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快速纯化制备

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快速纯化制备相关的论坛

  • 【资料】常用试剂的性质与制备纯化(汇总)

    【分享】常用试剂的性质与制备纯化——冰醋酸【分享】常用试剂的性质与制备纯化——丙酮【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨基钠【分享】常用试剂的性质与制备纯化——吡啶【分享】常用试剂的性质与制备纯化——N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氮气【分享】常用试剂的性质与制备纯化——钯催化剂【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨气【分享】常用试剂的性质与制备纯化——苯【分享】常用试剂的性质与制备纯化——二甲亚砜

  • 制备纯化技术服务

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  • 【原创】快速制备纯化色谱手册

    [~75164~][~75165~][~75166~]新出的快速制备色谱仪,对化学合成产物,天然产物的提纯很有帮助,用它来作正相,反相分离都很方便,比高压制备快多了。

  • 制备色谱纯化技术服务

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  • 【讨论】大家做实验的时候会不会用到试剂的制备和纯化

    大家做实验的时候会不会用到一些试剂需要制备和纯化大家看看能不能把自己做的试剂制备和纯化的方法带来大家一块儿讨论下或自己认为还可以改进的方法提出来!大家做实验时通常用到的哪些试剂使用频率比较高,也可以写下来看看!

  • 【资料】常用试剂的性质与制备纯化

    有机化学实验经常用到大量的试剂,包括无机试剂和有机试剂,市售的试剂有分析纯(A.R)、化学纯(C.P)、工业级(T.P)等级别,其中分析纯的纯度较高,工业级则带有较多的杂质。在某些有机反应中,对试剂或溶剂的要求较高,即使微量的杂质或水分的存在,也会对反应的速率、产率和产品纯度带来一定的影响,因此掌握一些必要的试剂的纯化方法是十分必要的。在实际工作中还会经常遇到无法买到某种试剂或买不到高纯度试剂的情况,影响实验工作正常进行,因此,了解一些常用试剂的制备方法也是十分必要的。在这部分中给出了常用有机和无机试剂的制备与纯化方法,希望能给实验工作带来一些方便。1.氨气 商品的氨气一般用钢瓶盛装,使用时通过减压装置可以得到气态的氨。气体的流速可由计泡计来控制,其中计泡计中含有少量浓氢氧化钾溶液(12 g 氢氧化钾溶于12 mL水)。在计泡计和反应器之间应加一安全瓶。通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥。 如果需要少量的氨可以用如下方法制备:在上端装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入浓氨水,缓慢加热,气体通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥,然后通过安全瓶引入反应瓶。2.氨基钠 市售颗粒状氨基钠纯度为80~90%,氨基钠不容易研碎,通常在装有烃类惰性溶剂(如甲苯、二甲苯等)的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2~3天会产生危险的混合物。为了安全,打开的氨基钠应该立即使用,容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧化物时(颜色变为黄色或棕色)爆炸性很强,不能再使用。将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖,搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇,可将其分解掉。 实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠:向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。搅拌下,向溶液中加入0.5 g钠,溶液显蓝色。然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂, 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。当钠转化成氨基钠后,溶液由蓝色变为灰色悬浮液,从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚,使液体体积保持在300 mL左右。升温蒸出氨,当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液,加热回流5 min,然后冷却到室温,得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液,转化几乎是定量的。3.钯催化剂 钯催化剂是非常有效的加氢催化剂,价格比较贵。实验室可由氯化钯制备钯催化剂。(1)Pd-C(5%Pd)的制备:将1.7 g氯化钯和1.7 mL浓盐酸加入到20 mL水中,水浴加热2小时溶解完全,然后将它加入到用200 mL水溶解了30g乙酸钠的溶液中,盛放在500 mL的烧瓶中。加20 g酸洗过的活性炭,在氢气气氛中氢化直到反应结束。过滤收集催化剂,用5份100 mL的水洗涤,吸滤抽干。在室温下用氢氧化钾干燥或在真空干燥器中用无水氯化钙干燥。将催化剂碾成粉末,贮存在塞紧塞子的试剂瓶中。 (2)Pd-C(30%Pd)的制备:将8.25 g氯化钯和5 mL浓盐酸加入到50 mL水中。冰浴冷却下,加入50 mL 40%的乙醛溶液,再加入11 g酸洗过的活性炭。机械搅拌下加入50 g氢氧化钾溶于50 mL水的溶液,保持温度低于50℃。加完后将温度升到60℃,保持15 min,用水彻底清洗催化剂后,再将水倒出;用乙酸洗涤,吸滤,再用水洗至无Cl-和OH-离子。在100℃干燥,储存在干燥器中。 (3)钯黑的制备:5 g氯化钯溶于30 mL浓盐酸后用80 mL水稀释,冰盐浴冷却下加入35 mL 40%的乙醛溶液。将35 g 氢氧化钾溶于35 mL水中,强力搅拌下,在30 min内将其加入混合物中。加热到60℃,保持30 min后将水倾出并用水洗涤沉淀6次,过滤到坩埚上,用1 L水洗涤,吸干,转入干燥器中干燥,产量为3.1 g。 (4)Pd-BaSO4(5%Pd)的制备:在2 L烧杯中加入63.1 g氢氧化钡溶于600 mL水的热溶液(t=80℃),在快速搅拌下一次加入60 mL 3 mol·L-1硫酸。再加入3 mol·L-1硫酸使悬浮物对石蕊显酸性。将4.1 g氯化钯溶于10 mL浓盐酸后用20 mL水稀释,在机械搅拌下加入硫酸钡溶液,然后再加入4 mL 40%的乙醛溶液。用30%的氢氧化钠溶液调至弱碱性,继续搅拌5 min,静置。倾出上层清夜,用水洗,再静置,重复8~10次。过滤,用5份25 mL的水洗涤,尽量吸干,80℃干燥,研细催化剂,密封在瓶子里备用。[/siz

