您好,群友们,我想问下谁做过高温 紫外原位漫反射,有问题咨询?方便的话 加下 qq918343184
我们实验室刚买了台紫外,Perkin Elmer公司的,型号是Lambda 650S可以做吸收和漫反射,测量时为双光路检测,沿着光路,仪器的中央放样品池和参比池,右边为固体漫反射装置,有两个白板(BaSO4片),做漫反射时将其中一个白板换成样品即可,另外样品池和参比池中不要加任何东西。测吸收时则利用仪器中间部分,样品池中加入样品即可,但要保证漫反射装置两个白板不变。不知道说清楚了没有,呵呵。话说正题,我们实验室做催化方面的研究,希望能做些原位的表征,例如利用原位紫外漫反射研究反应过程中样品的变化。这就要求装样品的装置中能通气,能加热,最好能抽真空。想问下大家有没这样的原位漫反射池,主要是积分球以及密闭体系的设计。先谢谢大家了。有好的文献或资料的话发邮件给我吧huanghua@pku.edu.cn
谁有磷钼酸的紫外漫反射图啊,能不能共享一下,小弟感激不尽啊
各位老师,我把固体粉末抹在BaSO4白板上做紫外漫反射光谱时,发现固体粉末的漫反射谱在近红外区的反射率竟然达到130%!!而在可见区和紫外区却是正常的低于100%,而我事先已经用BaSO4白板做了基线校正,BaSO4白板的反射率为100%。而且我做其它样品时都是正常的,为什么做这个样品却在近红外的反射率达到130%??急盼各位老师给我指点迷津!!万分感谢!!
最近用紫外漫反射积分球测试样压片,1、一开始出现的异常,好多区间,A到了6.0 2、空白对空白的基线有些地方也不为0 3、startzero后空白对空白,试样的漫反射光谱,还是老样子,有没有大侠帮忙,先谢了。 [~167221~][~167222~]
本人现在设计实验,原位漫反射测紫外光谱,在此想咨询在紫外可见漫反射光谱仪能够搭配原位漫反射池进行高温反应吗?我见很多文献都是测的低温300°以下,而我的原位反应是要做500度以上,现在500以上时候紫外377nm处突变,只有温度升高才会发生而低温时候没问题,求大神帮助。
用积分球漫反射作材料的紫外-可见吸收,获得的R-wavelength(反射率-波长曲线),如何将其变为absorbence-wavelength(吸光度-波长曲线),请知道这方面公式的,请赐教!
纳米二氧化钛掺杂钒后的紫外可见漫反射谱图,请各位个人给个评价!!!谢谢
各位大侠,我用紫外可见分光光度计的积分球测试了固体粉末的漫反射,得到的结果是反射率R,然后用公式 log(R)得到了所谓的“吸收”曲线。但是我把这个“吸收”曲线跟DDA模拟计算方法计算得到的结果相比较后发现这个曲线更像是消光曲线。那么问题就来了,这个对漫反射的反射率转换得到的曲线到底是吸收谱还是消光谱呢?哪位大侠能指点迷津的话本人感激不尽!
我们实验室使用的事PE公司的Lambda950紫外-可见-近红外光谱仪,搭载的是Harrick高温高压原位漫反射池,仪器参数设置主要的两项是:狭缝=2nm;数据间隔=1nm;积分时间=0.2s现在问题是:我们在测试不同温度下以硫酸钡扫背景,再测硫酸钡谱图,理论上不同温度下都是一条直线才对,但是300℃、400℃、500℃、600℃随着温度升高在450℃时候,378nm处开始出现一个尖峰,可以确定是有温度变化引起的,和其他无关。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061442_01_3163857_3.jpg这是再以上仪器默认参数的设置下,之后我们通过优化积分时间让此处尖峰消失但是此处震荡还是有的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061444_01_3163857_3.jpg之后考虑,可能是积分时间变大,使得此处尖峰被平滑掉,并没有从根本上解决或者解释问题。特此,在此求助各位大虾1、中高温原位漫反射哪位大虾做过,交流下经验。2、温度对紫外可见漫反射的影响3、如此现象如何解释如果方便,请站外联系,谢谢! 企鹅918343184
紫外可见漫反射用到的硫酸钡怎么处理?
