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我在做谱的时候发现,一些盐酸盐类化合物氢谱和碳谱都挺好的,化合物纯度挺好,量也够,但做HSQC(或HMQC)和HMBC的时候,就很弱,有的相关点很难出来,想知道是何原因.
[color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物,求怎么分离?我跑了最基本的液相色谱,发现分不开,用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]
如题:最近有个胺类盐酸盐需要GC监控,试了一下饱和碳酸钠水溶液条件然后拿DCM萃出来检测,用的柱子原来是RTX-5,结果发现不止该化合物拖尾严重,其余杂质,原料等都拖尾严重,于是更换了色谱柱,手上除了RTX-5以外就只有WAX柱,RTX-1701的柱子,同规格的,后来选了RTX-1701,因为WAX柱子担心对其损伤太大,因此选择了1701,用该柱子定位了响应的化合物以及目标盐酸盐,所有化合物出峰都非常好,峰形对称,唯独目标化合物盐酸盐出峰很差,而且比RTX-5还要差。化合物结构如图:[img=,202,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051729152242_37_3116636_3.jpg!w202x81.jpg[/img]化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测图如图:两种峰形都是该化合物,不同时间段的反应样品。[img=,580,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725102303_8716_3116636_3.jpg!w580x297.jpg[/img][img=,504,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725136944_4475_3116636_3.jpg!w504x261.jpg[/img]不知道问题出在哪里,这个情况是色谱柱不适用?只能使用胺类柱吗?我搜了一下类似的帖子,发现有个楼主发了一个胺类盐酸盐的分析方法思路,用的是2%NaOH甲醇溶液破坏盐酸盐,且用氮气保护,原因是裸露的氨基容易被氧化然后用DB-1的色谱柱进样,峰形良好。我在思考是否可以用同方法配样,但是氢氧化钠在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中也是不能汽化的,这是否对色谱柱造成了影响,且碱性较大是否也会损坏柱子??