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高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质头孢替安是杀菌性头孢菌素类广谱抗生素,头孢替安不但对革兰氏阳性菌有效,而且对革兰氏阴性菌。如流感嗜血杆菌,大肠杆菌、克雷白氏菌、奇异变形杆菌等的作用更强。对肠杆菌,枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌等,也有抗菌作用头孢替安在肺中药物浓度较高,其它脏器和肌肉也有一定的浓度。临床应用于敏感菌所导致的感染,如肺炎、支气管炎、胆道感染、腹膜炎、尿路感染以及手术后或外伤引起的感染和败血症等。其基本结构同已上市的的头孢菌素类抗生素一样,头孢替安也会形成高分子聚合物,也会在临床使用中引发速发型过敏反应。对患者危害极大。已有的注射用盐酸头孢替安国家药品标准未将盐酸头孢替安高分子聚合物列为检定项目,国内的药学研究也未见头孢替安高分子聚合物的研究和报道。从临床用药安全性考虑,根据中国药典2010年版二部附录凝胶色谱原理。采用常用的葡聚糖凝胶G-10检测聚合物时由于头孢替安分子结构自身的原因,头孢替安不能完全缔合,因些我们采用高效分子排阻色谱法,以球状蛋白色谱用亲水硅胶为填充剂 TOSOH TSKgelG2000SW(7.5*300mm),测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质1.仪器与试剂(1)仪器:岛津LC-10ATvp泵 岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器 浙大2010色谱数据工作站 色谱柱:TOSOH TSKgelG2000SW(7.5*300mm) (2)试剂: 乙腈 (色谱纯,天津市四友生物医学技术有限公司) 磷酸氢二钠(分析纯,北京化学试剂公司) 磷酸二氢钠(分析纯,北京化学试剂公司)双蒸水 (自制)2 色谱条件色谱柱:TOSOH TSKgelG2000SW(7.5*300mm)流动相:磷酸盐缓冲液(p H:6.8[/color
最近很苦恼,之前用了大连依利特的C18 hypersil 4.6*250mm 5ul 进行盐酸头孢替安有关的质的方法检测,当时参照的方法是《美国药典USP28》盐酸头孢替安含量测定项下的色谱条件,做方法学时,色谱峰均很对称,分离度也完全符合要求,做专属性(破坏)时主峰与相邻的色谱峰也均分离完好。 可最近换了大连依利特其它的新柱时(填料 hypersil,及ODS-BP)均出现很前沿的色谱峰,换了其它的仪器也出现相同的情况,后来我又用了色谱柱inertsil –ODS3 ,inertsil –ODS-BP, pheaomenex-Gemini 进行试验,可依是出很大前沿峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071930_265310_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071930_265311_1638724_3.jpg正常峰(加热破坏,色谱柱为依利特:ODS2 hypersil 4.6*250mm,5ul)拖尾因子1.002 理论板数5454.2 色谱柱为2005年左右购进的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071930_265312_1638724_3.jpg 不正常峰色谱柱依利特hypersil ,ODS-BP色谱柱inertsil –ODS3 inertsil –ODS-BP, 色谱柱pheaomenex-Gemini 色谱柱均为2009年新购进。峰形明显的前沿,峰高明显的变小,峰面积不变,峰拖尾因子达到0.5左右,理论板楼才400左右知道论坛里老师多,出现这样的情况到底是什么原因呢?不知道该该用什么牌子,什么样的填料也能满足我当前的试验条件。或许有老师也做过这个品种,用了与我相当的色谱条件,请你帮的忙,指点一下。或许,这里有老师也出现过与我相同或相类似的情况,请你帮的忙,指点一下。或许,你的经验能帮到我,请你帮的忙,指点一下。相信这里有很多,很多的热心朋友们。小女子将非常感激。我选用的色谱条件色谱条件与系统适用性试验[color=#00000
各位大师,我要用高效液湘测血浆中的盐酸头孢噻呋含量,可方法一直没有建起来,请大家指点,谢谢!