[align=left]介于网络上对于紫外可见漫反射光谱方法的原理有详细的介绍,而对于其具体的使用却没有一个详尽的介绍。[/align][align=left]这个指南主要就是对第一次接触紫外可见漫反射光谱测量半导体吸光(带隙)的同学们作一个详细的手把手教学。[/align][align=left]首先拆解仪器构造。[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232012523866_4224_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232016350665_1390_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232016344021_3983_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]上图是紫外可见漫反射光谱(DRS)的构造图,分别是固体池(含有积分球),硫酸钡样板池,样品池。[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232012528270_1835_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]首先在测试样品吸光性能前,进行基线的调整。就是用硫酸钡样板池进行测量基线。完整图见上。[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232021032760_6200_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]点击上图标识,开始测量基线。[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232023377827_7491_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]测量完成基线之后,修改参数与基线参数吻合,点击上图图标便可开始测量样品吸光度。[/align][align=left]这里要注意一点,调整参数时一定注意样品测量参数与基线测试时的参数要保持一致,否则就需要修改参数,左侧参数栏也会对于不一致的参数标红进行提示。如下图[/align][align=left][img=,452,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232031244168_1949_4103759_3.png!w452x211.jpg[/img][/align][align=left]对于样品的制备也很简单,若是粉末只需将粉末置于样品池,并压平即可,若是薄膜样品将样品置于样品池即可。[/align][align=left]放有样品的样品池如下图所示:[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232033354902_6550_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]以上就是固体紫外的具体测试方法,使用起来还是很简单的,这里使用的紫外漫反射光谱仪器型号是:日本的 JASCO V-650[/align]
好像有的紫外-可见分光光度计可以测定一个固体对不同波长光的反射率,也就是固体的漫反射,可是一般的紫外-可见分光光度计都没有,我现在都不知道重庆哪里可以测定固体的漫反射,我们学校的两台岛津的紫外-可见分光光度计都只能测定液体的,大家知道吗?
我想请大家帮个忙,有会解子紫外可见漫反射的谱图的,能不能给我讲一下如何解谱或者推荐一本关于解这个谱的书,十分急啊!希望大家能帮帮我,我查了很多资料,没有什么收获。给我邮件说一下,woshilinriping@163.com。麻烦大家了!
固体漫反射紫外光谱仪光路不小心被动过了,在紫外区干扰特强,怎么调。有没有标准。现用500nm光调过,就是让光反射到样品中间位置。但不能削除故障。有没有高手指点一二。
[color=#444444]紫外可见漫反射光谱的整体包括的面积大小代表什么意义吗?长波部分翘起是催化剂催化性能提升的原因吗?吸收边怎么确定?[/color][color=#444444]如附件图中B和D有明显的强度差异,这种差异是催化效果的必然因素吗?[/color][color=#444444][img=,582,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907301426579860_8397_1739275_3.png!w582x471.jpg[/img][/color]
我使用Lambda900 UV-Vis-NIR来测固体样品的漫反射光谱。使用BaSO4做背底进行基线校正,测样品时将样品抹平在BaSO4上。测量结果发现换灯时,即紫外和可见、可见和近红外交叉时谱线跳跃的相当厉害,导致测试结果基本上不可用。不知道是什么原因导致的?该怎么解决? 中国心
Perkin-Elmer公司的lambda750,之前工程师来的时候很快带过,已经不知道怎么做。留下的手册,电子资料都没有测量步骤。站内搜到的那个Pekin-Elmer公司培训材料里面也没有。现在做出来,纵坐标是R%, 上下波动范围好几千,明显不对。各位老师多多指教。其实我的样品是膜,因为太厚直接测吸收分辨率比较低,后来听说漫反射紫外不受厚度影响,来这里之后发现似乎漫反射做的是粉末试样,还请大家多多给点建议啊。
来源:《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者:董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。
请问紫外漫反射光谱在400nm以下剧烈波动,是怎么回事?
