假硫代乙内酰脲

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  • 硫代紫尿酸分析应用研究

    硫代紫尿酸分析应用研究[align=center]十月[/align]硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是一种金属指示剂,[font=arial][color=#333333]化学式为C?H[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]N[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]O[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]S,其分析应用文献报道较少,曾[/color][/font]作为显色剂用于微量铁(Ⅱ)的水相和树脂相光度测定及铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的水相同时光度测定,现对硫代紫尿酸光度分析应用情况总结分析于下。1、[color=#333333]铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[/color][sup][1][/sup]。[color=#666666]在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配合物,该配合物在波长658nm和384nm具有吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε分别为2.42×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]和4.18×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、A[/color][sub][color=#666666]384[/color][/sub][color=#666666]及其二者之和△A均与铁(Ⅱ)在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了一种测定微量铁的新的分光光度法。该法铁(Ⅱ)含量在0~50.0μg/25mL范围内符合比耳定律,应用于水样中铁的测定,获得了令人满意的结果[/color]。[color=#666666]2、硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][2][/color][/sup][color=#666666]。[/color]在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子的最大吸收波长位于655 nm,吸光度A[sub]655[/sub]与铁(Ⅱ)的含量在0~50.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为:A[sub]655[/sub]=0.0182C(Fe(Ⅱ),μg)-0.0086,r=0.9998,由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]655[/sub]=2.55×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法应用于水样中微量铁的测定,其结果与国标法(邻菲罗啉光度法)结果差异无显著性(t=0.80,P0.05),加标回收率为96~102%,6次平行测定的相对标准偏差为2.3~4.2%,方法最低检出限为26μg/L。[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][3][/color][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配阴离子,且该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,建立了一种测定水中微量铁的硫代紫尿酸树脂相光度法,该法铁(Ⅱ)含量在0~20.0μg/30mL范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为:A=0.0600C(Fe(Ⅱ),μg)-0.0060,r=0.9999,由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup](是水相光度法的8倍),方法应用于自来水和标准水样中铁的测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和标准值相吻合,加标回收率在96~104%,相对标准偏差(RSD)在1.7~4.1%(n=5)。4、[color=#333333]以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[/color][sup][4][/sup]。[color=#666666]利用在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代紫尿酸反应分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子,铁(Ⅱ)配阴离子在658 nm和395 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配阴离子只有一个吸收峰位于424 nm,体系的吸光度AFe[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、ACo[/color][sub][color=#666666]424[/color][/sub][color=#666666]与铁、钴含量在一定的范围内呈线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配阴离子在424 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,在658 nm测定铁,在424 nm测定钴的质量浓度分别在0~50.0μg/25 mL和0~25.0 μg/25 mL范围内符合比耳定律,该方法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合,加标回收率分别为98%~104%和97%~103%,相对标准偏差(n=5)分别在1.8%~3.4%和2.2%~3.7%。