  • 链霉素杂志制备,纯化

    老师们好哈,最近公司做链霉素项目,我们公司是做农药5批次的,我做的就是杂质纯化,要原药里50mg杂质纯品,链霉素各位老师应该都知道,不保留,现在方法开发好了,用的是庚烷磺酸钠,这应该是通用的方法。氨基柱也试过205nm基线噪音有点大,效果也不好。总之用庚烷磺酸钠跑出来5个杂质,液相归一含量低于1%,如果是别的项目也好做,但是链霉素不容有机溶剂,过普通硅胶柱都没法过,而且链霉素也没办法走质谱,确定杂质分子量,就算确定分子量结构猜出来也无法合成,正相柱也试过效果也不好,过柱子基本放弃。中高压制备的话流动相也用的庚烷磺酸钠,但是制备上样量太大,链霉素还没来得及和庚烷磺酸钠结合就直接被冲不来,大部分不保留,而且制备上也基本看不到杂质峰,如果制备出来,后面怎么除去庚烷磺酸钠也是问题。能有老师傅懂的么,要不要换个液相条件跑跑,让杂质少一点,或者给我出出主意怎么才能拿到杂质纯品,现在是没办法了。感觉所有的都试过了。如果能提点建议,真就帮了大忙了,各位老师傅们,我在这里跪谢了。

