间甲苯甲酸酰肼

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  • 【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    前言 本设计按设计任务书要求,遵循技术上先进,工艺上可靠,经济上合理,系统最优的原则完成。选用甲苯液相氧化法来生产苯甲酸。主要原料为甲苯和氧气,常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐,以乙酸为溶剂。生产方法是甲苯和氧气在催化剂作用下,温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa进行反应得到苯甲酸。本设计说明书的主要内容包括:生产方法的论证、能量衡算、主体设备设计、主要设备的选型和工艺尺寸的计算、车间的设备布置,以及技术经济指标分析。1.概述 苯甲酸(benzoic acid),又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸,具有安息香或苯甲醛的气味,它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH,分子量为136,熔点122℃,沸点249℃,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华,能随水蒸汽挥发,加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸,但比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都不易被氧化,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中,例如,苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在;在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在;在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备;或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件:投料比:n(甲苯): n(空气)=1:3(注:空气中氧气含量按70%计算,核算后氧气稍过量)反应温度:165℃左右反应压力:0.6-0.8Mpa反应类型:放热反应副产物:主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272038_568149_2544766_3.jpg生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分:反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中,在可溶性钴盐或锰盐的存在下,温度165℃和压力0.88Mpa时,甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热,可以将部分反应液作体外循环,在废热锅炉释放热量后返回反应器,废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气,采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5,出透平膨胀机的尾气仍有较高温度,可加一个加热器以回收热量,尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却,水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出,顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀,回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离,使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品,精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。液体进入第一精馏塔,分离出未反应的甲苯和易挥发组分,返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流,进入第二精馏塔,纯苯甲酸从塔顶排出,塔底得比苯甲酸难挥发的组分,返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置,提取的催化剂返回反应器,底部物料作为残渣排出。 甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1:表2.1甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点 物质名称 水 乙酸 甲苯 水和甲苯共沸物 苯甲酸 苯甲醛 沸点,℃ 100 111.1 110.6 84.1 249.2 179 (a:含甲苯%为86.5%(wt%)) 副产物中除苯甲醛可循环回反应器外,其余都可以利用或回收。苯甲酸的化学反应方程式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272040_568150_2544766_3.jpg 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应,反应温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa,反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸,pKa值为4.20,与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当;同时,因苯甲酸分子中带有苯环,又具有较强的亲油性,其lgP值为1.87,与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点,采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近,仅相差4℃,且能生成共沸物,不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中,不易控制真空度、塔釜温度及相关条件,得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点,有人提出了用98%的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法,处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质,苯甲酸成品呈淡黄色,如果含有高沸点物联苯类物质,则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件,可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸,并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制,产品纯度可达到到98%~99.5%,颜色为白色或浅黄白,产品收率和纯度都比较高,已经实现了大规模的工业生产。

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    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 间甲苯甲酸 化学品英文名称: m-toluic acid 中文名称2: 3-甲基苯甲酸 英文名称2: m-methylbenzoic acid 技术说明书编码: 1809 CAS No.: 99-04-7 分子式: C8H8O2 分子量: 136.15 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 间甲苯甲酸 99-04-7 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 在一般情况下接触无明显危险性。其热蒸气对眼睛、皮肤和上呼吸道有刺激作用。 环境危害: 对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制订标准 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作现场严禁吸烟。注意个人清洁卫生。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 亮黄色鳞状固体。 pH: 熔点(℃): 110-111 沸点(℃): 273 相对密度(水=1): 1.05(112℃) 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无资料 引燃温度(℃): 无资料 爆炸上限%(V/V): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料 溶解性: 溶于水,易溶于醇、醚。 主要用途: 用于染料、药品、农药和塑料合成。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂、强碱。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:3200 mg/kg(大鼠经口);1630 mg/kg(小鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染,有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到 5以下时,会给动、植物造成严重危害,鱼的繁殖和发育会受到严重影响,流域土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化,耐酸的藻类、真菌增多,而有根植物、细菌和脊椎动物减少,有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