各位大虾! 我用的是日立U-3010 分光光度计。主要做固体有机光致变色材料的时间相关的紫外可见漫反射光谱。然后依据光谱上吸光度的变化来进行动力学研究。但是我把它写成论文投到 chemical physics letters 后编辑对此提出了问题,原文如下:“The method of conversion from the reflection coefficient to the absorbance units should be given in the caption to Figure 2.”大意是说:从反射系数到吸收单位的转化方法应该在图2的说明里给出。 Fig. 2 在附件里。 我不明白这里说的“方法”到底指的是什么,是一个公式,还是别的什么。请各位大虾帮忙看看到底是什么意思,小弟这相有礼了! [color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605162224_18393_1239079_3.jpg[/img]
最近纠结漫反射的问题,查了好些资料,昨晚终于在一本名叫《近代傅里叶变换红外光谱技术及应用》上卷中看到了一点关于漫反射的介绍,个人觉得不错,就把其中的一些知识誊抄上来,希望有更多信息的版友继续跟进。漫反射原理:当光线照射到样品上,一部分光在样品表面产生镜面反射,另一部分光经折射进入样品内部,在样品内部与样品分子作用而发生反射、折射、散射和吸收现象,最后光线由样品表面辐射出来,辐射出来的光由于散向空间各个方向而被称为漫反射。由于漫反射光曾进入样品内部与样品分子发生作用,因此漫反射光将载有样品分子的结构信息,这是漫反射光谱技术工作的基础。漫反射特点:漫反射与镜面反射共存;漫反射光强度弱;漫反射吸收光谱图与透射法测得吸收光谱图形状基本一致。漫反射光谱的测量:漫反射技术主要用于测量粉末样品和混浊的液体。对粉末样品几乎不需要样品制备,由于上述优点,在煤、矿等难于用压片法测量的样品的IR研究中得到广泛应用。将待测样品在合适的基质中稀释,能够有效地消除镜面反射和避免产生吸收峰饱和现象,从而获得较高质量的漫反射谱。稀释基质常用KCl和KBr等,比例在1:20至1:10之间。漫反射的定量分析:利用K-M方程可以实现漫反射的定量研究,具体公式为:f(R∞)=(1-R∞)2/2R∞=K/S;R∞代表样品层无限厚时的反射率(实际上几个毫米就能满足),K为样品的吸光系数,S为样品的散射系数,由于K与粉末样品浓度C呈正比,由此有f(R∞)与C呈正比,可以进行定量分析。大家对于K-M方程有何看法,此处为什么不用Beer-Lamber定律,他们有何关联呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
如题,利用红外定性研究很多,但近年来也有利用红外进行定量研究,对于固体粉末状样品,要求采用漫反射的方法采集信号,说是这样才具备统计学意义,至于为何,我查了一些资料,但都没有很清晰的解释,坐等高人帮忙解释!
固体紫外漫反射 得到的原始数据纵坐标是什么?我的仪器测的给的是A(吸收),还能做K-M变换吗?还是直接就可以用测的数据
请问:在紫外-可见分光光度计上用积分球测粉体的吸光度得到的吸收曲线和文献上说的DSR漫反射曲线是一回事吗?F(R)值就是吸光度值吗?
