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紫外色谱分析

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紫外色谱分析相关的资讯

  • 寻觅色谱分析中的神仙水!
    小月,最近我们的色谱实验出现了诡异的现象,快来帮我们排查下。老师您在做什么实验,出现了什么问题呢?我们一直在用月旭Ultimate XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目,手头的两根柱子都出现了进标样后,日落黄和亮蓝仍然出峰,但出峰拖尾,而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗,是否能正常呢?实验室用新的Ultimate AQ C18重复实验,出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验,出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通,抽丝剥茧的排查,最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性,从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材,实验恢复正常。通过这个售后案例,小月今天带大家一起认识不同的实验用水,让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水!01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏,不挥发的组分残留在容器中被除去,挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%,要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现,254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰,这表明有疏水性较强的有机物污染,其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子,但水中仍然存在可溶性的有机物,可以污染离子交换柱从而降低其功效,去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点,利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体,细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质,但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺,产水电导率达到18.2MΩcm,产水水质超过国标一级水标准且稳定可测,超纯水即取即用,不会因储存引入污染,水质有保证,更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦,色谱分析中的神仙水!针对不同的分析试验领域,国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。
  • 重庆市计量质量检测研究院359.00万元采购气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱
    基本信息 关键内容: 气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱 开标时间: 2021-09-29 14:00 采购金额: 359.00万元 采购单位: 重庆市计量质量检测研究院 采购联系人: 霍老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人: 张老师 代理联系方式: 立即查看 详细信息 2021年部分检测设备政府采购项目(第一批)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态:公告 更新时间: 2021-09-08 2021年部分检测设备政府采购项目(第一批)公开招标公告 发布日期: 2021年9月8日 项目概况: “2021年部分检测设备政府采购项目(第一批)”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件,并于 2021年9月29日 14:00(北京时间)前提交投标文件。 一、项目基本情况 项目号:21A01211 采购执行编号:21A01211 项目名称:2021年部分检测设备政府采购项目(第一批) 采购方式:公开招标 预算金额:3,590,000.00元 最高限价:3,280,000.00元 采购需求: 包号:1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 火焰石墨炉原子吸收分光光度计 500,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号:2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 液相色谱三重四极杆质谱联用仪 2,050,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号:3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---气相色谱仪 350,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号:4 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---高效液相色谱仪 380,000.00元 1.0 台 详见招标文件 最高限价总计:3,280,000.00元 合同履行期限:包 1、2、3、4,中标人应在采购合同签订后90个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求:无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2021年9月8日 至 2021年9月15日。 每天上午09:00至12:00,下午13:30至17:00。(北京时间,法定节假日除外 ) 文件购买费:300.00元/分包 获取文件地点:重庆市政府采购网 方式或事项: 招标文件提供期限内,投标人将《采购文件发售登记表》(加盖投标人公章)及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 收款账户: 户 名:重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行:中国银行重庆江北支行 账 号:1144 6718 4234。 四、投标文件递交 投标文件递交截止时间: 2021年9月29日 14:00 投标文件递交地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 五、开标信息 开标时间: 2021年9月29日 14:00 开标地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆市计量质量检测研究院 采购经办人:霍老师、张老师 采购人电话:023-89136301 67950025 采购人地址:重庆市渝北区杨柳北路1号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人:张老师、胡老师 代理机构电话:023-88758846 88758852 代理机构地址:重庆市渝北区财富大道2号财富大厦A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人:张老师、胡老师 项目联系人电话:023-88758846 88758852 九、附件 2021年部分检测设备(第一批)招标文件-9.8挂网稿.doc 采购文件发售登记表-21A01211.doc 免责声明: 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱 开标时间:2021-09-29 14:00 预算金额:359.00万元 采购单位:重庆市计量质量检测研究院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 2021年部分检测设备政府采购项目(第一批)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态:公告 更新时间: 2021-09-08 2021年部分检测设备政府采购项目(第一批)公开招标公告 发布日期: 2021年9月8日 项目概况: “2021年部分检测设备政府采购项目(第一批)”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件,并于 2021年9月29日 14:00(北京时间)前提交投标文件。 一、项目基本情况 项目号:21A01211 采购执行编号:21A01211 项目名称:2021年部分检测设备政府采购项目(第一批) 采购方式:公开招标 预算金额:3,590,000.00元 最高限价:3,280,000.00元 采购需求: 包号:1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 火焰石墨炉原子吸收分光光度计 500,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号:2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 液相色谱三重四极杆质谱联用仪 2,050,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号:3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---气相色谱仪 350,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号:4 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---高效液相色谱仪 380,000.00元 1.0 台 详见招标文件 最高限价总计:3,280,000.00元 合同履行期限:包 1、2、3、4,中标人应在采购合同签订后90个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求:无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2021年9月8日 至 2021年9月15日。 每天上午09:00至12:00,下午13:30至17:00。(北京时间,法定节假日除外 ) 文件购买费:300.00元/分包 获取文件地点:重庆市政府采购网 方式或事项: 招标文件提供期限内,投标人将《采购文件发售登记表》(加盖投标人公章)及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 收款账户: 户 名:重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行:中国银行重庆江北支行 账 号:1144 6718 4234。 四、投标文件递交 投标文件递交截止时间: 2021年9月29日 14:00 投标文件递交地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 五、开标信息 开标时间: 2021年9月29日 14:00 开标地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆市计量质量检测研究院 采购经办人:霍老师、张老师 采购人电话:023-89136301 67950025 采购人地址:重庆市渝北区杨柳北路1号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人:张老师、胡老师 代理机构电话:023-88758846 88758852 代理机构地址:重庆市渝北区财富大道2号财富大厦A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人:张老师、胡老师 项目联系人电话:023-88758846 88758852 九、附件 2021年部分检测设备(第一批)招标文件-9.8挂网稿.doc 采购文件发售登记表-21A01211.doc 免责声明: 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。
  • 总有机碳TOC对比紫外吸收—与体积排阻色谱SEC连用
    简介体积排阻色谱法(SEC,Size Exclusion Chromatography)是将样品分子按照尺寸大小来分开的分析方法。流动相以填充有多孔珠状材料的色谱柱来承载样品分子,样品分子可以在孔和空隙(即填充物周围的空间)之间自由移动1。小分子在孔空间中停留的时间较长,大分子在孔空间中停留的时间较短,因此能够按照分子的大小将其分开1。SEC系统可以方便地同其它监测方法(如TOC、吸光度、荧光检测等)搭配使用2-4,结果数据显示分子量(MW,Molecular Weight)与强度(即TOC浓度、吸光度、荧光特征)的详细比较色谱图,可以用来表征有机物(OM,Organic Matter),并帮助我们深度了解水处理工艺2-4。有机物和分子尺寸在批量水处理工艺中,需要测量TOC和吸光度来满足法规要求,但这些技术只能将有机物的复杂性简化成单一数据点,来代表批量水系统的成分5。而实际上水中的有机物由许多复杂分子组成,分子大小和分子量都差别很大,从小于500道尔顿到大于2万道尔顿2-5。人们按照分子量来分类有机分子,例如最大分子量的分子为生物分子(分子量大于2万道尔顿)2,中等分子量的分子为腐殖物分子(分子量为500-3000道尔顿)6。有机分子的大小决定了其某些性质,例如能否反应产生消毒副产物,以及是否易于在水处理过程(即膜过滤、凝聚)中被去除2-4。SEC搭配TOC和吸光度检测在过去的几十年,有机物的SEC分析法越来越流行。如今SEC分析法已广泛用于研究和工业领域。早期的SEC分析法用紫外吸光度作为主要检测方法2-4。但吸光度仅适用于发色分子,而大量的非发色有机物无法被吸光度检测到,从而导致人们对水质的误判3,4。近年来,SEC分析法采用TOC作为检测方法。SEC和TOC搭配使用,能够检测出给定样品中的所有有机物3,4。就像批量水分析一样,将SEC-TOC数据同SEC-吸光度数据一起使用,就能得出有机物性质的信息(即有机物中的脂肪族与芳香族的比例)2-4。SEC-TOC-吸光度的工业用途有机物的SEC分析提供了有关有机物表征和水处理工艺效果的详细数据。不同的水处理过程会对不同分子量和类型的有机分子产生不同的处理效果3,4,因此上述数据极具实用价值。例如膜过滤只能去除大于特定分子量的有机分子,凝聚能从腐殖质中去除芳香族分子(即发色分子),臭氧氧化能将较大的芳香族分子分解为较小的脂肪族分子。与批量水分析相比,在监测水处理过程中的有机物变化方面,SEC分析具有明显优势。有机物表征能够帮助我们预测和确认处理工艺对水中的特定有机物的处理效果,以及哪种处理工艺最有效3,4。下文“性能数据”部分中的示例显示了用SEC分析来表征有机物并跟踪水处理过程中有机物含量变化的能力。解决方案Sievers M9 TOC分析仪有在线运行模式,可以作为检测器同HPLC-SEC系统搭配使用。优点样品制备和仪器操作便捷SEC-TOC系统可以与其它类型的检测器(如吸光度、荧光特征等)搭配使用,一次运行即可获得多组数据结果数据显示分子量与 TOC 的详细色谱性能数据下面是用HPLC-SEC来表征有机样品和水处理工艺效果的示例。用HPLC-SEC系统搭配吸光度(Agilent 1260 Infinity II多波长检测器)和TOC(Sievers M9 TOC分析仪)来分析样品。本文着重讨论结果数据所显示的几个要点。水处理工艺的效果以下是来自水处理厂的示例数据。在示例中,水经过凝聚,然后经过膜过滤。表2中显示了同一样品的批量水分析数据。图1a和b显示了SEC分析的色谱数据。讨论SEC-TOC和SEC-紫外色谱图看上去不同,这是因为SEC-TOC检测所有有机分子中的总碳浓度,而SEC-UV只检测吸收光的有机分子(即发色有机物,只占总有机物中的一部分)。SEC色谱图将一维的批量水数据点扩展为分子量与 TOC 或紫外吸光强度的详细显示。我们无法从批量水分析中得到其它具体结论。两个主要的分子量峰值部分(见图1a中的“峰值 1”和“峰值 2”)代表有机物。峰值1位置的有机物吸光度较弱,基本上属于脂肪族。峰值2位置的有机物吸光度较强,基本上属于芳香族。凝聚去除峰值1和峰值2的有机物。凝聚只去除峰值2的发色有机物(即芳香族分子)。 膜过滤只去除峰值1的有机物,由此可知峰2的有机分子小于本研究中所采用的膜过滤分子量截止值。 臭氧处理的效果本文还显示了用臭氧在2个剂量下(从“剂量1”增加到“剂量2”)处理有机物的示例。我们用前面示例中所描述的SEC系统进行分析。表3、图2a和2b列出了结果数据。讨论臭氧处理可以分解高分子量的有机物,产生低分子量的有机物。随着臭氧用量的增加,产生的处理效果增强。新产生的分子位于约1000道尔顿的独特峰值处。臭氧处理破坏发色分子(即芳香族分子)。不产生新的发色分子(即芳香族分子)。新产生的低分子量分子(峰值在约1000道尔顿处)是脂肪族分子(不吸收紫外线)。结论SEC-TOC分析对分析有机物非常有用,能够大大扩展从批量水分析中得到的数据。分析结果提供了分子量与TOC的详细比较色谱。此分析系统可以方便地与其它类型的检测器(如紫外吸光度检测器)搭配使用,结果数据可用于表征有机物,帮助我们深入了解水处理过程,优化水处理工艺。Sievers M9 TOC分析仪可以以在线模式来进行SEC检测,实现更好的水处理工艺的表征和控制。参考文献1. Striegel, A. M., Yau, W. W., Kirkland, J. J., & Bly, D. D. (2009). Modern size-exclusion liquid chromatography: Practice of gel permeation and gel filtration chromatography. Hoboken, NJ: Wiley. 2. Her, N., Amy, G., McKnight, D., Sohn, J., & Yoon, Y. (2003). Characterization of DOM as a function of MW by fluorescence EEM and HPLC-SEC using UVA, DOC, and fluorescence detection. Water Research, 37(17), 4295-4303. doi:10.1016/s0043-1354(03)00317-8 3. Her, N., Amy, G., Foss, D., Cho, J., Yoon, Y., & Kosenka, P. (2002). Optimization of Method for Detecting and Characterizing NOM by HPLC−Size Exclusion Chromatography with UV and On-Line DOC Detection. Environmental Science & Technology, 36(5), 1069-1076. doi:10.1021/es015505j 4. Allpike, B. P., Heitz, A., Joll, C. A., Kagi, R. I., Abbt-Braun, G., Frimmel, F. H., . . . Amy, G. (2005). Size Exclusion Chromatography To Characterize DOC Removal in Drinking Water Treatment. Environmental Science & Technology, 39(7), 2334-2342. doi:10.1021/es0496468 5. Chin, Y., Aiken, G., & O' loughlin, E. (1994). Molecular Weight, Polydispersity, and Spectroscopic Properties of Aquatic Humic Substances. Environmental Science & Technology, 28(11), 1853-1858. doi:10.1021/es00060a015 6. Perdue, E.M., Ritchie, J. D., (2003). Dissolved Organic Matter in Freshwaters. In H. D. Holland, K. K. Turekian, Treatise of Geochemistry (pp. 273-318). Elsevier Science. 7. Leenheer, J.A. (2009). Systematic Approaches to Comprehensive Analysis of Natural Organic Matter, Annals of Environmental Science, 3, 1-130◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 海南药检系统离子色谱分析技术交流会顺利召开
