苯磺顺阿曲库胺

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  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

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  • 阿尔塔科技2300多种有机标准品现货库存!要速度,更要质量!
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  • 加拿大拟修订胺苯磺隆在芜菁甘蓝中的最大残留限量
    据加拿大卫生部消息,10月22日加拿大卫生部发布PMRL2013-83号通报,有害生物管理局提议修订胺苯磺隆在芜菁甘蓝中的最大残留限量。  修订内容如下表:食品类别最大残留限量(ppm)芜菁甘蓝0.05  原文链接:http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-83/pmrl2013-83-eng.php
  • 优化苯丙胺类物质的QuickProbe GC-MS
    Ryan De Vooght-Johnson在分析人员克服了苯丙胺类物质的挑战后,新西兰边境药物筛查实验室现在可以使用Quick Probe GC-MS快速分析缉获的非法药物样本。复杂样品对海关构成挑战环境科学与研究所(ESR)有限公司在保护新西兰边境和保护其公民免受非法毒品贸易之害方面发挥着至关重要的作用。作为皇家研究所,ESR与新西兰海关总署密切合作,对在新西兰最繁忙的入境口岸奥克兰国际机场缉获的样本进行筛查,以确定是否存在受管制物质。该研究所通常采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)或假定颜色测试等分析技术来快速筛选各种样品,包括液体、粉末和片剂。然而,最近,他们一直在努力跟上日益复杂的毒品走私企图。具有复杂基质的样品数量有所增加,如植物材料、油漆、油和美容产品。对于这样的样品,FTIR可以提供关于样品基质的一般信息,但无法检测可能以低水平存在的非法物质。在许多情况下,随后在实验室进行的GC-MS分析证实了非法物质的存在。为了解决FTIR和其他筛选技术的缺点,ESR在边境实验室使用QuickProbe GC-MS仪器(QP-GCMS)对样品进行了快速筛选。安捷伦的QP-GCMS被吹捧为一种实时GC-MS技术,可以在不进行大量样品制备的情况下解析复杂混合物并鉴定化合物。ESR在对各种物质的初步试验中发现了与苯丙胺类物质有关的一些挑战。最近发表在《质谱杂志》上的一篇文章报道了他们对这些化合物的故障排除和方法开发。方法优化仪器设置包括一个安捷伦5977B单四极质谱仪,该质谱仪连接到配备有QuickProbe控制单元的安捷伦8890气相色谱仪。QuickProbe系统(G3971)具有一个开放式入口,带有一个包含玻璃料的专用内衬。这个打开的入口被加热,并施加恒定的氦气流以防止空气在样品引入过程中进入。QuickProbe通过一根短毛细管柱(2.0 m × 0.22 mm内径,25 μm膜厚BPX5),而第二列(0.7 m × 0.18 mm内径,0.18 μm膜厚DB1-MS柱)用作将Ultimate Union连接到质谱仪检测器的限制器。氦气被用作载气。应用了一个用于广泛筛选化合物的温度程序。无接触包装的玻璃探针用QuickProbe支架固定,用于采样和样品插入仪器。圆形尖端探针用于液体和凝胶,而口袋尖端探针适用于粉末。初步评估表明,QP-GC-MS可以成功识别滞留在边境的具有复杂基质的可疑样本。芬太尼等强效和危险药物在复杂的混合物中很容易识别,即使含量很低。然而,当分析具有胺基的化合物时,如MDMA和其他苯丙胺类物质,会产生大而宽的峰,这可能会掩盖或干扰在类似时间洗脱的其他分析物。色谱不良最初归因于样品探针过载,但进一步的调查表明,内衬/玻璃料失活、玻璃探针在入口的位置或静电荷可能是罪魁祸首。作者优化了衬管失活过程和探针位置。他们还发现,用镊子而不是手操纵样品探针可以消除静电荷的影响,静电荷可能来自丁腈手套和乳胶手套的静电。他们还调整了制造商建议的默认条件,以显著改善筛选实验室中常见的分析物的分离。海关和边境的宝贵工具QP-GC-MS可以用最少的样本制备快速分析各种药物样本,使其成为边境筛查可疑样本的宝贵工具。自2022年6月以来,它已申请在新西兰对截获的样本进行常规筛查,并在不同类型的样本中成功识别出一系列非法药物。相关链接(1)Black C, Russell M, Mayo E, Aitcheson C. Rapid analysis of amphetamine-type substances using Agilent's QuickProbe gas chromatograph/mass spectrometer technology. J Mass Spectrom. 2023. https://doi.org/10.1002/jms.4976 (2)Capistran BA, Sisco E. Rapid GC–MS as a screening tool for forensic fire debris analysis. Forensic Chemistry. 2022. https://doi.org/10.1016/j.forc.2022.100435作者简介Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,之后担任编辑职务。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源:Wiley Analytical Science Magazine ,7 November 2023. Ryan De Vooght-Johnson. Optimizing QuickProbe GC-MS for amphetamine-type substances ——New Zealand customs can quickly check contraband after method development供稿:符 斌

