见吸收光谱法 利用物质分子对紫外可见光的吸收光谱,对物质的组成含量和结构进行分析测定的方法。 该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好、应用广泛等特点。 其测定波长范围为200-1000nm。 原理:物质的分子的电子能级、振动能级都是量子化的,只有当辐射光子的能量恰好等于两能级间的能量差(两能级间的能量差与分子中价电子的结构有关)时,分子才能吸收能量。 某一种分子的结构是确定的,所以一种分子只能吸收波长在一定范围内光子。我们就可以通过测量分子对其所吸收的光子的波长范围,来确定分子的结 构。 分子光谱特点: 分子光谱与原子光谱不同,它是一种连续的宽的吸收带,而不是简单的锐线光谱。 紫外可见吸收光谱仪的基本结构一般由:光学系统、机械系统和电学系统三部分组成。 应用: 紫外可见分光光度法在有机物定性分析中有着广泛的应用,在无机物方面用于矿物、半导体、天然产物和化合物的研究。 紫外可见分光光度法在定性方面主要依靠化合物的光谱特征,如吸收锋数目、位置、形状与标准光谱相比较,来确定某些基因的存在。 尽管紫外可见分光光度法是一种比较常用的方法,但是,在一些情况下它不能单独用来确定一个未知化合物,还要与其它方法连用,才能实现准确分析

  • 【讨论】带紫外检测器的液相是否可以代替紫外分光光度计

    一直存在一个争论:带紫外检测器的液相是否可以代替紫外分光光度计。最近查了一写资料,对两者进行比较:1 从光学精密度来比较:分光光度计的高,而紫外检测器的低,具体低多少,俺还想再做进一步的试验。2 从信号稳定性来比较:分光光度计的低,紫外检测器的高,具体相差多少,也要进行数据比较。3 从光学能量角度来比较:分光光度计的高,而紫外检测器的低。 也许还有很多别的指标可以比较,有待大家一起讨论。

  • 【原创】紫外辐射照度标准(紫外能量计 紫外强度计)