    制药行业是海南省重点发展的一个行业,省政府投入大量资金在海口建设&ldquo 药谷&rdquo ,着力打造海南制药航母。为了更好的推广离子色谱在制药行业的应用,介绍离子色谱新技术,在海南省药检所的协助下,由瑞士万通中国有限公司主办海南省药检系统技术交流会于2012年4月26日如期在海口宝驹大酒店举行。 来自海南省海南省各级药检所及近50家制药企业120多人使整个会场座无虚席。 会议开始由海南省药检所总检验师,陈赞民先生简单介绍了制药行业目前质量现状,介绍了离子色谱在制药行业的重要性,并且感谢瑞士万通公司对海南制药行业的支持。希望万通公司今后能够在海南更多的举办此类性质的交流会。 上午主要由清华大学丁明玉教授讲解了离子色谱的原理以及前沿技术。丁教授深入浅出、循循善诱的的授课方式给参会人员留下了深刻的印象。 针对目前毒胶囊问题,瑞士万通产品经理李涛博士重点介绍了制药行业的热点安全问题,以及与离子色谱分析的相关应用介绍。参会人员对此部分内容产生了极大的兴趣。 瑞士万通区域销售经理黎知林先生重点介绍了万通公司的离子色谱以及相关的英蓝技术。其中英蓝技术部分的讲解使整个会议达到了高潮,激起了参会人员的广泛兴趣。 此次交流会,客户一致反映良好。对授课专家渊博的知识背景、瑞士万通离子色谱智能化技术给予极高的评价。我们将以此为动力,不断通过此类交流会加强与用户之间的沟通,推广离子色谱新技术的应用。交流,努力为提高用户的分析技术水平作出贡献,真正了解客户的需求,解决客户的问题!关于瑞士万通:1950年,瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年,瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年,瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年,在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪,第一台数字化电子滴定管。&hellip &hellip 2007年,瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年,瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。Metrohm - 瑞士万通,是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。
  • 赛默飞推出高效液相色谱法同时测定化妆品中11种紫外吸收剂的解决方案
    2014年12月12日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出高效液相色谱法同时测定化妆品中11种紫外吸收剂的解决方案。 太阳中紫外线可分为紫外线-A(400-320nm)和紫外线-B(320-290nm),以及紫外线-C(280nm以下)。通常,295nm以下的光线不能达到地表,所以会到达人体皮肤的是前两个波长。紫外线会导致皮肤晒黑、晒伤,甚至会诱发皮肤癌,特别是臭氧空洞,使得到达地球的紫外线增多。为体现防晒功能,化妆品生产厂家会添加一定量具有防晒功能的紫外吸收剂于防晒霜、隔离霜等化妆品中。但是过量的紫外吸收剂,会使人体皮肤致敏机率增加,影响人体健康。 目前,测定化妆品中紫外吸收剂的方法主要有:薄层色谱法、气相质谱法和高效液相色谱法。其中,高效液相色谱法使用最为广泛。在2002年出版的《进口化妆品中紫外吸收剂的测定 液相色谱法》这一标准中,采用甲醇、四氢呋喃和水的混合溶液作为流动相,其中四氢呋喃除了具有较大的毒性外,还容易引起色谱系统的不稳定,导致峰拖尾和新峰的产生等问题。赛默飞采用常用的高效液相色谱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,在11.5min内完成化妆品中11种紫外吸收剂的测定;该方法具有良好的线性,重现性和可靠性,同时具有快速、准确的特点,为规范化妆品中紫外吸收剂的使用提供技术支持。 下载应用文章请登陆:www.thermo.com.cn/Resources/201411/13133251750.pdf-------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 河北农业大学373.40万元采购超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR
    基本信息 关键内容: 超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR 开标时间: 2021-09-01 09:00 采购金额: 373.40万元 采购单位: 河北农业大学 采购联系人: 苗老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 方大国际工程咨询股份有限公司 代理联系人: 齐育萱 代理联系方式: 立即查看 详细信息 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口)招标公告 河北省-保定市 状态:公告 更新时间: 2021-08-10 招标文件: 附件1 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口) 招标公告 发布时间: 2021-08-10 一、项目基本情况 项目编号: FDBD-HW-2021-012 项目名称: 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口) 采购方式: 公开招标 预算金额: 3734000.00 最高限价: 1包最高限价:2232000.00元 2包最高限价:1502000.00元 采购需求: 1包:全自动微量凯氏定氮仪、实时荧光定量PCR、电泳仪、电转仪(电穿孔仪)、高速冷冻离心机、质构仪、蛋白质纯化系统、示差折光检测器、荧光检测器 2包:分析型液相色谱仪、新鲜度分析仪、超纯水机、光学显微镜、小垂直板电泳槽、小型转印槽、基础电泳仪电源、冷热台、紫外可见分光光度计、水分活度仪。#detail#招标公告#_#pdf#_#7666969a-ba72-4d92-8dd7-2385dca0715f 合同履行期限: 合同签订生效后120日历天内 本项目(是/否)接受联合体投标: 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: / 3.本项目的特定资格要求: 接受进口产品投标;所投产品为进口产品时,投标人需具备《海关进出口货物收发货人报关注册登记证书》;投标人为代理商时,需提供制造商同意其在本次投标中所投产品(1包:蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包:分析型液相色谱仪)的正式专项授权书,或制造商在国内的总代理商对所投产品(1包:蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包:分析型液相色谱仪)的正式专项授权书(总代理商需提供有效授权证明文件) 三、获取招标文件 时间: 2021年08月11日至 2021年08月17日, 9:00-12:00-12:00-17:00(北京时间,法定节假日除外) 地点: 河北省公共资源交易服务平台(http://www.hebpr.gov.cn/hbjyzx/)自主下载文件,并及时查看有无澄清和更正 方式: 其它 售价: 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年09月01日09点00分(北京时间) 地点: 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交;线下地点为:保定市公共资源交易中心第5开标室 四、响应文件提交 截止时间: 2021年09月01日09点00分 五、开启 时间: 2021年09月01日09点00分 地点: 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交;线下地点为:保定市公共资源交易中心第5开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1、本公告发布媒体:中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台。 2、本项目采用全流程电子招投标,各投标人请按照“河北省公共资源交易平台”(网址:http://www.hebpr.cn/)首页“信息动态”中“采购代理机构及投标人进行注册登记的通知”的要求办理相关市场主体注册手续,并办理数字证书CA(CA咨询电话4007073355),已注册、已办理数字证书CA的无须重新办注册或办理。完成注册并办理CA后,投标人凭CA秘钥登录电子交易系统自行下载所参加项目的采购文件和时间场地信息文件,采购文件格式(.bdzf)。在“保定市公共资源交易综合信息平台”中【业务管理-交易文件下载】菜单中搜索计划参与项目,并从系统中直接下载招标文件(必须在系统中获取),下载成功则视为报名参与成功。若经开标现场查验投标人未在网上下载招标文件,该单位将不能进入评审阶段,后果自负。具体操作可参考“河北省公共资源交易信息平台”(网址:http://www.hebpr.cn/)中的《投标人投标操作手册》技术支持电话:4009980000。投标人请随时关注平台,如本项目有信息变动,投标人延误自行负责。 3、河北省公共资源交易服务平台中市场主体在企业资质、法人、业绩、企业基本账户等重要信息发生变更时,应在投标确认前及时对河北省公共资源交易服务平台中主体信息进行修改更新,并选择审核地点,携带证明材料进行修改确认,否则视为无效变更。投标确认后至交易项目结束前,限制修改企业名称、企业基本账户信息,如特殊原因造成信息变化的,及时向河北省公共资源交易中心提交证明资料,未及时变更或资料无效从而影响响应的,责任自负。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称: 河北农业大学 地址: 保定市灵雨寺街289号 联系方式: 苗老师 0312-7526518 2.采购代理机构信息 名 称: 方大国际工程咨询股份有限公司 地 址: 保定市北二环5699号大学科技园3号楼南侧3层302 联系方式: 齐育萱 17692331906 3.项目联系方式 项目联系人: 齐育萱 电 话: 17692331906 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR 开标时间:2021-09-01 09:00 预算金额:373.40万元 采购单位:河北农业大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:方大国际工程咨询股份有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口)招标公告 河北省-保定市 状态:公告 更新时间: 2021-08-10 招标文件: 附件1 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口) 招标公告 发布时间: 2021-08-10 一、项目基本情况 项目编号: FDBD-HW-2021-012 项目名称: 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目(进口) 采购方式: 公开招标 预算金额: 3734000.00 最高限价: 1包最高限价:2232000.00元 2包最高限价:1502000.00元 采购需求: 1包:全自动微量凯氏定氮仪、实时荧光定量PCR、电泳仪、电转仪(电穿孔仪)、高速冷冻离心机、质构仪、蛋白质纯化系统、示差折光检测器、荧光检测器 2包:分析型液相色谱仪、新鲜度分析仪、超纯水机、光学显微镜、小垂直板电泳槽、小型转印槽、基础电泳仪电源、冷热台、紫外可见分光光度计、水分活度仪。#detail#招标公告#_#pdf#_#7666969a-ba72-4d92-8dd7-2385dca0715f 合同履行期限: 合同签订生效后120日历天内 本项目(是/否)接受联合体投标: 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: / 3.本项目的特定资格要求: 接受进口产品投标;所投产品为进口产品时,投标人需具备《海关进出口货物收发货人报关注册登记证书》;投标人为代理商时,需提供制造商同意其在本次投标中所投产品(1包:蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包:分析型液相色谱仪)的正式专项授权书,或制造商在国内的总代理商对所投产品(1包:蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包:分析型液相色谱仪)的正式专项授权书(总代理商需提供有效授权证明文件) 三、获取招标文件 时间: 2021年08月11日至 2021年08月17日, 9:00-12:00-12:00-17:00(北京时间,法定节假日除外) 地点: 河北省公共资源交易服务平台(http://www.hebpr.gov.cn/hbjyzx/)自主下载文件,并及时查看有无澄清和更正 方式: 其它 售价: 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年09月01日09点00分(北京时间) 地点: 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交;线下地点为:保定市公共资源交易中心第5开标室 四、响应文件提交 截止时间: 2021年09月01日09点00分 五、开启 时间: 2021年09月01日09点00分 地点: 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交;线下地点为:保定市公共资源交易中心第5开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1、本公告发布媒体:中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台。 2、本项目采用全流程电子招投标,各投标人请按照“河北省公共资源交易平台”(网址:http://www.hebpr.cn/)首页“信息动态”中“采购代理机构及投标人进行注册登记的通知”的要求办理相关市场主体注册手续,并办理数字证书CA(CA咨询电话4007073355),已注册、已办理数字证书CA的无须重新办注册或办理。完成注册并办理CA后,投标人凭CA秘钥登录电子交易系统自行下载所参加项目的采购文件和时间场地信息文件,采购文件格式(.bdzf)。在“保定市公共资源交易综合信息平台”中【业务管理-交易文件下载】菜单中搜索计划参与项目,并从系统中直接下载招标文件(必须在系统中获取),下载成功则视为报名参与成功。若经开标现场查验投标人未在网上下载招标文件,该单位将不能进入评审阶段,后果自负。具体操作可参考“河北省公共资源交易信息平台”(网址:http://www.hebpr.cn/)中的《投标人投标操作手册》技术支持电话:4009980000。投标人请随时关注平台,如本项目有信息变动,投标人延误自行负责。 3、河北省公共资源交易服务平台中市场主体在企业资质、法人、业绩、企业基本账户等重要信息发生变更时,应在投标确认前及时对河北省公共资源交易服务平台中主体信息进行修改更新,并选择审核地点,携带证明材料进行修改确认,否则视为无效变更。投标确认后至交易项目结束前,限制修改企业名称、企业基本账户信息,如特殊原因造成信息变化的,及时向河北省公共资源交易中心提交证明资料,未及时变更或资料无效从而影响响应的,责任自负。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称: 河北农业大学 地址: 保定市灵雨寺街289号 联系方式: 苗老师 0312-7526518 2.采购代理机构信息 名 称: 方大国际工程咨询股份有限公司 地 址: 保定市北二环5699号大学科技园3号楼南侧3层302 联系方式: 齐育萱 17692331906 3.项目联系方式 项目联系人: 齐育萱 电 话: 17692331906
  • MS标记LC紫外色谱图,药物杂质一目了然