  • [资料] 水的纯化与超纯水的制备

    关于高纯水的制备在闻瑞梅先生等[1]的专著中已有详细论述。本文仅想就与化学分析和仪器分析用水有关的一些常识和小经验作点滴介绍,以供参考。 天然水中通常含有五种杂质:1.电解质,包括带电粒子,常见的阳离子有H+、Na+、K+、NH4+、、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等;阴离子有F-、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、HSiO3-等。2.有机物质,如:有机酸、农药、烃类、醇类和酯类等。3.颗粒物。4.微生物。5.溶解气体,包括:N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等。所谓水的纯化,就是要去掉这些杂质。杂质去的越彻底,水质也就越纯净。 国家标准规定有分析实验室用水[2]和电子级水[3]的技术指标。分析实验室用水的技术指标见表1: 表1.一.二. 三级实验室用水的技术指标(GB6682—92) 名称 一级 二级 三级 pH值范围(250C) -- -- 5.0-7.5 电导率(25OC),mS/m. ≤ 0.01 0.10 0.50 可氧化物质(以0计),mg/L 0.08 0.4 吸光度(254nm,1cm光程) ≤ 0.001 0.01 蒸发残渣105O±2C O), mg/L ≤ 1.0 2.0 可溶性硅(以SiO2计) mg/L 0.01 0.02 一级水用于有严格要求的分析实验,如液相色谱分析用水等。二级水用于无机痕量分析,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析用水等。三级水用于一般化学分析实验。 国标(GB6682-92)的补充说明:由于在一级和二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此对一级和二级水的pH值范围国标不作规定。 一级和二级水的电导率需用新制备的水在线测定。 由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物和蒸发残渣,故国标对其限量也不作规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。国标对一、二级水电导的测试方法有明确的规定:用于一、二水测定的电导仪,需配备电极常数为0.01—0.1cm-1的在线电导池,并具有温度自动补赏功能。 电子级水对水中的离子浓度水平有更高的要求。国标GB/T11446.1-1997规定分为四级,即EW-I,EW-Ⅱ,EW-Ⅲ和EW-Ⅳ。其技术指标见表2: 表2。电子级水的技术指标级别指标 EW-Ⅰ EW-Ⅱ EW-Ⅲ EW-Ⅳ 电阻率MΩ.cm(250C) 18以上(95%时间)不低于17 15(95%时间)不低于13 12.0 0.5 全硅,最大值,μg/L 2 10 50 1 000 >1μm微粒数,最大值,个/mL 0.1 5 10 500 细菌个数,最大值,个/mL 0.01 0.1 10 100 铜,最大值,μg/L 0.2 1 2 500 锌,最大值,μg/L 0.2 1 5 500 镍,最大值,μg/L 0.1 1 2 500 钠,最大值,μg/L 0.5 2 5 1 000 钾,最大值,μg/L 0.5 2 5 500 氯,最大值,μg/L 1 1 10 1 000 硝酸根,最大值,μg/L 1 1 5 500 磷酸根,最大值,μg/L 1 1 5 500 硫酸根,最大值,μg/L 1 1 5 500 总有机碳,最大值,μg/L 20 100 200 1 000 *.引自国家标准GB/T 1144.6.1-1997 二.水的纯化方法 1.蒸馏法,按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器,金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外,为了去掉一些特出的杂质,还需采取一些特殊的措施。例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物;加入少许磷酸可除去三价铁;加入少许不挥发酸可制取无氨水等。蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的,达不到MΩ级。不能满足许多新技术的需要。 2.离子交换法,主要有两种制备方式:A. 复床式,即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水;早期多采用这种方式,便于树脂再生。B. 混床式(2-5级串联不等),混床去离子的效果好。但再生不方便。离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水。但有机物无法去掉,TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂不好,或是树脂的预处理不彻底,树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽,或树脂不稳定,不断地释放出分解产物。这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。例如,当自来水的COD值为2mg/L时,经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间。当然,在使用好树脂时会得到好结果,否则就无法制备超纯水了。

  • 制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱

    [color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31325]制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱[/url]

  • 【国产好仪器讨论】之博纳艾杰尔科技 的CHEETAH 中压快速纯化制备色谱(CHEETAH MP 200)(CHEETAH MP200)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C121538%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 博纳艾杰尔科技 的 CHEETAH 中压快速纯化制备色谱(CHEETAH MP 200)(CHEETAH MP200)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 适用行业:CHEETAH® MP 100/200快速纯化制备系统主要应用在植物化学、有机合成、药物化学、精细化工、生物工程及生命科学等领域的产品的提取、检测及纯化工作中。 详细介绍:CHEETAH® 系列快速纯化色谱,采用工业一体化设计,实时在线监控,大大缩短了分离时间。仪器操作简单实用,只需几个按键便可实现样品分离,提升产品价值。 1. 12.1 超大触摸屏控制,操作更加方便 2. 即时“峰- 管位置对应,方便实验过程中的实时处理 3. 防腐蚀台面设计,适用于多种溶剂 4. 方便可拆卸式设计,维护性强 5. 二元梯度,最多可进行四元切换,最大压力200psi,最大流速200mL/min 6. 检测器采用独特的光路和液路设计,降低噪音,有效避免气泡对检测的干扰。 7. 简单实用的柱支架设计。适用于多种规格Flash 柱和玻璃柱。更可选配豪华进样器, 支持固体和液体进样。 技术参数: CHEETAH® MP 200 订货号 FS-9200 FS-9204 FS-9200T FS-9204T FS-9200S FS-9204S 溶剂输送泵 二元梯度 四元梯度 二元梯度 四元梯度 二元梯度 四元梯度 流速:1-200mL/min;最大压力:200psi 检测器 波长:200-400nm可调 吸光度范围:≤2AU 波长精度±0.5nm 波长:200-400nm可调 吸光度范围:≤5AU 波长精度±1nm 波长:200-800nm可调 吸光度范围:≤5AU 波长精度±1nm 双波长紫外检测器 收集容器 内置单独二维馏分收集器调节软件,标配收集试管架:F1-13mm、F2-15mm、F3-18mm、F4-25mm和 F5-100mL;可调整软件界面适应各种容器的馏分收集(包括1升大容量瓶)。 扩展性 可以和第二种检测器通讯和收集(蒸发光、示差)。 上样方式 支持液体/固体上样 收集方式 体积/时间、UV/RI/ELSD阈值、UV/RI/ELSD斜率、全收集、手动收集、窗口(time/uv)自由组合 实时控制 运行中可修改梯度、流速,并可更改收集方式。 安全性 实时压力报警/漏液报警。 创新与改进 1. 双波长:一个波长的检测用于目标物的收集,同时使用另外....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【资料】高速逆流色谱介绍---天然产物资源分离纯化和制备中的应用(引言)