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    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 对甲苯甲酸 化学品英文名称: p-toluic acid 中文名称2: 4-甲基苯甲酸 英文名称2: 4-methylbenzoic acid 技术说明书编码: 1807 CAS No.: 99-94-5 分子式: C8H8O2 分子量: 136.15 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 对甲苯甲酸 99-94-5 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 一般情况下接触无明显危险性,其蒸气对上呼吸道、眼睛和皮肤有刺激作用。 环境危害: 对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制订标准 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作完毕,淋浴更衣。定期体检。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 白色粉末。 pH: 熔点(℃): 179 沸点(℃): 274-275 相对密度(水=1): 无资料 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无资料 引燃温度(℃): 无资料 爆炸上限%(V/V): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料 溶解性: 易溶于乙醇、氯仿、醚,不溶于热水。 主要用途: 用于染料、药品、农药和塑料合成。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂、强碱、强酸。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:3200 mg/kg(大鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染,有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到 5以下时,会给动、植物造成严重危害,鱼的繁殖和发育会受到严重影响,流域土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化,耐酸的藻类、真菌增多,而有根植物、细菌和脊椎动物减少,有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

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  • 中国奶制品大多被检出苯甲酸
    中国奶制品大多被检出苯甲酸 或影响婴幼儿健康  可能与环境因素和生产过程有关 该物质对婴幼儿健康影响值得关注  包括婴幼儿配方奶粉在内,中国奶制品中大多检出了苯甲酸。研究人员表示,尽管苯甲酸含量尚未超过世卫组织的每日允许摄入量推荐值,但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。  在最新出版的国际期刊《食品管理》上,广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。2006年10月至2007年1月期间,研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品,其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中,有109份检出苯甲酸,含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶,24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%。  研究人员认为,这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存,且储存时间短,不利于苯甲酸的出现。  戚平说,检测的所有乳制品中,苯甲酸含量都不高,“说明不是厂家人为添加”。  他推测,乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如,汽油不完全燃烧等环境污染,最终也会在自然环境中形成苯甲酸 奶牛养殖中饲料和兽药的滥用,也可能带来苯甲酸。  戚平强调,根据检测情况,中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。即使是食用苯甲酸含量最高的那种婴幼儿配方奶粉(88毫克/千克),也不会超过世卫组织推荐的每日允许摄入量(5毫克/每千克体重)。  但他同时指出,苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。  ○新闻名词  苯甲酸 食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,但乳制品中不允许添加。一般情况下,苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。  ○新闻链接  乐百氏等720家企业768张生产许可证被注销  因有效期届满未延续,乐百氏(广东)饮用水有限公司粤东分公司的饮料生产许可证被注销。16日,质检总局发布消息,包括河北小洋人生物乳业有限公司、北京市身宝饮料厂等在内的720家企业的768张食品生产许可证被注销。被注销的原因,大部分是因为有效期届满未延续或企业停产,产品大部分为乳制品和饮料。据京华时报
  • 美国拟批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠用于肉禽产品
    近日,据美国政府网站消息,美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规,拟修订联邦肉禽产品检验条例,批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。  这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定,当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品,最大限量为0.1%。  美国FSIS认为,美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估,一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。  更多详情参见:  http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022
  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期