    岛津的工程师在新发布的模块化单四极杆液质上开了一种新型数据处理算法“Mass-it”,可生成MS标记的紫外色谱图,以方便使用单四极杆LC-MS进行药物杂质分析。 在制药CMC中,化学家通常使用LC和或LC-MS来鉴定和定量合成产品中的组分,其中许多组分仅使用LC的紫外检测器进行分析。LC-MS的优点包括灵敏度高和定性能力好。然而,数据分析的复杂性,低耐用性以及电离方法对目标化合物的限制阻碍了LC-MS的引入。 岛津开发的新型质谱,从三个方面提升质谱仪器的性能:1)“Mass-it”新型解卷积算法辅助对MS数据进行解析,2)更好的耐用性,以及3)应用范围更广的离子源。 本次研究的对象是阿托伐他汀、普萘洛尔、西草净、五氯硝基苯,使用岛津Nexera LC-40 XR液相色谱系统进行分析,该系统配置SPD-M40二极管阵列检测器和LCMS-2050模块化质谱仪(图1),该质谱仪与液相色谱仪的自动进样器模块大小相当。 图1 岛津LCMS-2050集成到HPLC/UHPLC中 实验使用ESI / APCI双离子源(DUIS),扫描质量范围(m/z 100-1000)并以正负离子同时扫描模式进行分析。Mass-it处理TIC色谱图峰并生成检测到的质量信号列表,其保留时间通过提取的离子色谱图确定。XIC保留时间使算法能够区分多个共洗脱成分信号和来自单个成分的一组相关离子信号。 图2 阿托伐他汀的紫外色谱图 按Mass-it列出的组分的m / z被标记在UV 色谱图上。图2所示的示例是高纯度阿托伐他汀样品的代表性数据,显示为单一组分。对于实际样品,算法会在检测到多个杂质组分时对其进行标记,图3展示了Mass-it在阿托伐他汀杂质检测中的应用(图3)。 图3 用Mass-it标记的阿托伐他汀多个杂质 那么该系统的耐用性究竟如何呢?工程师做了系统性实验,10000次连续进样中引入30mg化合物来测试(一次注入1μL的3种药物的混合物,每种药物的浓度为1000 ng/μL)。在MS扫描模式下的进行实验,每隔一段时间检查LC-MS的性能,图4数据显示普萘洛尔的峰面积重复性为8.5%RSD。结果表明,即使重复分析高浓度样品,也可以获得稳定的结果。 图4 LCMS-2050的长期稳定性研究显示了对高浓度样品的耐用性 LCMS-2050配备了DUIS离子源, 可通过ESI和APCI组合方式生成离子,扩大了可离子化的化合物的范围。图5展示了使用由ESI和APCI特征电离的化合物评估DUIS离子源的电离能力。DUIS(+)对西草净(Simetryn)的离子化效率与单独使用ESI(+)相当,表明APCI功能的添加仅略微影响了DUIS配置中的ESI功能。而五氯硝基苯(Quintozene)的ESI(-)离子化效果不佳,但在使用DUIS(-)离子化时,灵敏度显著得到提升(10倍)。因此,DUIS是一种多功能且通用的离子源,可以在单次分析中兼顾ESI和APCI离子化方式。 图5 西草净(上)和五氯硝基苯(下)的ESI和DUIS离子化效率对比 LCMS-2050非常坚固耐用,并配备了强大的软件功能,即使对于首次使用MS的用户,LC-MS数据也更易于理解。这些功能有望增加更多的LC-MS用于药物杂质分析。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • Lambda(λ )DNA的紫外分光光度法分析
    脱氧核糖核酸即DNA,其在特定波长范围内具有吸光性,因此实验室常使用紫外分光光度计定量分析核酸的浓度和纯度。通常在260 nm波长下,吸光度显示为1时,表示双链DNA(dsDNA)为50 μg,单链DNA(ssDNA)为33 μg,RNA为40 μg。由此,我们可以根据260 nm下的吸光度计算DNA浓度。另外,蛋白质的吸收峰波长是280 nm。因此,可计算出DNA(260 nm处)与蛋白质(280 nm处)的吸光度比值,并将该比值除以预期值,从而判断DNA的纯度。应用数据测定条件仪器:U-5100紫外可见分光光度计测量波长范围:230~330nm响应:低速样品Lambda (λ) DNA(日本基因株式会社)TE缓冲液附件单样品池支架Eppendorf公司的微量样品池测量结果 图1 Lambda (λ) DNA的标准曲线图图2 Lambda (λ) DNA的吸收光谱如图所示,根据吸光度测定结果绘制了Lambda (λ) DNA在2~60 ng/μL范围内的曲线图,结果显示相关系数R2=0.999,数据良好。其中Lambda (λ) DNA浓度在30 ng/μ L时,吸光度比(A260/A280)为1.96。根据吸光度比≥1.8时表示为高纯度,因此本样品的纯度较高。总结紫外分光光度法定量分析DNA,操作简单,测量速度快,在核酸定量中使用频率高。日立紫外可见分光光度计U-5100采用轻巧紧凑的设计,搭配长寿命光源和双光束系统,为DNA 分析提供可靠方案。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 呼和浩特市生态环境局300.00万元采购离子色谱仪,紫外分光光度,原子吸收光谱
    详细信息 呼和浩特市生态环境局玉泉区监测站仪器设备采购项目竞争性磋商公告 内蒙古自治区-呼和浩特市-玉泉区 状态:公告 更新时间: 2022-09-18 招标文件: 附件1 项目概况 玉泉区监测站仪器设备采购项目采购项目的潜在供应商应在内蒙古自治区政府采购网获取采购文件,并于 2022年09月30日 09时30分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:150101-ZCSXCG-CS-20220006 项目名称:玉泉区监测站仪器设备采购项目 采购方式:竞争性磋商 预算金额:3,000,000.00元 采购需求: 合同包1(玉泉区监测站仪器设备采购项目): 合同包预算金额:3,000,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 水质污染防治设备 全自动CODCr分析仪 1(台) 详见采购文件 345,800.00 - 1-2 其他环境污染防治设备 原子吸收分光光度计 1(台) 详见采购文件 474,000.00 - 1-3 其他环境污染防治设备 离子色谱仪 1(台) 详见采购文件 850,000.00 - 1-4 其他环境污染防治设备 油气回收多参数检测仪 3(台) 详见采购文件 216,000.00 - 1-5 大气污染防治设备 便携式排放检测系统 3(台) 详见采购文件 387,000.00 - 1-6 其他环境污染防治设备 智能试剂安全管理系统 9(台) 详见采购文件 585,000.00 - 1-7 热式打印机 多功能标签打印机 1(台) 详见采购文件 1,200.00 - 1-8 其他环境污染防治设备 紫外可见分光光度计 1(台) 详见采购文件 120,000.00 - 1-9 其他环境污染防治设备 紫外可见分光光度计 1(台) 详见采购文件 21,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后20个日历日内交货 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定: (1)具有独立承担民事责任的能力; (2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; (3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; (4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; (5)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录; (6)法律、行政法规规定的其他条件。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无。 三、获取采购文件 时间: 2022年09月18日至 2022年09月23日,每天上午 00:00:00至 12:00:00,下午 12:00:00至 23:59:59(北京时间,法定节假日除外) 地点:内蒙古自治区政府采购网 方式:在线获取。获取采购文件时,需登录“政府采购云平台”,按照“执行交易→应标→项目应标→未参与项目”步骤,填写联系人相关信息确认参与后,即为成功“在线获取”。 售价: 免费获取 四、响应文件提交 截止时间: 2022年09月30日 09时30分00秒(北京时间) 地点: 内蒙古自治区政府采购网(政府采购云平台)五、开启 时间: 2022年09月30日 09时30分00秒(北京时间) 地点: 内蒙古自治区政府采购网(政府采购云平台)六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜 无 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:呼和浩特市生态环境局 地 址:呼和浩特市赛罕区新华东街12号城建大厦 联系方式:189479274562.采购代理机构信息 名 称:内蒙古众诚守信项目管理有限公司 地 址:内蒙古自治区呼和浩特市赛罕区如意南路金隅朗峰A1307 联系方式:0471-33279953.项目联系方式 项目联系人:赵潇 电 话:0471-3327995 内蒙古众诚守信项目管理有限公司 2022年09月18日 相关附件: 玉泉区监测站仪器设备采购项目磋商文件(2022091801).pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:离子色谱仪,紫外分光光度,原子吸收光谱 开标时间:null 预算金额:300.00万元 采购单位:呼和浩特市生态环境局 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:内蒙古众诚守信项目管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 呼和浩特市生态环境局玉泉区监测站仪器设备采购项目竞争性磋商公告 内蒙古自治区-呼和浩特市-玉泉区 状态:公告 更新时间: 2022-09-18 招标文件: 附件1 项目概况 玉泉区监测站仪器设备采购项目采购项目的潜在供应商应在内蒙古自治区政府采购网获取采购文件,并于 2022年09月30日 09时30分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:150101-ZCSXCG-CS-20220006 项目名称:玉泉区监测站仪器设备采购项目 采购方式:竞争性磋商 预算金额:3,000,000.00元 采购需求: 合同包1(玉泉区监测站仪器设备采购项目): 合同包预算金额:3,000,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量(单位) 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 水质污染防治设备 全自动CODCr分析仪 1(台) 详见采购文件 345,800.00 - 1-2 其他环境污染防治设备 原子吸收分光光度计 1(台) 详见采购文件 474,000.00 - 1-3 其他环境污染防治设备 离子色谱仪 1(台) 详见采购文件 850,000.00 - 1-4 其他环境污染防治设备 油气回收多参数检测仪 3(台) 详见采购文件 216,000.00 - 1-5 大气污染防治设备 便携式排放检测系统 3(台) 详见采购文件 387,000.00 - 1-6 其他环境污染防治设备 智能试剂安全管理系统 9(台) 详见采购文件 585,000.00 - 1-7 热式打印机 多功能标签打印机 1(台) 详见采购文件 1,200.00 - 1-8 其他环境污染防治设备 紫外可见分光光度计 1(台) 详见采购文件 120,000.00 - 1-9 其他环境污染防治设备 紫外可见分光光度计 1(台) 详见采购文件 21,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限:合同签订后20个日历日内交货 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定: (1)具有独立承担民事责任的能力; (2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度; (3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; (4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; (5)参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录; (6)法律、行政法规规定的其他条件。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无。 三、获取采购文件 时间: 2022年09月18日至 2022年09月23日,每天上午 00:00:00至 12:00:00,下午 12:00:00至 23:59:59(北京时间,法定节假日除外) 地点:内蒙古自治区政府采购网 方式:在线获取。获取采购文件时,需登录“政府采购云平台”,按照“执行交易→应标→项目应标→未参与项目”步骤,填写联系人相关信息确认参与后,即为成功“在线获取”。 售价: 免费获取 四、响应文件提交 截止时间: 2022年09月30日 09时30分00秒(北京时间) 地点: 内蒙古自治区政府采购网(政府采购云平台)五、开启 时间: 2022年09月30日 09时30分00秒(北京时间) 地点: 内蒙古自治区政府采购网(政府采购云平台)六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜 无 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:呼和浩特市生态环境局 地 址:呼和浩特市赛罕区新华东街12号城建大厦 联系方式:189479274562.采购代理机构信息 名 称:内蒙古众诚守信项目管理有限公司 地 址:内蒙古自治区呼和浩特市赛罕区如意南路金隅朗峰A1307 联系方式:0471-33279953.项目联系方式 项目联系人:赵潇 电 话:0471-3327995 内蒙古众诚守信项目管理有限公司 2022年09月18日 相关附件: 玉泉区监测站仪器设备采购项目磋商文件(2022091801).pdf
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上一颗“明珠”
    “100家国产仪器厂商”专题:访上海华爱色谱分析技术有限公司  为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”),华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。  专注于行业专用的气相色谱仪,侧重于高纯气体的分析方法研究和开发  方华总经理介绍说:“华爱色谱公司于2004年注册成立,目前侧重于高纯气体分析方法的研究,专注于行业专用气相色谱仪的开发,是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。”上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理  华爱色谱致力于产品的创新,拥有多项国家专利技术,并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号,部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持;尤其,作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位,华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。  “公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品,如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等,开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业,截止目前已开发40多套色谱工作站系统,均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。”华爱色谱公司研发与测试车间掠影  “3-3-3模式”,华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪,积极抢占高纯气体分析高端市场  方华总经理谈到,“高纯气体的分析市场,一直是国外仪器的‘领地’;但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’;我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括:3位资深工程师,用了3年时间,投入300万才研制成功。”  高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点,华爱的高纯气体分析系统,很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了,而我们认为,高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’:和高纯气体的分析比较,其他领域的色谱分析方法,如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析,不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪  华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程:  2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术,完成了对高纯氮的分析;  2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术,完成了对高纯氧、高纯氢的分析;  2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术,完成了对高纯氩的分析;  2009年完成了氦离子检测器的改性,实现了对氖气的分析,掌握了载气99.999999%纯化技术,完成了对高纯氦的分析。  “和国外同类仪器比较,我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的;2009年实现几十台销量 目前,全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。”知名气体公司AP访问华爱色谱公司  “争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范;占领国内高纯气体领域50%市场”  方华总经理谈到:“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后,2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术,争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外,由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”  “2010年华爱预计完成3000万元销售额,将占领国内高纯气体领域50%市场 同时,完成对所有气体检测器的开发,如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。”合影留念(方华总经理,左3)  关于华爱色谱公司的中长期发展规划,方华总经理表示:“便携式色谱仪和在线色谱仪,终将和实验室色谱仪‘三分天下’,而这两个领域也是华爱‘看好’的市场;今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度,并为在线色谱仪做好技术储备。”  