    随着全球“回归自然”的热潮,对天然植物活性成分的研究开发也就成了当前医药、食品、化妆品等领域的热点,基于天然产物资源开发的产业已被认为是世界上最有前途、最具生机的行业之一。从天然植物资源中分离天然活性成分具有很多的困难和问题,因为大多数植物资源中所含有的活性成分含量低,且存在于复杂的介质中,色谱分离法一直是天然产物成分分离的常用的方法,例如有柱色谱法和制备型高效液相色谱法等,但是,物质在固态填充物的不可逆吸附和变性是固相色谱所遇到的共同问题。另外,从分析到制备规模的放大,所需费用也相当昂贵。逆流色谱是一种无需任何固定相支撑体的液-液分配色谱分离技术,不存在对样品组分的吸附、变性、失活、拖尾等不良影响,节省填充材料和溶剂消耗;它的操作简便,重现性好,分离量较大,粗提物样品可以直接进样分离。目前已有许多成功应用的实例作为参考,所以在操作时溶剂系统的变换更为方便、快捷。对天然产物的分离纯化,是高速逆流色谱非常适合的应用领域。我国是世界上最早将逆流色谱技术应用于天然植物和中草药成分分离纯化的国家。早在1980年,张天佑教授就自行研制出了国产的逆流色谱仪,并开创了在天然植物和中草药领域的应用研究工作 。此后的20多年中,越来越多的中国科技工作者利用我国的资源优势和技术优势,在这一技术领域和应用领域做出了成绩和贡献。 不同种类天然产物的分离虽然已有文献总结,但系统性和更新程度还有待完善。山东省科学院分析测试中心王晓研究员的研究团队以在天然产物分离方面取得的优异成绩为基础,对不同种类的天然产物分离正在进行全面的最新的总结。不日,最新的不同种类天然产物的分离总结及独有的相关见解将面世。