间甲苯甲酸酰肼相关的仪器

  • 苯甲酸钠含量检测仪 400-860-5168转3452
    苯甲酸钠含量检测仪CSY-10BJSN苯甲酸钠含量检测仪能够快速检测风味冰、冰棍类、调味料、各类饮料、茶、咖啡、植物饮料类、酒等中苯甲酸钠含量;苯甲酸钠,是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限,有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠,并对它的使用作出限制。苯甲酸钠含量检测仪由光源、比色池、高灵敏度集成光电池、微处理器、全汉字大屏幕液晶屏、嵌入式微型热敏打印机、无线传输模块和集成芯片构成,可直接在大屏幕液晶屏上显示出被测样品中相关指标的含量,并打印出分析结果,还可以通过计算机接口将数据传输到“食品安全信息系统”终端数据库进行分析。该方法单次检测成本较低、操作简便快速,方便执法人员或生产质控人员现场使用和车载使用。仪器原理:被检样品中的相关指标成分与显色剂在一定的条件下发生特异性反应,可生成不同颜色深度的产物,这些产物对不同波长可见光会产生有选择性吸收,颜色的深浅即吸光度的高低与样品中该指标成分的浓度成相关性,并在适当的浓度范围内服从朗伯—比尔定律。因此检测的吸光度值经仪器内置的标准曲线软件自动计算可得出样品中该指标成分的准确浓度及是否超标的结果。技术参数:☆精度误差:±3%☆线性误差:±5‰☆稳 定 性: ±0.001A/hr☆波长准确度:2.0nm☆吸光度范围:0.000~4.000ABS☆波长范围: 410nm±2nm☆透射比重复性:±1%☆数据储存80,00条☆样品检测时间:≤3分钟☆比色皿:10×10mm标准样品池☆外观尺寸:350X290X130(mm)★7寸彩色中文液晶触摸显示屏(可以根据客户定制尺寸)★采用新型仪器结构设计,体积小,便于携带。无机械移动部件,抗干扰、抗振动,★同时启动和单通道分别启动两种测量模式。进行多个样品测量时,客户可根据 操作熟练程度,自行选择测量模式,最大限度消除通道间的变异系数而引起的测量误差。★准确性高:采用进口特制LED光源,具有良好的波长准确度和重复性,全面提高检测结果的 准确性。★自动化程度高:仪器自动诊断系统故障、波长校准:自动校准★仪器使用寿命长:采用LED光源,自动开关节能设计,非连续工作模式。使用寿命可达10年★仪器自动存储8000条以上测量数据。内置微型热敏打印机,终身无需更换色带,可实时打 印检测结果检测报告可打印蔬菜名称,抑制率,是否合格,检测日期 ,检测单位。更能体现 检测结果的权威性,并利于公示。★配备RS-232接口和USB口无线Wifi、以太网接口等,可通过计算机进行数据处理、统计分析以及结果上传。如选配本公司食品安全监控网络软件,可根据用户要求组建省、市、地、县等各级网络。★比色通道数:5、8、10、15、16、20、25、30通道(可根据客户定制通道数)以上是CSY-10BJSN苯甲酸钠含量检测仪技术参数,如果您想了解有关于CSY-10BJSN苯甲酸钠含量检测仪操作说明书以及其他问题,请致电深圳市芬析仪器制造有限公司
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  • 2,4-二羟基苯甲酸广东厂家产品名称:2,4-二羟基苯甲酸CAS:89-86-12,4-二羟基苯甲酸标准:国标含量:99%2,4-二羟基苯甲酸外观:白色粉状2,4-二羟基苯甲酸包装:25KG/复合编织袋 可拆分成份:2,4-二羟基苯甲酸2,4-二羟基苯甲酸理化属性:白色针状结晶。微溶于水,易溶于有机溶剂类别:化工日化2,4-二羟基苯甲酸行业:化工日化领域:农药添加2,4-二羟基苯甲酸下延产品:农药杀菌剂运用:农药杀菌剂加工市场缺货产品热销碳酸锶 定价35肉桂醛 定价32 肉桂酸 定价48氧化铋 定价270胆汁酸 定价60己二酸 定价15油酸乙酯 定价35溶剂红52 定价800甘油缩甲醛 定价35肉桂酸乙酯 定价60叶醇(新和成) 定价540氟虫腈 95% 定价760 戊唑醇 97% 定价160增产胺 98% 定价395溴虫腈 98% 吨位350氯菊酯 95% 吨位160咪唑乙醇 99% 定价3004-硝基咪唑 99% 吨位310二硫氰基甲烷 定价175氟氯氰菊酯 95% 吨位325对羟基肉桂酸 99% 定价190铃兰醛(芬美意) 定价150甘氨酰胺盐酸盐 定价120厂家,现货,价格,广东,便宜,用途,作用,技术,含量,规格,标准,质优价廉,性状,性质,报价,CAS编号,海关HS编码,供应商,生产商,生产企业,市场行情,应用,市场前景,原料
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  • 苯甲酸钠检测仪 400-860-5168转5921
    山东天研仪器有限公司生产的苯甲酸钠检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,采用台式一体化设计,可对浓缩果蔬汁、果蔬汁、风味饮料、茶、咖啡、植物饮料、碳酸饮料、蜜饯凉果等产品中的苯甲酸钠进行定量检测,仪器预留其他项目检测程序和端口,根据日后需求可进行升级  该苯甲酸钠检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目前已于市场监管局、食品肉产品深加工企业、学校食堂、卫生部门、畜牧部门、屠宰场、检验检疫部门等单位广泛使用。  苯甲酸钠检测仪 TY-BJ12Z 食品中苯甲酸钠含量检测仪器技术指标:  1、仪器采用台式一体化系统检测技术,将分光光度模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,支持检测几十种食品安全检测项目,同时预留升级检测方法。  2、仪器检测模块标准化、智能化,检测项目可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3、显示屏幕:仪器采用7英寸液晶触摸屏,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,操作方便,性能更强。  4、检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值,更加准确高效。  5、仪器光源:高精度进口四波长冷光源,每个通道均配置 410、520、590、630nm 波长光源,标配先进的光路切换装置,专利光路切换功能可实现64波长,并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。  6、通讯接口:配备无线通信模块、可选配4G(APN)通讯模块和蓝牙传输,同时具有USB接口,可以多方式实现数据保存及数据传输。  7、存储方式:支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格进行拷贝,并具有登录保护功能。  8、智能化操作系统:  8.1、操作系统:仪器可在同一检测界面自动对应相关检测通道,一次性选择1-12个样品名称,无需退出界面,节省操作时间。并可以对每个通道属性和样品信息单独进行编辑,例如送检单位、人员,检测人员等,打印时勾选打印显示。  8.2、限量规判系统:具有限量查询、添加物质合规判定系统。检测出结果后,系统自动调用系统数据库中相关国标进行比对判定,客观显示结果是否合格。  8.3、数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。  8.4、打印系统:内置全新打印机,可以打印:项目名称,二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。  9、供电模式:仪器交直流两用,直流12V供电(标配),可连接车载电源,亦可选配6ah大容量充电锂电池,电量可实时显示,方便户外流动测试。  10、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能,  11、外观尺寸:415X310X150(mm) ,并可加配铝合金手提箱
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间甲苯甲酸酰肼相关的耗材

