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2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品,加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。*提取液:2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814)(1)活 化:依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去;(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;(3)淋 洗:依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去;(4)洗 脱:加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,[/fo
[color=#444444]十三碳二元酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,不想甲酯化,查了说能用HP-INNOWAX直接做,那用什么溶剂来溶解呢,怎么做?如果要甲酯化,那又要怎么做?[/color]
做了5遍,线性是一次比一次差,快崩溃了!所有玻璃器皿均用酒精洗完再用纯水洗数次晾干,而且加标样的时候也是小心翼翼,每次加完一种试剂也摇匀了,最后萃取的时候也注意了震荡次数和幅度一致,但是线性就是很差,经常是低浓度的颜色很深,高浓度的反而低,不成梯度,每次就最后3,4个点呈线性,实在郁闷!所用试剂呢都是现配,其中醋酸铵潮解比较厉害,部分已呈液体,不知道会不会对PH构成影响,(这里的缓冲液PH是否3.1~4.4,还请高人解释下),盐酸羟胺也潮解了,二氮杂菲稍微好点,之前用这些做铁的时候线性还可以,不知道为什么做阴离子就是不行!不知道是哪些因素影响了显色,有没有用此法做成功的人指导下,万分感谢!