    紫外辐射照度标准(紫外能量计 紫外强度计) 紫外辐射照度计常常称作为UV能量计。随着经济的发展,紫外辐射照度计(UV能量计)在工业上的运用越来越多,紫外辐射照度计的溯源也越发显得重要。 一:国际上对紫外波段的划分不统一。 目前中国对于紫外辐射波段的划分,是分为A1、A2、B、C四种波段。对应于上述四种波段的紫外光源有高压汞灯、黑光型高压汞灯和低压汞灯。 中国紫外辐射照度工作基准主要由光谱辐射计、标准紫外辐射照度计、各种紫外光源等组成,用于贮存和复现紫外辐照度量值。但由于上述标准建于1989年,已不能完全满足现代市场对紫外辐照计的量值溯源要求。随着国外此类仪器的引进逐渐增多,紫外辐照计的校准已出现了多国标准共存的局面,从而给广大的紫外辐射照度计用户造成困扰。 二、各国标准共存的市场 目前,美国、德国、日本这三个国家生产的辐照计的国内市场占有率还是相当大的,相对来说仪器做的也不错,稳定性好,使用寿命长。但是却存在着很大的问题,即便是同一个国家的标准似乎也不能做到完全统一。比如美国的标准,紫外辐照度都溯源到NIST,但却产生了不同的测量结果。最典型的两家辐照计生产商,EIT和International Light,同样测A波段的仪器,用国家标准做检定,EIT的示值误差有30%~70%,而International Light的示值误差却可以控制在10%以内,也就是基本和国家标准一致。 德国和日本的仪器也存在同样的问题,都有和国家标准一致的仪器也有测量结果相距甚远的仪器。如某德国产同一厂家不同型号的两款仪器,测量波段一致,测出的结果却相差甚远。这可能是由于校准光源或者仪器探测器的光谱响应不尽一致造成的。 总之,国际上对于紫外辐照度没有一个统一的标准来约束生产商造成了多国标准共存的局面,这也给紫外辐照度的计量带来困难。 这里有必要说一下中国的紫外辐照度标准在国际比对中的情况。2002年12月,中国计量科学研究院(NIM)参加了由亚太计量规划组织(APMP)举办的国际上首次“UVA探测器的照度响应度国际比对APMP PR-S1”。比对结果表明:在7个参加实验室中,NIM的量值与国际参考值最为接近,窄波段UV365照度响应度和宽波段UVA照度响应度与国际参考值的偏离量分别为-0.57%(k=2)和-0.53%( k=2)。在特定条件下,宽波段紫外辐射度的量值复现不确定度也由原来的10%( k=1)改善为2.0%( k=1)。应该说,中国现有的紫外辐射照度标准是值得信赖的。 三、应对和解决方法 针对这种比较混乱的局面,最好的解决方法莫过于统一标准。就现在工业生产中使用的紫外辐照度计而言,多数用在紫外固化和紫外曝光上,测量UV炉或者UV灯管的辐射照度或者能量,波段处于UVA和UVB,用于测量紫外辐射能量的仪器多一点,俗称UV能量计。 对于使用和校准,我们建议: 1、同一个公司尽可能的使用同一厂家同一型号的仪器,便于量值统一,便于公司内部记录和比较。用同一间公司不同型号照度计进行测量,测量结果可能也有较大差异。 2、工业用UV灯的辐照度不是很稳定而且不均匀,测量时最好多测几次。UV灯一般在开启后需要一段时间,发光情况才趋于稳定。 3、对于很多用于测量固化能量的仪器,很多情况只是在意一个读数,比如根据生产经验,用某仪器测得1000mJ/cm2能量下,固化良好,也许这台仪器和国标相差很大,但是你只要知道这台仪器测到1000mJ/cm2那就是正常,这时要关注的只是仪器的年变化率,或者根据校准证书给出的数据将仪器加上一个修正系数,修正后重新记录一个读数。 4、并不是所有的仪器都可以按照现有的国家标准来校准的,所以当仪器被检出测量误差很大时,确认一下仪器的测量波段是否和国家标准一致,如不一致,要么送回原厂检,要么根据校准证书修正后,参照地使用。 5、由于紫外辐照计制作探测器材料的特殊性,年变化率还是比较大的(特别是国产仪器,国外仪器做的相对较好),再加上使用频繁,很容易产生量值漂移,如对量值产生怀疑最好及时送检。 6. 注意紫外辐照计的使用寿命,特别是对接近使用寿命或者超期使用的紫外辐照计,应参照地使用。 7、对于某些特殊辐照计,测大量程的(比如W或J级别的),特殊波段的(比如UVV波段可见光辐射),暂无检定规程,可送原厂、国家计量院等单位进行校准。 最后简单说一下C波段的仪器,这类仪器主要用于医疗领域,因为短波段的紫外线有杀菌消毒作用,测量的范围相对较小,此类仪器大多国产,与国标一致程度高。

  • 水中硝态氮的测定方法 紫外可行么

    在野外测硝态氮,能用紫外分光光度计么?准备带一台过去,然后买纯净水做试验把取的样品里面的硝态氮进行测定。现在样品有两部分,土壤和水,如何利用紫外分光光度计进行测定,有没有简单的方法。条件有限啊