[/color]参考文献1)黄选忠,黄伟.铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[J].分析科学学报,2009, 25(4):490-4922)黄选忠,陈孝进.硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[J].中华预防医学杂志, 1999,33(2):119-1203)黄选忠,陈孝进,彭兰.[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]公共卫生与预防医学,[/color][/url][color=black]2005,16(5):61-62[/color][color=black]4)[/color]黄选忠,黄伟.以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[J].理化检验:化学分册, 2009, 045(012):1410-1412

  • 紫尿酸和硫代紫尿酸与铁钴显色体系的比较研究

    紫尿酸和硫代紫尿酸与铁钴显色体系的比较研究[align=center]十月[/align]紫尿酸(violuric acid,VA)和硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是结构和性质相似的两种金属指示剂,其[color=#333333]化学式分别为C[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]O[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]和C[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]O[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]S[/color][font=arial][color=#333333],在碱性介质中[/color][/font]二者均可与[color=#666666]铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)[/color]发生灵敏的配合反应形成分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子并成功应用于微量铁(Ⅱ)的水相[sup][1-4][/sup]和树脂相光度法测定[sup][5-6][/sup]及铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)同时测定[sup][7-8][/sup],本文对紫尿酸和硫代紫尿酸与[color=#666666]铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)显色体系分析性能[/color]分析比较于下。铁(Ⅱ)-紫尿酸和铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[align=center]表1 铁(Ⅱ)-紫尿酸和铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[/align][table][tr][td][/td][td][align=center]紫尿酸体系[/align][/td][td][align=center]硫代紫尿酸体系[/align][/td][/tr][tr][td]显色反应介质的pH值[/td][td]水相:9~11(9.5)树脂相:9.2~12.3(10.0)[/td][td]水相:7.6~11(9.0)树脂相:9.2~11.0(10.0)[/td][/tr][tr][td]配阴离子的吸收峰波长(nm)[/td][td]水相:620和350树脂相:620[/td][td]水相:658和384,树脂相:665[/td][/tr][tr][td]配阴离子的摩尔吸光系数ε[size=12px]([/size][size=12px][color=#666666]Lmol[/color][/size][sup][size=12px][color=#666666]-1[/color][/size][/sup][size=12px][color=#666666]cm[/color][/size][sup][size=12px][color=#666666]-1[/color][/size][/sup][size=12px])[/size][/td][td]水相:ε[sub]620[/sub]=1.93×10[sup]4[/sup],ε[sub]350[/sub]=2.64×10[sup]4[/sup]树脂相:ε[sub]620[/sub]=2.1×10[sup]5[/sup][/td][td]水相:ε[sub]658[/sub]=[color=#666666]2.42×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666],[/color]ε[sub]384[/sub]=[color=#666666]4.18×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666],[/color]树脂相:ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup][/td][/tr][tr][td]线性范围及相关系数r[/td][td]水相:0~50μg/29.0ml,r=0.9997树脂相:0~25μg/29.0ml,r=0.9998[/td][td]水相:0~50μg/25ml,r=0.9998树脂相:0~20μg/30ml,r=0.9999[/td][/tr][tr][td]加标回收率(%)[/td][td]水相:95%,树脂相:96~103%[/td][td]水相:98~102%,树脂相:96~104%[/td][/tr][tr][td]平行测定的相对标准偏差(RSD,%,n=5-6)[/td][td]水相:0.05),加标回收率为96~102%,6次平行测定的相对标准偏差为2.3~4.2%,方法最低检出限为26μg/L。