  • 【分享】常用试剂的性质与制备纯化——钯催化剂

    钯催化剂是非常有效的加氢催化剂,价格比较贵。实验室可由氯化钯制备钯催化剂。(1)Pd-C(5%Pd)的制备:将1.7 g氯化钯和1.7 mL浓盐酸加入到20 mL水中,水浴加热2小时溶解完全,然后将它加入到用200 mL水溶解了30g乙酸钠的溶液中,盛放在500 mL的烧瓶中。加20 g酸洗过的活性炭,在氢气气氛中氢化直到反应结束。过滤收集催化剂,用5份100 mL的水洗涤,吸滤抽干。在室温下用氢氧化钾干燥或在真空干燥器中用无水氯化钙干燥。将催化剂碾成粉末,贮存在塞紧塞子的试剂瓶中。 (2)Pd-C(30%Pd)的制备:将8.25 g氯化钯和5 mL浓盐酸加入到50 mL水中。冰浴冷却下,加入50 mL 40%的乙醛溶液,再加入11 g酸洗过的活性炭。机械搅拌下加入50 g氢氧化钾溶于50 mL水的溶液,保持温度低于50℃。加完后将温度升到60℃,保持15 min,用水彻底清洗催化剂后,再将水倒出;用乙酸洗涤,吸滤,再用水洗至无Cl-和OH-离子。在100℃干燥,储存在干燥器中。 (3)钯黑的制备:5 g氯化钯溶于30 mL浓盐酸后用80 mL水稀释,冰盐浴冷却下加入35 mL 40%的乙醛溶液。将35 g 氢氧化钾溶于35 mL水中,强力搅拌下,在30 min内将其加入混合物中。加热到60℃,保持30 min后将水倾出并用水洗涤沉淀6次,过滤到坩埚上,用1 L水洗涤,吸干,转入干燥器中干燥,产量为3.1 g。 (4)Pd-BaSO4(5%Pd)的制备:在2 L烧杯中加入63.1 g氢氧化钡溶于600 mL水的热溶液(t=80℃),在快速搅拌下一次加入60 mL 3 mol·L-1硫酸。再加入3 mol·L-1硫酸使悬浮物对石蕊显酸性。将4.1 g氯化钯溶于10 mL浓盐酸后用20 mL水稀释,在机械搅拌下加入硫酸钡溶液,然后再加入4 mL 40%的乙醛溶液。用30%的氢氧化钠溶液调至弱碱性,继续搅拌5 min,静置。倾出上层清夜,用水洗,再静置,重复8~10次。过滤,用5份25 mL的水洗涤,尽量吸干,80℃干燥,研细催化剂,密封在瓶子里备用。

  • 【分享】常用试剂的性质与制备纯化——丙酮

    沸点56℃,密度d= 0.7898,能与水、乙醇、乙醚互溶。工业丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等杂质。一般丙酮的纯化是将丙酮和高锰酸钾一起回流,直至加入的高锰酸钾的紫色不再退去为止,然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾干燥,再进行蒸馏。

  • Waters 质谱/UV 引导的自动纯化系统 介绍

    Waters 质谱/UV 引导的自动纯化系统 介绍

    公司(上海********有限公司)现有waters 质谱/UV 引导的自动纯化系统一套。该系统具备:沃特世AutoPurification系统可以同时与UV,RI,ELSD,PDA,MS等多种检测器并联,从而一针进样可以同时得到多种检测信号,获得更多更完整的信息。并可以其中任何一个或多个信号触发收集。大大提高分离纯化通量和纯度。这套系统设计可以用单一指令来切换最多5根色谱柱(3根分析柱,2根制备柱)。 结合沃特世最佳柱床优化设计的OBD制备柱,可以对复杂的中药进行高效分离,并获得最佳的柱寿命。系统优势■ 是目前市面上唯一一款能够实现从粗品分析到馏分收MS/ UV 引导的自动纯化制备系统(AutoPurification system)在TCM中的应用集再到馏分纯度再分析的全自动化过程的纯化系统,具有独立的分析及制备进样阀及管路,可实现完全自动化的复杂物质的分析方法开发,制备方法开发,馏分纯度分析的功能■ 该纯化系统的二元高压梯度溶剂泵,具有专利的11条梯度曲线功能(梯度曲线:11条包括1条线性,2条阶梯,4条凹线,4条凸线), 对于复杂化合物的分离,如中药等具有快速,高效分离的特点。且该泵具有完整的,自动的,可编程控制的泵密封冲洗程序,有效提高泵的使用性能■ 该系统标准配置分析方法到制备方法开发的计算器,可以实现从分析到制备的无忧放大,保证复杂化合物的制备效率■ 具备完全独立的纯化软件系统,能自动对色谱峰形进行切割、区分,同时可采用分子量及紫外光谱纯度,保留时间或模拟信号等设定多种触发模式进行收集设置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109251936_319223_1929184_3.jpg

  • 【资料】优化反相HPLC纯化样品的回收率

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=71345]优化反相HPLC纯化样品的回收率[/url]优化反相HPLC纯化样品的回收率在新药开发领域,研究人员面对成百上千的化合成化合物的纯化问题。本文着重讨论了如何在保持理想的纯度及回收率的情况下,快速进行HPLC纯化。并应用吉尔森分析/制备兼容HPLC系统达到样品的快速分离纯化

  • Waters 质谱/UV 引导的自动纯化系统 介绍(上海********二手)

    Waters 质谱/UV 引导的自动纯化系统 介绍(上海********二手)