  • 紫外十大重要指标参数

    1.光度准确度分析工作要求数据准确可靠,这在很大程度上取决于光度准确度。光度准确度指实际测量的光度读数值与真值之差。它是用户对仪器的直接要求,每个用户都必须重视。分为两种:一种是吸光度准确度或吸光度误差,另一种是透射比准确度或透射比误差。国内外的紫外绝大多数给出吸光度准确度或吸光度误差,并指出在什么波长下测得。少数国外仪器公司同时还给出透射比准确度或透射比误差;国内很多仪器公司还给出透射比准确度或透射比误差。  注:选择的时候,我们认为给出吸光度准确度或吸光度误差,同时还给出透射比准确度或透射比误差是对的。只给出吸光度准确度或吸光度误差也行。而只给出透射比准确度或透射比误差不给吸光度准确度或吸光度误差则不行。2.光度重复性又称光度精密度,表征分光光度计测试结果的可靠性。如果功能很强大、自动化程度很高、美观、价格也合理,但数据不能重复就没有意义。3.杂散光它是指不应该有光的地方有了光,是光谱测量中误差的主要来源。其直接限制了被分析测试样品浓度的上限,当然这个值越小越好了。杂散光一定的时候,浓度越大,分析误差越大。但也不是越低越好,有些国外的产品杂散光达到0.00008%(Cary500、Lambda900)。对使用者没有任何意义,只能证明厂商的光学设计和加工水平。目前,杂散光能达到0.01%就足够了。4.光度噪声它是影响比尔定律偏离的最主要因素之一,是主要的分析误差来源。表示方法有两种:一是吸光度(Abs);二是透射比(%T)。二者都可以,但是吸光度更直观,透射比还需要换算,带来不必要的麻烦。目前,很多厂家不重视该问题,光度噪声是仪器的一种随时间而变化、但又是随机的输出信号,直接影响仪器的信噪比和检出限。5.基线平直度它是紫外各个波长上主要分析误差的来源之一,他决定紫外在各个波长下的分析检测浓度的下限。但是,很可惜目前制造者和使用者还没有意识到或重视基线平直度这个技术指标。目前,各国紫外给出的整机光度噪声都是指500nm处的光度噪声,而紫外要在不同的波长上使用,特别要在紫外区使用。所以只给出500nm的光度噪声,不能满足使用者的要求。6.光谱带宽指从单色器射出的单色光谱线强度轮廓曲线的1/2高度处的谱带宽度。表征仪器的光谱分辨率。按照比耳定律,光谱带宽应该是越小越好的,但是如果仪器的光源能量弱,光学传感器的灵敏度低时,光谱带宽小了,也得不到理想的测量结果的。虽说绝大多数紫外可见光谱的吸收峰并不尖锐,2nm的光谱带宽完全可满足分析测试的要求,但有少数样品,如青霉素钠、青霉素钾等的吸收峰很尖锐,不能用2nm的光谱带宽测试,否则一些小的尖锐峰会消失,而大的尖锐峰的测量值会偏低,使分析误差增大。因此,一定要重视光谱带宽。7.稳定性稳定性是使用者最关注的指标之一。仪器的宗旨就是稳定可靠,不稳定更谈不上可靠了。有人把基线漂移说成是稳定性,其实是不全面的。因为,它包括基线漂移和光度重复性两方面。如果一台仪器的基线漂移不好,测试过程中始终在漂移,根本稳定不下来;或重复性不好,每次测试的结果都不能重复,这肯定不是好仪器。8.波长准确度和波长重复性仪器的每个值都是在一定的波长下测得的,如果所示的波长和实际波长偏差万里,那么测出的值和真值的吻合度从何谈起呢?可见这个指标的重要性。他的测试方法很多,很多厂家都不一样,可以用氘灯在486.0nm、656.1nm检测。如美国Varian和PE,日本岛津。我国几乎所有的厂家都用氘灯检测。其实方法还有很多,不详述了。9.分光光度计的动态线性范围这在定量工作中有着重要的意义。如果线性差,就不可能定量准确。它取决于仪器的杂散光和噪声。杂散光决定测试样品浓度的上限。噪声决定下限。目前,最高档的可达±0.0002Abs,高端的能达到±0.0004Abs。10.检测器一般的紫外都采用光电管或光电倍增管。光电倍增管日本滨松的较多。