5、紫尿酸树脂相光度法[sup][5][/sup]测定微量铁。利用碱性条件下,铁(Ⅱ)与紫尿酸反应形成蓝色配阴离子且该配阴离子能被以苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂完全吸附,在620nm测定树脂相的吸光度,建立了痕量铁的紫尿酸树脂相光度测定法,方法线性范围为Fe(Ⅱ)0~25.0μg/29ml,其灵敏度约为水相光度法的10倍,方法用于自来水中铁的测定,结果令人满意。[color=#222222]6、硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][6][/color][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配阴离子,且该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,建立了一种测定水中微量铁的硫代紫尿酸树脂相光度法,该法铁(Ⅱ)含量在0~20.0μg/30mL范围内符合比尔定律,由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup](是水相光度法的8倍),方法应用于自来水和标准水样中铁的测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和标准值相吻合,加标回收率在96~104%,相对标准偏差(RSD)在1.7~4.1%(n=5)。钴(Ⅱ)-紫尿酸和钴(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[align=center]表2 钴(Ⅱ)-紫尿酸和钴(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[/align][table][tr][td][/td][td][align=center]紫尿酸体系[/align][/td][td][align=center]硫代紫尿酸体系[/align][/td][/tr][tr][td]显色反应介质的pH值[/td][td]9~11(9.5)[/td][td]8~10(9.0)[/td][/tr][tr][td]配阴离子的吸收峰波长(nm)[/td][td]365[/td][td]424[/td][/tr][tr][td]配阴离子的摩尔吸光系数ε([color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup])[/td][td]4.2×10[sup]4[/sup][/td][td][color=#666666]6.41×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][/td][/tr][tr][td]线性范围及相关系数r[/td][td]0~50μg/29.0ml,r=0.9997[/td][td]0~25μg/25ml,r=0.9998[/td][/tr][tr][td]加标回收率(%)[/td][td][color=#454545]98%[/color]~[color=#454545]104%[/color][/td][td][color=#454545]97%[/color]~[color=#454545]103%[/color][/td][/tr][tr][td]平行测定的相对标准偏差(RSD,%)[/td][td][color=#454545]2.2%[/color]~[color=#454545]3.7%[/color][/td][td][color=#454545]2.2%[/color]~[color=#454545]3.7%[/color][/td][/tr][/table]1、紫尿酸光度法同时测定铁和钴[sup][7][/sup]。[color=#666666]利用铁钴配阴离子在365nm处的吸光度具有良好的加和性,建立了同时测定铁,钴的紫尿酸光度法。铁、钴量均在0[/color]~[color=#666666]50.0μg/29ml范围内符合比耳定律,方法用于自来水中铁和钴的同时测定,结果分别与邻菲罗啉光度法和亚硝基R盐光度法一致,回收率分别为96%[/color]~[color=#666666]102%和98%[/color]~[color=#666666]104%[/color]。2、[color=#333333]以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[/color][sup][8][/sup]。[color=#666666]利用在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代紫尿酸反应分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子,铁(Ⅱ)配阴离子在658 nm和395 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配阴离子只有一个吸收峰位于424 nm,体系的吸光度AFe[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、ACo[/color][sub][color=#666666]424[/color][/sub][color=#666666]与铁、钴含量在一定的范围内呈线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配阴离子在424 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,在658 nm测定铁,在424 nm测定钴的质量浓度分别在0~50.0μg/25 mL和0~25.0 μg/25 mL范围内符合比耳定律,该方法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合,加标回收率分别为98%~104%和97%~103%,相对标准偏差(n=5)分别在1.8%~3.4%和2.2%~3.7%。[/color][color=#666666]结论[/color][color=#666666] 两体系的显色酸度、选择性、重现性、回收率基本相当,但灵敏度TVA体系略高于VA体系,铁的线性范围两者一致,但钴的TVA体系的线性范围比VA体系窄,分别为0~25μg/25 mL和0~50 μg/29 mL。