附录1:上海华爱色谱分析技术有限公司  http://www.huaaisepu.com/index.asp  http://huaai.instrument.com.cn  附录2:华爱色谱公司重大事件  2004年03月24日:上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。  2006年11月01日:荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号: ZL2005 20042753.5)  2006年12月06日:荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号:ZL2005 2 0044846.1)  2007年01月03日:荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 20044945.X)  2007年02月28日:荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号:ZL2005 20044576.4)  2007年04月04日:荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 2 0044845.7)  2008年05月08日:全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证  2008年11月:新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证  2008年12月:公司入围上海市第二届最具活力企业评选,被评为上海市最具活力高科技企业  2009年04月:GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市重点新产品证书  2009年06月:为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献,全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号  2009年08月:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书  2009年11月:GC-9560-HD变压器油专用色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证  2009年12月09日:荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号:ZL2009 20073624.0)  2009年12月29日:荣获高新技术企业证书(编号:GR200931000979)  2010年04月09日:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖  2010年04月14日: GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“上海市重点新产品”  2010年04月15日:公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 日立高新将携最新超高效液相色谱、紫外光谱应用技术亮相BCEIA 2013
    第十五届北京分析测试学术报告会暨展览会,展览会于2013年10月23至26日在北京展览馆举办。展览场地面积近2万平方米,将展出当今世界各著名分析仪器厂商近年来研制、生产的新型分析仪器、生命科学仪器、环保分析仪器、实验室设备、食品分析仪器、化学试剂等,同时将举办分析仪器应用技术报告会、技术交流会和中日科学仪器发展论坛等相关活动。 日立高新技术公司将在应用技术报告会隆重推出日立超高效液相色谱仪、紫外分光光度计的最新技术,敬请关注。具体的报告时间如下: 日期时间专场报告题目2013/10/2315:30-16:00药物分析专场日立超高效液相色谱实现药物杂质的快速高分离2013/10/2513:30-14:00材料分析专场日立紫外光度计最新技术检测光学材料和薄膜样品 诚挚欢迎各位专家、学者届时交流指导!关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 综述:超微量紫外可见分光光度计仪器及应用现状分析
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233)  摘要  本文对超微量UVS仪器发展的重要性、超微量UVS仪器的基本原理、发展的必然性、使用者对超微量UVS的基本要求,以及超微量UVS在生命科学中的应用等作了简单论述。文中对国内外的几种主要超微量UVS仪器的特点、主要技术指标等作了简单介绍。同时,对如何重视和开展我国超微量UVS仪器及其应用研究、如何开展技术攻关、如何正确对待进口和国产仪器等等的有关问题进行了讨论。  一、前言  紫外可见分光光度计[1](UVS)在现代分析测试工作中使用非常广泛,而带有各类微量比色皿的UVS应用更加广泛。目前,国外发达国家生产的UVS很多都带有微量比色皿,国内外很多厂商还推出了专用的微量UVS或超微量UVS,给使用者带来很多方便。我国生产UVS的企业很多,但是真正带有实用微量比色皿的仪器不是很多。 (这里是指常规UVS,国内的UVS大多数仪器也带有微量紫外比色皿,但是不好用或者不能用。而国外的常规紫外也带有微量紫外比色皿,基本上都能满足使用要求,如PE、岛津公司等等。)由于制造难度较大和重视不够,我国目前专用的微量UVS或超微量UVS还相对较少,应该引起高度重视。  目前,微量UVS和超微量UVS已成为现代分子生物学、药物学、食品科学等领域的常用仪器。目前很多微量UVS和超微量UVS,都具有样品用量少、无需比色皿、全波长扫描、检测速度快、无需预热、样品无需稀释、直接显示浓度值、专用软件齐全、操作简便等优点。大多数超微量紫外可见分光光度计检测样品的量一般都在0.5μL~2μL左右,样品直接滴在样品台上,无需比色皿。  本文将根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期研发和使用各类分析仪器的实践,简单介绍超微量UVS仪器及其应用情况,同时对有关问题进行了讨论,可供有关分析仪器和仪器分析的管理者和广大科技工作者参考。  二、微量UVS和超微量UVS发展的重要性和必然趋势  微量UVS和超微量UVS,目前在我国的科研和工农业生产工作中使用已经非常广泛,很多科研领域,特别是生物技术领域和样品量非常少的分析检测工作,几乎都离不开微量和超微量UVS,它已经成为现代生物检测技术和微量分析检测工作中必备的仪器。其主要原因如下:  1、现代生物技术实验环节中,微量DNA、RNA、Protein及细菌生物密度的快速、准确定量检测需求大大促进了微量和超微量UVS的发展;  2、基本上绝大多数DNA、RNA、Protein及细菌生物都对紫外光或可见光有吸收,微量、超微量UVS仪器的光源比较容易得到;  3、微量UVS和超微量UVS之所以发展很快,还因为目前很多分析检测工作的样品量非常少、而且非常昂贵。  所以,超微量UVS仪器及应用的大发展是目前的必然趋势。  三、微量UVS超微量UVS的基本原理和要求  从仪器学理论[2]来看,与传统的UVS一样,微量UVS及超微量UVS都是根据比耳定律(物质对光的吸收)制造的。在传统UVS中,样品通常装在玻璃或石英制的比色杯内,置于光路内测试样品的吸光度,然后与有关标准物质比对,通过比较计算浓度得到测试结果。微量UVS和超微量UVS也是同样测试样品的吸光度,然后与有关标准物质比对,通过比较计算浓度得到分析测试结果。但是,当样品量有限或高度浓缩时,需要花费时间稀释或使用超低容积的比色杯,容易产生误差,并且比色皿难于清洗干净。所以,微量UVS和超微量UVS制造难度增大,成本大大增加。  在超微量UVS中,一般样品体积为0.5~2.0 μL,往往将样品移至一个疏水性平面上,然后将测样头降低至样品顶端形成一个长度为0.2 mm或0.5 mm的极短光程区。我们之所以要求光路的光程长度短,主要是希望仪器能够检测体积小、浓度大或吸光度值高的样品。  现代分析检测技术工作,对微量UVS或微量UVS的要求主要有以下几个方面:  1、从仪器学理论和应用实践的角度来讲,对超微量UVS最重要的要求是可靠性好。而影响其可靠性的主要关键是四项性能技术指标,它们是制造者和使用者必须高度重视的四个问题[4]、[2]。  (1)波长(波长范围和波长准确度):因为生物样品中绝大多数吸收峰都在紫外区。例如:亮氨酸吸收峰在230nm左右、核酸的吸收峰在260nm、蛋白的吸收峰在280nm等,所以超微量UVS的波长范围,一定要涵盖紫外区。而超微量UVS一般是直接测量吸光度A,根据比耳定律,A=εbc,即吸光度与摩尔吸光系数ε、光程b和样品浓度c成正比。而ε与波长有关,不同的物质吸收波长不同,就会有不同的ε,不同的ε有不同的分析检测误差。所以,波长范围和波长准确度就直接影响分析检测误差,直接影响分析检测数据的可靠性。目前国内外的超微量UVS的波长范围一般是200-800nm,波长准确度一般要求±1nm。这个波长范围都覆盖了紫外光和可见光的区域,波长准确度都能满足使用要求。  (2)灵敏度:因为是微量或超微量检测,所以要求仪器的灵敏度很高,否则没有办法做微量或超微量检测。根据仪器学理论,影响超微量UVS仪器灵敏度的因素很多,如果用以下数学表达式描述,至少有式中所述的很多个方面,即灵敏度S=f(ε.b.c.Ф.K.D./N),式中ε为摩尔吸光系数、b为光程(一般国内外的超微量UVS的光程为0.2mm左右)、c为被检测样品浓度、Ф为光源强度(一般使用氙灯)、K为电子学放大器的放大倍数、D为光电转换器或称之为光检测器(很多超微量UVS采用光电二极管或CCD),超微量UVS的灵敏度S与这些指标成正比。N为光噪声(取决于光源的稳定性)和电噪声(包括电子学系统、光电转换系统等)。灵敏度S与噪声N成反比。所以,研发者、制造者和使用者都应该特别注意这些因素带来的各种问题。  (3)稳定性(包括重复性和漂移):重复性是影响稳定性的两个主要因素之一,如果超微量仪器重复性差,广大使用者肯定不会欢迎。尤其是在用超微量UVS检测时,因为样品量少,如果仪器的重复性差,你做、我做、他做、今天做、明天做结果都不一样。或者同一台仪器,这个实验室和那个实验室做的检测结果不同,都不可能得到准确可靠的分析检测结果。使用者是不欢迎这种仪器的。不过,需要指出的是,因为超微量UVS的检测速度一般都很快,所以漂移不是最重要的指标。  (4)分析误差:用户买仪器的目的是做分析检测,分析检测的目的是得到一个数据,对数据要求的关键是准确,也就是说要求分析检测误差尽量小。因为微量和超微量UVS的样品量少,所以分析检测的相对误差就会大,因此,使用者要求超微量UVS的分析误差相对小者为好,这是超微量UVS使用者最基本的要求,也是最根本的要求。一般超微量UVS的分析误差,大概要求在1.0%左右。目前,国产超微量UVS基本上都给出相对分析检测误差(1.0%;有厂商用吸光度准确度表示,并给出误差为±0.0003Abs),而进口的超微量UVS基本上都不给出仪器分析检测的相对误差。  四、微量UVS和超微量UVS在生命科学中的应用[3]  1、核酸定量分析(核酸的吸收波长为260nm)  如质粒DNA (双链DNA, ds DNA)测定、基因组DNA测定、PCR引物(Oligo DNA)测定 总RNA、mRNA、 microRNA测定等。  核酸浓度=Abs 260×浓度系数(dsDNA 50µg/µl, ssDNA 37µg/µl, RNA 40 ng/µl, Oligo 33 ng/µl)。  2、核酸纯度分析检测  A260/A280的比值:由于蛋白吸收峰为280nm,纯净的样品比值应为1.8(DNA)或者2.0(RNA)左右。如果比值低于1.8 或者2.0,表示存在蛋白质或者酚类物质的影响。  A260/A230的比值:A230表示样品中存在一些污染物,如碳水化合物、多肽、苯酚等,较纯净的核酸A260/A230的比值大于2.0。  A320表示检测溶液的混浊度和其他干扰因子,纯样品的A320一般是0。(A320表示在波长为320nm处,吸光度值的大小 其余类推)  下图是一个典型的多聚物核酸纯度分析结果:核酸吸光度为0.7Abs;而蛋白的吸光度为0.383Abs。  3、蛋白质定量分析(蛋白质的吸收波长为280nm)  A. 直接定量法  A280(适用于高浓度的纯蛋白)  蛋白质(µg/µl) = 1.55 × Abs280 – 0.76 × Abs260(A320表示的意义同上 µg/µl表示浓度 每µL样品中含有蛋白的µg数量)  测试波长:苯丙氨酸257nm;色氨酸280nm;酪氨酸275nm  B. 间接定量法  Bradford法 (595nm),双缩脲法(546nm),BCA法(562nm) 与 Lowry法(750nm) 定量蛋白质  Bradford法通过在595nm处测量结合于样品蛋白的考马斯亮蓝染料的数量,和一个已知浓度的作为标准参照的蛋白结合的染料量进行比较,最后得到蛋白质的浓度。通常用小牛血清蛋白(BSA)作为参照。  双缩脲法 (546nm), BCA法(562nm) 与 Lowry法 (750nm)法均依靠碱性溶液中二价铜离子和肽键的反应生成在相应波长处有吸收值的复合物测定蛋白的浓度。  4、其它方面的应用  微量UVS的应用非常广泛,特别在生物工程研究及一些生物检测技术工作中都是必不可少的分析检测仪器。例如:生物克隆技术、PCR技术、基因工程技术等等工作中,超微量UVS是必不可少的工具。  五、目前市场上主要的超微量UVS仪器简介  1、使用者对超微量UVS的最基本要求  (1)适用于超微量样本的检测(一般能检测0.5-2μL样品)   (2)操作简单(直接使用加样器将待检测样本加在检测表面,无需使用比色皿和毛细管设备,每个样品检测时间10s)   (3)不浪费样品,节省消耗品费用   (4)样品无需进行稀释,即可进行快速、简便的检测,检测范围宽   (5)仪器空间体积小(最好仪器体积30×30×10cm)。  2、国外几种常用的超微量UVS仪器的比较  (资料主要来自有关公司的产品样本,及相关网络)  3、几种国产微量和超微量UVS的有关情况  (主要数据来自有关公司样本和有关仪器网络)  随着科学技术的发展,我国分析测试仪器也正在突飞猛进的发展,微量UVS和超微量UVS的发展也是如此。我国有不少仪器厂商,已经推出或正在研发不同类型的微量和超微量UVS。例如:杭州奥盛仪器公司、上海金鹏仪器公司、杭州佑宁仪器公司等都已经推出了多种成熟的微量和超微量UVS产品,并且受到了很多使用者的青睐,值得国人骄傲和自豪。  国产微量和超微量UVS的有关情况简单介绍如下:  1)杭州奥盛仪器公司推出了多款自主研发生产的超微量UVS仪器(Nano-100/Nano-300/Nano-500 Nano-400A 系列微量UVS)  (1)Nano系列产品的外观  (2)Nano系列产品的共同特点  ①软件界面友好,简单易用,图形软件操作,界面更为直观,结果可直接导出,便于数据保存、查看和输出。  ②微量检测,每次检测仅需0.5μl~2μl样品。测量后还可以回收样品,可放心的对珍贵样品进行研究。  ③检测快速,检测过程中无需稀释,无需比色皿,5s即可完成检测,直接显示结果。  ④长寿命光源,开机无需预热,氙闪光灯寿命可达10年,开机无需预热,直接使用,可随时检测。  ⑤检测浓度高,可测样品最高浓度为12000ng/μl,样品基本上不用稀释。  ⑥将样品直接点于样品板上,无需稀释,无需比色皿,可测样品浓度为常规紫外-可见光光度计的50倍,结果直接输出为样品浓度。  (3)Nano系列产品的各自特点  Nano系列产品,除上述共同特点外,还具有如下独自特点  ①Nano-500新增荧光计模式,精确定量核酸浓度,对于浓度低于2 ng/μl的样品,可选用荧光计模式,最低检测限可达0.5pg/μl,单机操作方便快捷。  ②Nano-100/Nano-300/Nano-500 为全波长的微量分光光度计, Nano-400A为固定波长的超微量核酸分析仪。  ③Nano-300,Nano-400A,Nano-500可实现单机操作,方便快捷。  (4)Nano系列产品的主要技术指标型号Nano-100Nano-300Nano-400波长范围200-800nm200-800nm230mn 260nm, 280nm样本体积要求0.5-2.0pl0.5-2.0pl0.5-2.0pl光程0.2mm腐浓度测量) 度测聲0.2mm 砌度测聲 1.0mm(削浓度测02mm(S浓度测D LOmm潛通浓度测最光源筑闪灯光氤闪灯光氤闪灯光检测器3864单元线性CCD阵列3864单元线性CCD阵列麟光电二极管波长精度InmInm—波长分辨率V 3nm (FWHM at Hg546ujtn)3nm (FWHM at Hg546nm)—吸光度精确度0.003Abs0.003Abs0.003Abs吸光度准确度1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)吸光率范围(等效于lOmtn)0.02 - 90A0.02 -100A0.02 - 80A核酸检测范围2-4500ng/pl (dsDNA)2-5000ng/pl (dsDNA)10-4000ng/pl (dsDNA)检测时间5S5S15S数据输出方式连接电脑保存数据USBUSB样品基座材质石英光纤和高硬质铝石英光纤和高硬质铝石英光纤和高剛铝电源适配器DC 24V 2ADC 24V 2ADC 24V 4A功耗20W40W25W待机时功耗5W5W5W尺寸(WXDXH) mm200 X 250X166210X268X181208 X 280X186重量2.6kg2.8kg3.6kg软件操作平台WinXP, Win7, Win8安卓系统安卓系统比典模式(OD600) 光源—LED发光二极管LED波长范围—600 ± 8nm600±8nm吸光度范围—0-4A0-4A J  2)杭州佑宁仪器公司自主研发生产的Nano One微量UVS  (1)Nano One微量UVS的外观  (2)Nano One微量UVS产品特点:  ◆智能安卓操作系统,7寸电容触摸屏,多点触控,专用 APP软件,界面更为直观。  ◆比色皿插槽,可对细菌/微生物等培养液浓度的检测。更为得心应手。  ◆每次检测仅需0.5~2μl样品。测量结束后,还可以回收样品,可以放心地进行珍贵样品的研究。  ◆样品直接加于样品检测平台,无需稀释,8s即可完成检测、显示结果,结果直接输出为样品浓度。  ◆氙闪光灯,寿命可达10年。开机无需预热,直接使用,可随时检测。  ◆将样品直接点于加样平台上,无需稀释,可测样品浓度为常规紫外-可见分光光度计的50倍,检测结果直接输出为样品浓度,无需额外计算。  ◆稳定可靠、快速的USB数据输出方式,方便导出数据进行相应分析。  ◆仪器不需电脑联机,单机即完成样品检测和数据的存储。  ◆图像和表格存储格式,表格兼容Excel,方便后续数据处理,支持JPG图像导出。  ◆采用高精度直线电机驱动,使光程的精度达到0.001mm,吸光度检测重复性高。  (3)NanoOne微量UVS的主要技术指标:型号NanoOne波长范围200 ~ 800nm;比色皿模式 (OD600 测量 ):600±8nm样本体积要求0.5 ~ 2.0ul光程0.2mm( 高浓度测量 ) 1.0mm( 普通浓度测量 )光源氙闪光灯检测器2048 单元线性 CCD 阵列波长精度1nm波长分辨率≤ 3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精确度0.003Abs吸光度准确度1%(7.332 Abs at 260nm)吸光度范围 ( 等效于 10mm)0.02-100A 比色皿模式 (OD600 测量 ):0~4A测试时间< 8S核酸检测范围2 ~ 5000ng /ul(dsDNA)数据输出方式USB样品基座材质石英光纤和高硬质铝电源适配器12V 4A功耗48W待机时功耗5W软件操作平安卓系统尺寸(mm)270*210*196重量3.5kg  3)上海金鹏仪器公司推出了自主研发生产的Nano-600超微量UVS  Nano-600超微量UVS(核酸蛋白测定仪),作为一款高再现性的全波长分光光度计,采用基座和比色皿上样双检测模式, 适用于更宽浓度范围的样品检测,操作简便,不仅可用于测量DNA,RNA纯度、浓度,测量蛋白质浓度,也可用于一般物质分析中的吸光度检测。  (1)Nano-600超微量UVS的外观  (2)Nano-600超微量UVS产品的主要特点:  采用7寸电容触摸屏,优化设计的APP软件;无需预热,4秒即可完成检测;结果直接输出为样品浓度;5分钟内无操作将自动关闭光源以延长使用寿命;软件图形界面简单明了,操作更为直观,结果可直接导出;仅需0.5~2ul的微量样品即可进行纯度与浓度测量 样品可回收。  (3)Nano-600超微量UVS的主要技术指标软件操作平台:7寸电容触摸屏,安卓系统波长范围:185-910nm;比色皿模式( OD600):600±8nm样本体积要求:0.5-2.0ul光程:0.2mm(高浓度测量) 1.0mm(普通浓度测量)光源 :氙闪光灯(寿命可达10年)检测器 :3648像素线性CCD阵列波长精度 :1nm波长分辨率≤3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精准度 :0.002Abs吸光度准确度 :1%(7.332 Abs at 260nm)吸光度范围(等效于10mm):0.02-300A比色皿模式(oD600测量):0~4A测试时间 :<5S核酸检测范围 :2-17500ng/ul(dsDNA)数据输出方式:USB、SD-RAM卡样品基座材质 :石英光纤和高硬质铝  4)上海元析仪器公司自主研发的B500型超微量UVS  仪器特点:可用于DNA、RNA、蛋白样品无稀释的快速检测  (1)检测量1μl~21μl,适用于极微量样品的检测  (2)采用长寿命进口紫外光源(氙灯)  (3)无需开机预热  (4)样品无需进行稀释,可进行快速、简便的检测,检测范围宽  仪器指标参数  波长范围:全光谱测量,190nm~850nm。  波长精度:1nm  分辨率:1.8nm  检测下限约:2ng/μl(双链DNA)  检测上限:≥15000ng/μl(双链DNA)  蛋白质测量范围:0.1~100mg/ml  最小吸光度:0.002(1nm光程时)  吸光度准确度:2%(257nm)  吸光度范围:0.02~300(相当10nm光程)  样品检测速度:2秒~5秒/个  软件:配有数据分析软件,一次测量可记录≥1000个样品数据 可实现全波段光谱扫描。  在国产超微量UVS中,本文只选择了上述几家,实际上还有北京Kaiao公司、南京Wins公司、上海的BIO-DL等多家公司在生产、组装、或代销超微量UVS。初步估计全国总共约有十几家厂商从事超微量紫外仪器的生产、销售。因篇幅所限,本文不能全面详细介绍了。请有关厂商谅解,请广大使用者自己从网上或实地查找。  六、几个有关问题的探讨  1、带微量比色皿的紫外可见分光光度计和超微量紫外可见分光光度计是科研、生产工作中使用非常广泛的一种分析检测仪器,并且是生命科学、食品科学、药品检验等领域必不可少的分析检测工具。我国目前有数十家企业生产紫外可见分光光度计仪器,但是对微量UVS和超微量UVS重视不够,同时因为微量UVS和超微量UVS制造难度较大,我国至今生产真正的、成熟的微量UVS和超微量UVS厂商不多。  我国微量UVS和超微量UVS仪器需求量很大,年需求量大约为3000-4000台,但是,我国这方面的主市场仍被国外产品占领。为此,作者呼吁我国的UVS仪器生产厂商,应该站在民族的高度,对此引起高度重视。作者建议:  1)目前国内的广大生产UVS仪器的厂商,尽快力争在常规的UVS上,开发优质微量比色皿的附件,以满足我国广大分析检测工作者的需求。  2)我国有条件的厂商,应该尽快开展微量UVS或超微量UVS仪器研发生产,尽快推出能满足使用要求的微量UVS或超微量UVS,以满足我国市场的需求,改变或打破国外产品占领我国主市场的局面,尽快赶超微量UVS和超微量UVS仪器及其应用的国际先进水平。  2、因为微量UVS或超微量UVS仪器一般制造难度大、要求较高。所以,作者建议或希望我国有关的广大科技工作者,都要关心或重视对微量UVS或超微量UVS仪器及其应用的研究开发工作,对此开展攻关。希望微量和超微量UVS的制造者和使用者紧密结合,从仪器学理论[2]和分析检测工作实践的需要,共同攻关,为研发优质的、稳定可靠的微量UVS或超微量UVS而努力。  3、加强行业内部团结,政府大力支持国产仪器、不打价格战、不随便对产品降价。目前,国内已经推出的微量和超微量UVS,质量都能满足使用要求,与国外产品相差无几,比如国产奥盛的Nano系列产品的质量、性价比等都很好(主要指仪器的波长范围、灵敏度、噪声、分析检测误差、性价比等)。但是价格上要比国外产品便宜很多,有的相差一倍以上,这是一种不正常的现象。寻其根,大致有以下原因:  1)政府招标时拨款太多,一台超微量UVS拨款15万RMB以上,同时规定用不完要求上交,而国外的超微量UVS,一般每台15万RMB左右,这就等于要求使用者买进口产品。所以,招标者就很自然的购买了同档次、同质量的进口产品。  2)再加上,有些科技工作者受崇洋媚外思想的毒害较深,即使国内同类同档次的超微量UVS的质量与国外产品相当,尽管一般国产超微量UVS约6万RMB左右,价格仅约进口的一半,但是他们还是认为进口产品总比国产的好,甚至从思想上排斥国产仪器。特别值得提出的是,我国有些微量或超微量UVS生产的厂商(其它仪器也有 例如原子吸收、紫外可见分光光度计、高效液相色谱等等),为了蝇头小利,自己生产的、质量很好的超微量UVS,让国外大企业贴牌,让那些国外企业拿着我们国产的仪器,冒充国外企业的产品在世界各地销售。有的甚至在我国国内销售,假冒充进口产品,欺骗中国的科技工作者。这个问题,一方面说明中国的仪器质量不差,至少可以与国外产品质量相当,达到了可以以假乱真的地步。另一方面也说明我们国家的仪器厂商和使用者崇洋媚外思想非常严重。自己的产品质量很好,但是不敢用自己的名义去与国外厂商抗衡。国产的仪器产品很好,还是迷信进口产品,这是不正常的现象,希望行业内的有关人员应该引起高度重视。  这里作者想对在国外有关仪器公司工作的中国员工们说一声,为了生存,你们去国外公司打工,无可非议。但是,希望你们一定要实事求是的向中国科技工作者介绍产品、尽量把国外好的、中国还不能生产的优质产品卖到中国来。当然,如果某些国产超微量UVS还不够完善、不够理想,还不能满足某些高要求使用者的要求,你们向有关科技工作者推荐国外产品,或者这些使用者购买进口超微量UVS仪器是可以理解的。我们既不能盲目崇洋媚外,也不能盲目排外。作者认为,我们的国产仪器,完全可以实事求是的与进口仪器共舞,盲目崇洋媚外和盲目排外都是不对的。  3)国内仪器行业内的厂商,为了多卖产品,纷纷降价,相互竞争  这类事情经常发生,特别是为了招标,为了出口,国内企业打价格战的事屡见不鲜。所以,作者希望广大生产超微量UVS或生产各类分析仪器的企业,应该站在民族的高度,加强团结、不打价格战。作者希望大家团结一致,努力进一步提高产品质量,以质量求生存、以自己的产品质量与国内外同行或同类产品竞争,力争尽快改变国外微量UVS占领我国主市场的局面而共同努力。  主要参考文献  [1]李昌厚著,《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版社,2005.  [2]李昌厚著,《仪器学理论与实践》(仪器学理论与光学类分析仪器.  整机及关键核心部件的设计、制造、测试、使用和维修),北京:科学出版社,2008.  [3]李红亮,《微量紫外分光光度計及在現代生物技術中的應用》(学术报告).  [4]李昌厚,略论UV/UVS光度准确度的测试,光学仪器,N0.5-6,41,1994.  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:分析仪器及其应用研究。长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》等有精深研究 以第一完成者身份,完成科研成果15项,由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
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    从猫爪草提取物中分离紫外吸收与非紫外吸收成分Pure 应用”猫爪草是一种热带藤本植物,是科学研究的一种宝贵的药物资源。活性成分为生物碱,丹丁酸和其它可能有促进免疫系统功能潜力的植物素。其中,生物碱有降压药的效果,可降低胆固醇,除此之外,还具有消炎、抗氧化和抗癌等特性。1方法萃取条件萃取类型研磨重量2g萃取溶剂乙醚溶剂体积20ml超声波提取30minFlash 色谱条件FlashPure EcoFlex 12g Sclia流速25ml/minUV1 波长254nmUV2 波长280nm溶剂 A正己烷溶剂 B乙酸乙酯进样模式液体ELSD 载体空气柱平衡时间5min洗脱方法步骤1234时间(min)0.03.03.04.0%B3030100100▲ 图 1. 在装有 12g Sclia 填料的 FlashPure EcoFlex 柱上对猫爪草进行纯化。色谱图说明使用紫外检测器和蒸发光散射检测器检测峰的诸多优点。通过调整流动相的梯度对方法进行优化以期获得更好的分离效果,方法如下:洗脱方法步骤1234时间(min)0.03.09.01.0%B3030100100▲ 图 2. 优化后的方法使得整体分离度大大提高,在 ELSD 检测器的加持下,可以有效检测到无紫外吸收的目标产物。使用分析型 HPLC 将两组实验与初始粗提物进行分析对照,结果如下:▲ 图 3. 通过对照发现只用 UV 检测器对样品进行纯化,不能检测非发色团的产物,导致馏分纯度不高。使用 ELSD 检测器收集的馏分可分离出高回收率和高纯度的组分。2结论天然产物在新药物研发中发挥重要的作用。粗提物通常含有活性良好的先导化合物,因此分离和纯化时需要很多步骤且充满未知性。Pure 系统收集包括 UV 检测器和 ELSD 检测器在内的多个检测器的信号,克服了使用传统 Flash 色谱方法遇到的纯化瓶颈,大大提高目标产物的纯度和回收率。化学家可以在双检测器以及 Navigator 技术的帮助下,有效地从粗提取物中分离目标化合物和含量低的成分,节省时间和人力成本。3参考Cat's Claw Technical Literature, Raintree Nutrition, Carson City, Nevada.Medicinal natural products a biosynthetic approach, 3rd edition Dewick, P. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2009.
  • 三用紫外分析仪适用于哪些检测?
    利用荧光技术设计的紫外分析仪(三用紫外分析仪)主要是物质的定性方面的应用,包括: ⑴在科学实验工作中检测,许多主要物质如蛋白质、核苷酸等。 ⑵在药物生产和研究中,可用来检查激素生物碱,维生素等各种能;产生荧光药品质量,特别适宜作薄层分析和纸层分析斑点和检测。 ⑶在染料涂料橡胶、石油等化学行业中,测定各种荧光材料,荧光指示剂及添加剂,鉴别不同种类的原油和橡胶制品。 ⑷纺织化学纤维中可测定不同种类的原材料。如羊毛,真丝人造纤维,棉花,合成纤维,并可检查成品质量。 ⑸在粮油,蔬菜,食品部门,可用于检查毒素(如黄曲霉素等),食品添加剂,变质的蔬菜、水果、可可豆、巧克力、脂肪、蜂蜜、糖蛋等的质量。 ⑹在地质、考古等部门,可起到发现各种矿物质,判别文物化石的真伪。 ⑺在公安部门可检查指纹、测定密写字迹等。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 紫外可见光谱分析仪——为化学与生物化学实验带来快速、准确且可靠的数据分析
    SE-3607紫外可见光谱分析仪是博源光电基于自主研发的光谱分析技术为PASCO公司全新打造的重磅产品。它是一款UV-VIS宽波长范围且易于使用的紫外可见光谱仪,可为化学和生物化学在实验教学中提供快速,准确和性能可靠的常规分析。借助USB通讯和跨平台的光谱分析软件,UV-VIS紫外可见光谱仪改善了实验室成员之间的协作方式,使其在平板电脑,iPad和Chromebook上分析从电脑上采集的数据成为了可能。石英光纤等附件可用于扩展光谱仪的功能,从而可用于测量发射光谱,各类光源或激光器。特征• 测量范围:180nm - 1050nm• 直观跨平台的软件操作• 软件内置常规分析工具• 自动切换亮暗,一键式校准• 清晰的标记指示比色皿的正确放置应用• 溶液浓度的测定• 鉴定未知物质• 测量反应速率或衰减速率• 比色法(例如BCA,Bradford,Lowry)• 合成化合物的纯度测试• 平衡常数的确定• 摩尔吸收系数的测定• 品质测试(例如,发酵培养基,食品掺假,品质保证水平)光谱仪经过严格设计,可在快节奏的实验教学中提供最佳性能• 结构紧凑,体积适中• 高灵敏度CMOS检测器可加快分析速度• 内部排水结构设计,减少液体滴落和溢出造成损坏的风险• 隔离式光路结构,可确保随时间变化的精度(±1 nm)• USB连接及跨平台,支持实验室设备和学生自带设备• 兼容常规长度为1厘米的方形和圆形比色皿在可见光,UVA,UVB和UVC区域的提供宽波长范围检测,为常规应用提供了出色的独立解决方案• 吸光度动态变化• 纯化蛋白质分析• 平衡常数的测定• 核酸纯度测试• DNA和RNA的检测• 分析提取或合成的化合物• 核酸浓度的测定• 用于蛋白质定量的比色测定法(例如Bradford,BCA,Lowry)• 分光光度法测定化学和生化化合物光谱仪集成了易于使用的光谱仪软件该免费软件与大多数学生设备兼容,使实验组可以轻松快速地共享和查看其数据。 跨平台光谱分析软件还可以作为免费的功能齐全的应用程序使用,它具有以下功能,从而提高了分析效率:• 易于使用的菜单导航• 自动切换亮暗,一键式校准• 自动显示和存储样品数据• 进行扫描平均和数据平滑• 直观的数据重命名以优化数据跟踪• 光谱图将可见光的波长与颜色相关联• 内置的Beer-Lambert定律与线性拟合用于测定浓度• 可打印光谱和数据图• 将数据导出为.csv文件或.png屏幕截图,以便在Excel,SPARKvue或Capstone软件中进行进一步分析软件包含四种预置的分析模式吸光度分析模式使用“吸光度分析模式”对溶解在乙醇中的合成乙酰水杨酸样品进行分析。样品的吸收光谱表明样品在237nm 和313 nm处有较强的吸收光谱。使用“吸光度分析模式”可获得合成的乙酰水杨酸样品的吸收光谱。 浓度分析模式:浓度与吸光度(Beer-Lambert定律)使用“浓度分析模式”中的Beer-Lambert定律确定纯化蛋白的浓度。在“吸光度分析模式”屏幕中选择目标波长后,分析了五种已知浓度的蛋白质标准品(BSA)。应用线性拟合以创建标准曲线,并且测定未知蛋白质的浓度确定为0.215 mmol / L。使用Beer-Lambert定律在“浓度与吸光度”显示中确定纯化蛋白的浓度。时间分析模式:时间与吸光度(动态分析)使用“时间分析模式”随时间测量酚酞在NaOH中的褪色。对于具有不同浓度的NaOH的样品,随时间测量与酚酞相关的波长的吸光度。 下面提供了包含0.3M NaOH的酚酞样品的结果。使用“时间分析模式”随时间测量酚酞在NaOH中的褪色。光分析模式:波长与光强附加的石英光纤套件用于分析紫外可见光谱中各种光谱源的强度。氦元素光谱在下面使用“光分析模式”显示。可以将采集到的光谱(例如上面的氦光谱)与“光分析模式”屏幕中的预加载参考光谱进行比较。了解更多的产品详情和资讯信息,请登陆博光商城www.brolight.cn
  • 紫外可见分光光度计最佳吸光度范围和光谱带宽选择方法的研究
    李昌厚(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)李菁菁(上海中医药大学公共健康学院 上海 201203)摘要:本文根据仪器学理论[3]并结合作者的实践,对紫外可见分光光度计的最佳吸光度范围(或最佳浓度范围)和最佳光谱带宽的选择方法进行了研究,并对有关问题进行了讨论。本文可供从事紫外可见分光光度计研发、制造、使用和维修的科技工作者参考。0、前言紫外可见分光光度计是目前国际上使用最多的常规分析仪器之一,但如何选择紫外可见分光光度计的最佳吸光度范围(最佳浓度范围)和光谱带宽,很多从事分析工作的科技工作者没有引起重视。对使用者来说,选择紫外可见分光光度计的最佳吸光度范围(或最佳浓度范围)和最佳光谱带宽,是用好紫外可见分光光度计最关键的问题之一,也是一门很深的学问。作者根据仪器学理论和自己的长期实践,对如何选择最佳吸光度范围(或最佳浓度范围)和选择最佳光谱带宽及有关问题进行了研究,提出了选择的方法,并对有关问题进行了讨论。1、吸光度范围(或试样浓度范围)的选择1.1、认真选择最佳吸光度(Absorbance-Abs)范围的重要性[1] 、[2]根据比耳定律[3],吸光度(Abs)与试样的浓度(C)成正比。所以,不同的浓度范围内测量(即不同的吸光度范围内测量),会引起不同的误差。这一点,所有使用紫外可见分光光度计的分析工作者,都必须高度重视。有时,很多科技工作者,在工作中往往忽视这个问题,例如:作者曾看到有一位分析人员,用一台光度噪声为0.005Abs的紫外可见分光光度计分析小于吸光度为0.005Abs的样品。她的工作做了很长时间,一是测试结果不稳定,二是结果比标准值小很多,总是得不到可靠的结果。于是,她开始怀疑所用的紫外可见分光光度计仪器有问题,后来,请制造厂的工程师来维修仪器,维修工程师一到现场,稍加检查,就立即指出仪器没有问题。但这位使用者仍坚持仪器有问题,制造厂的工程师经过反复检查,断定仪器肯定没有问题,并指出是样品太稀。后来,对样品稍加浓缩,很快就得到了令人满意的测试结果,所测得的数据,与标准值完全一致。还有一位科研工作者,他使用一台中档偏下的紫外可见分光光度计分析食品中的添加剂,他发现所测得的样品含量总是偏低。后来,也怀疑仪器有问题。结果,经维修工程师检修,认为仪器没有问题。最后,发现被分析的样品浓度太高,被测量样品的吸光度值达到2.5Abs。在把样品稀释到0.8Abs后,再反复多次测量,结果非常准确,与文献值完全一致。这两个例子,充分说明在使用紫外可见分光光度计时,对被分析样品的吸光度范围的选择非常重要。1、2、最佳吸光度范围(或最佳试样浓度)选择的原则1.2、1 吸光度范围不能太小(或试样浓度范围不能太稀)为什么吸光度范围不能太小?因为噪声是主要分析误差的来源之一[2] 、[3] ,它限制被分析试样吸光度值的下限。吸光度太小(或试样太稀)时,有用的信号会被仪器的噪声淹没;当光度噪声大到一定程度或样品吸光度小到一定程度时,吸光度就根本不与样品的浓度成正比。甚至会产生试样浓度变稀时,吸光度值反而增大(噪声所致)的现象,以致无法得到稳定的测量数据,产生很大的分析误差。例如:作者曾用某紫外可见分光光度计测试黄曲霉素,因为仪器的噪声太大,测试数据从0.4Abs就开始超过1%的相对误差。作者的实践表明,一般常规分析时,对大多数试样浓度取10µg/ml~100µg/ml(相当0.3~0,7Abs)左右为最佳。1.2.2、最佳吸光度值范围(或最佳试样浓度范围)不能太大为什么吸光度不能太大?因为杂散光是分析误差的主要来源之一[2]、[3],它限制被分析试样吸光度值的上限,如果试样的吸光度太大,因为杂散光的原因,可能会使分析误差增大。