苯磺顺阿曲库胺相关的仪器

  • 连华科技苯胺测定仪LH-BN3H型仪器简介:连华苯胺测定仪LH-BN3H带高清晰度彩色液晶显示屏,人性化操作提示,使用更简单,可快速、准确测定水中苯胺含量,浓度直读。功能特点:1.浓度直读:快速、准确测定水中苯胺含量,浓度直读;2.液晶显示屏:高清晰度彩色液晶显示屏,人性化操作提示,使用更简单;3.单光路系统:独立单光路无干涉系统,精度高,寿命长,更稳定;4.分析功能:具有智能数据分析曲线图表功能,数据分析一目了然;5.内置曲线:内存99条曲线,其90条常规曲线,9条拟合曲线。技术参数:主机仪器名称苯胺测定仪产品型号LH-BN3H测定范围(0-20)mg/L(分段)准确度±10%检出限0.001mg/L光学稳定性≤±0.005A/20min光源寿命10万小时曲线数量99条(90条常规曲线,9条拟合曲线)存储数量1.2万显示屏3.5寸高清晰彩色液晶显示屏操作界面全中文显示比色方式ф25mm比色管比色打印机热敏行式打印机数据通讯口USB接口、红外(选配)环境温度(5-40)℃环境湿度相对湿度≤85%RH(无冷凝)额定电压AC220V±10%/50Hz额定功率20W
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  • 自动苯胺点测定仪 400-860-5168转2297
    自动苯胺点测定仪 AP-L1 常温型 AP-L2 低温型 GB/T 262 ASTM D611  AP-L1常温型/ AP-L2低温型 自动苯胺点测定仪,是自动测试石油产品苯胺点和混合苯胺点的装置。对不同的石油产品,包括浅色或深色石油,都可以可通过菜单式选项,按不同的测试模式自动完成全部测定过程。  本仪器符合GB/T 262《石油产品苯胺点测定法》 和 ASTM D611 《Standard Test Methods for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents石油产品和烃类溶剂的混合苯胺点和苯胺点的试验方法》,ISO 2977等测试标准。  仪器特点1.四种测试模式:  标准测定模式 ;  快速测定模式 ;  搜索测定模式 ;  特种油样测定模式 ;2.自动升温、保温、降温、调光,自动显示及保存苯胺点测试结果3.设有自我诊断和自我保护程序4.可存储99组试验数据5.内置针式打印机6.显示屏显示内容: 1)日期、时钟 2)苯胺点去极值算术平均值  3)试验模式 4)试样温度;实验结果  5)受光量 6)故障内容7.打印内容、打印前输入:试样编号,打印内容如下: 1)试样日期 2)预期苯胺点 3)实测苯胺点技术参数  苯胺点测定范围:   AP-L1常温型:室温 - 170℃   AP-L2低温型:0℃ - 170℃(零℃- 170℃)  AP-L2低温型仪器包括了半导体制冷源构件,提供了零度左右的低温测试环境,以满足预期苯胺点设定低于室温环境温度时的测试条件。  苯胺点重复测试精度:浅色石油±0.2℃;深色石油±0.4℃  *特别说明* 深色石油 ASTM 色 8.0也可测量(ASTM 色大于8.0)  温度传感器:Pt 100铂电阻  温度控制精度:0.1 ℃   加热器功率:30W  搅拌电机功率:6W AC220V  显示屏:触摸液晶屏  输出:打印机;RS232接口  外形尺寸:400(W)×430(D)×450(H)mm  仪器重量:约24KG标准附件1.试样瓶(上下组件) 1套2.光电检测组件 1套3.Pt100温度传感器连接线 1套4.保险熔断丝 2个5.电源连接线 1根6.使用说明书 1份  根据需要,公司可未经预告对仪器的规格和外形进行更改,望予以谅解为盼。更新日期:2018-3-26
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  • 仪器简介:本仪器适用于测定石油产品苯胺点,试验方法是将规定体积的苯胺和试样置于试管中,并用机械搅拌使其混合。混合物以控制的速度加热直至两相完全混合。然后将混合物在控制速度下冷却,当两相分离时,记录的温度即为苯胺点。技术参数:测定范围: 室温~150℃ 搅拌速度:0~1200r/min 加热功率:25W主要特点:本仪器按照GB/T262《石油产品苯胺点测定法》设计制造的。
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苯磺顺阿曲库胺相关的耗材