[/color]参考文献1)黄选忠.[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=fb78ad774381d905c8a58f00431bb4bd%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]紫尿酸光度法测定微量铁[/color][/url][color=black][J].[/color][url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]理化检验[/color]:[color=black]化学分册,[/color][/url][color=black]1994,30(4):228-229[/color]2)[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/data/author?cmd=authoruri&wd=authoruri:(be536d7becb2c686) author:(%E9%99%88%E5%AD%9D%E8%BF%9B) %E6%B9%96%E5%8C%97%E7%9C%81%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E5%8C%BB%E7%96%97%E4%B8%AD%E5%BF%83%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]陈孝进[/color][/url][color=black],[/color][url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=authoruri:(a0695e2aef9c86bf) author:(%E7%8E%8B%E8%8F%8A%E7%BA%B2) %E5%AE%9C%E6%98%8C%E5%B8%82%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E4%BA%BA%E6%B0%91%E5%8C%BB%E9%99%A2&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=person&sort=sc_cited%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]王菊纲[/color][/url][color=black],[/color][url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/data/author?cmd=authoruri&wd=authoruri:(6162ec3c414df85) author:(%E5%BD%AD%E5%85%B0) %E6%B9%96%E5%8C%97%E7%9C%81%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E5%8C%BB%E7%96%97%E4%B8%AD%E5%BF%83%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]彭兰[/color][/url][color=black],等.[/color][url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=40728203b688c4dd3ce6532c909071c8%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁[/color][/url][J].化学分析计量, 2012,21(2):72-743)黄选忠,黄伟.铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[J].分析科学学报,2009, 25(4):490-4924)黄选忠,陈孝进.硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[J].中华预防医学杂志, 1999,33(2):119-1205)黄选忠.紫尿酸树脂相光度法测定痕量铁[J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]理化检验[/color]:[color=black]化学分册,[/color][/url][color=black]1995,31(6):346-347[/color]6)黄选忠,陈孝进,彭兰.[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]公共卫生与预防医学,[/color][/url][color=black]2005,16(5):61-62[/color]7)黄选忠.紫尿酸光度法同时测定铁和钴[J].理化检验:化学分册,1996,32(4):227-228[color=black]8)[/color]黄选忠,黄伟.以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[J].理化检验:化学分册, 2009, 45(12):1410-1412

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    2019年,国家粮食和物资储备局办公室在第330号通知[1]中公开了国家标准《小麦粉》征求意见稿,其中小麦粉的定义为:小麦粉wheat flour是指由普通小麦(六倍体小麦,Triticum aestivum L.)经过碾磨制粉,去除部分麸皮和胚并达到一定加工精度要求的、未添加任何物质的、能够满足制作面制食品要求的产品。与《关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告》(2017 年第132号)[2]中关于小麦粉(通用)中添加物的要求,即“取得‘小麦粉(通用)’生产许可的企业,不得在小麦粉中添加任何食品辅料”,保持一致。 早前被允许添加之后又被禁止的过氧化苯甲酰(Dibenzoyl peroxide, BPO),在近几年的食品安全抽检中时有被检出,其非法添加的目的主要是给新生产的小麦粉脱色[3]。然而在小麦粉的加工和储藏过程中,经常会出现颜色加深的现象,即褐变。