  • 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类 色谱检测预处理方法包
    色谱法检测调味品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂样品预处理专用方法包 - 固态发酵食醋检测专用本方法包综合采用固相萃取(SPE)+QuEChERS技术,从固态发酵食醋中同时分离、提取和净化对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)防腐剂,以用于气相色谱技术或液相色谱技术对这些防腐剂含量的测定
  • 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类 色谱检测预处理方法包
    色谱法检测调味品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂样品预处理专用方法包 - 液态发酵食醋检测专用本方法包综合采用固相萃取(SPE)+QuEChERS技术,从液态发酵食醋中同时分离、提取和净化对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)防腐剂,以用于气相色谱技术或液相色谱技术对这些防腐剂含量的测定
  • 食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法
    货号名称方法管材柱长(m)内径(mm)价格(元)A2102苯分析专用柱国标不锈钢2-3.52850A21033980A2112食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法国标玻璃22700A21133900A2122液化石油气国标不锈钢8-1032500A2123天燃气国标22500A2124人工煤气国标22500A2125变压器油22500A2132卷烟烟气中总颗粒相物中烟碱测定行标不锈钢22700A21333900A2142工业用丁二烯纯度测定行标不锈钢1525250A214335700A2152丙烯中烃类杂质行标钢22900A215331000A2162烟叶中有机氯国标玻璃22800A21633900A2164食品中六六六、DDT的测定国标玻璃22800A21653900A2166水中六六六、DDT的测定国标玻璃22800A21673900A2172水中有机磷测定国标玻璃32800A21733900A2174食品中有机磷农药残留量测定国标玻璃32800A21753900

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