  • 顺丰快递仓库除湿机
    顺丰快递仓库除湿机新闻资讯报道:到了高温高湿的夏季,一些工厂企业的大型仓库内在此时就比较容易出现潮湿问题,库内湿度过大,无处不在的湿气对生产工作、储存安全肯定是非常不利的;不仅会使仓库内的一些机械设备在潮湿空气的影响下而发生氧化锈蚀的现象,从而影响日常及应急时的使用;而且存放在库内的商品物资也容易吸潮出现不同程度的损害;如果是电器类产品则会使产品功能失效,包装类产品一旦受潮则完全失去原先的形状、外观;而食品物资受潮之后大多付之一炬,损失绝对无法挽救;因此,食品仓库的防潮工作更是重中之重!对于一些大型仓库的管理来说,应该及早重视仓库防潮除湿工作,防患于未燃;正岛电器专业生产的具有超强除湿能力,且能够实现对仓库湿度进行严格控制的正岛ZD-8480C大型仓库除湿机可以说是现代化的大型仓库防潮除湿必不可少的设施。正岛ZD-8480C大型仓库除湿机适用面积360-480平方米左右,除湿量为480公斤/天(20公斤/小时),广泛应用于电力、电子、电池、烟草、食品、水产品,木制品、印刷、制药、特种玻璃制造及化工、地铁、机房、档案室等场所。正岛电器生产的ZD-8480C大型仓库除湿机采用全封闭涡旋式双压缩机结构,使其除湿性能更加稳定迅速,除湿效果更加明显,既可用于降低环境空气湿度,去除潮湿空气.又可用于吸湿性材料和需及时干燥处理的产品进行干燥处理。点击此处查看大型仓库除湿机全部新闻图片备注:该系列产品可与环境试验设备以及环境监测仪器等温湿度相关仪器设备配套使用,也可作为其中的一个核心配件!欢迎您来电咨询顺丰快递仓库除湿机的详细信息!工业用除湿机的种类有很多,不同品牌的工业用除湿机价格及应用范围也会有细微的差别,而我们将会为您提供优质的产品和全方位的售后服务。正岛ZD-8480C大型仓库除湿机技术参数: 型 号ZD-8480C控制方式湿度智能设定除 湿 量480升/天排水方式塑胶软管 连续排水适用面积360~480智能保护三分钟延时 压缩机启动电 源380V~50Hz活性碳滤网标 配运转噪音55dB自动检测有无故障 一目了然输入功率9900w适用温度5~38℃体积(宽深高)1240X460X1750mm设备重量300kg查看更多顺丰快递仓库除湿机的详细信息尽在:正岛电器本站新闻记者核心提示:一些工厂企业的大型仓库在以往所采用的很多传统除湿防潮办法,不少都是无济于事的,不仅浪费了大量了人力,物力以及财力,结果看看还是地面潮湿、库内湿气重,潮湿问题毫无改善。 而使用了正岛ZD-8480C大型仓库除湿机之后就不同了,可以快速有效的降低其湿度,去除仓库内潮湿空气中的水份,使之变得干爽舒适;只要根据其实际需求将库内湿度控制在60%RH以下,你的仓库就再也不用担心潮湿问题了,存放在库内的商品物资也就不会受潮了!以上关于顺丰快递仓库除湿机的全部新闻资讯是正岛电器为大家提供的!
  • 磺酰脲类分子印迹固相萃取柱
    农药残留类磺酰脲类分子印迹固相萃取柱该产品可同时净化、富集基质中的 29 种磺酰脲类农药,其中 27 种回收率在 70% ~ 106% 之间,缩短了前处理时间,提高了效率。 检测项目:胺苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、烟嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆、氟磺隆、氯嘧磺隆、噻吩磺隆、氟胺磺隆、单嘧磺隆、甲嘧磺隆、氟嘧磺隆、氯吡嘧磺隆、甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐、醚苯磺隆、乙氧磺隆、磺酰磺隆、甲酰胺磺隆、氟吡磺隆、环丙嘧磺隆、醚磺隆、酰嘧磺隆、氟唑磺隆、噻苯隆、嘧苯胺磺隆、砜嘧磺隆。 适用样品:油菜籽、糙米、大米、小麦、大豆、花生仁、玉米、棉籽、黄瓜、葡萄、甜瓜、稻谷、马铃薯等。
  • 对胺基苯磺酰胺
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