发生褐变的主要原因是,小麦籽粒中的多酚氧化酶(Polyphenol oxidase, PPO)催化酚类物质氧化生成褐色或黑色的醌类物质[4],从而影响了小麦粉的色泽,降低了小麦粉的品质。 根据GB 2760-2014 附录B[5]中,对食品漂白剂的定义:能够破坏、抑制食品的发色因素,使其褪色或使食品免于褐变的物质。针对小麦粉的酶促褐变,一些不法的的商贩会通过添加具有还原性的硫脲(Thiourea)进行漂白,硫脲能够抑制多酚氧化酶的活性,阻止褐变的发生,在一定程度上将醌类还原成酚类,掩盖不好的品质,达到提亮增白的效果。而硫脲的非法添加会刺激呼吸道和肠道,抑制甲状腺和造血器官的机能,引起咳嗽、胸闷、头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等症状[6]。早在2001年,世界卫生组织国际癌症研究机构就将硫脲列在了3类致癌物清单中。 原食品药品监督管理总局于2016年发布第196号公告[7],公布了食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS 201602》,填补了国内硫脲检测标准的空白。为了进一步规范企业的生产行为,加强小麦粉质量安全监管,总局于2017年发布第132号公告[2],其中明确规定“严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料”。 在此背景下,赛默飞实验室对高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的实验条件,开展了相关研究工作。 01样品前处理准确称取均质小麦粉1.0 g(精确至0.01 g)于15 mL旋盖螺口圆底离心管中,加入10.00 mL 80:20乙腈水,旋紧盖子,涡旋分散30 s,水浴超声提取20 min(由于超声时间较长,水浴温度会升高,建议加入冰袋控温),10000 rpm 4℃ 冷冻离心10 min,取上清液过0.2 μm亲水PTFE微孔滤膜,滤液上机测试。02色谱条件● 液相色谱仪:UltiMate™ 3000 HPLC 液相色谱系统● 色谱柱:Syncronis™ HILIC, 250×4.6 mm, 5μm (P/N: 97505-254630)● 柱温:20 ℃● 进样量:5 µL● 流动相:A为乙腈,B为水● 洗脱程序:A:B=90:10,等度洗脱● 流速:1 mL/min● 检测波长:246 nm● 采样频率:5 Hz● 采集时间:12 min03实验结果与讨论3.1色谱条件优化 3.1.1 色谱柱选择硫脲标准品溶液在Syncronis HILIC色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 硫脲标准品溶液色谱图(1.00 μg/mL) (点击查看大图) 3.1.2 样品溶剂的选择在HILIC模式下,采用80:20乙腈水作为标准品稀释液时,10.0 μg/mL硫脲标准品得到了尖锐且对称的峰型。图2. 硫脲标准品溶液色谱图(10.0 μg/mL)(A:稀释溶剂为纯水,B:稀释溶剂为80:20乙腈水)3.1.3 柱温的选择当色谱柱柱温选择20 ℃ 时,硫脲峰与杂质峰可达到基线分离。同时,采集时间由10 min延长至12 min,可避免11 min左右的杂质峰延迟至下一针进样时出峰。图3. 30℃ 柱温,小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图(点击查看大图)图4. 20℃ 柱温,小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图(点击查看大图)3.2样品前处理优化本次试验中前处理流程为:称取1.00 g小麦粉,加入10.00 mL 80:20乙腈水(提取溶剂与标准品稀释溶剂保持一致),涡旋混匀,高速冷冻离心,取上清液过膜,上机测试。处理一批次8个样品,耗时约1小时。而标准推荐的前处理流程,在提取、过滤(离心)后,加入了旋蒸浓缩10 mL 80:20乙醇水提取液的操作,耗时较长,且样品通量小。因此优化后的前处理流程,提高了样品通量,减少了溶剂用量,效率得到提升。 3.3线性范围、方法检出限及方法定量限在优化的色谱条件下,硫脲标准工作液线性范围为0.20-5.00 μg/mL,线性方程y=0.9109x-0.0300,线性相关系数r2=0.99992,线性关系良好。硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图。在优化前处理条件下,硫脲方法检出限为2.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg。 图5. 硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图(点击查看大图)3.4回收率和精密度小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围在 91.2%~95.0% 之间,相对标准偏差在 0.57%~2.36% 之间(n=6)表1 小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg三水平加标回收率范围和精密度(点击查看大图)图6小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围和精密度(点击查看大图)图7小麦粉基质中硫脲方法检出限 MDL 浓度 (2.0 mg/kg) 加标 (点击查看大图)图8小麦粉基质中硫脲方法定量限 LOQ 浓度 (5.0 mg/kg)加标(点击查看大图)图9小麦粉基质中硫脲10倍方法检出限浓度 (20.0 mg/kg)加标(点击查看大图)04结论本方法针对食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS201602》进行了优化,简化了前处理流程,优化了色谱条件,线性范围、方法检出限及定量限、加标回收率及精密度均能满足方法确认的要求。该方法简单、便捷,适用于小麦粉中非法添加物硫脲的快速测定。 参考文献:[1] 国家粮食和物资储备局办公室. 关于《小麦》《小麦粉》国家标准公开征求意见的通知 国粮办发[2019]330号[EB/OL]. http://www.lswz.gov.cn/html/zmhd/yjzj/2019-11/11/content_247627.shtml[2] 总局关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告(2017年第132号)[J]. 