固体紫外漫反射 得到的原始数据纵坐标是什么?我的仪器测的给的是A(吸收),还能做K-M变换吗?还是直接就可以用测的数据
如题![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=46906]GBT1543-2005纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法).pdf[/url]
欢迎大家前来与tianzhen老师一起就漫反射光谱技术知识的相关问题进行探讨!活动时间:2013年12月05日——2013年12月14日【线上讲座236期】基于反射技术的红外光谱分析方法(之二:漫反射技术光谱法) 主讲人:tianzhen--XRF & 颗粒度测量版面专家 活动时间:2013年12月05日——2013年12月14日 热烈欢迎tianzhen老师光临红外光谱版面进行讲座!http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif引言对红外光谱来说,常规的透射分析分析方法已经远远不能满足现在样品多样化的要求。针对没的的样品要设计与之相适应的分析方法,不仅可以得到更加准确的结果,而且可能有效地节省分析时间,简化分析过程。但同时,在分析方法的完善及相关资料的全面性上来说,其它的分析方法还无法与透射法相比,但随着反射法硬件及分析方法的完善,反射分析方法正越来越多地受到重视,本讲座就对利用反射原理来进行样品分析的衰减全反射技术、漫反射技术及镜面反射技术做一个简单的介绍。本讨论共分三部分,每一部分分别关注前面提到的三种技术。由于内容比较多,讲座拟定分三期进行,第一期为衰减全反射技术http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130908/4954048/、第二期漫反射技术及第三期镜面反射技术。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif提要一、红外光的特点及红外光谱分析方法二、漫反射的原理及特点三、漫反射光谱的应用http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif欢迎大家前来与tianzhen老师一起就漫反射光谱技术相关的内容进行探讨交流!以上资料为tianzhen老师所著,未经tianzhen老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!提问时间:2013年12月05日--12月14日答疑时间: 2013年12月05日--12月14日特邀佳宾:IR / NIR版面版主、专家以及从事红外光谱分析的同行们参与人员:仪器论坛全体注册用户活动细则:1、请大家就漫反射技术知识的相关问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2013年12月14日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励3、提问格式:为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :tianzhen老师您好!我有以下问题想请教,请问:……http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif说明:本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归tianzhen老师和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif
测试 固体漫反射。 可以测出苯环结构么?为什么我测得图。 毛刺特别多?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303272014_432663_2468254_3.jpg是不是 我的测试方法 有问题呢?我的具体操作:1)scan---setup,Cary 中 Y选 %R ; baseline中 选baseline correction。2) 白板 放在反射口(我用的是普通滤纸),点 baseline3)完后, 在滤纸上铺上样品, 放在反射口,点 start。请问我的方法对么?
本文采用数字光栅近红外漫反射技术对复合肥中总氮(N)含量进行测定,以采用标准正态变量转换、趋势变换、导数变换等方法对180个正常复合肥的近红外测量数据进行前处理,然后采用偏最小二乘回归校正方法(MPLS)建立模型,取得对未知复合肥中总氮含量较好的预报结果。该方法优势:(1)检测省时,往往只需几分钟即可完成分析,而且无需称样和消耗化学试剂。(2)其测定标准偏差与凯氏法相比不存在显著性差异。该新方法可对复合肥中总氮含量实现快速简便的连续检测,尤其适合大批量样品。【作者单位】:黄埔出入境检验检疫局检测中心 广州510700(苏彩珠 蔡英俊 黄文志) 广东省农业科学院 广州510600(陈奕) 中国检验认证集团广东有限公司黄埔分公司 广州510700(谢文曦 邱敏敏 陈晓翔)【关键词】:复合肥 总氮(N) 数字光栅 近红外漫反射【基金】:广东出入境检验检疫局(2005GDK59)项目资助【分类号】:TQ444【DOI】:CNKI:SUN:FXSY.0.2008-S1-090【正文快照】: 由于单一肥料的施用效果不如多种肥料,多种肥料分开施用又不如混合施用,所以大多数国家采用混合造粒生产含有植物必需的大量营养元素中两种以上的化肥,当今复合肥已成为最重要的肥料品种。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112262]近红外漫反射法快速检测复合肥中总氮含量[/url]