    公司(上海************有限公司)沃特世AutoPurification 系统主要用于复杂基质中各种目标化合物的分析及制备。可以根据多种触发模式进行合成药,环境毒素,中药、天然产物、多肽等复杂基质组分的分离及纯化。众所周知中药成分复杂,采用传统分离制备方法,面临着上样量、分离度、回收率、分析到制备的无忧放大,高通量等多方面的挑战。沃特世AutoPurification系统可以同时与UV,RI,ELSD,PDA,MS等多种检测器并联,从而一针进样可以同时得到多种检测信号,获得更多更完整的信息。并可以其中任何一个或多个信号触发收集。大大提高分离纯化通量和纯度。这套系统设计可以用单一指令来切换最多5根色谱柱(3根分析柱,2根制备柱)。 结合沃特世最佳柱床优化设计的OBD制备柱,可以对复杂的中药进行高效分离,并获得最佳的柱寿命。系统优势■ 是目前市面上唯一一款能够实现从粗品分析到馏分收MS/ UV 引导的自动纯化制备系统(AutoPurification system)在TCM中的应用集再到馏分纯度再分析的全自动化过程的纯化系统,具有独立的分析及制备进样阀及管路,可实现完全自动化的复杂物质的分析方法开发,制备方法开发,馏分纯度分析的功能■ 该纯化系统的二元高压梯度溶剂泵,具有专利的11条梯度曲线功能(梯度曲线:11条包括1条线性,2条阶梯,4条凹线,4条凸线), 对于复杂化合物的分离,如中药等具有快速,高效分离的特点。且该泵具有完整的,自动的,可编程控制的泵密封冲洗程序,有效提高泵的使用性能■ 该系统标准配置分析方法到制备方法开发的计算器,可以实现从分析到制备的无忧放大,保证复杂化合物的制备效率■ 具备完全独立的纯化软件系统,能自动对色谱峰形进行切割、区分,同时可采用分子量及紫外光谱纯度,保留时间或模拟信号等设定多种触发模式进行收集设置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109251941_319224_1929184_3.jpg

  • 【分享】常用试剂的性质与制备纯化——吡啶

    沸点115.5℃,密度d=1.5095,折光率n 20D =0.9819。分析纯吡啶含有少量水,如要制备无水吡啶,可将吡啶和粒状氢氧化钾一起回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。

  • 谈一谈分析柱,半制备柱和制备柱

    kromasil的色谱柱包含有分析柱和半制备柱。究竟什么是分析柱,半制备柱和制备柱呢?分析柱,顾名思义,就是用于分析测试费柱子,这类柱子的特点是直径较小,通常直径小于0.5厘米,纵向扩散项小,能够高效,快速的分离分析药物,添加剂,色素。半制备柱是介于分析柱和制备柱之间的一种色谱柱,柱子的直径一般情况下不会超过5厘米。可以进行分析测试,也可以进行少量制备。随着柱子内径的增加,色谱的纵向扩散增加,分离效果也会下降!所以半制备柱在分离效果上是有缺陷的。本人查阅了kromasil的目录,kromasil的半制备柱的最大直径是5厘米。制备柱相比于半制备柱来说直径更大。制备柱更多的应用是用在纯化药物上面,可以将纯度为60%-70%的药物纯化到99%以上。制备柱由于柱管很粗,且可以重复利用,商品化的色谱柱意义不大,多为自行填充,kromasil有专门的填料提供。从上文中我可以帮大家理清楚这一脉络,kromasil生产成品化的分析柱和半制备柱,为制备柱提供色谱填料。可以满足液相色谱领域从微观分析到宏观制备各个层次的需求!不足之处希望大家多多指教!

  • 【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨基钠

    市售颗粒状氨基钠纯度为80~90%,氨基钠不容易研碎,通常在装有烃类惰性溶剂(如甲苯、二甲苯等)的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2~3天会产生危险的混合物。为了安全,打开的氨基钠应该立即使用,容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧化物时(颜色变为黄色或棕色)爆炸性很强,不能再使用。将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖,搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇,可将其分解掉。 实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠:向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。搅拌下,向溶液中加入0.5 g钠,溶液显蓝色。然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂, 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。当钠转化成氨基钠后,溶液由蓝色变为灰色悬浮液,从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚,使液体体积保持在300 mL左右。升温蒸出氨,当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液,加热回流5 min,然后冷却到室温,得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液,转化几乎是定量的。

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