现代面粉工业,2017,31(06):28.[3] 于鸿飞. 国内外小麦粉标准的差异及我国现行小麦粉标准的修订研究[D]. 西北农林科技大学,2011.[4] 黄海霞,张真,吴金芝. 小麦多酚氧化酶特性及褐变控制研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(31):13574-13575,13638.[5] GB 2760-2014. 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[S]. 2014[6] 焦安浩. 硫脲的危险性及安全管理措施研究[J]. 化工管理,2021(07):95-96[7] 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告[J]. 中国食品卫生杂志,2017,29(01):25.[8] Thermo Fisher Scientific Technical Guide 21003:HILIC Separations Technical Guide-A Practical Guide to HILIC Mechanisms, Method Development and Troubleshooting[A/OL]. https://assets.thermofisher.cn/TFS-Assets/CMD/brochures/TG-21003-HILIC-Separations-TG21003-EN.pdf . 2014
  • 土壤普查丨谱育科技LC-MS/MS为您解答土壤中磺酰脲类除草剂检测难题
    背景磺酰脲类农药为选择性内吸传导型除草剂,以其高效、低毒、高选择性等特点成为目前世界上使用量最大的一类除草剂。随着该类除草剂使用范围的扩大,其在农作物、环境、土壤和和动物源性食品中的残留对人类健康的危害日益受到关注。2022年2月16日,国务院发布第三次全国土壤普查文件,规定磺酰脲类除草剂纳入普查监管范畴。本文依据农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》,使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留,检出限,定量限,灵敏度等符合标准要求,为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。仪器部分参照农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中6种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》使用氮吹平行浓缩仪和全自动固相萃取仪进行前处理。搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于食品安全,医学司法检测,生物医药和环境领域。EXPEC 570 全自动固相萃取仪可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量样品的处理。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快,达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件:典型谱图与标准曲线:15分钟即可获得6种磺酰脲类除草剂的色谱图。6种磺酰脲类除草剂混标的色谱图(1ng/ml)6种磺酰脲类除草剂的线性系数R均在0.999以上,部分物质标准曲线图如下:部分农残化合物峰图结果(2ug/L)以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求约50-200倍。6种磺酰脲类除草剂的检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度,抗污染等优质特性,配合谱育科技高效前处理设备,15分钟内快速分析6种磺酰脲类除草剂残留,灵敏度,定量限,检出限满足农业行业标准要求。
  • 一种肿瘤相关蛋白,减缓癌症和糖尿病的发展
    发表在Nature杂志上的研究显示,在一种抑制免疫反应和阻碍癌症治疗的细胞中,脂肪酸转运蛋白2(FATP2)高水平表达。将肿瘤细胞从人和小鼠身上分离出来之后,研究人员还发现,FATP2能帮助制造产能脂质并将其运输入细胞。总的来说,这项研究指出FATP2恶意地重新改造身体常见的白细胞,而白细胞是在对抗感染方面起重要反应者的作用。当研究人员敲除一个与FATP2相关的基因时,他们发现一些癌症——淋巴瘤、肺癌、结肠癌和胰腺癌——的肿瘤在小鼠体内生长明显变慢。在2000年代中期内布拉斯加州的Concetta Dirusso发现,与一种破坏细胞复制的药物配合使用FATP2抑制剂Lipofermata同样有助于减缓甚至消除肿瘤。研究表明,在免疫抑制细胞中靶向FATP2可以阻止脂质的累积,减轻肿瘤的进展,而不会产生明显的副作用,研究小组说。“我认为主要的一点是,为什么这会引起一些兴奋,因为它不只针对一种癌症,”本研究的合作者和乔治霍姆斯大学生物化学教授DiRusso说。“能够针对不同癌症常见的一些细胞是非常需要的。”“它不能完全清除(肿瘤),但它只是计划的一部分。我们现在对联合治疗更感兴趣。它不是靶向一个目标,而是以多种方式进行靶向攻击,因为癌症是聪明的。癌症找到了绕过我们好药物的方法,这就是为什么这些药物的组合如此强大,而且,我们期望,更有效。”威斯塔研究所的Dmitry Gabrilovich及其同事几年前首次注意到实体肿瘤中FATP2的升高。他们的观察促使Gabrilovich联系了内布拉斯加州大学林肯分校主要研究脂肪分子如何穿过细胞膜的机制的生物化学家Paul Black。Black实验室对酵母的早期研究发现了一个基因片段和相关的蛋白质,它能激活脂肪酸并将其携带到细胞中,在细胞中,脂肪酸被代谢为能量或嵌入细胞膜中。这个蛋白质就是FATP2。“如果你的膜上有一个控制脂肪进入量的门,然后你开始启动这个门,它会影响下游的东西,” Black说。“如果一个癌细胞需要吃油脂,这样它就可以转移,真正成为一种严重的疾病,它必须向上调节这种蛋白质。所以这个门在所有这些代谢系统中扮演着非常关键的角色。”Black先前的研究也帮助确定了FATP2两种遗传变异体:一种是代谢的主要脂肪酸,另一种是跨细胞膜转运脂肪酸。这一重要的区别证明了DiRusso实验室的努力,该实验室筛选了超过100000个抗-FATP2的复合物,以筛选出可能有助于对抗肥胖和2型糖尿病的药物。药物Lipofermata基本上消除了组织培养中的脂肪积累,并将小鼠体内的脂质吸收率降低了60%以上,这使得Dirusso获得了该药物用于治疗代谢疾病的专利。所以当Gabrilovich联系到Black时,Black很快就和DiRusso联系上了。这两人最终为Gabrilovich提供他团队实验所需的生化方面的建议、样品和药物Lipofermata。“无论是癌症生物学还是糖尿病,或是在这个生物医学世界里你所追求的任何东西,你都不可能再自己单独去做了,”Black说。“很久以前,我们可以在某个地方做自己的事情,成为一个小筒仓。我们早期的一些机械工作就是这样做的,但现在的工作太复杂了。这是一个信息时代。我们还不知道完整的故事,但即将发布的数据将真正非常,非常迅速的推动这方面的进展。”