因为杂散光会使分析测试结果严重偏离比耳定律(分析测试结果的数据可能偏小,也可能偏大;若杂散光被试样吸收则测量数据偏小,若杂散光不被试样吸收则测量数据偏大)。如果仪器的杂散光很大、被分析的试样吸光度值太大,吸光度就根本不与试样的浓度成正比,甚至会产生试样浓度增大时,吸光度值反而减小等反常现象。1.3、 试样浓度的选择原则1.3.1、试样不能太稀(理由如1.2、1所述)1.3.2、试样不能太浓(理由如1.2、2所述)1.3.3、在试样量允许时,试样的浓度应选择靠近最佳吸光度值(0.434Abs)。因为,从理论上讲,比耳定律在吸光度值为最佳值0.434Abs时,分析误差最小 。所以,如果被测试样太浓时,应向靠近0.434Ab的方向稀释。假设被测试试样太浓,达到2Abs左右,这时,应稀释到1Abs以下,但要注意不能太稀。在不同的吸光度上测试,相对误差和绝对误差都不同;作者研究的结果如下:(设仪器给出的△T=0.3%T;目前,国际上的高档紫外可见分光光度计一般都给出△T=0.3%T)。2、最佳光谱带宽的选择[4]、[5]、 [6]2.1、认真选择光谱带宽(Spectrum Band width)的重要性光谱带宽是紫外可见分光光度计主要分析误差的来源。我国广大的分析测试工作者,对紫外可见分光光度计光谱带宽的重要性并没有引起重视。甚至,有的分析工作者,根本就没有认识到光谱带宽会影响分析误差,这是影响我国紫外可见分光光度计仪器和应用水平提高的重要原因之一。作者在长期的实践中深深体会到,光谱带宽是非常重要的技术指标,并对它进行了认真研究[2]、[4]。作者为了研究光谱带宽对分析误差的影响,曾对青霉素钠、青霉素钾进行过测试研究。我国药典规定对青霉素钠、青霉素钾的分析测试用1nm光谱带宽,但作者对同一种浓度的青霉素钠测试用2nm光谱带宽测试时,吸光度值为0.805Abs;用1nm光谱带宽测试时,吸光度值为0.825Abs;用0.3nm光谱带宽测试时, 吸光度值为0.865Abs;用0.2nm光谱带宽测试时,吸光度值为0.823Abs。实践证明,0.3nm光谱带宽测试时吸光度值最大,2nm光谱带宽测试的结果比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.060 Abs,1nm光谱带宽测试时,吸光度值比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.04Abs,说明0.3nm光谱带宽是最佳光谱带宽。2nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.06Abs,相对误差为△A/A=0.06/0.865=0.69(6.9%);1nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.040Abs,相对误差为△A/A=0.046(4.6%)。由此可见,光谱带宽的重要性是不言而喻的。但是,在实际工作中,有许多科技工作者很不重视光谱带宽问题。例如:我国某地的某某制药厂,采用国外某公司的紫外可见分光光度计作为质检仪器,该仪器的光谱带宽为5nm,根本不符合我国和世界各国药典规定用于药品检验的紫外可见分光光度计,其光谱带宽应为2nm的要求。作者从理论上计算,5nm光谱带宽的紫外可见分光光度计,若要用于药品检验,其测试误差为3%,而很多药品检验时,药典规定要求其分析误差在1%以内。所以,使用者一定要高度重视紫外可见分光光度计的光谱带宽的选择。2.2、光谱带宽选择的原则[2]2.2.1、根据分析工作的误差要求选择光谱带宽因为不同的光谱带宽对同一种药品进行分析测试有不同的误差,所以,不同行业应对光谱带宽有不同的要求。使用者应根据分析工作的误差要求来选取不同的光谱带宽。特别是制药行业、科研工作或要求较高的使用者,更应如此。2.2.2、光谱带宽不能过大或过小的原因我们应根据被分析样品对误差的要求,选用不同的光谱带宽来进行分析测试。一般来讲,不同的试样要求用不同的光谱带宽来分析,并且,我们应该选择最佳光谱带宽或选择靠近最佳光谱带宽的光谱带宽来分析,才能得到最佳分析结果。有些科研工作者以为光谱带宽越小越好(分辨率高),也有科研工作者以为光谱带宽越大越好(能量大,灵敏度高)。其实不然,如前所述,作者对同一浓度的青霉素钠、青霉素钾的测试就很好的说明了问题。2.3、光谱带宽与分析误差的关系在理想状态下[7]、 [8],光谱带宽与分析误差的关系如表2:表2 在理想条件下,A obs与SBW在吸收极大时的关系[4]RBWA obs/ARBWA obs/ARBWA obs/A0.01000.99950.06000.99830.20000.98190.02000.99950.07000.99770.30000.96040.03000.99950.08000.99700.40000.93210.04000.0.99920.09000.99620.50000.89870.05000.99880.10000.9954表2中:RBW 为相对带宽;RBW=SBW/NBW;NBW为被测样品的吸收带半宽度,指样品的吸收值达到最高峰值之半的两点间的波长间隔;A obs为吸光度实际测量值;A为吸光度理论值。表2 可供分析工作者用来修正实验值,但只适用于吸光度实际测量值小于1.0时的情况。因为一般的常规分析中,被测样品的实际测量吸光度值基本上都小于1.0,所以,表2具有实际参考价值。有学者对光谱带宽与分析测试误差的关系进行过研究,如Owen[5] 研究后指出:当仪器的光谱带宽(SBW)与被测样品的自然带宽(NBW,即吸收带半宽度,一般为20nm)之比小于或等于1时(即SBW/NBW≦0.1时),该光谱仪器可满足99%的样品的分析测试工作,且分析测试的准确度在99.5%以上。这也是我国和世界各国药典规定用于药检的紫外可见分光光度计的光谱带宽要求≦2nm的原因。曾有文献[6] 报道过光谱带宽对分析测试误差的影响,此不赘述。作者研究过光谱带宽对青霉素钠、青霉素钾定量分析的影响,发现青霉素钠定量分析的最佳光谱带宽与药典规定不一致(药典规定:取本品加水制成1ml含1.80mg的溶液,… … ,用1nm光谱带宽、在264nm处测试,吸光度应为0.80-0.88)。笔者在药典规定的条件下,将光谱带宽从1nm开始减小,一直减到0.3nm,其峰高一直在增高!但低于0.3nm时,峰高就开始下降。这说明青霉素钠的最佳光谱带宽是0.3nm,而不是1nm。为此,作者向当时国家药典委员会的专家张淑良先生(上海药检所)反映,他们接收了此意见。所以,今天的药典委员会已经去掉了每一种药品,一定要采用多大的光谱带宽检测了。笔者根据表2计算:当SBW为2nm以下时,由于SBW引起的分析测试的相对误差小于0.5%;但是,当SBW为5nm时,分析测试的相对误差将达到2.7%。可惜,我国有很多分析工作者不注重这个问题,有些药厂用SBW为5nm的UVS来作质量控制,其仪器本身的误差就远远超过我国药典规定的1%的要求,这必须要引起我国广大药检工作者重视。3、讨论3.1目前,国内外很多科技工作者经常将光谱带宽和狭缝宽度混为一谈,很多仪器制造商经常在自己的说明书中说:“狭缝宽度为XXXnm”,这是不对的。因为在光谱仪器中,狭缝宽度以mm计,而光谱带宽以nm计,二者相差一百万倍(106)。所以只能说“光谱带宽为XXXnm”,而不能说“狭缝宽度为XXXnm”。同时还必须注意,光谱仪器的狭缝宽度制造商一般是不会告诉使用者的,因为它涉及到仪器设计时所选用的准直镜焦距、光栅和物镜的焦距等指标。所以,我们对仪器的技术指标描述应该注意科学性、国际接轨和规范性。3.2 有许多紫外可见分光光度计使用者,很不注重对吸光度范围的选择,他们不了解不同浓度(或吸光度)分析时,有不同的分析误差。因此,往往在样品前处理上有时比较马虎,。他们此外,也不大注意或不懂得将样品稀释到最佳浓度范围,这是很多使用紫外可见分光光度计的分析工作者应该特别引起重视的问题。3.3目前,国外有些紫外可见分光光度计制造商,在自己的说明书中写某某最高级的紫外可见分光光度计,仪器的最大光谱带宽为8nm(特别是在招标时,作为仪器的“特点”提出),这完全在误导使用者。因为,从文献[2]可以非常简单计算出,光谱带宽为8nm时,分析测试结果的相对误差达到了6.79%。而紫外吸收光谱分析是一种精密分析,有些样品(如药品)分析时,要求相对误差小于1%。例如:世界上许多国家的药典规定,用于药品检验的紫外仪器,要求的光谱带宽为2nm,此时的相对误差只有0.5%。所以,在高档(或最高级)的紫外可见光分光光度计中,写出光谱带宽为8nm是不合适的。4、主要参考文献[1]陈国珍主编,紫外可见光分光光度法,原子能出版社(北京),1983.[2]李昌厚著,紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社,2005[3]李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008[4]李昌厚,光谱带宽对分析误差影响的研究,分析测试技术与仪器,,10(2),65~67,2004[5]T. Owen, Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,© Copyright Hewlett-Packard Company, Printed in Germany 09/96,Hewlett-Packard publication number 12-5965-5123E[6]E.disbury, J. R. Practical Hints on Absorption Spectrometry,UV/Visible,NewYork, Plenum Press,1967作者简介李昌厚,中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师、国务院政府津贴终身享受者;原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任;曾任华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);发表论文280篇(退休后97篇)、出版了:仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、《仪器信息网》、等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。
  • 访中国色谱分析的先驱者卢佩章
    将一生心血献科学 记中国色谱分析的先驱者卢佩章 记者采访他的那天,2009年9月18日,恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家――卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来,令人十分感奋。卢院士是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物,他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究,为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界,作出了杰出的贡献。现今已85岁高龄的卢院士依然精神矍铄,眼中时刻闪烁着智慧的光芒。  雄心多磨难  卢佩章祖籍福建永定,1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁、民不聊生的时代,年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷,卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路,最后在重庆落脚。日本轰炸重庆造成大批伤亡,卢佩章作为一名童子军,目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄肆虐家乡,无比愤恨。  其父卢公恒早年留学日本,一生厌恶官、商。受父亲影响,卢佩章立志长大献身科学,走科技报国之路。在重庆读中学时,他接受了进步思想,因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作,一边教学一边自学,同年考入同济大学化学系,成为优才生。1948年,卢佩章留校任助教,同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动,并作为上海市学联代表到南京参加“五二○游行”,后被捕入狱。  1949年9月,在新中国成立前夕,卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心,奔赴百废待兴的东北,走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身――大连大学科学研究所。  初创色谱学  新中国成立初期,我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索,于1953年我国第一个五年计划开始时,设计出我国第一台体积色谱仪,使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时,而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用,促进了石油工业的发展。抗美援朝期间,卢佩章接受国防科研分析任务,协助鞍钢焦化厂制取甲苯,为生产前线急需的TNT炸药并提高其产量作出了重大贡献。  20世纪50年代初期,卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年,在中国科学院学部委员会成立大会上,30多岁的卢佩章作了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。  卢佩章开创了中国色谱科学,色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来,卢佩章执著于以色谱为主的分析化学研究,这位中国色谱分析的先驱者之一,是当之无愧的“中国色谱之父”。  国防贡献多  卢佩章的色谱研究,作为中国科技界的崭新学科,和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。  20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期,在前苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时,卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下,研究小组在极短的时间里,完成了原子能工业应用的气相色谱研究,创建了固体中痕量气体的色谱分析,准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量,为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。  色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上,艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务,随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。  拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中,成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂――分子筛,并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能,使我国先于国际上其他国家首先研制成功脱氧分子筛105催化剂,解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料,作出了应有的贡献。  我是一个兵  在“文化大革命”中,卢佩章被打成“反动学术权威”,关进“牛棚”,一度被迫中断研究。“文革”结束后,他立即重新投入色谱科学的探索中,不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时,这项技术曾独步世界,西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作,通过软件,普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术,这无疑是色谱研究中的一场革命。  卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手,为中国的色谱研究赢得了荣誉,也赢得了时间。1980年,卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就,当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心,在卢佩章的设计下,开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力,这套系统得以实现,成为色谱研究中一项里程碑式的工程。  中国的色谱事业从无到有,经过几代人的努力,已跻身国际一流。作为先驱者,卢佩章院士满怀欣慰,回首往昔,他无限感慨:“我只是集体中的一个兵,一个小兵,成绩都是集体团结协作,开拓进取的结果,我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利,专心科研,专心培养下一代科学家,几十年来,卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。  甘于做人梯  卢佩章研究色谱分析半个多世纪,300余篇论文以及大量专著,凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。  上世纪90年代初,卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作,而是将重点转向培养年轻一代上,使年轻人能挑起更重要的担子。  卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作、后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们,卢佩章由衷地说:“看到他们干出成绩,比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多,但挑大梁成为国际色普界著名专家的多。”人们这样评价。  卢佩章把培养年轻一代作为己任,不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神,更重要的是培养年轻一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人:“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人,能在科学上作出更大的贡献。”  卢院士严谨的科学作风,豁达开朗的人生态度,十分值得晚辈们学习。已经85岁高龄的卢院士,如今仍然十分关心年轻人的成长,并尽可能为他们创造良好的科研环境,为他们提供最新的科研方向。  卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业,为“科教兴国”作出了杰出的贡献。(插图 阎峰樵)