  • 关于紫外可见分光光度计的应用

    紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。当前已成为全世界使用最多、覆盖应用面最广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面,用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。因为仪器涉及到光学、电学和结构等,所以它需要在一定的环境中应用(1)定量分析根据琅伯-比尔定律,样品的浓度和吸光度是成正比关系的,浓度越大,吸收值越高,所以分光光度计用的最多的还是定量分析,定量分析的种类有很多,这里介绍常用的几种定量分析方法:A、绝对法:绝对法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用最多的一种方法。这是一种以琅伯-比尔定律A=εbC为基础的分析方法,某一物质在一定波长下ε值是一个常数,石英比色皿的光程是已知的,也是一个常数。因此,可用紫外可见分光光度计在λmax波长处,测定样品溶液的吸光度值A。然后,根据琅伯比尔定律求出C=A/εb,则可求出该样品溶液的含量或浓度。B、标准法:在选定的波长处,在相同的测试条件下,分别测试标准样品溶液C标和被测试样品溶液C样的吸光度A标和A样。然后,按下式求得样品溶液的浓度或含量。C样=A样/A标×C标C、标准曲线法紫外可见分光光度计最常用的定量分析方法是标准曲线法。即先用标准物质配制一定浓度的溶液,再将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下,测试每个标准溶液的吸光度,以吸光度值为纵坐标,标准溶液对应得浓度为横坐标,绘制标准曲线。最后,将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量。D、 其它分析方法除上述几个分析方法外经常使用的分析方法外,还有比吸收系数法、最小二乘法、解联立方程法和示差分光光度法。(2)定性分析如果未知物的紫外吸收光谱的最大吸收峰波长λmax、最小吸收峰波长λmin、最大摩尔吸光系数εmax,以及吸收峰的数目、位置、拐点与标准光谱数据完全一致,就可以认为是同一种化合物。定性分析的主要目的是知道分析样品中是什么物质。定量分析和定性分析是分光光度计的两大主要功能,特别是定量分析。其它的分析都应该是从这两大种功能中发展出来的。(选自网络)

  • 紫外—可见分光光度分析导学

    紫外—可见分光光度分析法一、基本要求掌握:本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法;分子吸收光谱与电子跃迁类型,物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线,摩尔吸收系数与吸收系数,吸光度与透光度,偏离朗伯-比尔定律的原因;掌握显色反应条件及光度测量条件的选择;掌握紫外—可见分光光度计的主要部件,各部件的作用及仪器原理,主要类型及特点;掌握差示分光光度法的原理、特点。理解:物质分子结构与紫外吸收光谱的关系,吸收波长位移与分子结构变化的关系;紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解:了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径;双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法;紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。二、 基本概念与重点内容A概述 1.紫外—可见分光光度法的特点 灵敏度与准确度较高;选择性较好;设备简单、操作简便。 2.分光光度法的发展过程 目视比色法 光电比色法 分光光度法 3. 分子的紫外—可见吸收光谱 分子的紫外—可见吸收光谱是基于物质分子吸收紫外辐射或可见光,其外层电子跃迁而成,又称分子的电子跃迁光谱。紫外—可见分光光度法是基于物质分子的紫外—可见吸收光谱而建立的一种定性、定量分析方法。4. 光的基本性质 5.物质对光的吸收及吸收光谱6.紫外—可见吸收光谱与电子跃迁类型7.生色团与助色团B 光的吸收定律1.光吸收的基本定律(朗伯-比尔定律)2.吸光度与透光率、百分透光率之间的关系3.工作曲线的绘制与应用4.吸光系数、摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度5. 偏离朗伯-比尔定律的因素C紫外-可见分光光度计1. 分光光度计的主要部件2. 在紫外和可见光区进行测量时,分别选择何种光源3. 单色器的主要元件 光栅;棱镜4. 分光光度计中的检测器类型早期:光电池;光电管;光电倍增管。 5.紫外-可见分光光度计的类型及特点D显色测定试样的制备和光度测定条件的选择、1.显色反应及其影响因素2.测定读数误差和测定条件的选择 5.入射波长的选择E 分光光度定量测定方法与其他应用 1.单组分的测定 通常采用 A-C 标准曲线法定量测定。 2.多组分的同时测定 3.紫外可见吸收光谱在有机化合物结构解析中的作用 了解共轭程度、空间效应、氢键等;可对饱和与不饱和化合物、异构体及构象进行判别。在有机化合物结构解析中,紫外可见吸收光谱没有红外吸收光谱提供的结构信息多。 4.紫外—可见吸收光谱中有机物发色体系信息分析的一般规律

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