假硫代乙内酰脲相关的仪器

  • 集尿袋空载泄漏测试仪生产厂家:采用7寸威纶通液晶触控显示屏,中文菜单显示。公称规格、设定载荷、打印设定、测试、上行、下行、时间、标定。由键盘与触摸控制液晶显示屏上的菜单,机载打印测试结果。标准:完全符合GB-T17257.2 “集尿袋”标准中相关条款设计制造。技术指标:公称规格:根据客户要求 跌落距离:0-1000MM,客户任意设置设定时间:1s~60min, 客户任意设置 精度:0.2S净重:90kg 仪器终身免费依标准:GB-T17257.2-2009规定升级服务。设备免费保修期为1年。空载泄漏检验1,要求将贮尿袋充人有色水后,水平放置并检查泄漏。然后将贮尿袋垂直悬挂,目测检查泄漏。2,试剂3,自来水有色水:每升水加入0.3 g赤藓红(E127)。4吸水材料:白色吸水材料。3GB/T 17257.2--2009/IS0 8669-2:19965,设备6,量筒:500ML7,供水装置:单位为毫米 贮水嚣排除产生涡流装置俯视图所给贮水器的尺寸足以使贮水体积等于被检验贮尿袋的最大容量。贮尿袋泄漏检验和进水速率测量用供农装置步骤非穿着式贮尿袋按厂商推荐的方式悬挂。穿着式贮尿袋自由悬挂,使其体积不受限制。如果贮尿袋装有排放开关,向贮尿袋内注入少量的水,打开排放开关将水排出。打开、关闭排放开关10次。排空尿袋内水和空气,并关闭开关。用量筒和供水装置(图2所示)向袋内注入有色水,水量为测试容积的75%,同时确保不要带人空气。供水装置中贮水器底部与贮尿袋顶部之间距离为500 ram士5 mm。4GB/T 17257.2--2009/ISO 8669-2:1996封闭导人管和通气孔。将吸水材料放置在一平面上。从悬吊装置上取下贮尿袋水平放在吸水材料上。在无干扰的情况下保持贮尿袋17 hil h,然后目测检查尿袋和吸水材料有无泄漏痕迹。如果有痕迹,认为该贮尿袋有泄漏。 按所述,将该贮尿袋垂直悬挂并处于吸水材料上方。在无干扰的情况下保持4 h士1 h,然后目测检查贮尿袋和吸水材料有无泄漏痕迹。如果有痕 迹,认为该贮尿袋有泄漏。 检验报告 检验报告包括第7章列出的信息,和叙述贮尿袋是否有泄漏。如果有泄漏,标明泄漏情况和具体 位置
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  • 集尿袋加载泄漏测试仪集尿袋加载泄漏测试仪生产厂家:采用7寸威纶通液晶触控显示屏,中文菜单显示。公称规格、设定载荷、打印设定、测试、上行、下行、时间、标定。由键盘与触摸控制液晶显示屏上的菜单,机载打印测试结果。标准:集尿袋加载泄漏测试仪完全符合GB-T17257.2 “集尿袋”标准中相关条款设计制造。技术指标:公称规格:根据客户要求 ;控制系统:PLC 触摸屏:彩色7寸,中英文切换;打印功能:嵌入式打印;设定荷载: 10~250N, 精度:±1%;设定时间:1s~60min, 客户任意设置 精度:0.2S净重:20kg 外形尺寸:400×290×240(mm)仪器终身免费依标准:GB-T17257.2-2009规定升级服务。设备免费保修期为1年。1,要求将贮尿袋充入有色水后,放在两平行平板之间,然后对平行板施加压力。目测检查贮尿袋的泄漏情况。2,试剂吸水材料:白色吸水材料。 设备量筒:按5.1.3.1所述。供水装置:其安装和尺寸如图2所示。硬平板:其长、宽应大于贮尿袋。限位器:允许平板在垂直方向自由运动,同时,水平误差≤±5。。载荷:作用在贮尿袋上,方向向下,质量为200 N士10 N。触摸屏秒时计时装置。3步骤A将有色水加入贮尿袋。B密封导入管。如果有通气口,应将其密封。C将吸水材料平放在硬平板上,再将贮尿袋平放在吸水材料上。D放硬平板在贮尿袋上部,限位器限位,并向硬平板上逐渐施加压力,施加E在贮尿袋上的合力应为200 N土10 N。F作用在贮尿袋上的力至少保持1 rain,但不要长于1 min 10 s。卸载后目测检查贮尿袋和白色吸水材料有无泄漏痕迹。如果有痕迹则认为该贮尿袋有泄漏。
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  • 注册人名称 Datsun Biomedical (UK) Limited注册人住所 BIC, Wearfield, Enterprise Park East, Sunderland, SR5 2TA, UK产品名称 电导测量仪注册证编号 国械注进20152211289型号规格 EDS-1000, EDS-2000, EDS-3000适用范围 该产品用于测试受检者的皮肤阻抗。国家/地区 UK产品优势:权威:源自英国牛津大学30多年科研成果 UKPDS是糖尿病发病基理、治疗及并发症的前瞻性研究。客观、量化:采用欧姆定律,测量皮肤电导值来反映B细胞功能变化及周边神经病变情况。糖尿病早期评估:可早于空腹血糖发生变化前12年对高风险人群进行评估、筛选,可及早制定干预方案并可进行持续监控。周边神经病变评估:可对糖尿病患者周边神经病变进行早期定量测定及评估。准确:轮流向各电极交替施加15种不同的直流电压,并精确地记录各电极在不同电压下的电流变化,得出汗腺的电化学特性曲线从而测量出汗腺内各种离子的浓度分布,以精确评估受检者的汗腺功能。可靠:可对糖尿病患者周边神经病变进行早期定量测定及评估。稳定.采用六电极同步测量,轮流将其中四个电极作为测量电极以双向电流进行测试,并将检测结果进行加权指数处理,以减低测量点所在位置及电极片接触状况引起的误差。无创:采用直流激励电源,避免交流及高频辐射所带来的危害。无辐射、无副作用:受检者采用坐姿,轻松完成整个测试过程。轻松:3分钟内完成整个测试过程。快速:智能化操作界面,测量过程全自动化,报告自动生成。操作简单:3分钟内完成整个测试过程。