  • 记中国色谱分析的先驱者——卢佩章院士
    p  img width="600" height="724" title="20120819131658-lpz.jpg" style="width: 600px height: 724px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/noimg/431fc4c5-eca7-4eb7-94a3-8e0bcde87bf2.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp  记者采访他的那天, 2009年9月18日,恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家,卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来,令人十分感奋。卢先生是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物,他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究,为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界,作出了杰出的贡献。现今虽已85岁高龄,但他依然精神矍铄,眼中时刻闪烁着智慧的光芒。/ppstrong  雄心多磨难/strong/pp  卢佩章祖籍福建永定,1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁的时代,年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷,卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路,最后落脚在四川重庆。日本轰炸重庆造成大批伤亡,卢佩章作为一名童子军,目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄践踏家乡,无比愤恨。/pp  其父卢公恒早年留学日本,一生厌恶官商。受父亲影响,卢佩章立志长大献身科学,走科技报国之路。在重庆读中学时,他接受了进步思想,因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作,一边教学一边自学,同年考入同济大学化学系,成为优才生。1948年,卢佩章留校任助教,同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动,并作为上海市学联代表到南京,参加“五二○游行”,后被捕入狱。/pp  1949年9月,在新中国成立前夕,卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心,奔赴百废待兴的东北,走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身——大连大学科学研究所。/ppstrong  初创色谱学/strong/pp  新中国成立初期,我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索,于1953年我国第一个五年计划开始时,设计出我国第一台体积色谱仪,使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时,而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用,促进了石油工业的发展。抗美援朝战争期间,卢佩章接受国防科研分析任务,协助鞍钢焦化厂制取甲苯,为生产前线急需的TNT炸药并提高产量作出重大贡献。/pp  从20世纪50年代初期,卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年,在中国科学院学部委员会成立大会上,刚刚30岁的卢佩章做了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。/pp  卢佩章开创了中国色谱科学,色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来,卢佩章执着于以色谱为主的分析化学研究,这位中国色谱分析的先驱者之一,是当之无愧的“中国色谱之父”。/ppstrong  国防贡献多/strong/pp  卢佩章的色谱研究,作为中国科技界的崭新学科,和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。/pp  20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期,在苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时,卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下,研究小组在极短的时间里,完成了原子能工业应用的气相色谱研究,创建了固体中痕量气体的色谱分析,准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量,为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。/pp  色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上,艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务,随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。/pp  拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中,成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂——分子筛,并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能,使我国先于国际上其他国家研制成功脱氧分子筛105催化剂,解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料,作出了应有的贡献。/ppstrong  我是一个兵/strong/pp  在“文化大革命”中,卢佩章被打成“反动学术权威”,关进“牛棚”,一度被迫中断研究。“文革”结束后,他立即重投色谱科学的探索中,不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时,这项技术曾独步世界,西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作,通过软件,普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术,这无疑是色谱研究中的一场革命。/pp  卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手,为中国的色谱研究赢得了荣誉,也赢得了时间。1980年,卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就,当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心,在卢佩章的设计下,开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力,这套系统得以实现,成为色谱研究中一项里程碑式的工程。/pp  中国的色谱事业从无到有,经过几代人的努力,已跻身国际一流。作为先驱者,卢佩章院士满怀欣慰,回首往昔,他无限感慨:“我只是集体中的一个兵,一个小兵,成绩都是集体团结协作,开拓进取的结果,我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利,专心科研,专心培养下一代科学家,几十年来,卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。/ppstrong  甘愿做人梯/strong/pp  卢佩章研究色谱分析半个多世纪,300余篇论文以及大量专著,凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。/pp  上世纪90年代初,卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作,而是将重点转向培养年青一代,使年轻人能挑起更重要的担子。/pp  卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作,后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们,卢佩章由衷地说:“看到他们干出成绩,比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多,但挑大梁成为国际色谱界著名专家的多。”人们这样评价。/pp  卢佩章把培养年青一代作为历史的责任,不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神,更重要的是培养年青一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人:“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人,能在科学上作出更大的贡献。”/pp  已经85岁高龄的卢院士,仍然十分关心年轻人的成长,尽可能为他们创造良好的科研环境,为他们提供最新的科研方向。尤其是卢院士严谨的科学作风,豁达开朗的人生态度,十分值得晚辈们学习。卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业,为“科教兴国”作出了杰出的贡献。/p
  • 裂解气在线色谱分析获重大突破
    我国乙烯裂解装置裂解气在线色谱分析技术取得突破。由天华化工机械及自动化研究设计院和扬子石化公司联合承担完成的中石化科技攻关项目——乙烯裂解装置在线色谱分析系统研发与服务,日前在北京通过中石化组织的技术鉴定。  在线色谱分析仪稳定运行可为优化乙烯生产、提高乙烯收率提供重要的控制数据,是乙烯装置关键的工艺参数之一。据介绍,该技术针对石化装置裂解气在线色谱分析仪运行不稳、取样数据不够精确的问题,在原取样器的基础上首创出二次旋风分离技术,使分析样气经过两次旋风分离后,达到良好的油、气分离效果,保障分析仪的长期稳定运行。  新技术的运用使在线色谱仪的分析测量结果更加精确和稳定,同时整个分析系统的维护工作量也大大减少,有效降低了乙烯联合装置的运行风险。该成果中的关键技术涡旋致冷油雾分离方法已申请国家发明专利。  目前,被列入攻关计划的10台乙烯裂解炉的在线色谱分析仪运行稳定,数据分析准确,满足了裂解深度控制的要求,攻关成功率为100%。  乙烯裂解气在线色谱分析是对以石脑油、轻石脑油、常压柴油、减压柴油、加氢尾油、乙烷、液化石油气等为原料生产的裂解气进行在线分析,以检测裂解原料转化为裂解产品——乙烯、丙烯、丁二烯的收率,衡量裂解过程的效果。
  • 安徽省色谱分析学会成立
    3月22日,安徽省色谱分析学会第一届会员代表大会在合肥工业大学举行,标志着该省色谱分析学会正式成立。色谱分析法从二十世纪初发明以来,到今天已经成为最重要的分离分析科学,广泛地应用于石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护,乃至空间探索等领域。安徽省目前拥有一支实 力雄厚的色谱分析科研队伍,分布在高校、科研机构、医疗卫生、公安、环保以及各行业的检测部门。同时,该省还拥有数千台不同类型的色谱分析仪器,并且每年以数十台仪器的增长速度在不断扩充和壮大。全省从事色谱分析的工作人员有数千人。
  • 锐意发布紫外硫化氢分析仪 Gasboard3000UV 新品
    产品名称:紫外硫化氢分析仪 产品型号:Gasboard-3000UVGasboard-3000UV是基于紫外吸收光谱气体分析技术,自主研发的新一代硫化氢分析仪。采用独特算法,高精度气室,抗干扰能力强,测量精度高;量程范围可选择、稳定性好,可取代寿命短、易损耗的电化学气体分析技术以及价格昂贵、无法实时监测的气相色谱技术。     精度高,采用紫外吸收光谱气体分析技术,可实时在线监测,减少气体交叉干扰 带参比气室,测量更加准确 量程:可以根据客户定制。可以测量脱硫前500ppm的H2S,也能够测量脱硫后30~50ppm的H2S 耐腐蚀性强,与样气接触的部分均采用耐腐蚀材料 内置自动调零气泵,可实现空气自动调零 可通过多种接口将数据传输至上级集中控制系统 可替代电化学气体分析技术及气相色谱仪,寿命长,性价比高,维护成本低基本参数测量组分H2S测量范围0~25000ppm;量程范围可选精度±2%FS分辨率1ppm重复性2%FS响应时间T9030s最佳流量(0.7~1.2)L/min进气压力(2~50)kPa样气要求无尘、无水、无油工作温度(5~35)℃电气参数通信RS-485/RS-232,(4-20)mA电源额定电压220V±22V,频率50Hz±1Hz显示LCD显示报警输出无源触点信号功能配置具备自诊断功能,可在线检查传感器状态内置调零气泵,可实现空气自动调零煤气脱硫前后H2S浓度监测创新点:Gasboard-3000UV基于自主知识产权的紫外差分吸收光谱气体分析技术,自主研发的新一代硫化氢分析仪。采用独特算法,高精度气室,抗干扰能力强,测量精度高。量程范围可选择、稳定性好,可取代量程固定、寿命短、易耗材的电化学气体分析技术。紫外硫化氢分析仪 Gasboard3000UV
  • GB/T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南
    紫外光电子能谱(UPS)可以在高能量分辨水平上探测物质中价层电子的能量分布,提供材料外壳层轨道结构、能带结构、逸出功、空态分布与表面态等重要信息,在固体材料以及表界面电子结构研究方面具有独特的应用。报告结合相关国家标准,对仪器设备以及关键技术问题进行系统介绍,并提供规范化的实验操作与数据处理指导。点击查看回放赵志娟,博士,高级工程师,从事电子能谱分析表征及相关分析研究十多年,具有丰富的表面分析研究与测试经验。2011年毕业于中科院化学所,同年入职中科院化学所分析测试中心电子能谱组。现任电子能谱组负责人,主要研究方向为材料表面化学分析&电子能谱分析。承担和参与多项中科院仪器功能开发、国家自然科学基金、国家专项及国际合作等研究项目。授权国家发明专利和实用新型专利4项。发表及合作研究论文十余篇,承担和参与制修订国家标准8项。获得中国分析测试协会科学技术奖二等奖2项,“中国标准创新贡献奖”二等奖。担任全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会委员,北京理化分析测试技术学会表面分析分会理事。
  • 符合紫外新标准的众瑞便携式紫外烟气综合分析仪技术特点
    新标准 本月15日正式发布的两项紫外新标准(HJ1131-2020/HJ1132-2020)明确了规定并适用于固定污染源废弃中氮氧化物/二氧化硫的便携式紫外吸收法的测定。青岛众瑞仪器研发的两款相关仪器均符合新标准要求。紫外差分法仪器分冷干法和热湿法两种类型,为方便广大用户了解我司的这两款产品,以下进行详细介绍。ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪(C款 冷干法) 本仪器包含ZR-D05DT型烟气预处理器和ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪(C款 冷干法)两部分。 其中ZR-D05DT型烟气预处理器集加热采样管和导气管、冷却装置快速除湿于一体。ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪(C款 冷干法)性能指标均符合国家环保局颁布的烟气测试仪的有关规定。主要技术特点:1、采用紫外光谱差分吸收技术(DOAS) 直接测量固定污染源排气中的SO2、NO、NO2等气体浓度,无需NO2转化器;可拓展对H2S/CS2/NH3/CH3SCH3/CH2O/C6H6等气体的测量。 由于NO2对光的吸收比较弱,如果光源选择不合适,或者算法不够先进,无法直接测量NO2。有些紫外烟气分析仪无法直接测量NO2,采用NO2转化器的仪器,使用不便,NO2转化率容易不达标新发布的《HJ1132-2020》中规定2、双量程分析设计,根据SO2、NO高低浓度值自动切换量程;3、采用进口脉冲氙灯作为紫外光源,预热时间小于10min,使用寿命长; ①独特的无光纤光源、气室和光谱仪一体化结构,避免了光纤带来的不稳定和故障; ②光强调节结构能够在气室受到一定程度污染的情况下,简单的进行调节,即可继续工作;③气室带有修护窗口,即使气室受到严重污染,也可以通过拆开气室进行擦拭完成维护,无需返回厂家进行维修,提高仪器的出勤率。4、内置锂电池,支持3小时以上采样,交流供电断电能够自动切换供电而不必中断采样; 5、触屏按键双输入方式,操作方便灵活;触屏按键双输入6、烟气预处理器采用全程恒温伴热、后端高效制冷除湿等多重防护,采用符合国标的加磷酸方式,有效防止二氧化硫气体被冷凝水吸附,以及消除氨气干扰。 ①主机内置除水模块,能够将抽进主机的液滴进行气水分离后,带有蠕动泵动态排出,避免液滴进入气室和电化学传感器,造成仪器故障,大大提高了仪器的可靠性。 ②冬季气温接近冰点时,预处理器输出的烟气经过进气管路仍然会有冷凝水产生,这些冷凝水有可能进入到主机内部,造成仪器故障。除水模块就避免了这种原因的故障,提高了仪器出勤率,能够更好的为检测公司创造价值。③高效制冷除湿:采用大功率两级电子制冷,制冷温差大,可处理含湿量达30 Vol.%的烟气,输出气体露点稳定;④冷凝室采用符合国标方法的加磷酸(HJ 57-2017)方式,有效降低SO2等的损失,消除或减小氨、硫化氢等气体的干扰,适用于高湿、烟气成分浓度低的工况;③现场检测对比数据:工况信息:青岛某热电 含湿量:约10% 烟温:50℃7、仪器具备测量烟道动压、静压、烟温、流速、含湿量等工况参数的功能。各工况参数8、光谱图形动态显示,方便用户掌握仪器工作情况; 光谱图形动态显示9、分钟数据与总平均数据动态保存,导出excel表格,标配蓝牙打印机,方便报表打印。现场采样:ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪(H款 热湿法) ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪(H款热湿法)采用紫外差分吸收光谱技术测量烟气中的O2、NO、NO2和NH3,可选O2、CO、CO2、H2S传感器测量气体浓度,不受烟气中水蒸气影响,具有较高的测量精度和稳定性,特别适合高湿低硫工况测量。主要技术特点:1、采用紫外差分法直接测量SO2、NO、NO2和NH3;2、采用脉冲氙灯作为紫外光源,光谱范围宽,NO2吸收较强,相比氘灯光源示值更为稳定。 有些紫外仪器采用氘灯作为紫外光源,测量NO2信号弱,示值波动也较大。采用脉冲氙灯作为紫外光源,光谱范围宽,NO2吸收较强,示值较为稳定。NO2的吸收谱,吸收区域在450nm左右最强我公司仪器光源图谱,在450nm范围内依然较强的光其他厂家仪器光源图谱,在400nm以后基本无法检测3、内置冷凝除水模块保护电化学传感器,采用蠕动泵自动排水,仪器可连续工作,无时间限制; 内部除水装置采用蠕动泵动态排出泠凝水,能够保证仪器长时间连续工作。4、内置进口含湿量传感器,采样的同时测量含湿量;热湿法烟气分析仪,需要测量含湿量,进行干湿浓度转换,和在线数据进行比对。(新发布的《HJ1131-2020》/《HJ11322-2020》标准中均有所规定)5、采用特殊设计的自主知识产权的光路(已申请发明专利),容易装配和调试,便于仪器维护和校准。 ①相对于冷干法,热湿法仪器较易污染,且维护难度大。 ②我公司采用特殊设计的反射器件,光路非常稳定,容易装配和调试,可在采样现场进行维护。6、预热时间短,仅需10-15分钟; 7、批量打印分钟值和总平均值,功能更加人性化;8、 选配套管式皮托管,能够在采样的同时进行工况测量;9、选配高温探针,满足烟温高和烟道壁较厚的工况。10、采用真空隔热管,隔热效果好。现场采样:
  • 普析通用河北举办《紫外、原子吸收、X射线荧光分析仪》学术交流会
    关于举办《紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、X射线荧光分析仪》学术交流会邀请函随着加入WTO与国际接轨,新的要求、新的标准给仪器应用带来了更广泛的领域,同时,随着科技的发展、市场的繁荣给分析工作带来了新的仪器、新的技术。为更进一步了解仪器的原理性能,使现有的资金——购置最适用的设备;使现有的设备——发挥最出色的作用,北京普析通用仪器有限责任公司特举办此交流会,并邀请专家授课。现将有关事宜通知如下:一、日期:2006年4月26日二、讲课内容及时间安排:l上午8:45-11:45介绍讲解 李昌厚教授专程主讲紫外可见分光光度计部分1.目前国内、外紫外可见分光光度计仪器及应用的最新进展。2.紫外可见分光光度计的主要性能指标(定义、测试方法、对分析误差的影响、应用上的重要性)。3.如何评价(挑选)紫外可见分光光度计使之适用于本职的分析工作。4.如何使用好紫外可见分光光度计的关键问题。l下午1:00-2:30介绍讲解 李昌厚教授专程主讲原子吸收分光光度计部分1.目前国内、外原子吸收分光光度计仪器及应用的最新进展。2.原子吸收光谱仪的主要性能指标(定义、测试方法、对分析误差的影响、应用上的重要性。)3.如何比较一台原子吸收光谱仪的功能,它给分析工作带来的优越性是什么?4.如何选择原子吸收光谱仪的最佳分析条件,及提高灵敏度的方法。l下午2:30-4:00介绍讲解 田宇纮教授专程主讲X射线荧光分析仪部分全反射X射线荧光(TXRF)分析技术是近年才发展起来的多元素同时分析技术。TXRF可以大大提高能量分辨率和灵敏度。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段、在原子谱仪领域内处于领先地位。本讲座将要介绍的就是X射线荧光分析仪在材料分析中的应用技术与最新的发展情况。三、原吸紫外主讲人: 李昌厚教授中国分析仪器学会副理事长中国光学仪器学会 物理光学仪器专业委员会 副主任中国国家技术监督局 国家级计量认证评审员中国科学院上海生物工程研究中心仪器分析室主任、研究员、博士生导师:李昌厚教授专程主讲X射线荧光分析仪主讲人: 田宇纮教授中国科学院近代物理研究所 教授X射线荧光分析仪设计与制造 专家四、会议地点:唐山饭店 多功能厅唐山市建设南路46号(唐山市百货大楼对面)报名联系人:孟令红 田凤电话:13383059598 0311-86050158 五、本次研讨会免费听取,并提供中午工作餐。六、到场请认真填写《会议信息反馈表》,及时交到会务组,凭此领取礼品。七、为提高听课质量,敬请与会者在主讲人授课时间保持手机安静。八、乘车路线:唐山市火车站汽车站坐车到唐山市百货大楼对面。车程十五分钟。 注:具体讲课时间以4月26日当天的研讨会现场安排为准,如有变动不另行通知。北京普析通用仪器有限责任公司河北联络处 2006年4月12日 参 会 回 执单位全称:部门(科、室):通讯地址:邮    编:参会人数:电    话:参会人员姓名:联 系 电 话:其他要求:注:因会场空间有限,名额仅限150人。请参会人员及时准确填写回执。并请传真至0311-86050158-810。凭此回执参加研讨会。另:如不方便发传真,也可电话及邮件报名报名联系人:田凤 联系电话:0311-86050158E-mail:hebeioffice@pgeneral.com
  • 紫外老化试验箱与氙灯老化试验箱的区别分析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "紫外耐气候老化试验箱采用荧光紫外灯为光源,通过模拟自然阳光中的紫外线辐射和喷淋(模拟下雨)、冷凝(模拟湿气露水),对涂料、塑粉、塑料材料进行加速耐候性试验,以获得材料耐候性的结果。可模拟自然气候中的紫外光、雨淋、高温、高湿、凝露、黑暗等环境条件,通过重现这些条件,合并成一个循环,并让它自动执行完成循环次数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "自然气候光老化试验方法通常分为二种,一种是模拟紫外光老化,另一种是模拟全阳光老化。国内外广泛采用的方法,其主要原因是自然气候老化实验结果更符合实际,所需的费用较低而且操作简单方便。虽然我们可以在任何地方进行自然气候老化试验,但国际上比较认可的试验场地是美国的佛罗里达,因为其阳光充足。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "但自然气候老化试验的不足之处是试验需要的时间长,试验人员可能没有这么多年的时间等待一个产品的测试结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong1、氙弧辐射试验方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氙弧辐射试验被认为是较能模拟全太阳光谱的试验,因为它能产生紫外光、可见光和红外光。正因为如此,在国内外被认为是较广泛采用的方法。GB/T1865-1997(等同于IS0113411:1994)详细地介绍了这种方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "但这种方法也有它的局限性,即氙弧灯光源稳定性及由此带来的试验系统的复杂性。氙弧灯光源必须经过过滤以减少不期望的辐射。为达到不同的辐照度分布可有多种过滤玻璃类型供选择。选用何种玻璃取决于被测试材料类型及其zui终用途。改变过滤玻璃可以改变透过的短波长紫外光类型,从而改变材料遭受破坏的速度和类型。通常运用的过滤有3种类型:日光、窗玻璃和扩展的紫外光类型(国标GB/T1865-1997中提到的方法1和方法2对应于前两种类型)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong2、紫外光灯照射试验方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "紫外光灯照射老化试验利用荧光紫外光灯模拟太阳光对耐久性材料的破坏性作用。这与前面提到的氙弧灯有区别,荧光紫外灯在电学原理上与普通的照明用冷光日光灯相似,但能生成更多的紫外光而非可见光或红外光线。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于不同的曝晒应用,有不同类型的具有不同光谱的灯供选择。UVA-340型的灯在主要的短波长紫外光光谱范围能很好地模拟太阳光。UVA灯的光谱能量分布(SPD)与从太阳光谱中360nm处分出的光谱图很近似。UVB型灯也是通常使用的加速人工气候老化试验用灯。它比UVA型灯对材料的破坏速度更快,但其比360nm更短的波长能量输出对很多材料会造成偏离实际的试验结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong3、结语/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "虽然国标规定且国内目前通行的耐老化试验方法是氙弧辐射,但在国外氙弧辐射和紫外光老化试验都是应用广泛的试验方法。这两种方法是基于完全不同的原理。氙灯照射试验箱仿制全部的太阳光谱,包括紫外光、可见光和红外光,其目的是模拟太阳光。而紫外光老化试验并不企图仿制太阳光线,而只是模仿太阳光的破坏效果。它是基于这样的原理,长期在室外暴露的耐久性材料,受短波紫外光照射引起的老化损害较大。/ppbr//p
  • CIOAE 2012在线质谱、色谱分析专题讨论会
    仪器信息网讯 2012年10月29日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排,在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛,部分报告内容摘录如下。  胡少成:在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析  据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告,RH精炼工艺的主要功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪,取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析,结合温度测定系统,利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程进行控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统,对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确,各成分的变化同工艺的实际情况完全吻合。  Jian Wei:Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用  据来自Extrel CMS,LLC公司Jian Wei报告,气化工艺是将原材料和副产品,如煤炭、石油、或生物燃料等,通过气化反应,转化成各种不同化工产品。为了保证产品质量,有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品,控制这些过程的不同阶段非常重要,使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪,用于监控合成气气化炉的多种组份,其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。Jian Wei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。  黎路:在线质谱仪在催化剂研究中的应用  据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告,催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直备受关注,其中,逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强,准确度、稳定性好、灵敏度高、动态范围宽,一台机器可以实现多点、多组份连续监测,准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。  程平:在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用  据广州禾信分析仪器有限公司程平报告,挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点,而且具有“三致”作用。传统的VOCs检测手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等,各有优缺点。如:GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理,但是响应慢,耗时长 NDIR响应快、系统简单,但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测,响应快,但是体积大,有运动部件,对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源,是一种软电离技术,基本无碎片,接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级,可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面,对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。  彭永强:Prima PRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用  据赛默飞世尔科技彭永强报告,Prima PRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源,质量分析器采用扫描磁扇式,其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu,微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过Prima PRO在典型氮肥生产过程中应用实例,展示了Prima PRO在整个合成流程中的采样点,为合成氨生产过程提供精确的过程优化,如:转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等,为企业降低了分析成本。  郭东华:安塞LNG项目色谱仪的通讯系统  据中国寰球工程公司的郭东华报告,天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体,主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度,使之凝结成的液体,是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中,色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了非常重要的作用,为了工艺操作方便,各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室,此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。  目前石油化工在建项目多采用在线色谱仪的网路系统,实现在线分析仪数据的采集、分析,并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus,OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。  张英涛:聚乙烯循环气在线色谱的应用  据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告,气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量,并调节原料乙烯、共聚单体等比例,以控制产品质量。
  • 紫外可见光谱仪在吸光度测量中的应用 | 鉴知技术
    1.吸光度测量原理当入射光频率与物质分子的震动频率一致,或者入射光引起物质分子电子能级跃迁,都会产生光学吸收现象。溶液的浓度越高,穿过溶液的分子也会相应地被吸收越多。当一定强度的光线通过物体的时候,被吸收部分越少,透过部分越多反之也然。1852年比耳确定了吸光度与液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律,称为朗伯-比耳定律。朗伯比尔定律是吸光度测量的基本定律,是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸收物质的浓度及其液层厚度间的关系。当一束平行单色光通过液层厚度为b、吸光物质的浓度为c的单一均匀的,非散射的有色溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度成正比。A=kcb=lg(I0/I)A: 为吸光度k:为摩尔吸收系数(常用单位 L/(mol*mm))c:为浓度(常用单位 mol/L)b:为光程(常用单位 mm)I0:入射光强度I:透射光强度图1 吸光度原理图2.应用系统介绍(1)发光源:能够输出稳定功率以及且连续光谱的辐射源,紫外波段实验室常使用脉冲氙灯或氘灯,可见波段实验室常使用卤钨灯。(2)样品池:用于放置待检测样品,常用直接盛放样品的器件为石英比色皿,厚度一般为10mm,适用于紫外到可见光波段范围。(3)检测设备:又称分光光度计,将光学分光器件和能实现光电转化的探测器集成。本此测量应用使用的系鉴知技术的SR50C光纤光谱仪,光谱仪内置脉冲氙灯同步触发功能,除了可搭配如下图一样的比色皿样品固定架进行测试,同时也可根据实际需求搭配侵入式光纤探头或流通池进行取样。 (4)显示器:连接光谱仪和笔记本电脑,显示测量过程中的数据,本此测量应用使用的系鉴知技术自主研发的上位机软件。图2 脉冲氙灯吸光度检测系统图3.实验示例鉴知技术拥有自主研发的整套光谱吸光度测量系统和相关的配件,本次实验采用KNO3溶液,光谱仪采用北京鉴知技术有限公司的微型光纤光谱仪SR50C,在室温环境下进行测试,实验结果如下表所示:光谱仪型号:SR50C(200-400 nm)波长范围nm分辨率 nm可根据客户需要定制:波长范围,分辨力大小,光谱仪尺寸大小200-4000.5比色皿光程KNO3 浓度mg/L220nm 吸光度275nm 吸光度相关系数R210mm0.20.0432780.0446110.99780.30.0672250.0658580.40.0873060.087540.50.1150570.1081420.80.1664770.1617651.00.2072560.20099表1 KNO3溶液在220nm,275nm处的吸光度根据表中数据,绘制硝酸钾溶液吸光度随浓度变化的线性关系曲线,如下图所示。图3 KNO3溶液浓度与吸光度线性关系结论:由图得知硝酸钾溶液的吸光度与其浓度具有较大的线性相关关系,线性拟合系数R2=0.9978,标准曲线的方程式是:A = 0.1985.74C + 0.0048可根据拟合的标准曲线,将未知浓度样品的吸光度代入标准曲线的方程式中,得出未知样品的浓度。因此,鉴知紫外可见光谱仪能够在吸光度测量中有较好的测量结果满足客户的需求。4.SR50C光纤光谱仪优势体积小,重量轻,分辨率高;灵敏度高,适用于微量元素分析;测量准确性和一致性高;价格优惠。5.典型行业应用参考行业或典型应用光源光谱仪附件高校或实验室代替分光光度计氘卤组合SR50C,SR75C, ST90S10mm 紫外石英比色皿样品池抗紫外光纤在线水质仪器分析脉冲氙灯/氘卤组合SR50C,SR75C10mm 紫外石英比色皿样品池抗紫外光纤衰减器烟气在线仪器分析脉冲氙灯ST90S光纤、气室超微量分光光度计脉冲氙灯SR50C,SR75C,ST90S-便携式多参数水质分析仪脉冲氙灯SR50C,SR75C-北京鉴知技术有限公司,简称“鉴知技术”, 是一家以光谱检测技术为核心的专业公司,产品已广泛应用于缉私缉毒、液体安检、食品安全、药品检测等诸多领域,公司致力于为客户提供更先进的产品和更快捷的物质识别方案。
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