一台糖尿病风险早期检测系统EDS2000优势电导仪测量可全面满足内分泌科、体检中心及康复科等对糖尿病早期无创筛查的需求,并可同时对已知糖尿病患者的周边神经早期病变情况进行筛查及跟踪。血糖的变化可引致周围神经病变,从而引发汗腺功能异常。糖尿病早期筛查系统EDS电导测量仪采用多电压只留刺激法(Multiplue Potential Direct Current Simulation)对受检者的汗腺时间多组电压,通过欧姆定律测量汗腺内不同离子在临街分解电压附近的电化学反应,精确地评估汗腺功能,从而检测末梢神经精神病变情况及评估β细胞的功能状况。适用场所:医院、诊所、药店、体检中心 等产品功能:测量方式: 采用0.3-4.5V标准电压进行15点电位检测人体反馈信号,对人体无任何刺激检测位置 :左右手、左右脚4点检测参数: 各测量点电压图、各测量点特征电导值、各测量点反向电导值、正反向电导值差异度、手、脚左右侧平均电导值、左右侧平衡度、可检测分析β细胞功能p〔βCF〕、可检测分析葡萄糖耐量受损风险p〔IGT〕、可检测分析胰岛素抵抗风险p〔IR〕、综合分析糖尿病发病风险p〔DM〕、分析周边神经病变情况、综合分析糖尿病并发症发病风险p〔Dc〕功能: 能够早期检测出胰岛素抵抗和糖尿病发病风险,能够早期检测出糖尿病患者周边神经病变风险诊断及建议功能 :可根据不同检测结果给予受测者综合评判,且给出诊断建议和生活方式指导等重要信息。检测无创 :检测无痛、无创,无需空腹,不需采血检测时间 :检测快速,3分钟内即可出检测结果,准确率高检测方式: 采用坐姿,老、弱病人检测更轻松中文系统 :全中文操作系统、中文报告。多种型号可以选择,详情致电
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  • 14023AST Supelco Astec CHIROBIOTIC TAG手性色谱柱半胱氨酸恶唑烷酮乙内酰脲
    14023AST Supelco Astec CHIROBIOTIC TAG手性色谱柱半胱氨酸恶唑烷酮乙内酰脲14023ASTSupelcoAstec® CHIROBIOTIC® TAG 手性 HPLC 柱Astec® CHIROBIOTIC® TAG Chiral HPLC Column5μm particle size, L × I.D. 15cm × 4.6mm◆产品描述:美国色谱科Supelco Astec® CHIROBIOTIC® TAG 手性HPLC液相色谱柱去掉三个碳水化合物单体后,CHIROBIOTIC® TAG便有了CHIROBIOTIC® T互补选择性。对于许多氨基酸,α, β, γ环状,尤其是含有硫的蛋氨酸、组氨酸和半胱氨酸的分辨度增高。对于一些中性分子,比如恶唑烷酮、乙内酰脲类和二氮嗪,分辨度也增强了,尤其在单溶剂甲醇、乙醇和乙腈中效果显著。一些酸性分子选择性也增强了• 连接相:替考拉宁苷元• pH适用范围:3.0 - 6.8• 粒子直径:5, 10或16 μm• 孔径:100 ?Recommended products探索最适于 HPLC 或 LC-MS 分析的 LiChropur 试剂◆北京康林科技科技有限责任公司是美国Supelco公司一级代理商,供货美国色谱科Supelco Astec® CHIROBIOTIC® TAG 手性HPLC液相色谱柱。Astec 为以下机构的注册商标: Sigma-Aldrich Co. LLCCHIROBIOTIC 为以下机构的注册商标: Sigma-Aldrich Co. LLC◆订货信息:14024ASTAstec® CHIROBIOTIC® TAG 手性 HPLC液相色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 4.6 mm (Supelco)14018ASTAstec® CHIROBIOTIC® TAG 手性 HPLC液相色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 10 cm × 2.1 mm (Supelco)14019ASTAstec® CHIROBIOTIC® TAG 手性 HPLC液相色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 15 cm × 2.1 mm (Supelco)14020ASTAstec® CHIROBIOTIC® TAG 手性 HPLC液相色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 2.1 mm (Supelco)14022ASTAstec® CHIROBIOTIC® TAG 手性 HPLC液相色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 10 cm × 4.6 mm (Supelco)14023ASTAstec® CHIROBIOTIC® TAG 手性 HPLC液相色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 15 cm × 4.6 mm (Supelco)14232ASTAstec® CHIROBIOTIC® TAG 手性 HPLC液相色谱柱16 μm particle size, L × I.D. 15 cm × 10 mm (Supelco)14034ASTAstec® CHIROBIOTIC® TAG 手性 HPLC液相色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 10 mm (Supelco)14044ASTAstec® CHIROBIOTIC® TAG 手性 HPLC液相色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 21.2 mm (Supelco)◆北京康林科技科技有限责任公司是美国Supelco公司一级代理商,供货美国色谱科Supelco Astec® CHIROBIOTIC® TAG 手性HPLC液相色谱柱。 ◆欢迎联系北京康林科技科技有限责任公司咨询相关业务。14023AST Supelco Astec CHIROBIOTIC TAG手性色谱柱半胱氨酸恶唑烷酮乙内酰脲
  • 14022AST Supelco Astec CHIROBIOTIC TAG手性色谱柱半胱氨酸恶唑烷酮乙内酰脲
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